DE28768C

DE28768C - Verfahren zur Konzentration bezw. Reinigung der Schwefelsäure

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Publication number: DE28768C
Application number: DENDAT28768D
Authority: DE
Original assignee: W. J. menzies in St. Helens, County of Lancaster, England

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die aus Kiesen gewonnene Schwefelsäure des Handels enthält in der Regel Verunreinigungen, wie Arsenik, Eisen und Spuren von Blei, so dafs sie für manche Gebrauchszwecke, welche eine reine, gute Schwefelsäure erfordern, nicht verwendbar ist. Die aus Kiesen dargestellte Schwefelsäure eignet sich ferner nicht zur Concentration in den für diesen Zweck gewöhnlich benutzten Platin- oder Glasblasen, weil sich nach und nach an der inneren Fläche dieser Blasen eine Ablagerung bildet, welche bei Platinblasen eine Zerstörung durch Anbrennen, bei Glasretorten ein Zerspringen zur Folge hat. Um diesen Uebelständen zu begegnen, schlage ich ein von dem gebräuchlichen Verfahren in folgenden Punkten abweichendes Verfahren ein. Nach dem gewöhnlichen Verfahren wird die Concentration der Schwefelsäure bei allmälig steigender niedriger Temperatur bewirkt, und zwar continuirlich, indem man die Säure beständig in und durch die Abdampfgefäfse fliefsen läfst. Ich habe nun gefunden, dafs, wenn man durch stärkeres Erhitzen bis zum Kochen die höchstmögliche Concentration bewirkt, die Säure in diesem stark erhitzten Zustande unfähig wird, vollständig oxydirtes Eisen oder Arsenik (aufser einer ganz unbedeutenden Menge) in Lösung zu halten. Nach vorliegendem Verfahren wird nun vollständige Oxydation des Eisens und Arseniks in der Säure während des Kochens durch Zusatz eines kräftigen Oxydationsmittels, wie Salpetersäure, bewirkt, falls es der rohen Säure an einem solchen mangelt. Beim Kochen der Flüssigkeit geht dann ein geringer Theil der Schwefelsäure mit dem überschüssigen Wasser über, und zwar so lange, bis der erforderliche Concentrationsgrad erreicht ist. Nachdem man dann die Flüssigkeit sich hat absetzen lassen, zieht man die Säure ab, als Rückstand verbleibt dann in der Blase das ungelöste oxydirte Eisen und das Arsenik.

Das Verfahren besteht in Folgendem:
Die gewöhnliche rohe salpetersäurehaltige Kammersäure von nicht weniger als 58° B. (oder eine andere Schwefelsäure ziemlich gleicher Stärke, der man dann Salpetersäure oder ein sonstiges Oxydationsmittel zusetzt, um Eisensalze von niedriger in solche von höherer Oxydationsstufe und arsenige Säure in Arseniksäure zu verwandeln) wird in eine eiserne Pfanne oder Blase gebracht, die mit einem Condensationsapparat communicirt (der aus gewöhnlichen Eisenrohren bestehen kann), und dann wird durch Einleiten von Heizgasen in die die Seiten der Pfanne oder Blase, aber nicht deren Boden umgebenden Heizkanäle die Säure bis zum Kochen erhitzt. Am besten wird die Flüssigkeit so lange gekocht, bis die Säure aus den in den Condensator überdestillirten Dämpfen etwa 6o° B. Stärke zeigt und die Säure in der Pfanne oder Blase heftig aufwallt. Nunmehr stellt man die Erhitzung ein und läfst die Flüssigkeit sich absetzen. Arsenik und Eisen schlagen sich dann nieder und bilden am Boden und an den Seiten des betreffenden Gefäfses einen Satz, den man von Zeit zu Zeit, wenn er gröfsere Dicke erreicht, entfernt. Nach

Claims

vollständiger Klärung der Säure zieht man etwa ²/₃ bis ³/₄ der ganzen Menge derselben mittelst Hebers ab und gewinnt so eine schöne farblose, klare Säure, welche frei von Eisen und Arsenik und etwa 3 bis 4 pCt. stärker ist als die gewöhnliche Handelssäure von 66° B. Hierauf füllt man nun völlig oxydirte Säure nach und wiederholt die Erhitzung in der beschriebenen Weise.

Dieser etwa '/₄ bis '/₃ der ganzen Säuremenge betragende, jedesmal in dem Gefäfs zurückbleibende Rest dient dazu, den Procentsatz der Stärke der nachgefüllten Säure gleich von vornherein zu erhöhen, um so die schädliche Einwirkung zu vermeiden, welche durch eine zu schwache Säure auf die Blase und den Condensirapparat ausgeübt werden würde. Die überdestillirende Säure setzt man der Säure in den Bleikammern wieder zu, oder man verwendet dieselben anderweitig.

Eine Modification dieses Concentrations- und Reinigungsverfahrens besteht darin, dafs man die Säure vollständig überdestillirt, anstatt sie absetzen zu lassen, und dafs man sie alsdann aus dem Condensationsapparat durch Heber abzieht. Wenn man diesen Condensator aus Glasröhren herstellt und die zunächst überdestillirende schwache Säure entfernt, so erhält man ein Endproduct von analoger Beschaffenheit.

Patenτ-AnSpruch:

Das Verfahren der Gewinnung einer kräftigen und im Wesentlichen von Eisen und Arsenik freien Schwefelsäure, darin bestehend, dafs man gewöhnliche, gehörig oxydirte Schwefelsäure von nicht weniger als 58⁰B. Stärke in einem eisernen Gefäfs, wie beschrieben, kocht, bis starke Dämpfe aufsteigen, und dafs man dann die Flüssigkeit sich absetzen läfst und endlich die geklärte Säure abzieht.