DE286241C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/26—Carbonates or bicarbonates of ammonium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 286241 -. KLASSE Mk. GRUPPEN;
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und einen Apparat zur kontinuierlichen Herstellung einer warm gesättigten
Ammoniumbikarbonatlauge behufs Gewinnung von kristallisiertem Ammoniumbikarbonat,
indem hierbei Kohlensäure der zu sättigenden Ammoniaklösung kontinuierlich nach dem
Gegenstromprinzip entgegengeführt wird.
Bei diesem neuen Verfahren findet die
Bei diesem neuen Verfahren findet die
ίο Sättigung in einer Füllkörper enthaltenden,
kontinuierlich oben mit Ammoniaklauge und unten mit Kohlensäure gespeisten Kolonne
mit von oben nach unten sich erweiterndem Querschnitt statt, die etagenweise mit Kühl-·
vorrichtungen in der Weise ausgerüstet · ist, daß — während die die Kolonne ständig
füllende Lauge, deren Sättigungsgrad von oben nach unten zunimmt, einem von oben
nach unten steigenden Kohlensäuredruck be-
ao gegnet — die Temperatur dieser Lauge in der Sättigungskolonne von oben nach unten zunimmt
und hierbei die gesättigte Ammoniumbikärbonatlauge die Kolonne bei einer 50 bis
6o° C betragenden Temperatur verläßt, um jedes Auskristallisieren von Ammoniumbikarbonat
in der Kolonne zu vermeiden.
Die zur Ausführung dieses Verfahrens verwendete Sättigungskolonne ist vorzugsweise
aus übereinander angeordneten, pyramidenstumpfförmigen. Elementen gebildet, wovon
jedes mit einer besonderen Kühlschlange und einer besonderen äußeren Berieselungsvorrichtung
versehen ist. Um hierbei Verunreinigungen der gesättigten Ammoniumbikarbonatrlauge
zu vermeiden, wird die Kolonne so gebaut, daß deren mit der behandelten Lauge in
Berührung kommende Flächen aus Aluminium oder Magnälium gebildet sind.
Auf beiliegender Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der zur Ausübung des Verfallrens
verwendeten Apparate im Vertikalschnitt zur Darstellung gebracht.
Der gezeichnete Apparat besteht aus einer von unten nach oben sich verjüngenden Kolonne,
die ständig mit der an Kohlensäure zu sättigenden Lauge gefüllt ist. Die Kohlensäure
wird ihr durch den Stutzen α und die sättigende Ammoniaklösung durch den an
ein offenes Hochreservoir angeschlossenen Stutzen c des mit Niveauglas versehenen
Rohrstückes b zugeführt. Das Innere der Kolonne ist mit auf einer Siebplatte e ruhenden
Füllkörpern, z. B. Koks d, angefüllt und mündet der Stutzen α unter dieser Siebplatte in die
Kolonne ein. Die in der Kolonne mit Kohlensäure gesättigte Lauge zieht durch den mit
Regulierhahn versehenen Ausflußstutzen / zu den Kristallisationsgefäßen ab. Die Kolonne
weist eine Anzahl trapezstumpfförmiger Elemente s, i, u, ν auf, die übereinander angeordnet
sind und wovon jedes eine zur Wasserzirkulation dienende innere Kühlschlange i
enthält und außen mit einem Wasserberieselungsrohr g und einer dazugehörigen Wasserauffang-
und -ableitungsrinne h versehen ist. so daß in jedem Element die darin befindliche
Lauge auf der gewünschten, durch in Stutzen i, 2, 3,4, 5 untergebrachten Thermometer kon-
trollierbaren, dem Fortgang des Prozesses angemessenen
Temperatur gehalten werden kann. Der zur . Abfuhr der Abgase dienende
Stutzen ο des Rohrstückes b kann zur Prüfung auf CO2 an einem Barytwasser enthaltenden
Kontrollapparat angeschlossen sein.
Während die Sättigung der Ammoniaklauge durch Kohlensäure in der Kolonne in
kontinuierlichem Gegenstrom erfolgt, kann
ίο im untersten Teil der Kolonne keine feste
Salzausscheidung stattfinden; denn dort herrscht infolge der Reaktionswärme eine
Temperatur von ungefähr 6o°, was infolge des hier höchsten Druckes und geringsten Menge
freien Ammoniaks unbedenklich ist und die Reaktionsgeschwindigkeit nicht beeinflußt.
Die gesättigte Lauge kommt im untersten Kolonnenteil mit Kohlensäure unter dem
höchsten Druck zusammen, während dieser nach oben mit Zunahme der Reaktionsgeschwindigkeit
abnimmt. Die Temperatur wird durch die Kühlschlangen i und die Berieselungsrohre
g derart geregelt, daß im obersten Element j-der Kolonne eine Temperatur von
ungefähr 200 herrscht und auf keinen Fall 300 wegen des hohen Gehaltes an freiem Ammoniak
übersteigt, während die Temperatur in den darunter befindlichen Elementen sowie der
Druck zu-, dagegen das freie Ammoniak abnimmt. So ist z. B. im Element t die Temperatur
300, im Element u 400 und im Element ν 500. ·
Die Menge der unten kontinuierlich durch den Stutzen / abfließenden warmen Lauge
wird geregelt nach dem Stand ihres spezifischen Gewichtes. Die so bei einer Temperatur
von etwa 6o° abfließende gesättigte Lauge scheidet erst beim Erkalten das gebildete Ammoniumbikarbonat
in Pulverform oder in Kristallen aus.
Sollten sich infolge unrichtiger Bedienung des Apparates oder durch einen anderen Zufall
Salzkristalle im Unterteil der Kolonne ablagern, so können diese durch Zufuhr von
Dampf in die Schlange des Elementes ν wieder in Lösung gebracht werden.
Der gesamte Apparat ist so gebaut, daß die ihn passierende Lauge überall nur mit Flächen
aus Aluminium oder Magnalium in Berührung gelangt, um jede Verunreinigung der gesättigten
Ammoniumbikarbonatlauge durch das Apparatmaterial zu verhüten.
Claims (2)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer warm gesättigten Ammoniumbikarbonatlauge
behufs Gewinnung von kristallisiertem Ammoniumbikarbonat, bei welchem Kohlensäure der zu
sättigenden Ammoniaklösung kontinuierlich nach dem Gegenstromprinzip entgegengeführt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Sättigung in einer Füllkörper enthaltenden, dauernd oben mit Animoniaklösung
und unten mit Kohlensäure gespeisten, aus übereinander angeordneten pyramidenstumpfförmigen Elementen bestehenden
Kolonne mit von oben nach unten sich erweiterndem Querschnitt unter
Kühlung der Lauge in jedem Element stattfindet, derart, daß die Temperatur dieser Lauge in der Kolonne von oben nach
unten zunimmt und die gesättigte Ammoniumbikarbonatlauge die Kolonne bei einer Temperatur von 50 bis 6o° C verläßt, um
jedes Auskristallisieren von Ammoniumbikarbonat in der Kolonne zu. vermeiden.
2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß die mit der Lauge in Berührung kommenden Teile der Sättigungskolonne aus Aluminium
bestehen.
g
oder Magnalium
oder Magnalium
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.'
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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