DE286241C

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Publication number: DE286241C
Application number: DENDAT286241D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 286241 -. KLASSE Mk. GRUPPEN;

Patentiert im Deutschen Reiche vom 4. Juli 1914 ab.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und einen Apparat zur kontinuierlichen Herstellung einer warm gesättigten Ammoniumbikarbonatlauge behufs Gewinnung von kristallisiertem Ammoniumbikarbonat, indem hierbei Kohlensäure der zu sättigenden Ammoniaklösung kontinuierlich nach dem Gegenstromprinzip entgegengeführt wird.
Bei diesem neuen Verfahren findet die

ίο Sättigung in einer Füllkörper enthaltenden, kontinuierlich oben mit Ammoniaklauge und unten mit Kohlensäure gespeisten Kolonne mit von oben nach unten sich erweiterndem Querschnitt statt, die etagenweise mit Kühl-· vorrichtungen in der Weise ausgerüstet · ist, daß — während die die Kolonne ständig füllende Lauge, deren Sättigungsgrad von oben nach unten zunimmt, einem von oben nach unten steigenden Kohlensäuredruck be-

ao gegnet — die Temperatur dieser Lauge in der Sättigungskolonne von oben nach unten zunimmt und hierbei die gesättigte Ammoniumbikärbonatlauge die Kolonne bei einer 50 bis 6o° C betragenden Temperatur verläßt, um jedes Auskristallisieren von Ammoniumbikarbonat in der Kolonne zu vermeiden.

Die zur Ausführung dieses Verfahrens verwendete Sättigungskolonne ist vorzugsweise aus übereinander angeordneten, pyramidenstumpfförmigen. Elementen gebildet, wovon jedes mit einer besonderen Kühlschlange und einer besonderen äußeren Berieselungsvorrichtung versehen ist. Um hierbei Verunreinigungen der gesättigten Ammoniumbikarbonatrlauge zu vermeiden, wird die Kolonne so gebaut, daß deren mit der behandelten Lauge in Berührung kommende Flächen aus Aluminium oder Magnälium gebildet sind.

Auf beiliegender Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der zur Ausübung des Verfallrens verwendeten Apparate im Vertikalschnitt zur Darstellung gebracht.

Der gezeichnete Apparat besteht aus einer von unten nach oben sich verjüngenden Kolonne, die ständig mit der an Kohlensäure zu sättigenden Lauge gefüllt ist. Die Kohlensäure wird ihr durch den Stutzen α und die sättigende Ammoniaklösung durch den an ein offenes Hochreservoir angeschlossenen Stutzen c des mit Niveauglas versehenen Rohrstückes b zugeführt. Das Innere der Kolonne ist mit auf einer Siebplatte e ruhenden Füllkörpern, z. B. Koks d, angefüllt und mündet der Stutzen α unter dieser Siebplatte in die Kolonne ein. Die in der Kolonne mit Kohlensäure gesättigte Lauge zieht durch den mit Regulierhahn versehenen Ausflußstutzen / zu den Kristallisationsgefäßen ab. Die Kolonne weist eine Anzahl trapezstumpfförmiger Elemente s, i, u, ν auf, die übereinander angeordnet sind und wovon jedes eine zur Wasserzirkulation dienende innere Kühlschlange i enthält und außen mit einem Wasserberieselungsrohr g und einer dazugehörigen Wasserauffang- und -ableitungsrinne h versehen ist. so daß in jedem Element die darin befindliche Lauge auf der gewünschten, durch in Stutzen i, 2, 3,4, 5 untergebrachten Thermometer kon-

trollierbaren, dem Fortgang des Prozesses angemessenen Temperatur gehalten werden kann. Der zur . Abfuhr der Abgase dienende Stutzen ο des Rohrstückes b kann zur Prüfung auf CO₂ an einem Barytwasser enthaltenden Kontrollapparat angeschlossen sein.

Während die Sättigung der Ammoniaklauge durch Kohlensäure in der Kolonne in kontinuierlichem Gegenstrom erfolgt, kann

ίο im untersten Teil der Kolonne keine feste Salzausscheidung stattfinden; denn dort herrscht infolge der Reaktionswärme eine Temperatur von ungefähr 6o°, was infolge des hier höchsten Druckes und geringsten Menge freien Ammoniaks unbedenklich ist und die Reaktionsgeschwindigkeit nicht beeinflußt.

Die gesättigte Lauge kommt im untersten Kolonnenteil mit Kohlensäure unter dem höchsten Druck zusammen, während dieser nach oben mit Zunahme der Reaktionsgeschwindigkeit abnimmt. Die Temperatur wird durch die Kühlschlangen i und die Berieselungsrohre g derart geregelt, daß im obersten Element j-der Kolonne eine Temperatur von ungefähr 20⁰ herrscht und auf keinen Fall 30⁰ wegen des hohen Gehaltes an freiem Ammoniak übersteigt, während die Temperatur in den darunter befindlichen Elementen sowie der Druck zu-, dagegen das freie Ammoniak abnimmt. So ist z. B. im Element t die Temperatur 30⁰, im Element u 40⁰ und im Element ν 50⁰. ·

Die Menge der unten kontinuierlich durch den Stutzen / abfließenden warmen Lauge wird geregelt nach dem Stand ihres spezifischen Gewichtes. Die so bei einer Temperatur von etwa 6o° abfließende gesättigte Lauge scheidet erst beim Erkalten das gebildete Ammoniumbikarbonat in Pulverform oder in Kristallen aus.

Sollten sich infolge unrichtiger Bedienung des Apparates oder durch einen anderen Zufall Salzkristalle im Unterteil der Kolonne ablagern, so können diese durch Zufuhr von Dampf in die Schlange des Elementes ν wieder in Lösung gebracht werden.

Der gesamte Apparat ist so gebaut, daß die ihn passierende Lauge überall nur mit Flächen aus Aluminium oder Magnalium in Berührung gelangt, um jede Verunreinigung der gesättigten Ammoniumbikarbonatlauge durch das Apparatmaterial zu verhüten.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer warm gesättigten Ammoniumbikarbonatlauge behufs Gewinnung von kristallisiertem Ammoniumbikarbonat, bei welchem Kohlensäure der zu sättigenden Ammoniaklösung kontinuierlich nach dem Gegenstromprinzip entgegengeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Sättigung in einer Füllkörper enthaltenden, dauernd oben mit Animoniaklösung und unten mit Kohlensäure gespeisten, aus übereinander angeordneten pyramidenstumpfförmigen Elementen bestehenden Kolonne mit von oben nach unten sich erweiterndem Querschnitt unter Kühlung der Lauge in jedem Element stattfindet, derart, daß die Temperatur dieser Lauge in der Kolonne von oben nach unten zunimmt und die gesättigte Ammoniumbikarbonatlauge die Kolonne bei einer Temperatur von 50 bis 6o° C verläßt, um jedes Auskristallisieren von Ammoniumbikarbonat in der Kolonne zu. vermeiden.

2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Lauge in Berührung kommenden Teile der Sättigungskolonne aus Aluminium

bestehen.

g
oder Magnalium

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.'