DE2244384A1

DE2244384A1 - Verfahren und vorrichtung zum verdampfen eines entwicklermediums in entwicklungsgeraeten fuer diazotypiematerialien

Info

Publication number: DE2244384A1
Application number: DE2244384A
Authority: DE
Inventors: Kitt Degenhardt; Hermann Dipl Ing Dr Frank
Original assignee: Kalle GmbH and Co KG
Current assignee: Kalle GmbH and Co KG
Priority date: 1972-09-09
Filing date: 1972-09-09
Publication date: 1974-03-28
Also published as: CA996395A; GB1448274A; FR2199138A1; NL7311945A; US3969741A; JPS4966138A; IT997534B; FR2199138B1; HU168052B

Description

K 2163 FP-Dr.Hn-im 5. September 1972

Beschreibung
zur Anmeldung der

KALLE AKTIENGESELLSCHAFT Wiesbaden-Biebrich

für ein Patent auf

Verfahren und Vorrichtung zum Verdampfen eines Entwicklermediums in Entwicklungsgeräten für Diazotypiematerialien

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verdampfen eines' Entwicklermediums aus einer Entwicklerlösung in Entwicklungsgeräten für Dxazotypiematerialien. Insbesondere soll ein Ammoniakgas/Wasserdampfgemisch aus einer wäßrxgen Ammoniaklösung verdampft werden. Es können jedoch auch andere Entwicklerlösungen erfindungsgemäss verwendet werden. 4 09813/0575

Bei den bisher bekannten Entwicklungsgeräten wird das Ammoniakgas/Wasserdampfgemisch z.B. dadurch erzeugt, dass das Ammoniakwasser einer Schale in der Entwicklungskammer tropfenweise zugeführt und durch Erhitzen der Schale verdampft wird (deutsche Auslegeschrift 1 097 8l6). Anstelle der Schale kann als Verdampfer z.B. auch eine über die •Breite des Gerätes verlaufende Verdampfungsrinne verwendet werden, die an einem Ende mit einem Zulauf und am anderen Ende mit einem Auslauf für die Entwicklerlösung (Ammoniakwasser) versehen ist (deutsche Patentschrift 860 138). Weiter wurden bisher Verdampfer verwendet, die als Rohr ausgebildet sind, und in dessen Innern ein Heizstab oder ähnliches verläuft. Das Rohr ist ,mit Schlitzen oder Löchern für den Austritt des Entwicklungsgases in die Entwicklungskammer versehen (deutsche Auslegeschriften 1 O96 I98 und 1 O98 362). Bei diesen herkömmlichen Verdampfern wird entweder das gesamte zugetropfte Ammoniakwasser verdampft oder nur ein Teil davon. Im ersten Fall erhält man eine ungünstige Entwicklergaszusammensetzung, die zu viel Wasserdampf enthält, da meistens ein 25 - 30 #-iges Ammoniakwasser eingesetzt wird. Im zweiten Fall, wo nur ein Teil verdampft wird, wird zwar eine günstigere Entwicklergaszusammensetzung erreicht, die im wesentlichen von der

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Ausgangskonzentration des Ammoniakwassers und der im Verdampfer herrschenden Temperatur abhängt, jedoch wird das Ammoniakwasser relativ schlecht ausgenutzt, d.h. das den Verdampfer verlassende Restwasser ist noch ziemlich hochprozentig an Ammoniak. Dieses Restwasser kann infolge seines relativ hohen Ammoniakgehaltes (ungefähr 5 - 10 %-ig) nicht ohne weiteres in das Abwasser geleitet werden.

Der zusammen mit dem Ammoniakgas erzeugte Wasserdampf beschleunigt die Entwicklung. An den Teilen der Entwicklungskammer,, die eine unter der des Verdampfers liegende Temperatur haben, kondensiert der Wasserdampf wieder, wobei das Kondensat gleichzeitig auch wieder Ammoniak löst. Aufgrund seiner niedrigeren Temperatur löst dieses Kondensat ziemlich viel Ammoniak. Dieses als sogenannter Sumpf sich in der Entwicklungskammer ansammelnde Kondensat muss ebenfalls aus der Entwicklungskammer abgeleitet werden. Auch dieses Kondensat ist zu hochprozentig, um direkt in das Abwasser geleitet werden zu können.

Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, bei denen eine gute Ausnutzung der Entwicklerlösung gewährleistet ist, ein Restwasser mit einem sehr geringen Gehalt an Entwicklermedium anfällt

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und gleichzeitig eine optimale Entwicklungsgaszusammensetzung erreicht wird. Ausserdem sollte die Leistung des Verdampfers den jeweils benötigten Entwicklergasmengen leicht anzupassen und eine genaue Einhaltung der Entwicklergaszusammensetzung gewährleistet sein.

Erfindungsgemäss wird ein Verfahren zum Verdampfen eines Entwicklermediums aus einer Entwicklerlösung für Entwicklungsgeräte von Diazotypiematerialien vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Entwicklerlösung nach dem Prinzip der stetig arbeitenden Rektifikation einem Dampfstrom unter intensiver Berührung der beiden Phasen entgegengeführt wird, wobei ein Stoffaustausch zwischen Dampf und Entwicklerlösung stattfindet.

Weiterhin wird eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vorgeschlagen, die inner- oder ausserhalb der Entwicklungskammer angeordnet und die gekennzeichnet ist durch eine mit einer Heizung und einem Ablauf für das Restwasser versehene Destillierblase zur Erzeugung des Dampfstromes und eine sich an die Destillierblase anschliessende Rektifikationskolonne mit einem am Kolonnenkopf oder in der Nähe

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des Kolonnenkopfes angebrachten Zulauf für die Entwicklerlösung und einem am Kolonnenkopf oder in der Nähe des Kolonnenkopfes angebrachten Ausgang für das gasförmige Entwicklermedium.

Im Unterschied zu den eingangs beschriebenen Verdampfern, die alle nach dem Prinzip der einstufigen Destillation arbeiten, wird mit dem erfindungsgemässen Verfahren und der Vorrichtung erreicht, dass eine optimale Entwicklergaszusammensetzung erzielt, und dass gleichzeitig die Entwicklerlösung optimal ausgenutzt wird, d.h. fast das gesamte in der Entwicklerlösung enthaltene Entwicklermedium wird freigesetzt, und das am Ablauf, der Destillierblase ablaufende Restwasser enthält eine äusserst geringe Konzentration an Entwicklermedium.

Gleichzeitig ist es bei dem erfindungsgemässen Verdampfer möglich, die Leistung des Verdampfers den jeweils benötigten Entwicklergasmengen leicht anzupassen und die optimale Entwicklergaszusammensetzung unabhängig von der freizusetzenden Entwicklergasmenge konstant zu halten.

Das erfindungsgemässe Verfahren arbeitet nach dem Prinzip der stetig arbeitenden Rektifikation, wobei ein abwärts

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gerichteter Flüssigkeitsstrom in Kontakt mit einem aufsteigenden Dampfstrom kommt. Im folgenden soll die Erfindung für die Ammoniakentwicklung beschrieben werden, ohne damit jedoch Verfahren und Vorrichtung auf diese spezielle Entwicklung einzuschränken. Bei der Ammoniakentwicklung ist - wie eingangs bereits erwähnt - das Entwicklermedium ein Ammoniakgas/Wasserdampfgemisch. Es wird daher nicht eine Trennung des Ammoniakwassers in Ammoniakgas und das schwerer siedende Wasser beabsichtigt, sondern eine Trennung in ein Ammoniakgas/Wasserdampfgemisch mit einer für die Entwicklung von Diazotypiematerialien optimalen Zusammensetzung und das sogenannte Restwasser, das nur noch geringste Mengen an Ammoniak enthält. Mit dem erfindungsgemässen Verdampfer kann erreicht werden, dass der Ammoniakgehalt dieses Restwassers nur noch 100 ppm und weniger beträgt.

Beim erfindungsgemässen Verfahren wird diese optimale Trennung dadurch erreicht, dass das Ammoniakwasser als Flüssigkeitsstrom einem Dampfstrom unter intensiver Berührung der beiden Phasen entgegengeführt wird, wobei ein Stoffaustausch zwischen Dampf und Entwicklerlösung stattfindet.

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Unter stetig arbeitender Rektifikation ist zu verstehen, dass auf der einen Seite ständig Ammoniakwasser zugegeben werden kann, während auf der anderen Seite das fast ammoniakfreie Wasser ständig ablaufen kann und das Entwicklergas ständig freigesetzt wird.

Der erfindungsgemässe Verdampfer kann inner- oder ausserhalb der Entwicklungskammer angeordnet sein. Für die Anordnung ausserhalb des Entwicklungsraumes spricht die leichte Zugänglichkeit und damit die einfachere Wartung des Verdampfers. Aus thermischen und verfahrenstechnischen Gründen kann es jedoch auch günstig sein, den Verdampfer teilweise oder ganz im Entwicklungsraum anzuordnen. Es ist jedoch auch möglich, die Entwicklungskammer, in der· das Ammoniakgas/Wasserdampfgemisch auf das Diazotypiematerial einwirkt, in die erfindungsgemässe Vorrichtung zu integrieren.

So kann z.B. der Ausgang für das gasförmige Entwicklermedium so gestaltet sein, dass durch ihn der Transport des Diazotypiematerials erfolgen kann. Die ganze Vorrichtung hätte in diesem Fall dann ungefähr die Breite einer Entwicklungskammer .

Der aus einer Destillierblase und einer Rektifikationskolonne bestehende Verdampfer hat an der Destillierblase einen Ablauf für das Restwasser. Dieser Ablauf kann die Form eines Siphons haben, um einen gasdichten Abschluss

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gegenüber dem Aussenraum zu schaffen. Die Entwicklerlösung wird direkt am Kolonnenkopf oder in der Nähe des Kolonnenkopfes eingegeben. Ist die Zugabe für die Entwicklerlösung am Kolonnenkopf angeordnet und befindet sich der Ausgang für das gasförmige Entwicklermedium, das Ammoniakgas/Wasserdampf gemisch,etwas unterhalb des Kolonnenkopfes, so durchläuft die Entwicklerlösung zunächst eine kurze Vorwärmstrecke. Die Entwicklerlösung kann jedoch auch schon vorgewärmt in den Verdampfer eingeführt werden.

Die Zusammensetzung des Ammoniakgas/Wasserdampfgemisches richtet sich nach der am Kolonnenkopf herrschenden Temperatur. Es ist daher zweckmässig, am Kolonnenkopf ein Thermometer anzubringen, mittels dem man die Temperatur überwachen kann, und entsprechend der gewünschten Temperatur die Heizung an der Destillierblase einzustellen. In einer bevorzugten Ausführungsform bring* man am Entwicklergasausgang einen Temperaturfühler und einen Temperaturregler an, der automatisch die Heizung der Destillierblase reguliert .

Für die Entwicklung werden häufig unterschiedliche Entwicklergasmengen pro Zeiteinheit benötigt. Die pro Zeiteinheit im Verdampfer erzeugte Entwicklergasmenge, d.h. die

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Leistung des Verdampfers, kann durch einen unterschiedlich starken Zulauf an Entwicklerlösung, z.B. mittels eines Ventils, reguliert werden. Dieser Zulauf kann in an sich bekannter Weise über eine geeignete Steuerung reguliert . werden.

Die Rektifikationskolonne des Verdampfers kann entweder eine stufenweise trennende Kolonne mit festen Einbauten oder eine stufenlos trennende Füllkörperkolonne sein. Als feste Kolonneneinbauten kommen Glockenboden, Ventilboden, Siebboden o.a. in Frage, während als Füllung für Füllkörperkolonnen Ringe, Sattel, Sterne, Tetrapoden, Fasern usw. verwendet werden können. Diese Füllungen können vorteilhafterweise auch mit festen Einbauten kombiniert werden, um eine verbesserte Führung für den Flüssigkeitsstrom zu erreichen und gegebenenfalls eine Abstützung für die Füllungen zu haben.

Wie bereits eingangs erwähnt, kondensiert Entwicklergas an den kälteren Teilen der Entwicklungskammer. Um einen, in der Entwicklungskammer sich bildenden Sumpf zu vermeiden, kann man dieses Kondensat in den Verdampfer zurückführen, in dem es am Kolonnenkopf oder in der Nähe des Kolonnenkopfes durch einen gesonderten Zulauf,den Ausgang für das Eritwicklergas oder den Zulauf für die Entwicklerlösung eingegeben wird.

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Durch das dem Verdampfer zugeführte Kondensat wird der abwärts gerichtete Flüssigkeitsstrom innerhalb des Verdampfers vergrössert. Der abwärts gerichtete Flüssigkeitsstrom kann darüberhinaus noch vergrössert werden, indem die Rektifikationskolonne nur teilweise oder überhaupt nicht wärmeisoliert ist, so dass sich an den nicht wärmeisolierten Teilen des Kolonnenmantels zusätzlich Kondensat bildet. Der Rücklauf kann darüberhinaus noch dadurch verstärkt werden, dass an den Ausgang für das gasförmige Entwicklermedium ein Kühler angeschlossen ist, mittels dem ein Teil des Entwicklergases für den Rücklauf kondensiert wird.

Die Rektifikationskolonne kann senkrecht auf der Destillierblase angeordnet sein, sie kann jedoch auch schräg auf dieser angebracht sein. Diese schräge Anordnung kann dann besonders vorteilhaft sein, wenn der abwärts gerichtete Flüssigkeitsstrom nicht nur aus dem teilweise kondensierten Entwicklergas und dem Zulauf der eingegebenen Entwicklerlösung stammt, sondern auch durch Kondensat gespeist wird, das sich entlang des kühleren, nicht wärmeisolierten Kolonnenmantels bildet.

Anhand zweier Ausführungsbeispiele und der Zeichnungen soll die Erfindung näher erläutert werden:

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Figur 1 zeigt einen Querschnitt durch eine -erste Ausführungsform,

Figur 2 zeigt einen vergrösserten Ausschnitt der Rektifikationskolonne des ersten Ausführungsbeispiels,

Figur 3 zeigt einen Querschnitt durch eine zweite Ausführungsform.

In der Destillierblase 1 befindet sich das annähernd ammoniakfreie Wasser 2 als sogenannter Sumpf. Mittels eines Tauchsieders 3 wird das Wasser verdampft und so der aufsteigende Dampfstrom erzeugt. Die Destillierblase .1 ist mit einem Ablauf 4 für das Wasser versehen, der vorzugsweise als Siphon 5 gestaltet ist₉ um einen gasdichten Abschluss zwischen Destillierblase 1 und Aussenraum herzustellen. An .die Destillierblase 1 schliesst sich die Rektifikationskolonne 6 an. Am Kopf der Rektifikationskolonne 6 ist der Zulauf 7- für das Ammoniakwasser angebracht. Mittels der Dosiereinrichtung 8 (Ventil) am Zulauf 7 kann die pro Zeiteinheit· in die Kolonne 6 eingegebene Ammoniakwassermenge reguliert werden. Am Kopf der Rektifikationskolonne

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ist ausserdem noch ein zweiter Zulauf 9 für das an den kälteren Teilen der Entwicklungskammer entstandene Kondensat des Entwicklergases. Etwas unterhalb des Kolonnenkopfes ist der Ausgang 10 für das freigesetzte Entwicklergas angebracht. Über einen im Ausgang 10 angebrachten Temperaturfühler 11 und einen Temperaturregler 12 wird der Tauchsieder 3 in der Destillierblase 1 gesteuert. Die Destilliefblase 1, der Ausgang 10 für das Entwicklergas sowie ein Teil des Mantels 13 der Rektifikationskolonne 6 sind zur Verringerung der Wärmeverluste mit einer Isolierung 14 versehen. Die Rektifikationskolonne 6 enthält feste Einbauten 15» die zur verbesserten Führung des Flüssigkeitsstromes und gleichzeitig zur Abstützung der Füllkörper 16 dienen. Zwischen den festen Kolonneneinbauten 15 ist die Rektifikationskolonne 6 mit Füllkörpern 16, z.B. Raschigringen, gefüllt. Bei der in diesem Ausführungsbeispiel schräg angeordneten Rektifikationskolonne 6 ist an der „nach unten schauenden Wandung von 6 im Inneren der Rektifikationskolonne ein Vliesstoff 17 angeordnet zur Verzögerung der Flüssigkeitsführung in der Kolonne 6. Am unteren Ende der Rektifikationskolonne ist ein Siebboden 18, um die Füllkörper 16 in der Kolonne zu halten.

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Das am Kolonnenkopf durch den Zulauf 7 in den Verdampfer eingegebene Ammoniakwasser läuft über die Füllkörper 16 dem in der Destillierblase 1 mittels des Tauchsieders 3 erzeugten aufsteigenden zunächst fast reinen Wasserdampfstrom entgegen. Entsprechendes gilt für das über den zweiten Zulauf 9 eingeführte Kondensat. Dabei wird aus dem Ammoniakwasser bzw·'. Kondensat ein Teil verdampft, wobei im Entwicklergas das leichter siedende 'Ammoniak wesentlich stärker angereichert ist als im weiter nach unten fliessenden, nicht verdampften Ammoniakwasser. .Das Ammoniak/Wasserdampfgemisch strömt über den Ausgang 10 in die nicht abgebildete Entwicklungskammer. Entsprechend der. Wärmemenge, die für die Freisetzung des Entwicklergases aus dem Ammoniakwasser benötigt wird, wird Dampf kondensiert. Dieses entstandene Kondensat läuft zusammen mit dem nicht verdampften Ammoniakwasser weiter in der Rektifikationskolonne 6 nach unten dem aus der Destillierblase 1 aufströmenden Wasserdampf entgegen. Dabei wird entsprechend dem Wärmeaustausch zwischen den beiden Phasen ein mit Wasser angereichertes Kondensat und ein mit Ammoniak angereicherter Dampf gebildet. Von der-Destillierblase 1 zum Kolonnenkopf hin wird der Dampfstrom immer stärker mit Ammoniak angereichert, während in umgekehrter Richtung das Kondensat immer stärker an Ammoniak verarmt, so dass das in der Destillierblase 1 sich befindliche Wasser kaum mehr Ammoniak enthält. Mit 5 bis 6 theoretischen Böden in der Rektifikationskolonne erhält man z.L am Ablauf 4 ein Restwasser mit einem Ämmoniakgehalt von 100 ppm. 4098 13/0575

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Bei Verwendung einer Rektifikationskolonne mit mehr Böden kann der Ammoniakgehalt unter 100 ppm verringert werden.

Figur 2 zeigt einen vergrösserten Ausschnitt der Rektifikationskolonne 6 mit Kolonnenmantel 13, Isolierung 14, den festen Einbauten 15, den Füllkörpern 16 und dem Vliesstoff 17.

Figur 3 zeigt eine zweite Ausführungsform, bei der die Rektifikationskolonne 6 senkrecht auf der Destillierblase angebracht ist. Bei dieser Ausführungsform sind am Kolonnenkopf der Zulauf 7 für das Ammoniakwasser, der Zulauf 9 für das Kondensat aus der Entwicklungskammer und der Ausgang 10 für das Ammoniakgas/Wasserdampfgemisch angebracht. Die Rektifikationskolonne 6 enthält keine festen Einbauten, sondern ausschliesslich Füllkörper 16, z.B. Sattelkörper, die auf den Siebboden 18 aufgefüllt sind. Die Destillierblase 1 wird mittels der Ringheizung 19 erwärmt.

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Claims

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P a ten t ansprüche

Verfahren zum Verdampfen von Entwicklermedium aus einer Entwicklerlösung für Entwicklungsgeräte von Diazotypiematerialien, dadurch gekennzeichnet, dass die Entwicklerlösung nach dem Prinzip der stetig arbeitenden Rektifikation einem Dampfstrom unter intensiver Berührung der beiden Phasen entgegengeführt wird_s wobei ein Stoffaustausch zwischen Dampf und Entwicklerlösung stattfindet.

Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch l_s die inner- oder ausserhalb der Entwicklungskammer angeordnet ist, gekennzeichnet durch eine mit einer Heizung (3_S19) und einem Ablauf (4) für das Restwasser versehene Destillierblase (1) zur Erzeugung des Dampfstromes und eine sich an die Destillierblase (1) anschliessende Rektifikationskolonne (6) mit einem am Kolonnenkopf oder in der Nähe des Kolonnenkopfes angebrachten Zulauf (7) für die Entwicklerlösung und einem am Kolonnenkopf oder in der Nähe des Kolonnenkopfes angebrachten Ausgang (10) für das gasförmige Entwicklermedium.

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3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Rektifikationskolonne (6) eine stufenweise trennende Bodenkolonne ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Rektifikationskolonne (6) eine stufenlos trennende Füllkörperkolonne ist.

5· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis ¹J, dadurch gekennzeichnet, dass am Kolonnenkopf oder in der Nähe des Kolonnenkopfes ein zweiter Zulauf (4) angebracht ist für das in der Entwicklungskammer entstandene Kondensat des Entwicklermediums.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass der Ablauf (4) an der Destillierblase (1) ein Siphon ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass am Ausgang für das gasförförmige Entwicklermedium ein Temperaturfühler (11) und Temperaturregler (12) angebracht sind, mittels der die Heizung der Destillierblase (1) regelbar ist.

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8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7»
dadurch gekennzeichnet, dass an den Ausgang (10) für
das gasförmige Entwicklermedium ein Kühler anschliesst, mittels dem ein Teil des Entwicklergases für den Rücklauf kondensierbar ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Rektifikationskolonne (6) nur am unteren Teil mit einer Wärmeisolierung (14) versehen ist zur Erzeugung eines vergrösserten Rücklaufes.

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