DE284699C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 284699 KLASSE 22 a. GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 23. März 1913 ab.
Es wurde gefunden, daß blaue Trisazofarbstoffe von wertvollen Eigenschaften entstehen,
wenn man ein diazotiertes p-Nitroamin mit einer Naphtolsulfosäure kuppelt, den entstandenen
Monoazofarbstoff reduziert, weiter diazotiert und mit ι · 6- oder ι · 7-Naphtylaminsulfosäure
kombiniert .und diesen Disazofarbstoff nochmals diazotiert und zum Schluß mit
Resorcin kombiniert. Zu demselben Ziele gelangt man, wenn man ein Acetyl-p-diamin
diazotiert, mit einer Naphtolsulfosäure kuppelt, den erhaltenen Monoazofarbstoff verseift
und wie oben beschrieben weiter verarbeitet. Dieselben Farbstoffe werden auch erhalten,
wenn man von der 4-Nitro-i-naphtylamin-6- oder -7-sulfosäure bzw. der 4-Acidylamino-inaphtylamin-6-
oder -7-sulfosäure ausgeht, indem man sie mit einem Amin mit freier p-Stellung kuppelt und den weiter diazotierten
Monoazofarbstoff mit einer Naphtolsulfosäure kuppelt. Der Disazofarbstoff wird reduziert
bzw. verseift, weiter diazotiert und mit Resorcin kombiniert.
Endlich kann man die Farbstoffe auch noch auf einem dritten Wege erhalten, indem man
die Monoazofarbstoffe vom Typus N H2 · X · N2-Clevesäure
diazotiert, mit einer Naphtolsulfosäure kuppelt, weiter diazotiert und mit Resorcin
kombiniert.
Die so erhaltenen Disazofarbstoffe färben Baumwolle in grün- bis rotblauen schönen Nuancen
an; die Färbungen sind von hervorragender Waschechtheit, die durch Nachbehandlung
mit Formaldehyd noch gesteigert wird; die Lichtechtheit ist ebenfalls eine gute.
Die Farbstoffe nach dem vorliegenden Verfahren unterscheiden sich von bekannten analog
zusammengesetzten Produkten, die an letzter Stelle a-Naphtolsulfosäuren enthalten, vorteilhaft
durch ihre größere Intensität und durch ihre bedeutend größere Affinität zur Faser.
Auch haben sie vor diesen Farbstoffen den Vorzug, daß sie sich auf der Faser durch
Formaldehyd fixieren lassen.
Die Farbstoffe der britischen Patentschrift 2789/1892 sind, soweit sie nicht Aminonaphtoldisulfosäure
H enthalten, die hier nicht in Betracht kommt, überhaupt keine blauen
Farbstoffe; es werden auch in diesem Patente Farbstoffe, die einerseits eine Naphtolsulfosäure,
andererseits ein Phenol als Endkomponenten enthalten, nicht beschrieben.
Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert:
55 Beispiel 1.
13,8 kg p-Nitranilin werden wie üblich mit
6,9 kg Natriumnitrit und Salzsäure diazotiert und die Diazoverbindung mit 26 kg 2-naphtol-7-sulfosaurem
Natrium in Gegenwart von Soda kombiniert. Der Farbstoff wird auf 60° angewärmt
und abfiltriert. Er wird nun angeschlämmt, mit Schwefelnatrium versetzt und
bei mäßiger Temperatur so lange gerührt, bis die Reduktion der Nitrogruppe zur Aminogruppe
beendigt ist. Er wird dann ausgesalzen und abfiltriert.
Der so erhaltene Aminoazofarbstoff wird mit
6,9 kg Natriumnitrit und 60 kg Salzsäure weiter diazotiert. Die entstandene Diazoverbindung
läßt man. in eine bis zum Schluß durch Soda alkalisch gehaltene Lösung von 24,5 kg i-naph-
tylamin-7-sulfosauremNatrium einlaufen. Nachdem
die Kombination beendigt ist, stellt man mit Salzsäure sauer, gibt noch 48 kg Salzsäure
hinzu und diazotiert mit 7 kg Nitrit weiter. Die Diazoverbindung wird abfiltriert,
angeschlämmt und in Gegenwart von Soda mit 11 kg Resorcin kombiniert. Der Farbstoff
wird ausgesalzen, abfiltriert und getrocknet. Er erzeugt auf ungebeizter Baumwolle
blau violette Töne. Durch nachträgliches Behandeln mit verdünnter Formaldehydlösung
gehen diese in schöne blaue Färbungen von vorzüglicher Waschechtheit über.
Ersetzt man das p-Nitranilin in diesem Beispiel durch 15 kg Acetyl-p-phenylendiamin,
kombiniert dann mit 2-Naphtol-7-sulfosäure, verseift nun mit Natronlauge und verarbeitet
schließlich den erhaltenen Aminoazofarbstoff wie oben angegeben weiter, so entsteht der
gleiche Farbstoff.
Wird dagegen p-Nitranilin durch die entsprechende Menge Nitroaminokresolmethyläther
(CH3:N H2: OCH3:NO2 = 1.3.4.6)
und die 2 · 7-Naphtolsulfosäure durch die 2 · 6-Naphtolsulfosäure
ersetzt, so erhält man einen Farbstoff, welcher auf ungebeizter Baumwolle schöne blaue Töne gibt. Auch hier wird
durch Nachbehandeln mit Formaldehyd die Nuance schöner und die Waschechtheit besser.
26,8 kg 4-Nitro-i-naphtylamin-7-sulfosäure werden mit 36 kg Salzsäure und 6,9 kg Nitrit
diazotiert und die Diazoverbindung mit einer Lösung von 13,7 kg m-Amino-p-kresolmethyläther
in 12 kg Salzsäure versetzt. Der entstehende Aminoazokörper wird abfiltriert, mit
6,9 kg Nitrit und Salzsäure weiter diazotiert und die erhaltene Diazoverbindung mit einer
Lösung von 26 kg 2-naphtol-7-sulfosaurem Natrium in Gegenwart von Soda gekuppelt. Nach
beendigter Kombination gibt man bei mittlerer Temperatur eine Lösung von Schwefelnatrium
hinzu und rührt, bis Lösung und völlige Reduktion der Nitrogruppe eingetreten ist.
Der reduzierte Disazofarbstoff wird durch Aussalzen abgeschieden und abfiltriert, dann
wieder aufgelöst, mit Nitrit und Salzsäure nochmals diazotiert und mit Resorcin in Gegenwart
von Soda gekuppelt. Der in üblicher Weise durch Salz abgeschiedene Trisazofarbstoff
gibt auf ungebeizter Baumwolle schöne blaue Färbungen.
Das in bekannter Weise aus 15 kg Acetylp-phenylendiamin
und 22,3 kg i-Naphtylamin-7-sulfosäure
und nachfolgendes Verseifen erhaltene Natronsalz der p-Aminobenzol-azo-Clevesäure
wird mit Salzsäure angesäuert, mit kg Nitrit einseitig diazotiert und in Gegenwart
von Soda mit 26 kg 2-naphtol-7-sulfosaurem Natrium kombiniert. Wird der so erhaltene
Disazofarbstoff ausgesalzen, abfiltriert, wie in Beispiel 1 weiter diazotiert und mit
Resorcin kombiniert, so erhält man einen Farbstoff von gleichen Eigenschaften.
Claims (3)
1. p-Nitroamine oder Monoacidyl-p-diamine
der Benzolreihe mit Naphtolmonosulfosäuren kombiniert, im erhaltenen Monoazofarbstoff
die Nitro- bzw. die Acidylaminogruppe reduziert bzw. verseift, den so entstandenen Aminoazofarbstoff weiter
diazotiert, mit Naphtylaminsulfosäure-i · 6
oder -i · 7 (oder einem Gemisch beider) kuppelt, nochmals diazotiert und mit Resorein
kombiniert,
2. 4-Acidylamino- bzw. 4-Nitro-i-naph- ,
tylamin-6- oder -7-sulfosäure (oder ein Gemisch dieser Säuren) mit · primären, aromatischen
Aminen, welche eine freie p-Stellung besitzen, kombiniert, die erhaltene Aminoazoverbindung weiter diazotiert, mit
Naphtolmonosulfosäuren kuppelt, die Ace-
. tylgruppe abspaltet bzw. die Nitrogruppe reduziert, nochmals weiter diazotiert und
mit Resorcin kombiniert.
3. Diaminoazoverbindungen, welche man durch Reduktion bzw. Verseifung der Monoazofarbstoffe
aus p-Nitroaminen bzw. p-Acetdiaminen und Naphtylaminsulfosäuren Cleve (1 · 6- und 1 · 7- oder Gemisch beider)
erhält, einseitig weiter diazotiert, mit Naphtolmonosulfosäuren kombiniert, nochmals
diazotiert und mit Resorcin kombiniert.
Publications (1)
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