DE283212C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

.j Es ist bekannt (Patentschrift .227377), daß man das übliche Verfahren zur Salpetersäuredarstellung, d. i. das Erhitzen von Salpeter mit Schwefelsäure unter Atmosphärendruck, in ununterbrochenem Arbeitsgang ausführen kann... ~ . '

Es ist ferner bekannt (Patentschrift 63207), daß man besonders hochgradige Salpetersäure erhält und eine hervorragend gute Ausbeute, wenn man die Reaktion zwischen Salpeter und Schwefelsäure in luftverdünntem Raum vor sich gehen läßt (Vakuumverfahren).

Die Vereinigung beider Maßnahmen, ein Vakuumverfahren mit ununterbrochenem Arbeitsgang, ist aber bisher unbekannt. Im folgenden soll ein solches Verfahren nebst dazu geeignetem Apparat beschrieben werden. Es beruht darauf, daß man ein breiiges Gemisch von Salpeter und Schwefelsäure durch ein Barometerrohr, das entsprechend dem mittleren Luftdruck und dem spezifischen Gewicht dieses Gemisches mindestens 6 m lang sein muß, in ununterbrochenem Strom in das eine Ende einer geheizten Vakuumpfanne einlaufen läßt. In dieser entwickelt sich bei einer von 70 ° bis zu 170 ° ansteigenden Temperatur die Salpetersäure in Dampfform; dieselbe wird in einer Tonkühlschlange niedergeschlagen und fließt dann durch ein 7 m langes Barometerrohr ab. Das zurückbleibende flüssige Bisulf at tritt am anderen Ende der Pfanne wiederum in ein 6 m langes Barometerrohr und durch dieses frei aus.

Zur Ausführung des Verfahrens kann folgender Apparat dienen, α ist eine flache gußeiserne Pfanne, die durch eine Anzahl von 40

Rippen, wie aus der Aufsicht A hervorgeht, in eine Reihe von Kammern unterteilt ist, deren. Eingänge gegeneinander versetzt sind, so daß eine bei b in die Pfanne eintretende Flüssigkeit einen langen Weg zurücklegt, bis sie bei c wieder austritt. Die Pfanne wird entweder durch direktes Feuer oder, wie in der Figur gezeigt, vermittele einer in ihren Boden eingegossenen Dampfschlange durch indirekten Dampf von 12 bis 14 Atm. Spannung auf etwa 170° geheizt.

Vom Deckel' der Pfanne führt eine Tonrohrleitung die Salpetersäuredämpfe in einen tönernen Schlangenkühler d, wo die Dämpfe sich verflüssigen. An den Auslauf des Kühlers schließt sich unten ein 7 m langes Aluminiumrohr e an, das mit seinem unteren Ende in einen Aluminiumbecher f eintaucht, aus dem schließlich die flüssige Salpetersäure bei g austritt. Oben ist an den Auslauf des Schlangenkühlers eine Leitung h angeschlossen, welche zu einer Naßluftpumpe i führt. Diese Pumpe wird mit Kalkmilch gespeist, wodurch etwa zur Pumpe gelangende Säuredämpfe neutralisiert und unschädlich gemacht werden.

In die Pfanne führt bei b ein gußeisernes Rohr k, das mindestens 6 m läng ist und in den Trog I taucht, dem aus einem Mischapparat ständig ein Gemisch von Salpeter und Schwefelsäure zuläuft.

Ein ähnliches gußeisernes Rohr m führt am anderen Ende der Pfanne, bei c, das gebildete flüssige Bisulfat ab in einen Trog η, aus dem die Flüssigkeit bei 0 abläuft. Um in Störungefällen ein Festwerden des Bisulfates in m zu verhüten, ist in die Rohrwandung von m ein

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schmiedeeisernes Rohr f q eingegossen, vermittels dessen man durch gespannten Dampf das Rohr m warm halten kann. Um bei Abstellung des Betriebs ein Festwerden des Bi-Sulfates in η zu verhüten, was bei der Wiederaufnahme des Betriebs Umstände bereiten würde, wird in solchen Fällen η durch Lösen der Verschlußschraube r gänzlich entleert.
Um die Einrichtung in Gang zu setzen,

ίο füllt man η mit konzentrierter Schwefelsäure, f mit Salpetersäure und I mit einem Gemisch von ioo Teilen Salpeter (q6 Prozent) und 130 Teilen Schwefelsäure (94 Prozent). Dann wird die Pfanne angeheizt, ebenso das Rohr m durch die Dampfleitung p q und die Vakuumpumpe in Tätigkeit gesetzt. Zugleich läßt man einen gleichmäßigen Strom des genannten Schwefelsäure-Salpeter-Gemisches in/ einfließen. Es wird dann genau in der Menge, mit der es in Z eintritt, durch den Atmosphärendruck in die Pfanne α getrieben und verliert dort unter dem Einfluß der Wärme seinen Gehalt an Salpetersäure, die sich in der Tonkühlschlange d niederschlägt und bei g frei ausläuft. Das entstehende Bisulfat verläßt die Pfanne α bei c, verdrängt allmählich aus dem Rohr m und dem Gefäß η die zu Anfang hineingefüllte Schwefelsäure und läuft schließlich bei 0 ab, um in bereitgestellte Blechformen aufgefangen zu werden, wo es allmählich abkühlt und erstarrt.

Es ist selbstverständlich, daß die Ausübung des Verfahrens nicht unbedingt an die Benutzung des vorstehend beschriebenen Apparates gebunden ist.

Das Verfahren hat vor dem bisher bekannten Vakuumverfahren alle die Vorteile, welche ein ununterbrochener Betrieb dem periodischen gegenüber mit sich bringt. Dem ununterbrochenen Arbeitsgang bei gewöhnlichem Druck gegenüber hat es den Vorzug, daß es mit um etwa 100 ° niedrigeren Temperaturen auskommt, nämlich mit 170⁰ gegenüber 270⁰. Damit ist natürlich Ersparnis an Brennstoff und geringerer Verschleiß der Apparatur verbunden. Außerdem aber liefert es eine ausgezeichnete Ausbeute einer sehr hochgradigen Salpetersäure.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von Salpetersäure aus Salpeter und Schwefelsäure im luftverdünnten Raum, gekennzeichnet durch Anwendung einer geheizten Vakuumpfanne, der durch ein Barometerrohr einerseits das Gemisch von Schwefelsäure und Salpeter dauernd zugeführt wird, während andererseits das Bisulfat durch ein ähnliches Barometerrohr dauernd abfließt und die entwickelte Salpetersäure, nachdem sie in einem' Kühler kondensiert wurde, durch ein drittes Barometerrohr in gleichmäßigem Strome ausläuft.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.