DE2820906B2 - Verfahren zur Abtrennung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus diese enthaltenden Gemischen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus diese enthaltenden GemischenInfo
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Description
Es sind verschiedene Methoden zur Abtrennung aromatischer Kohlenwasserstoffe bekannt, bei denen
die Extraktivdestillation angewendet wird. Diese Methoden weisen jedoch verschiedene Nachteile auf. die
sowohl in der Kompliziertheit der angewendeten Verfahrenskreisläufe als auch vor allem in den
Eigenschaften der verwendeten Lösungsmittel liegen.
Die Mehrzahl der Lösungsmittel, die bekannt sind und gegenwärtig verwendet werden, gehören der Klasse der
hochsiedenden Verbindungen an, so daß sie bei den an einigen Stellen des Kreislaufs erforderlichen hohen
Temperaturen zur thermischen Zersetzung neigen. Um dem entgegenzutreten, setzt man ein Colösungsmittel,
meistens Wasser, zu. Durch das Wasser wird der Siedepunkt derartiger Lösungsmittel gesenkt, so daß
deren thermische Zersetzung bis zu einem gewissen Ausmaß verhindert werden kann. Jedoch wird durch
Wasser die Hydrolyse einiger Lösungsmittel begünstigt, und es bilden sich Hydrolyseprodukte, die die Lösekraft
verschlechtern und die Korrosionsgefahr erhöhen.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens zur Abtrennung aromatischer Kohlenwasserstoffe
aus diese enthaltenden Gemischen durch Extraktivdestillation, bei dem ein temperaturstabiles
Lösungsmittel selbst in Abwesenheit von Wasser eingesetzt werden kann. Die Aufgabe wird durch den im
Patentanspruch beschriebenen Gegenstand der Erfindung gelöst.
Im Rahmen der Erfindung hat sich gezeigt, daß Ν,Ν'-Dimethyläthylenharnstoff, bei dem es sich um das
cyclische Harnstoffderivat 1,3-Dimethyl-imidazolidon-(2)
handelt, besonders stabil gegen thermische Belastungen und Hydrolyse ist, so daß durch dessen
Einsatz in einfacher und wenig kostspieliger Weise die Abtrennung der aromatischen Kohlenwasserstoffe aus
diese enthaltenden Gemischen möglich ist.
In der folgenden Tabelle ι wird ein Vergleich dieses
Lösungsmittels mit anderen bekannten Lösungsmitteln aufgezeigt.
Aktivitütskoeffizienten bei unendlicher Verdünnung
gesättigter Kohlenwasserstoffe in wasserfreien Lösungsmitteln bei 50 C
20
Lösungsmittel | Kohlenwasserstoffe | n-llcptiin | W) n-Octiin |
n-llexan | 13,10 | 15,5'i | |
N,N'-I)imethylen- | 11,43 | ||
äthylcnharnstolT | 34,76 | 47,00 h' | |
N-Methylimklazol | 28,17 | 39,69 | 47,5 < |
lormylnitiipholin | 28,74 | 68,18 | 110,0 |
Sullolan | 49,18 |
Die thermische Stabilität von Ν,Ν'-Dimethyläthylenharnstoff
ergibt sich aus folgenden Untersuchungen:
1) Eine Probe von Ν,Ν'-Dimethyläthylenharnstoff wurde im Autoklav 700 Stunden bei 2000C
behalten; es wurde keine Zersetzung des Lösungsmittels festgestellt
2) Eine Probe von Ν,Ν'-Dimethyläthylenharnstoff, die 5 Gew.-% Wasser enthielt, wurde wie vorstehend
bei 18O0C gehalten; nach 700 Stunden betrug die
Zersetzung 0,8 TpM je Stunde. Bei einer Temperatur von 2200C betrug die Zersetzung nach 700
Stunden 1 TpM je Stunde.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt folgende Stufen:
a) die Einspeisung der Beschickung, die die aromatischen Kohlenwasserstoffe (Benzol, Toluol, Xylole
und gegebenenfalls höhere Homologe), die abzutrennen sind, enthält, erfolgt in den mittleren
Abschnitt einer Extraktivdestiilations-Koionne,
wobei der Ν,Ν'-Dimethyläthylenharnstoff in der Nähe des Säulenkopfes eingespeist wird;
b) die Entnahme vom Kopf der Extraktivdestillations-Kolonne eines Stromes, der zusammengesetzt ist
aus Nichtaromaten und Rückfluß eines Teiles dieses Stroms in die Kolonne, nach Kondensation
dieses Anteils des Stromes;
c) Entnahme am Boden der Extraktivdestillations-Kolonne eines Stromes, der zusammengesetzt ist
aus dem Lösungsmittel und den aromatischen Kohlenwasserstoffen;
d) Einspeisen des Lösungsmittels und der aromatischen Kohlenstoffe in eine Stripper- bzw. Abstreifer-Kolonne
unter im wesentlichen atmosphärischen Drücken, wobei man am Kolonnenkopf im
wesentlichen das gesamte Benzol und Toluol und einen Anteil der Xylole erhält und am Kolonnenboden
das Lösungsmittel mit dem restlichen Anteil der Xylole erhält;
e) Beschicken des Lösungsmittels mit den Xylolen in eine Vakuum-Stripper- bzw. Vakuumabstreifkolonne
unte·' einem Druck von etwa 0,1 bis etwa 0,5 bar vorzugsweise von etwa 0,15 bis etwa 0,30 bar,
wobei die Xylole am Kopf und das Lösungsmittel am Boden abgetrennt werden, und das Lösungsmittel
zur Extraktivdestillations-Kolonne zurückgeführt wird.
Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise wird es unter anderem möglich, die beiden Stripper-Kolonnen
bei der gleichen Bodentemperatur zu betreiben, wodurch sich energetische Vorteile ergeben. Die beiden
Stripperstufen sind vorzugsweise mit einem äußeren Rückfluß zu ihren Köpfen ausgerüstet, wodurch
lösungsmittelfreie Produkte erhalten werden können.
Das folgende Beispiel dient zur Erläuterung der Erfindung.
Unter Bezugnahme auf das Diagramm der beigefügten Figur wurde die Kolonne 1 über die Leitung 2 mit
einem Strom beschickt, der folgende Zusammensetzung aufwies:
Benzol | 15 Teile |
Toluol | 20 Teile |
Xylole | 35 Teile |
gesättigte Kohlenwasserstoffe | 30 Teile |
Das Lösungsmittel Ν,Ν'-Dimethyläthylenharnstoff
wurde durch die Leitung 3 in einer Menge von 200 Teilen eingespeist und enthielt 5,5 Teile Xylole. Über
den Kolonnenkopf erhielt man 30 Teile gesättigte Kohlenwasserstoffe und 0,5 Teile Xylole. Der Rückfluß s
(Leitung 4) war zusammengesetzt aus 15 Teilen gesättigter Kohlenwasserstoffe und 0,25 Teilen Xylole.
Der Kolonnenboden arbeitete bei 150° C.
Der Bodenstrom wies folgende Zusammensetzung auf: ίο
Lösungsmittel
Benzol
Toluol
Xylole
Benzol
Toluol
Xylole
200 Teile
15 Teile
20 Teile
40 Teile
15 Teile
20 Teile
40 Teile
15
und wurde durch die Leitung 5 in die Stripper-Kolonne
6 eingespeist, so daß man dort über Kopf durch die Leitung 7 erhielt:
Benzol
Toluol
Xylole
Toluol
Xylole
!5 Teile
20 Teile
4,5 Teile
20 Teile
4,5 Teile
Die Stripper-Kolonne 6 arbeitete mit einem Kopf-Rückfluß
von 5,5 Teilen Aromaten und bei einer Bodentemperatur von 180° C unter Atmosphärendruck.
Das Bodenprodukt wurde durch die Leitung 8 in die Vakuum-Stripper-Kolonne 9 unter einem Druck von
etwa 0,2 bar eingespeist, wobei die Bodantemperatur 190° C betrug. Der Bodenstrom der Kolonne 6 war aus
200 Teilen Lösungsmittel und 35,5 Teilen Xylolen zusammengesetzt Der Überkopfstrom der Kolonne 9
war zusammengesetzt aus Xylolen (30 Teilen), wohingegen der Bodenstrom zusammengesetzt war aus dem
Lösungsmittel (200 Teilen) und Xylolen (5,5 Teilen); das genannte Lösungsmittel und die Xylole wurden durch
die Leitung 3 zur Extraktivdestillationsstufe 1 zurückgeführt
Hierzu I Blatt Zeichnuimen
Claims (1)
1
Patentanspruch:
Patentanspruch:
Verfahren zur Abtrennung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus diese enthaltenden Gemischen
durch Extraktivdestillation in Anwesenheit eines Lösungsmittels, dem Wasser in einer Menge
von nicht über 5Gew.-% beigemischt sein kann,
dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Ν,Ν'-Dimethyläthylenharnstoff einsetzt
IO
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---|---|---|---|
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