DE2819572C2 - Verfahren zur Abwasserreinigung mit Hilfe eines Sorptionsmittels - Google Patents

Verfahren zur Abwasserreinigung mit Hilfe eines Sorptionsmittels

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DE2819572C2 DE19782819572 DE2819572A DE2819572C2 DE 2819572 C2 DE2819572 C2 DE 2819572C2 DE 19782819572 DE19782819572 DE 19782819572 DE 2819572 A DE2819572 A DE 2819572A DE 2819572 C2 DE2819572 C2 DE 2819572C2
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Dietfried Dipl.-Ing. Dr. 7500 Karlsruhe Donnert
Siegfried Prof. Dipl.-Chem. Dr. 7514 Eggenstein-Leopoldshafen Eberle
Gerhard 7550 Rastatt Endres
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Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite

Abstract

Bei allen bisher zur Wasserreinigung eingesetzten Aluminiumoxid-Sorten wurde bei der Sorption von Neutralstoffen und basischen Verbindungen nur sehr wenig Sorptionswirksamkeit beobachtet. In dem veroeffentlichten Hauptpatent (=ARPAT-Nr. 3226) wurde vorgeschlagen, ein mit in das Kristallgitter einbaubaren und die Kristallisation der Gamma-Phase des Aluminiumoxid verzoegernden Kationen oder Anionen waehrend seiner Herstellung dotiertes Aluminiumoxid zu verwenden. Die vorliegende Erfindung hat zur Aufgabe, das Verfahren nach dem Hauptpatent zu verbessern und zu erweitern. Die Aufgabe wird durch das erfindungsgemaesse Verfahren dadurch geloest, dass ein Aluminiumoxid verwendet wird, das mit Kohlenstoffdioxid im Bereich von 0,05 Gew.-% bis 2,5 Gew.-%, bezogen auf das dotierte Aluminiumoxid dotiert ist. den bekannten Verfahren die Messgenauigkeit um mehr als vier

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruches.
Aluminiumoxid als solches und im Gemisch mit anderen sorptionsfähigen Oxiden ist als Sorptionsmittel zur Abwasserreinigung bereits bekannt Bei allen bisher zur Wasserreinigung eingesetzten Aluminiumoxid-Sorten wurde jedoch nur sehr wenig Sorptionswirksamkeit beobachtet bei der Sorption von Neutralstoffen und basischen Verbindungen.
Ein Verfahren nach dem Gattungsbegriff, bei welchem aktiviertes Al2O3 in Form von aktiviertem Rotschlamm zur Phosphatentfernung in Wasserbehandlungsverfahren vorgeschlagen wurde, ist aus Journal WPCF, Febr. 1977, Seiten 280 bis 285, bekannt geworden.
Diesem Vorschlag lagen Versuche zur Phosphatentfernung aus reinen, wäßrigen Phosphatlösungen zugrunde. Der bei diesen Versuchen verwendete aktivierte Rotschlamm wurde aus rohem, als Abfallprodukt aus der Al2O3-Gewinnung aus Bauxit anfallendem Rotschlamm mit einem bestimmten Gehalt an Fe2O3, SiO2, Na2O und TiO2 durch Kochen mit Salzsäure unter Rückfluß, anschließendem Abtrennen aus der sauren Lösung, Waschen mit destilliertem Wasser, Trocknen und schließlich Erhitzen auf verschiedene Temperaturen zwischen 2000C und 1000° C hergestellt. Das Kochen des rohen Rotschlammes mit Salzsäure hatte den Zweck, den Fremdoxidgehalt stark zu verringern, da festgestellt wurde, daß bei ansteigenden Mengen von zur Aktivierung des Rotschlammes zu verwendender Salzsäure ein Ansteigen der Phosphatadsorptionskapazität des aktivierten Rotschlammes einhergeht Die verbesserte Wirkung bei aktiviertem Rotschlamm, der bis zu 400° C vorbehandelt worden war, gegenüber solchem, der nur bei niedrigeren Temperaturen erhitzt wurde, wurde damit erklärt, daß die verschiedenen im Rotschlamm enthaltenen Verbindungen bis zu ca. 4000C noch hydratisiertes Wasser enthalten, das die Adsorption von Phosphat ungünstig beeinflußt. Die Adsorptionswirkung von aktiviertem Rotschlamm auf Phosphat sei ähnlich der von reinem Aluminiumoxid.
Untersuchungen über die Einsatzmöglichkeiten von /-Aluminiumoxid zur Reinigung textiler Abwasser wurden in »Melliand Textilberichte« 6/1975, auf den Seiten 477 bis 482 beschrieben. Dort wird erwähnt, daß bei der Herstellung von /-Aluminiumoxid bei der Dehydratisierung von Aluminiumhydroxid einige Faktoren, wie z. B. Temperatur, Aufheizgeschwindigkeit, Erhitzungsdauer, Gehalt an Fremdionen, Partikelgröße des Rohmaterials und Reaktionsatmosphäre, das Reaktionsgeschehen stark beeinflussen würden, so daß außer dem /-Oxid noch weitere fünf Übergangsformen entstehen würden.
Zusammenfassend wurde erwähnt, die adiorptive Reinigung textiler Abwässer mit /-Al2O3 allein dürfte nur in wenigen Fällen den gestellten Anforderungen genügen. Eine geeignete Kombination mit anderen Verfahren könnte dagegen den gewünschten Reinigungseffekt erreichbar machen. Dafür in Frage kommen: Kombination mit Flockungsmitteln, Vor- oder Nachschaltung der Adsorption beim Belebtschlammverfahren etc.
Nachteilig wirkt sich jedoch bei allen bisher zur Wasserreinigung eingesetzten Aluminiumoxid-Sorten die Eigenschaft auf, bei Adsorption von Neutralstoffen und basischen Verbindungen nur sehr wenig Effektivität zu besitzen.
Aus der DE-AS 12 73 507 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Λ-aIuminiumoxidarmen Gemisches von Modifikationen des Aluminiumoxids mit /-Al2O3 als Hauptbestandteil durch Kalzination von Aluminiumhydroxid im Drehrohrofen bekannt, bei welchem dem Aufgabegut an sich bekannte Zusätze, wie Chloride, Bromide, Jodide, Sulfate, Nitrate von Alkalien, Ammonium, Erdalkalien und Aluminium, vornehmlich Ammonium- und/ oder Aluminiumchlorid, in einer Menge von 0,5 bis 5%, vorzugsweise 1%, bezogen auf die Aluminiumoxidmenge, beigegeben werden und bei welchem bis zum Erhalt eines Produkts mit einem Glühverlust von 0,6 bis 1,2% und mit maximaler Farbstoff adsorption in einem Temperaturbereich von 900 bis 10000C kalziniert wird. Diesem Verfahren lag die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes /-AI2O3 mit nur geringen Mengen an κ- und <*-Al2O3 für die Fertigung von Katalysatoren zu schaffen.
Die Verwendung des mit Zusätzen gemäß der DE-AS 12 73 507 hergestellten Al2O3 zur Abwasserreinigung wurde in der Auslegeschrift nicht angesprochen.
Die vorliegende Erfindung hat zur Aufgabe, ein Verfahren zur Abwasserreinigung mit Hilfe eines Sorptionsmittels in fester Form, bei welchem Aluminiumoxid mit einem Gehalt an Fremdionen eingesetzt wird, zu schaffen.
Die Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gelöst, daß als Aluminiumoxid ein mit CO2 während seiner Herstellung dotiertes Al2O3 verwendet wird, wobei das in das Kristallgitter des Al2O3 eingebaute CO2 in einer Menge von 0,05 Gew.-% bis 2,5 Gew.-°/o, bezogen auf das dotierte Al2O3, vorliegt.
Herstellung des mit CO2 dotierten Al2O3:
5 1 einer wäßrigen Lösung, die 1 kg Aluminiumnitrat enthält, werden mit einer Ammoniumhydroxidlösung [?
langsam auf pH 9 gebracht. Gleichzeitig wird in die Lösung 6 Stunden lang CO2 eingeleitet. Danach wird die fl
Hdidl id bi i T ||
g
entstandene Fällung abfiltriert und mit reinem Wasser nachgewaschen. Das Hydroxidgel wird bei einer Tempe-
ratur VDn 500° C während einer Zeitdauer von 12 bis 24 Stunden geglüht und somit aktiviert
Zur Erläuterung der Erfindung wird im folgenden ein Beispiel zur Eliminierung von Natriunidihydrogenphosphat aus einer wäßrigen Lösung genannt.
Beispiel: 5
Ausgangskonzentration 0,5 g Sorptionsmittel +10OmI Lösung
des NaH2PO4 reines Al2O3 mit 0,13 Gew.-% CO2 dotiertes Al2O3
in der wäßrigen Lösung % Eliminierung % Beladung % Eliminierung % Beladung
mg P/l 41,25 1,65% P 50,7 2,03% P
mg P/l 65,25 1,04% P 903 1,44% P

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Abwasserreinigung mit Hilfe eines Sorptionsmittels in fester Form, bei welchem aktiviertes Aluminiumoxid mit ilnem Gehalt an Fremdionen eingesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Aluminiumoxid ein mit CO2 während seiner Herstellung dotiertes Al2O3 verwendet wird, wobei das in das Kristallgitter des AI2O3 eingebaute CO2 in einer Menge von 0,05 bis 2,5 Gew.-°/o, bezogen auf das dotierte Al2O3, vorliegt
DE19782819572 1977-06-10 1978-05-05 Verfahren zur Abwasserreinigung mit Hilfe eines Sorptionsmittels Expired DE2819572C2 (de)

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GB787826456A GB2001306B (en) 1977-06-10 1978-06-07 Method for waste water purification with the aid of a sorption agent
US05/914,905 US4276160A (en) 1977-06-10 1978-06-07 Method for waste water purification with the aid of a sorption agent
FR787817362A FR2393765A1 (fr) 1977-06-10 1978-06-09 Procede pour l'epuration des eaux usees a l'aide d'un agent adsorbant
SE7806725A SE442292B (sv) 1977-06-10 1978-06-09 Forfarande for rening av avloppsvatten med hjelp av ett sorptionsmedel i fast form
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1273507B (de) * 1965-01-27 1968-07-25 Giulini Ges Mit Beschraenkter Verfahren zur Herstellung eines Alpha-aluminiumoxidarmen Gemisches von Modifikationen des Aluminiumoxids mit Gamma-Aluminiumoxid als Hauptbestandteil

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