DE2814354B1 - Verfahren zum Entschlichten von Cellulose enthaltenden oder daraus bestehenden Textilien - Google Patents
Verfahren zum Entschlichten von Cellulose enthaltenden oder daraus bestehenden TextilienInfo
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Description
25
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entschlichten von, mit Stärke geschlichteter, Cellulose enthaltender
oder daraus bestehender Textilien mit Hilfe einer Kombination geringer Mengen Persulfat und eines
oxidationsbeständigen Dispergiermittels für die durch den oxidativen Abbau der Schlichte entstehenden,
wasserunlöslichen Stärkemolekül-Bruchstücke.
Zum Schlichten von Cellulose wird überwiegend Stärke verwendet Dieses wasserunlösliche Naturprodukt
muß im allgemeinen im Rahmen der Naßveredlung entfernt werden. Dazu muß es in eine wasserlösliche
Form umgewandelt werden. Dies kann durch enzymatischen, hydrolytischen oder oxidativen Abbau geschehen.
Der enzymatische Abbau erfordert viel Zeit (Verweilzeit mindestens einige Stunden) und/oder einen
separaten Arbeitsgang; außerdem sprechen die Enzyme nicht auf alle Stärkearten gleichermaßen an. Der
hydrolytische Abbau (mit Säure oder Lauge) ist ebenfalls eine Langzeitreaktion. Hinzu kommt die
Gefahr einer hydrolytischen Faserschädigung. Auch der oxidative Abbau bedingt die Gefahr einer Faserschädigung,
da Stärke und Cellulose bekanntlich chemisch sehr ähnlich sind.
Zum Zweck des oxidativen Abbaus wurde auch schon Persulfat eingesetzt, und zwar in Mengen von ca. 5 bis so
10 g/I. Dabei mußte stets ein Kompromiß zwischen Entschlichtungseffekt und Faserschädigung geschlossen
werden.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Entschlichtungsverfahren zu entwickeln, das sämtliche
Nachteile der bisher bekannten Verfahren vermeidet, das also wenig Zeit beansprucht, zuverlässig entschlichtet;
die Gefahr der Faserschädigung minimiert sowie keinen zusätzlichen Verfahrensschritt erfordert, sondern
zwangslos in den normalen Veredlungsgang eingebaut werden kann.
Als Lösung dieser Aufgabe wurde das Verfahren gemäß dem Anspruch gefunden.
Die dabei eingesetzte Persulfatmenge (0,1 bis 3, vorzugsweise 0,4 bis 1,7 g/l) ist so gering, daß die Gefahr
einer störenden Faserschädigung zuverlässig vermieden wird. Zwar wird auch die Stärke nicht bis zur
Wasserlöslichkeit abgebaut, doch ist dies auch nicht erforderlich. Sie wird in größere Bruchstücke zerlegt,
die dann durch das miteingesetzte Malein- oder Acrylsäure-Polymerisat dispergiert und beim anschließenden
Spülen entfernt werden. Außerdem wirkt das Polymerisat hier überraschenderweise faserschonend.
Die Erfindung besteht also in der Kombination zweier neuer Maßnahmen:
1. dem Einsatz geringer, daher ungefährlicher, bisher als unzureichend angesehener Persulfatmengen
und
2. dem Einsatz eines Dispergiermittels für die so erhältlichen, noch wasserunlöslichen Stärke-Bruchstücke.
Als Dispergiermittel haben sich die im Anspruch genannten Polymerisate der Acrylsäure und der
Maleinsäure am besten bewährt, da sie gegen oxidativen Angriff verhältnismäßig beständig sind. Prinzipiell
können selbstverständlich auch andere unter den angewandten Bedingungen oxidationsbeständige Dispergiermittel
eingesetzt werden, und zwar jeweils in Konzentrationen von 0,1 bis 5, vorzugsweise 1 bis 4 g/l.
Unter Polymerisaten der Acrylsäure sollen die Homopolymerisate und Copolymerisate der Acrylsäure
mit anderen äthylenisch ungesättigten Verbindungen verstanden werden. Die Copolymerisate der Acrylsäure
können bis zu 50 Gewichtsprozent mit Acrylsäure copolymerisierbare äthylenisch ungesättigte Verbindungen
enthalten, beispielsweise Methacrylsäure, Methacrylamid, Acrylamid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylsäureester,
Methacrylsäureester sowie andere äthylenisch ungesättigte Mono- oder Dicarbonsäuren, z.B.
Crotonsäure und Itaconsäure. Die Polymerisate enthalten vorzugsweise 0 bis 20 Gewichtsprozent der
Comonomeren; sie können auch mehrere Comonomere einpolymerisiert enthalten, beispielsweise Copolymerisate
aus Acrylsäure, Acrylnitril und Acrylamid. Die in Betracht kommenden Copolymerisate sind bekannt, sie
werden durch Polymerisieren der Acrylsäure oder durch Copolymcrisieren von Acrylsäure mit geeigneten
Comonomeren erhalten. Wesentlich ist, daß man wasserlösliche Polymerisate einsetzt Außer den genannten
wasserlöslichen Polymerisaten der Acrylsäure kommen auch die Alkali- oder Ammoniumsalze der
Polymerisate der Acrylsäure in Betracht Man erhält diese Salze entweder durch Polymerisieren der Alkalibzw.
Ammoniumsalze der Acrylsäure allein oder in Mischung mit geeigneten Comonomeren oder durch
Neutralisieren der Polymerisate mit Alkalihydroxiden bzw. Ammoniak oder Aminen. Vorzugsweise verwendet
man die Natriumsalze, es eignen sich jedoch auch die Lithium- und Kaliumsalze. Als Amine kann man z. B.
Methylamin, Äthylamin, Dimethylamin, Diäthylamin, Triäthylamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin usw. verwenden.
Als erfindungsgemäß gut geeignete Dispergiermittel haben sich auch die Salze von Copolymerisaten aus
Maleinsäure und Styrol, Maleinsäure und Vinylestern und Maleinsäure und Vinyläthern erwiesen. Als
Vinylester verwendet man vorzugsweise Vinylacetat und Vinylpropionat Geeignete Vinyläther sind z. B. Cibis
C^Alkylvinyläther, wie Methylvinyläther, n- und iso-Propylvinylähter sowie n- und iso-Butylvinyläther.
Die genannten Maleinsäure-Copolymerisate liegen hautpsächlich im Molverhältnis 1 :1 vor. Sie werden,
ebenso wie die Polymerisate der Acrylsäure, in Form der Alkali- oder Ammoniumsalze angewendet Man
kann beispielsweise auch Mischungen aus Polyacrylsäu-
ORIGINAL INSPECTED
re und dem Natrium- oder Ammoniumsalz eines
Copolymerisates aus Maleinsäure und Styrol erfindungsgemäß einsetzen. Die geeigneten Polymerisate
der Acrylsäure und Maleinsäure haben eine Viskosität (gemessen mit dem Kugelfallviskosimeter nach Höppler
bei 200C gemäß DIN 53 015) von 1 bis 300 Centipoise in 7,5 gewichtsprozentiger wäßriger Lösung, die mit
Natronlauge auf einen pH-Wert von 9 eingestellt ist. Vorzugsweise liegt die Viskosität der geeigneten
Polymerisate zwischen 3 und 120 Centipoise, gemessen nach DIN 53 015.
Als Persulfat kommen das Natrium-, Ammonium- und vorzugsweise das Kaliumsalz der Peroxidischwefelsäure
in Betracht.
Als Reaktionszeit genügt bereits eine Minute bei etwa
1000C, also Bedingungen, wie sie beispielsweise beim
Alkalischockverfahren angewendet werden. Auch längere Reaktionszeiten (von 30 Minuten und mehr) führen
zu keiner störenden Faserschädigung. Das Verfahren kann bei Temperaturen von 20 bis 130, vorzugsweise 90
bis 1050C sowie bei pH-Werten von 12 bis 14, zweckmäßig 13 bis 14, durchgeführt werden.
Vorteilhaft wird diese Entschlichtung mit einer anderen Veredlungsstufe, vorzugsweise einer Alkaliextraktion,
kombiniert, so daß sie keinen zusätzlichen Arbeitsgang erfordert. Die Abbauprodukte können in
einer üblichen Nachwäsche ohne Schwierigkeit entfernt werden. Die Vorteile des Verfahrens liegen in seiner
Einfachheit, Wirksamkeit und Sicherheit gegen störende Faserschädigung. Es eröffnet dem Textilverarbeiter jo
erstmalig die Möglichkeit, ohne nennenswerten Aufwand und ohne Risiko zu entschlichten.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht
Baumwoll-Inlett (250 g/m2), geschlichtet mit schwer
abbaubarer Tapioka-Stärke (Schlichteauflage der Kettfaden: 20%), wird nach der Senge mit folgenden Flotten
imprägniert:
a) 10 g/l Bakterienamylase
5 g/I NaCl
3 g/l Alkylphenoläthoxylat (10 AeO)
Flottenaufnahme: 70%
Flottenaufnahme: 70%
Nach löstündigem Verweilen bei Raumtemperatur wird in einer 5 Kasten-Breitwaschmaschine heiß
ausgewaschen.
b) 80 g/l NaOH
4 g/I Gluconsäure
2 g/l Ciw-Alkylsulfonat
Flottenaufnahme: 65%
Flottenaufnahme: 65%
Nach einer Dämpfzeit von Vh Minuten bei 1030C
wird wiederum in der Breitwaschmaschine heiß ausgewaschen.
c) 80 g/I | NaOH |
4 g/I | Gluconsäure |
3 g/I | K2S2O8 |
4 g/l | Polyacrylsäure |
(K-Wert nach Fikentscher, Celluloseche- | |
mie 13 (1932), S. 58—64 und 71—74 1% in | |
H20:14 bis 16) | |
2 g/I | Ct4/i7-AIkyIsuIfonat |
Flottenaufnahme: 65%
Nach Dämpfen(l,5 Minuten bei 1030C) wird heiß in
der Breitwaschmaschine ausgewaschen.
Ergebnis:
Remission | DP-Wert | Saugfähig | Entschlich | |
keit | tungsgrad | |||
nach | ||||
(%) | (s/cm) | Tegewa | ||
Unbehandelte Ware | 55 | 3010 | 0 | 1 |
Behandlung nach a) | 57 | 3000 | 0 | 1-2 |
Behandlung nach b) | 62 | 2950 | 30 | 3 |
Behandlung nach c) | 63 | 2860 | 17 | 7 |
Nur nach Behandlung c) wird eine ausreichend schlichtefreie, saugfähige und einwandfrei färbbare
Ware erhalten, und zwar ohne störende Faserschädi-
Ein mit Stärke (13% Kettauflage) geschlichteter Baumwollnessel (150 g/m2) wird im Labor imprägniert
mit
a) 60 g/l NaOH
b) 60 g/l NaOH
6 g/l Na2S2O8
c) 60 g/I NaOH
1,5 g/I Na2S2O8
2 g/I Copolymerisat
95% Acrylsäure, 5% Acrylnitril
(K-Wert 50,1% in H2O).
(K-Wert 50,1% in H2O).
60
65 Die Flottenaufnahme wird jeweils auf 100% eingestellt Nach 2minü tigern Dämpfen bei 100° C
wurde heiß und kalt gespült
Ergebnis:
DP-Wert
Entschlichtungsgrad nach
Tegewa
Tegewa
Behandlung | nach | a) | 2350 | 3 |
Behandlung | nach | b) | 1750 | 8-9 |
Behandlung | nach | c) | 2240 | 7-8 |
Bei optimaler Faserschonung erhält man mit der erfindungsgemäßen Mischung etwa den gleichen
Stärkeabbau, den man erst mit der 4fachen Menge Persulfat unter Inkaufnahme starker Faserschädigung
erreicht.
-_:-.,: ■ Beispiel3
Ein BW-Körper (200 g/m2; 11% Stärkeauflage auf den Kettfäden) wird imprägniert mit
a) 50 g/l NaOH 0,25 g/l K2S2O8
■b>. 50 g/l NaOH \v-' 0,25 g/l K2S2O8
0,5 g/l Copolymerisat
65% Acrylsäure, 35% Acrylnitril
(K-Wert 145,1% in H2O)
Die Flottenaufnahme beträgt 100%. Nach zweistündiger Behandlung bei 1000C (Pad-Roll-Bedingungen)
und heißem Auswaschen werden folgende Werte erhalten:
DP-Wert Entschlichtungsgrad nach
Tegewa
Tegewa
Behandlung a)
Behandlung b)
Behandlung b)
1950
2100
2100
4-5
9
9
Mit vergleichbaren Mengen an Persulfat wird mit der erfindungsgemäßen Mischung eine bessere Entschlichtung
bei höherer Faserschonung erreicht
Claims (1)
10
Patentanspruch:
Verfahren zum Entschlichten von Cellulose enthaltenden oder daraus bestehenden Textilien in
Gegenwart von Persulfat, dadurch gekennzeichnet,
daß pro Liter Entschlichtungsflotte
a) 0,1 bis 3 g Peroxidisulfat und
b) etwa die gleiche Menge wasserlöslicher Polymerisate der Acrylsäure, die bis zu 50 Mol-%
Methacrylamid, Acrylamid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylsäureester, Methacrylsäureester,
Methacrylsäure sowie andere äthylenisch ungesättigte Mono- oder Dicarbonsäuren enthalten
können, deren Alkali- oder Ammoniumsalze t5 und/oder Alkali- und Ammoniumsalze von
Copolymerisaten aus Maleinsäure und Styrol, Maleinsäure und einem Vinylester oder Maleinsäure
und einem Vinyläther
eingesetzt werden.
20
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