DE1444073A1 - Mittel zum Steifen von Textilien - Google Patents

Description

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Henkel & Cie GmbH

Patentabteilung ·

Dr.Wa/lP. , Düsseldorf, 1. Juli I968 .

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Neue Unterlagen für Patentanmeldung P 1444075.4

Mittel zum Steifen von Textillen

2S ist bekannt, wäßrige Dispersionen von 'Polyvinylazetat zur Appretierung und Steifung von Textilien zu verwenden.* Diese Steifungsmittel zeigen gegenüber den herkömmlichen Stärkeappreturen die Eigenschaft, daß sie nicht oder nur in geringem Maße bei der Waschbehandlung von der Faser abgelöst werden und daß somit noch nach mehreren Waschen ein deutlicher Steifungseffekt vorhanden- ist. Waschresist,ente Appreturen auf Polyvinylazetat-. Basis werden daher vielfach für Erst- bzw. Permanentausrüstungen verwendet.

Außer für Erstausrüstungen finden derartige Polyvinylazetat-• Dispersionen auch als Steifungsmittel für wiederholter Wäsche ■ unterworfene Textilien auf dem Haushaltssektor Anwendung. Da

die Kunstharzimprägnierung beim Waschen nicht oder nur in sehr j geringem Maße von der Faser abgelöst wird, bedarf das einmal behandelte Textilgut zur Aufrechterhaltung des gewünschten Steifungsgrades erst nach einer gewissen Anzahl von Waschen einer Nachbehandlung mit stark verdünnten Dispersionen. Der Vorteil der hohen Waschresistenz derartiger Permanentsteifen ist jedoch : :idererseits mit erheblichen Nachteilen verbunden. Es hat sich

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gezeigt, daß der Schmutz auf den mit Permanentsteifen ausge- ' rüsteten Textilien fester haftet als auf mit Stärkepräparaten "behandelten. Auch durch wiederholtes Waschen lassen sich, die hartnäckig festsitzenden Schmutzreste nicht mehr vollständig von der Faser entfernen. Wird zur Aufrechterhaltung eines gewissen Steifungszustandes der Imprägnierungsvo-rgang:,von Zeit,, zu Zeit wiederholt, so werden diese Schmutzreste durch, die neuerlich, aufgebrachte Kunstharzschicht unlösbar auf der laser fixiert. Das Textilgut zeigt daher bereits nach kurzem Gebrauch eine beachtliche Yergrauung, die durch die bisher bekannten lasch- oder Bleichmethoden nicht mehr entfernt werden kann.

Zudem läßt sich bei häufig gewaschenen Textilien, wie Leibwäsche, Oberhemden, Blusen und dergl., im feuchten'Zustand praktisch nicht beurteilen, in welchem Maße eine Neubehandlung mit Steifungsmittel nach dem Waschprozeß nötig ist, was eine richtige Dosierung bei der Nachbehandlung mit'Permanentsteife sehr erschwert. Die bei zu häufiger Anwendung oder Überdosierung in*Erscheinung tretende übermäßige Steifung und Härte des .Textilgutes läßt sich nicht mehr rückgängig machen. Der auf der Faser iru relatIv dicker Schicht haftende Eunstharzf1Im₁ neigt sowohl durch. Lichteinfluß als auch aufgrund der erhöhten Tempe.r^turbeanspruchung .beim Waschen und Bügeln stark zur Yergilbung. Unsachgemäß behandelte. Textilstücke.werden daher

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nach, relativ kurzer Zeit unansehnlich.

Es wurde ferner vorgeschlagen, in wässrig alkalischer Lösung gelöste Mischpolymerisate aus Vinylazetat und ungesättigten, polymerisierbaren Sauren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Maleinsäure oder Fumarsäure, als Erstausrtistung für Textilien, beispielsweise als Hutsteife, zu verwenden. Diese Mischpolymerisate kommen außer in wässrig alkalischer Lösung in Form ihrer Alkalisalze auch in Form ihrer freien Säuren und zwar in organischen Lösungsmitteln, insbesondere in niederen Alkoholen gelöst, zur Anwendung. Zur Erzielung einer ausreichenden Beschichtung müssen jedoch relativ hochkonzentrierte Lösungen mit einem Feststoffgehalt oberhalb 5 Gewichtsprozent verwendet werden, wobei die Behandlung des Textilgutes in den meisten Fällen mehrfach wiederholt werden muß. Aufgrund ihrer hohen Viskosität und starken Klebrigkeit lassen sich derartige konzentrierte Lösungen nur schwer verarbeiten. Das Appretierverfahren erfordert daher zumeist maschinelle. Hilfsmittel und im Falle der Verwendung organischer, brennbarer Lösungsmittel umfangreiche SieherungsVorkehrungen, was eine Anwendung auf dem Haushaltssektor ausschließt. Die Herstellung derartiger Vinylazetat-Mischpolymerisate erfolgt vielfach im wässrigen Medium in Form einer Suspensions- oder Perlpolymerisation, wobei man die Harze in Gestalt kleiner, sich schnell absetzender Kü-

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gelchen erhält, die in Alkalien oder Alkoholen, wie beschrieben, gelöst und angewendet werden. Die Verwendung derartiger grobdisperser und unbeständiger Harzsuspensionen wird im vorliegenden Falle nicht beansprucht. '

Wird die Polymerisation in wässriger Phase unter. Verwendung ausreichender Mengen an Schutzkolloiden bzw. Emulgatoren oder Gemischen derselben durchgeführt, so entstehen makroskopisch homogene, streich- und fließfähige Emulsionen mit einem Teilchendurchmesser unterhalb Iu,, meist unterhalb AM,, Es hat sich eingebürgert, grobteiligere Emulsionen, welche einen Teilchendurchmesser oberhalb 0,1At , vorzugsweise 0,5 bis 3yUbesitzen, als Dispersionen zu bezeichnen. Einen Teilchendurchmesser zwischen 7 und 0,W, vorzugsweise 0,5 - 4i<,»besitzen, auch-die erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen.

Gebräuchliche, Schutzkolloide für hochkonzentrierte,' hochviskose Dispersionen auf der Basis von Mischpolymerisaten des Vinylazetats mit copolymerisierbaren Carbonsäuren sind insbesondere Polyvinylalkohol und teilverseiftes Polyvinylacetat. » 3Für eine ausreichende Stabilisierung der Dispersionen sind jedoch relativ große Mengen an derartigen Schutzkolloiden erforderlieli. Beispielsweise werden Mischpolymerisat-Dispersionen mit yerbesserter iagerbeständigkeit dadurch erhalten, daß man zu Beginn, der Polymerisation dem Monomerengemisch nur einer PoS^yJjoylalkohpls oder, teilyerseiften Polyvinylaze-

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■ tats zusetzt und die Hauptmenge an Schutzkolloid im Anschluß an die Polymerisation der fertigen Dispersion beimengt. Es ist vorgeschlagen worden, derartige besonders kältestabile, viskose Dispersionen, denen der hohe Polyvinylalkoholgehalt eine starke Klebrigkeit verleiht und die 'daher insbesondere für den Klebstoffsektor von Interesse sind, auch als Textilausrüstungsmittel, z.B. Appreturmittel, einzusetzen. Die aus diesen Dispersionen hergestellten Kunstharzfilme sind jedoch relativ weich und fördern auf Grund dieser Eigenschaft die Verschmutzung des behandelten Textilgutes. Die großen Polyvinylalkohol-Mengen setzen die Wasserbeständigkeit der Appretur-herab, so daß diese bereits in Wasser oder leinwaschlaugen stark quillt und von der Faser teilweise abgelöst wird. Bei den üblicherweise angewendeten, oberhalb 100° C- liegenden Bügeltemperaturen tritt andererseits eine teilweise Vernetzung des Kunsthärzfilmes auf der Paser .ein. Diese bewirkt, daß der Kunstharzfilm seine Alkalilöslichkeit weitgehend einbüßt und nicht mehr im ausreichenden Maße von der Paser entfernt werden kann. Dadurch haben derartige j Copolymerisat-Dispersionen keine Vorteile gegenüber den bekann ten Permanentsteifen auf der Basis von homopolymerem Polyvinylazetat. Über die Art der Vernetzung kann nichts gesagt werden. Es ist wohl bekannt, daß Polyvinylalkohol thermisch vernetzt werden kann, jedoch sind dafür im allgemeinen höhere Temf peraturen erforderlich. Möglicherweise erleichtern die freien . Carboxylgruppen des Copolymerisates die Vernetzung oder treten selbst in Reaktion. ■ '-.'..

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Die vorliegende Erfindung, durch welche die aufgezeigten Schwierigkeiten beseitigt werden, betrifft ein, Mittel zum Versteifen von wiederholter Wäsche unterworfenen Textillen in Form einer wäßrigen, Schutzkolloide und gegebenenfalls Emulgatoren enthaltenden Dispersion von wasserunlöslichen, freie Carboxylgruppen enthaltenden Mischpolymerisaten aus Vlnylestern und copolymerisierbaren Mono- bzw. Dicarbonsäuren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es unter Verwendung eines wasserlöslichen Acrylpolymeren in einer-auf monomere Ausgangsstoffe bezogenen Menge von 0,5 bis 7* Vorzugs- . weise 1 bis 5 Gewichtsprozent hergestellt wird und praktisch keine hydroxylgruppenhaltigen Viny!polymeren enthält. Das genannte Steifungsmittel ist nach dem Aufbringen auf die Paser in kaltem und heißem Wasser sowie in neutral reagierenden Waschmittellösungen, also unter den Bedingungen der sog· Pein· wäsche., unlöslich, in alkalisch reagierenden Waschlaugen hingegen auch nach dem Bügeln noch löslich. .

Die hier nicht beanspruchte Herstellung der Dispersion erfolgt beispielsweise gemäß DAS 1 l80 15J5 (deutsche Patentanmeldung H 45 695 IVd/59 c). dadurch, daß man Vinylester zusammen. . mit einer ungesättigten, polymerisierbaren Monocarbonsäure, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, oder einer solchen Dicarbonsäure, wie Maleinsäure, Fumarsäure und Ita-

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consäure sowie deren Halbester, in Gegenwart eines Schutzkolloides und gegebenenfalls eines Emulgators sowie im Beiseln eines wasserlöslichen Peroxyd-Katalysators polymerisiert. Der Anteil des Mischpolymerisates an ungesättigten Carbonsäuren soll zweckmäßigerweise nicht weniger als 2 und nicht mehr als 10 Molprozente, vorzugsweise 3 bis 7 Molprozente, betragen, da Polymere mit geringerem Säuregehalt eine zu geringe Allcalilösllchkeit, solche mit höherem Säuregehalt eine unerwünschte Quellbarkeit in Wasser besitzen.

Als Vinylester eignen sich solche, deren Aoylreste 2-4 Kohlenstoff a tome enthalten, also beispielsweise Vinylazetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat sowie deren Gemische. Bevorzugt werden Mischpolymere des Vinylazetats verwendet.

Die Dispersionen enthalten als Schutzkolloide in Wasser lösliche Polyacrylamide, Mischpolymerisate des Acryisäureamlds oder Methacrylsäureamids mit Acrylsäureestern oder Mischpolymerisate aus Aorylsäureamid mit N-substituierten Acrylsäureamiden. Die Schutzkolloide werden in einer Menge von 0,5 .bis 7» vorzugsweise 1,0 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf Monomergehalt, angewandt.

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Besonders vorteilhafte Eigenschaften besitzen solche Dispersionen, die als Sehutzkolloide wasserlösliche Mischpolymerisate aus Acrylamid und niederen N-Alkylacrylamiden mit einer Alkylkettenlänge von vorzugsweise 2 - 6 Kohlenstoffatomen enthalten.· Derartige Dispersionen zeichnen sich bereits bei einem Schutzkolloid-Gehalt von 0,5 - 3 tf°, bezögen auf Vinylazetät- ■-· Mischpolymerisat, durch eine ungewöhnlich hohe Lagerstabili-. tat"aus. ·■

Palis die wasserlöslichen Sehutzkolloide gewisse grenzflächenaktive Eigenschaften besitzen, wie z.B. das Mischpolymerisat aus Acrylamid und N-tert.-Butylacrylamid, kann man gegebenenfalls auf die Mitverwendung von Emulgatoren verzichten, bzw. man benötigt nur geringe Mengen. Im allgemeinen sind weniger als 1 fof Emulgator bezogen auf Monomere, ausreichend. 6-eeignet sind bekannte ionogene und nichtionogene Emulgatoren, wie beispielsweise Fettalkoholsulfate,Pettalkoholpolyglykoläther und deren Schwefelsäureester oder Phosphorsäureester. Es j.st ferner möglich, den beschriebenen Kunstharzdispersionen vor der Anwendung als Steifüngsmittel weitere Stoffe, wie Bügelhilfsmittel, Beschwerungsmittel, optische Aufheller und dergl.zuzusetzen, um bestimmte anwendungstechnische Effekte zu erzielen.

Zum erfindungsgemaßen Gebrauch werden die Dispersionen mit Wasser auf einen Feststoffgehalt von 0,05 - 5 &e- :

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wiehtsprozent, vorzugsweise 0,15 - 1 Gewichtsprozent,, verdünnt. Höhere Konzentrationen bringen nur noch eine ^Λ geringe Steigerung und werden bei Gebrauchswäsche im allgemeinen nicht benötigt.

Zur Herstellung einer als Wäschesteife geeigneten PoIyvinylester-Dispersion, die sich durch besondere anwendungsteehnische Vorteile auszeichnet, wie lange Lagerfähigkeit der Dispersion, hohe erzielbare Steifungsgrade.und angenehmer Griff der behandelten Textilien, hohe Resistenz gegen ' Wasser und neutral reagierende Feinwaschlaugen und gute Löslichkeit in alkalisch 'reagierenden Waschlaugen, geht mäh ' beispielsweise von folgender Zusammensetzung aus?

40 - 60 fo eines monomeren Gemisches aus Vinylester und " ' einem Anteil von-3 - 7 Molprozent an copolymeri-

sierbaren Carbonsäuren

0,5 - 3 % eines Oopolymerisates aus Acrylamid und N-

Butylacrylamid (Molverhältnis 1 ; 3 bis 3 : 1)

0 - 1 % eines ionogenen und/oder nichtionogenen Emulga-

tors oder Emulgatorgemisch.es

0,2-0,5 fo eines wasserlöslichen Polymerisations-Kataly·-· satorgemisches

Rest Wasser " ■ · ;' * .,

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Die Dispersion wird zum Gebrauch mit Wasser auf einen "·-.-" Peststoffgehalt von 0,1 - 2 fo verdünnt. - _ ■ , ■ ■

Die beschriebenen Steifungsmittel können in der gleichen Weise wie die handelsüblichen Permanentsteifen auf Kunstharzbasis angewendet werden. Beispielsweise wird das zu behandelnde Textilgut in die verdünnte Dispersion einge«.

• taucht und einige Zeit darin belassen. Um eine gleichmäßige Imprägnierung zu erzielen, empfiehlt es sich, das Textilgut während der Behandlung zu bewegen. Das Auf ziehen des St'eifungsmittels auf:. das Gewebe kann anhand des Rückganges der Trübung in der Lösung bequem verfolgt werden. Der Grad der Trübung gibt gleichzeitig darüber Aufschluß, inwieweit das Bad beaiäts erschöpft ist. und ob gegebenenfalls neues Steifungsmittel zugesetzt werden muß« Selbstverständlich können die entsprechend V verdünnten Dispersionen auch auf das Textilgut aufgesprüht werden. Anschließend an die Behandlung werden die Textilstüeke .von überschüssiger Feuchtigkeit durch Ausdrücken oder Aussöhleuidern befreit und wie üblich gebügelt*

Die erfindungsgemäß behandelten Textilien besitzen je nach. Konzentration der Dispersion verschieden starke Steifungs- . grade, Auoh bei hohen Anwendungskonzentrationen bleiben die versteiften Gewebe elastisöh und behalten einen angenehmen Griff ohüe zu kleben«. Gegenüber einer wiederholten Behandlung

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mit kaltem und heißem Wasser sowie neutralen Peinwaschlaugen ist die Versteifung ebenso beständig, wie gegenüber mechanischen Beanspruchungen, Palis es wünschenswert ist, läßt sich die Kunstharzsteife jedoch durch einen normalen alkalischen Waschprozeß, gegebenenfalls durch eine alkalische Kochwäsche, vollkommen entfernen. Auf diese Weise können die nachteiligen Polgen einer zu häufigen Anwendung oder Überdosierung des Steifungsmittels, insbesondere aber die beschriebenen Vergrauungs- und Vergilbungserscheinungen der behandelten Gewebe weitgehend vermieden werden. Damit steht insbesondere dem privaten Verbraucher eine einfach anzuwendende Wäschesteife zur Verfügung, die er nach Bedarf beim Reinigen der Textilien auf der Paser belassen oder auch gänzlich entfernen lann.

Die in den folgenden Beispielen angegebenen Prozentzahlen

bedeuten Gewichtsprozente. ■ . .

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Beispiel 1 .

Bei der Herstellung der Kunstharzdispersion gemäß deutscher Pa-tentanmeldung H 45 695 IVd / 39 c wurde wie folgt vorgegangen: 6 g eines Schutzkolloides (Copöiymerisat aus 50 fo Acrylamid und 50 io tert.-Butylacrylamid) wurden in 225 ml Wasser gelöst und 1,4 g Efatriumlauryl sulfat sowie 18 g einer 10 folgen Emulgatorlösung zu- , gefügt* Der Emulgator war durch Anlagerung von 8 Mol Ä'thylenoxyd an Kokosfettalkohol und anschließende Umsetzung mit PTiösphorpentoxyd im Molverhältnis 2 s 1 hergestellt worden. In die auf 50° 0 erwärmte Lösung wurden unter Stickstoffeinleitung und unter Rühren 10$ eines Gemisches aus 279 gVinylazetat und 9,6 g Crotonsäure gegeben. Nach Zufügen einer wässrigen Lösung von 1,36 g Kaiiumpersulfat und 0,06 g Fatriumsulfit wurde das Gemisch auf'. 75° C erwärmt. Sobald die Polymerisation einsetzte, gab man 0,48 g Ifatriumhydrogencärbonat, in Wasser gelöst, hinzu und ließ unter Rühren innerhalb 2 Stunden das Gemisch aus Vinylazetat und Crotonsäure eintropfen. Danach wurdoinoch 0,34 g Kaiiumpersulfat in wässriger Lösung zugefügt und die Polymeriöation durch Erwär*· men auf 85 - 90° C zu Ende geführt."Fach Abkühlen erhielt man eine homogehe, beständige Dispersion mit einer Viskosität nach ·> Epprecht von 1000 bis 1500 cP {25° G) und einem Peststoffgehalt voit ca, 50 $* Die Säurezahl der Dispersion betrug 16, d.h. 1 g der Dispersion verbrauchte, gegeift Pheüolphthalein titriert, 16 mg KOS/ ^{: !}

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Die erhaltene Dispersion wurde mit Wasser jeweils auf einen Feststoffgehalt von 0,15 #, 0,3 # und 0,5 # verdünnt, In diese verdünnten Dispersionen wurden zuvor gewaschene Stücke aus Leinen- und Baumwollgewebe eingelegt und zeitweilig bewegt. • Das Flottenverhältnis betrug 100 g Gewebe auf 1. 1 lösung. Mach 10 Minuten wurden die Texti,lproben aus der Flotte entnommen, ausgedrückt und nach kurzer Trockenzeit in schwach feuchtem Zustand gebügelt. Von den Textiiproben wiesen die . in der 0,15 folgen Lösung behandelten einen.deutlichen, in der 0,3 #igen einen mittleren und die in der 0,5 #igen Lösung behandelten einen kraftigen Steifungszustand auf.

Von jeder der gesteiften Proben wurden zwei Stücke in einer ■ ' alkalischen, organische Tenside, Soda, Natriumsilikat und Phosphate enthaltenden Waschlauge 10 Minuten gekocht. Eine gleiche Anzahl Proben wurde in einer neutralen Peinwaschlauge bei 40° C 15 Minuten gewaschen und eine weitere Probenreihe 10 Minuten mit 80° C' heißem Wasser behandelt. Nach dem Trock-' · nen und Bügeln zeigten die mit Jeinwaschlauge und mit heißem Wasser behandelten Gewebe den gleichen Steifungsgrad wie die * nicht gewaschenen Proben. Im Gegensatz dazu war aus den der alkalischen Kochwäsche unterworfenen Geweben die Steife voll- .'*"'\ ständig ausgewaschen. · . .

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■ Beispiel 2

Ausgehend von ,

■ 300 g Wasser '

6g des in Beispiel 1 verwendeten SChutzkolloides 18· g des in Beispiel 1 verwendeten Emulgators . · :■ 2,8 g Natriumläurylsulfat " :^

■'"■■■ 1,8 g Kaliumpersulfat" - · ■ 0,48 g Natriumhydrogencärbonat ·"■-.· · 0,06 g Uatriumsulfit : : · ' ;

18 g Maleinsäurebutylhalbester
270 g Vinylazetat ·

wurde analog der in Beispiel 1 angegebenen Arbeitsweise eine Dispersion mit einem Peststoffgehalt von 50 #,·einer Viskosität von 16000 cP (25° C) und einer Säureaahl von 15,5 hergestellt.

In der auf einen Peststoffanteil von 0,5"^ verdünnten Dispersion wurden gewaschene Textilstücke aus Baumwolle, wie in Beispiel 1 beschrieben, gestärkt. Nach dem Bügeln wiesen die Proben einen mittleren Steifungsgrad und einen angenehmen Griff auf. Üin Teil der Proben wurde in einer auf 40° C erwärmten Peinwaschlauge, ein anderer Teil bei 90° C mit einer alkalischen, Soda und Alkaliphosphate enthaltenden Seifenlauge in einer ro- · tierenden.Waschtrommel gewaschen. ^ach dem Spülen, Trocknen und \U

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Bügeln zeigten die mit Feinwaschmittel behandelten Proben einen unverminderten Steifungsgrad, während die mit alkalischer Lauge behandelten kein Steifungsmittel mehr enthielten-«

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Zum Vergleich mit den erfindungsgemäßen Steifungsmitteln wurde eine handelsübliche, 50 $ige, homopolymere Polyvinyl-' azetat-Disperslon mit einer· Viskosität von 8000 cP (25° 0) mit Wasser auf einen !eststoffgehalt von 0,3 i> verdünnt. Mit dieser Dispersion wurden Leinen- und Baumwollgewebe in gleicher Weise, wie in den Beispielen 1 und 2 angegeben, be-, handelt. Die Proben wiesen den gleichen Steifungsgrad wie die erfindungsgemäß behandelten auf, jedoch ließ sich die Steife weder durch eine Feinwäsche., noch durch eine längere alkalische Kochwäsche entfernen.

In einem weiteren Vergleichsversuch wurde eine Polyvinylalkohol enthaltende Mischpolymerisat-rDispersion verwendet. Die Herstellung der Dispersion erfolgte unter Ausschluß von Luft durch Eintropfen einer Mischung aus 341 g Vinylazetat und 10»5 g Crotonsäure in eine auf 70° erwärmte Lösung von 11. g Polyvinylalkohol (Verseifungszahl i40) in 225 g Wasser» Die Polymerisation wurde durch Zusatz von 1,8 g Kaliumpersulfat, in wenig Wasser gelöst, eingeleitet und nach vierstündigem Kühren unter Erwärmen, wie.in Beispiel,.1 beschrieben, zu Ende geführt. Es wurde eine ca. 60 $ige Dispersion mit einer Viskosität (nach Epprecht) von ca. T 500 cp (25° G) erhalten, die sich im Vergleich zu den in Beispiel 1 und 2 beschriebenen " Dispersionen als wenig lagerbeständig und insbesondere als nicht·kältestabil erwies. ■ ,

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Ein Teil dieser Dispersion wurde im Anschluß an die.PoIymerisation mit einer Lösung von 45 g des obengenannten Polyvinylalkohole in 195 g Wasser auf einen Peststoffgehalt von ca. 50 fo verdünnt. Die Dispersion, deren Viskosität (nach Epprecht) nunmehr 6500 cp (25° G) betrug, erwies sich • als ausreichend lager- und kältebeständig..

Mit den auf einen Peststoffgehalt von 0,5 $ verdünnten Dispersionen wurden Textiiproben in der beschriebenen Weise behandelt und dabei ebenfalls ein gewisser Steifungszustand erzielt. Die mit zusätzlichem Polyvinylalkohol stabilisierte Steife erwies sich jedoch als wenig wasserfest und konnte durch eine wiederholte neutrale Peinwäsche entfernt werden. Wurden die Textiiproben jedoch gebügelt, so ließ sich das Harz in beiden Pällen zum größten Teil nicht mehr durch einen alkalischen Waschprozeß von der Paser entfernen. Das auf den 'gewaschenen Textiiproben festhaftende Polymerisat hatte jedoch seine Steifungswirkung weitgehend verloren*

In einer dritten Versuchsreihe wurdendie nach Beispiel 1 und " sowie die mit Polyvinylalkohol hergestellten Dispersionen auf gereinigte Glasplatten aufgestrichen. Die bei Raumtemperatur getrockneten Kunstharzfilme waren in einer 1$igen Natronlauge bei 20° C innerhalb 2-3 Stunden klar gelöst. Eine weitere Probenreihe wurde 10 Minuten im Trockenschrank auf 100 -'11O⁰O ,erhitzt und die löslichkeit erneut in i #iger Natronlauge bei, Raumtemperatur sowie beim Kochen in einer 1 #igen wässrigen .■■■'-.*

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Kristallsodalösung untersucht. Es wurden dabei folgende Ergebnisse erhalten:

Die Filme der Dispersion nach Beispiel 1 lösten sich auch naoh der Temperaturbehandlung in der gleichen Zelt in 1 #iger Natronlauge bei 20⁰C klar auf. Die polyvinylalkohol haltigen Filme quollen zwar an, waren aber selbst naoh zwei tätigem Stehen noch als Film erhalten. Beim Kochen in 1 Sodalösung lösten sich die Filme aus dec Dispersion nach Beispiel 1 binnen 10 - 15 Minuten, vollständig auf, während das Polyvinylalkohol enthaltende Harz nach 30 Minuten noch ungelöst war. . ... . , ,._; , . ,. -.."■ . . .

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Claims (1)

1. Γ444073 Henkel & de GmbH .

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   Patentansprü cn e

   1. Mittel zum Versteifen von wiederholter Wäsche unterworfenen Textilien in Form einer wäßrigen, Schutzkölloide und gegebenenfalls Emulgatoren enthaltenden Dispersion von wasserunlöslichen,· freie Carboxylgruppen enthaltenden Mischpolymerisaten aus Vinylestern und copolymerisierbaren Mono- bzw. Dicarbonsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß es unter Verwendung von wasserlöslichen Acrylpolymeren in einer auf monomere Ausgangsstoffe bezogenen Menge von 0,5 bis 7, vorzugsweise 1 bis 5 Gewichtsprozent hergestellt wird und praktisch keine hydroxylgruppenhaltigen Vinylpolymeren enthält.

   2« Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Mischpolymerisate aus Vinylazetat und 2 bis 10, vorzugsweise 5 bis 7 Molprozent ah ungesättigten, polymerisierbaren Carbonsäuren und Dicarbonsäurehalbestern enthält.

   5. Mittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Schutzkolloid aus wasserlöslichen Mischpolymerisaten des Acrylamide mit niederen N-Alkylacrylamiden, deren Alkylr.este 2 bis 6 Kohlenstoff atome enthalten,* besteht.

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   HeU6 Unterlag}®". (Art. 7 &1 Abe.2 Nr.i Satt a des Änderunasges. V.

   Bnkel & Cie GmbH 144407?

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   4. Mittel gemäß Anspruch 1 bis ;5, gekennzeichnet durch einen · Gehalt von 4o bis 60 # eines Vinylazetat-Mischpolymerisates mit einem Anteil an copolymerisierbaren Carbonsäuren von 2 bis 10, vorzugsweise 5 bis 7 Molprozent., 1 bis 5 % eines wasserlöslichen Copolymerisates aus Acrylamid und N-Butylacrylamid im Molverhältnis I : J> bis J5 J 1 und 0 bis 1 $ eines ionogenen und/oder nichtioriogenen Emulgators oder Emulgatorgemisches. ^ ; · . ■ .

   HENKEL 6t CIE. GmbH, ppa. I.A. Λ /· j) '

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   (Or. Haas) (Dr. v. Sohilcher)

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