DE2800923C2 - Flammfeste aromatische Polycarbonate mit guten mechanischen Eigenschaften und guter Schmelzstabilität - Google Patents

Flammfeste aromatische Polycarbonate mit guten mechanischen Eigenschaften und guter Schmelzstabilität

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Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind flammwidrige und feuerwiderstandsfähige Polycarbonatpreß- ίο und -formmassen aus
(a) einem thermoplastischen aromatischen Polycarbonat mit einem Schmelzflußwert zwischen 1 und 24 g/10 Minuten, J^
(b) 0,01 bis 1 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse) eines Alkalisalzes einer anorganischen Säure,
(c) 0,01 bis 1 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse) eines Fibrillen bildenden Polytetrafluorethylens
und gegebenenfalls
(d) üblichen Zusatzstoffen, wobei die Masse 0,05 bis 1 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse) aromatisch gebundenes Chlor oder Brom 4-, aufweist, die dadurch gekennzeichnet sind, daß das Alkalisalz (b) einer anorganischen Säure KjAlF6/ KAIF4. KPF6. Na2S2Os. NaSbF6. Na2B4O7. K2SiF6. K4P207oderKBF4ist.
Aus der japanischen Patentpublikation Nr. 49 88 944 (Teijin Kasei K. K, Anmeldungsnummer 48-2245 vom 27. 12. 1972) sind flammwidnge Kombinationen aus halogenahaltigen Polycarbonaten. Alkalimetall-Halogeniden und fluorierten Polyolefinen bekannt. Alkalime- v> tall-Halogenide haben jedoch den Nachteil, daß sie beim Einfluß von Feuchtigkeit, etwa bei Klimalagerung der Polycarbonatformmassen einen Molekulargewichtsabbau derselben bewirken, den die erfindungsgemäß eingesetzten Salze nicht bewirken. Wird beispielsweise w> die Formmasse gemäß Beispiel I der Tabelle I 24 Stunden !ang in einem Dampfautoklaven bei 121°C behandelt, so erhöht sich der Schmelzfluß von 5.8 (g/10 Min.) auf 8.4 (g/10 Min.), wobei das Aussehen der Probe immer noch gut ist. Entsprechend behandelt. t>> erhöht sich der Schmelzfluß der Formmasse von Beispiel IO der Tabelle Il von 8,9 (g/10 Min.) auf 10.1 (g/10 Min.), wobei das Aussehen dieser Probe ebenfalls noch gut ist. Wird demgegenüber eine Formmasse aus dem in den Beispielen verwendeten Bisphenol-A-Polycarbonat mit 0,25 Gew.-% KCI und 0,1 Gew.-% Polytetrafluorethylenpulver gemäß den Beispielen der vorliegenden Anmeldung versetzt und 24 Stunden in einem Dampfautoklaven bei 121 ° C behandelt, so erhöht sich der Schmelzfluß von 7,2 (g/10 Min.) auf 14,8 (g/10 Min.), wobei die Probe brüchig wird und weiße Flecken und Blasen bekommt.
Das für die Zwecke der Erfindung geeignete Polytetrafluorethylen ist allgemein bekannt und im Handel erhältlich. Es muß die Eigenschaft aufweisen, daß es Fibrillen bildet, wenn es der Einwirkung von Scherkräften unterworfen wird. Geeignet sind beispielsweise die Polytetrafluorethylene, die in den US-PS 30 05 795 und 36 71487 und in der DE-OS 25 35 262 beschrieben werden. Eine besonders bevorzugte Form von Polytetrafluorethylen ist im Handel erhältlich als Pulver und wird vom ASTM als Typ 3 bezeichnet.
Das Polytetrafluorethylen wird in Mengen, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse, von 0,01 bis 1 Gew.-% verwendet, wobei eine Menge zwischen etwa 0,05 und 0,2 Gew.-% besonders bevorzugt wird.
Die Salze werden in Mengen bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse, von 0.01 Gew.-% bis 1 Gew.-% verwendet, wobei Mengen von nicht weniger als 0,1 Gew.-% und nicht mehr als 0,5 Gew.-% bevorzugt werden.
Als Halogenträger kommen beliebige monomere oder polymere Verbindungen in Frage, in denen Chloroder Bromatome direkt an aromatisch gebundene Kohlenstoffatome gebunden sind. Verbindungen, die höhere Chlor- oder Bromkonzentrationen enthalten, werden bevorzugt, weil mit ihnen die gleiche Halogenmenge bei niedrigeren Konzentrationen des Zusatzstoffes eingeführt wird. Es wird angenommen, daß die Chlor- oder Bromatome der aktive Teil dieser Zusatzstoffe hinsichtlich der Flammwidrigkeit sind. Von den monomeren Verbindungen werden diejenigen, die Phenyl- oder Diphenylstrukturen enthalten, bevorzugt, wobei Verbindungen, die Ester- oder Carbonatbindungen enthalten, besonders bevorzugt werden. Von den polymeren Verbindungen werden Polyester oder Polycarbonate, die von chlor- oder bromsubstituierten aromatischen Monomeren abgeleitet sind, bevorzugt, wobei Polycarbonatcopolymerisate auf Basis von halogensubstituierten und halogenfreien aromatischen Dihydroxyverbindungen, z. B. 2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan und 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-propan, besonders bevorzugt werdVn. Zu den geeigneten Polymerisaten gehören die in der US-PS 38 55 277 beschriebenen Oligomeren und die hochmolekularen Polymerisate, die in den US-PS 33 34 154 und 37 51 400 beschrieben werden. Natürlich kann das Halogen auch direkt an die Hauptkette des Polycarbonats, das die Hauptmenge der Masse ausmacht, gebunden sein.
Das Chlor oder Brom wird in einer Menge von 0,05 Gew.-°/o bis 1,0 Gew.-°/o verwendet. Es wird besonders bevorzugt, den Halogengehalt auf einen Wert zwischen etwa 0,1 und 03 Gew.-% zu begrenzen.
Die Polycarbonate, die gemäß der Erfindung verwendet werden, basierend auf aromatischen Dihydroxymonomeren und sind thermoplastische Harze. Als geeignete Polycarbonate kommen ferner verzweigte Polycarbonate, wie sie beispielsweise in den US-PS 37 99 953 und 38 97 392 sowie in der US-Reissue-Patentschrift 27 682 beschrieben werden, in Frage. Bevorzugt werden Polycarbonate, die aus Di-(monohydroxyaryl)-alkanen
28 OO
20
25
und Derivaten von Kohlensäure, z. B. Phosgen oder Chloroformiatestern, hergestellt werden könnea Besonders bevorzugt werden Polycarbonate, die aus 4.4'-Dihydroxy-diarylmethanen hergestellt werden können. Am meisten bevorzugt werden Polycarbonate auf Basis von 2^-Bis(4-hydroxyphenyI)-propan. Die Polycarbonate haben einen Schmelzflußwert zwischen etwa 1 und 24 g/10 Minuten, gemessen gemäß ASTM D 1238, Condition 0, und sind bei Raumtemperatur thermoplastische Feststoffe. Vorzugsweise haben die Polycarbonate ein mittleres Molekulargewicht zwischen etwa 10 000 und 200 000.
Die Polycarbonatmassen gemäß der Erfindung können ferner andere übiiche Zusatzstoffe für Harze, z.B. Pigmente, Farbstoffe, UV-Stabilisatoren, thermisehe Stabilisatoren, Entformungsmittel und Füllstoffe, enthalten. Füllstoffe oder Verstärkerfüllstoffe wie Glasfasern, die gewisse mechanische Eigenschaften, z.B. die Schlagzähigkeit zu verschlechtern pflegen, sollten jedoch veimieden werden, es sei denn, daß ihre Zugabe eine gewünschte Verbesserung anderer mechanischer Eigenschaften, z.B. der Steifigkeit, bewirkt. Insbesondere ist der Zusatz von Glasfasern nicht notwendig, um gute Flammwidrigkeit und Feuerhemmung zu erreichen.
Die Polycarbonatmassen gemäß der Erfindung können nach allen bekannten Verfahren verformt werden. Beispielsweise können die verschiedenen Zusatzstoffe trocken mit dem Polycarbonatgranulat gemischt und die Gemische extrudiert werden. Es ist auch möglich, die 7-jsatzstoffe einem Entgaserextruder (devolatilizing extruder) zuzudosieren, wenn das Polymerisat aus der Lösung isoliert wird. Natürlich können Zusatzstoffe, die in den beim Csrbon^tprozeß verwendeten Lösungsmitteln löslich sind, einer Lösung des Polycarbonats und die Zusatzstoffe, die im Carbonat löslich sind, seiner Schmelze zugesetzt werden. Die einzigen Voraussetzungen sind, daß die Zusatzstoffe gut verteilt werden, und daß das zugemischte Polytetrafluorethylen einer genügenden Scherwirkung ausgesetzt wird, um Fibrillen in der Polycarbonatmatrix zu bilden.
Das Polytetrafluorethylen kann der Scherwirkung vor der Einarbeitung in das Polycarbonat ausgesetzt werden. Es wird angenommen, daß eine solche Vorfibrillierung die Flammwidrigkeit und den Feuerwiderstand steigert und diesem Zusatzstoff Wirksamkeit bei niedrigeren Konzentrationen verleiht. (Andererseits kann die notwendige Scherwirkung durch eine endgültige Formgebung beispielsweise durch Spritzgießen ausgeübt werden.)
Eine Festlegung auf eine Theorie und eine Begrenzung des Umfangs der Erfindung hierdurch ist nicht beabsichtigt jedoch wird angenommen, daß die Wirkung des Polytetrafluoräthylens im Rahmen der Erfindung darauf beruht, daß ein feines Fibrillennetzwerk in der Matrix, wie es in der US-PS 30 05 795 beschrieben wird, ausgebildet wird. Daher wird erfindungsgemäß jede Vorbehandlung oder jede Methode der Einarbeitung des Polytetrafluoräthylens bevorzugt, die die Bildung eines solchen Netzwerks begünstigt.
Beispiel e
In den Tabellen I und II sind die Beispiele 1 bis 10 zusammengestellt. Zusammensetzungen, die mit einem (·) markiert sind, betreffen keine Polycarbonatmassen gemäß der Erfindung und sind lediglich zum Vergleich einbezogen worden.
In den Tabellen I und II sind die Ergebnisse von Entflammbarkeitstets gemäß den Normen der Laboratorien der Versicherungsgesellschaften (Underwriter's Laboratories), Ziffer 94 (UL 94) genannt. In Tabelle II sind ferner die Ergebnisse der Prüfungen gemäß IBM 6-0430-102 angegeben.
Beim UL 94-Test werden einzelne Proben, die eine Größe von 120 mm χ 52,7 mm und die genannte Dicke haben, senkrecht eingespannt und jeweils 10 Sekunden einer blauen Gasflamme von 20 mm Höhe ausgesetzt. Das obere Ende des Gasbrenners hat einen Abstand von etwa 10 mm vom unteren Ende der Probe. Die Proben sind 30,5 cm über einer waagerechten Schicht von Verbandwatte angeordnet Zur Einstufung des Materia·; werden 5 Proben geprüft
Die folgenden Kriterien sind für die Einstufung entscheidend:
»94V-2«
Durchschnittliche Nachbrenndavcr
Maximale annehmbare Nachbrenndauer nach jeder
Beflammung
Brennende Teilchen können vom
Material herabfallen.
»94V-1«
Die Nachbrennzeiten entsprechen denen von »94V-2«,
jedoch fallen keine brennenden
Teilchen vom Material herab.
»94V-0«
Durchschnittliche Nachbrenndauer
Maximale annehmbare Nachbrenndauer
Brennende Teilchen dürfen vom
Material nicht herabfallen.
t>o < 25 Sekunden
30 Sekunden
< 5 Sekunden
10 Sekunden
Beim Test IBM 6-0430-102 werden Proben, die eine Größe von 120 mm χ 10 mm und die genannte Dicke haben, senkrecht aufgehängt und einer 20 mm hohen Flamme eines Bunsenbrenners (ohne Luftzufuhr) ausgesetzt. Der Abstand vom oberen Ende des Bunsenbrenners bis zur Unterkante der Probe beträgt 10 mm. Ermittelt wird die Zeit, während der eine Probe der Flamme in der vorstehend beschriebenen Weise ausgesetzt werden kann, ohne daß sie nach der Entfernung der Flamme langer als 30 Sekunden nachbrennt, und ohne daß brennende Teilchen von der Probe herabfallen und einen unter der Probe angeordneten Wattebausch entzünden. Ein Material wird als Material der Klasse A eingestuft, wenn es nach einer Beflammungsdauer von 60 Sekunden innerhalb von 30 Sekunden erlischt, ohne daß brennende Tropfen herabfallen. In die Klasse B werden Materialien eingestuft, die nach einer Beflammungsdauer von 5 Sekunden oder mehr innerhalb von 30 Sekunden erlöschen, aber eine Beflammungsdauer von. 60 Sekunden nicht aushalten, ohne die vorstehenden Grenzen zu überschreiten. Wenn beispielsweise ein Material nach einer Beflammungsdauer bis 45 Sekunden innerhalb von 30 Sekunden erlischt, wird es als Klasse B/angegebene Dicke/45 Sekunden eingestuft.
Bei den in den Beispielen beschriebenen Versuchen wird Granulat der beschriebenen Polycarbonate trok-
ken mit den verschiedenen Mengen der flammwidrig machenden Zusatzstoffe durch sog. Walzen gemischt. Anschließend wird das Granulat bei etwa 260° C unter Verwendung eines Mischextruders extrudiert, wobei ein Band gebildet wird, das dann zu Granulat zerhackt wird. Dieses Granulat wird dann in einer Spritzgußmaschine bei etwa 3000C zu den erforderlichen Prüfkörpern geformt
Die Scbmelzflußwerte wurden gemäß ASTM D 123S. Condition O, bestimmt.
Die Grundpolycarbonatharze, in die die Zusatzstoffe eingearbeitet wurden, waren Kondensationsprodukte von Phosgen und 2,2-B!3-(4-hydroxyphenyl)-propan.
Die Schmelzstabiütät der Massen der Beispiele 1 bis
Tabelle I
Ergebnisse des Brenntests UL 94 bei 3,2 mm Dicke
18 wurde bei 3000C bestimmt. Beim angewandten Instron-Stabiiitätsrest wird die Schmelzviskosität (mPa - sx 10-') des Polymerisats nach 5, 35 und 65 Minuten Verweilzeit im Instron-Zylinder bei 300°C und einer Schergeschwindigkeit von 72 Sek.-' am Polymerisat gemessen. Die Größe der Veränderung der gemessenen Viskosität zwischen 5 und 65 Minuten, bei diesem Test ist ein guter Anhaltspunkt für die Stabilität des untersuchten Polymerisats. Wenn eine starke Senkung der Viskosität zwischen 5 und 65 Minuten stattfindet, gilt das Polymerisat als instabil. Wenn jedoch der Unterschied in der Viskosität zwischen 5 und 65 Minuten gering ist, ist das Polymersiat stabil. Alle Massen erwiesen sich als stabil.
Beispiel Zusammensetzung in Gew.-0.j PTFE3) Halogenqueile Schmelznuß UL-94-
Salz - - g/10 Min. Ein-
stufung
I - 0.1 - 7,4 94V-2
II 0,25 K3A1F6/KA1F. 0,1 2.5 Copolymeres1) 6.3 94V-0
1 0,25 K3A1F6/KA1F4 0.1 - 5,8 94V-0
III 0,25 KPF6 0.1 2.5 Copolymeres 10.0 94V-0
2 0,25 KPF6 0.1 - ;i,o 94V-0
IV 0,25 Na2S2O5 0.1 2,5 Copolymeres 8,4 94 V-O
3 0,25 Na2S2O5 0,1 - 7.9 94 V-O
V 0.25 NaSbF0 0.1 2.5 Copolymeres 8.7 94V-0
4 025 NaSbF6 0.1 - 9,1 94V-0
VI 0,25 Na2B4O7 0.1 2.5 Copolymeres 7,1 94 V-I
5 0.25 Na2B4O, 0.1 0,6 DB-TCBPA2) 6.9 94V-0
6 0,25 K3A1F6/KA1F4 0.1 2,5 Copolymeres1) 14,0 94V-0
7 0.25 K2SiF6 0,1 2,5 Copolymeres 12,8 94V-0
8 0.25 K4P2O7 Gew.-% Chlort mit einer relativen Viskosität in 21,5 94V-0
1I Tetrachlor-BPA/BPA-CoDolvmerisat (10 Methvle"chlorid bei 250C von
1.281. gemessen bei 0.5 g H, rz in 100 ml Lösungsmitte! Bis-2.4-dichlorbenzoat von Tetrachlor-ΒΡΛ (40 Gew.-% Chlor) mit der Struktur
Ci Ci ' " Cl
3) Polytetrafluoräthylenpulver, ASTM Typ 3 Tabelle II
Ergebnisse des Brenntests bei verschiedenen Dicken der Probe
VlI
10
Zusammensetzung, Gew.-%
PTFE3)
Chlorquelle
Schmelzflußwert. g/'O Minuten
0,25
8.0
0.25 0.25 0,25
0.1 0,1 0,1
- 0,5 TCPR2) 2,5 Copolymer1)
7.6 8.4 8,9
Fortsetzung
VIl
VIII
UL-94-Einstufung
Dicke der Probe
3.2 mm
7.3 mm
1,6 mm
94V-2 94 V-1 94V-0 94V-0
94V-2 94V-2 94V-O 94V-0
94V-: 94V-2 94V-0 94V-;
IBM-Test, Klasse/Sekunden
Dicke der Prrobe
3.2 mm
2.3 mm
i,6 mm
') und J) haben die gleiche Bedeutung wie in Tabelle 1. 2) Tetrar.hlorphtalsäureanhyurid (52 (iew ■' Chlor)
H/20 B/20 B/35 B/30
B/10 B/10 B/30 B/20
zerstört B/5 B/20 B/!5
Von besonderem Interesse in Tabelle I sind die Beispiele 6 bis 8. Wie bekannt, hat der Schmelzfluß der Polycarbonate einen großen Einfluß auf ihre Flammwidrigkeit und Feuerwiderstandsfesiigkeit, wobei Harze mit höherem Schmelzfluß im allgemeinen wesentlich schlechtere Eigenschaften aufweisen. Dennoch erreichen diese drei Massen mit ziemlich hohen Schmelzflußwerten beim UL-94-Tesi eine Einstufung von 94V-0 bei 32 mm Probendicke.
Tabelle Il zeigt den Einfluß einer geringen Halogenmenge (insbesondere Chlor) auf die Polycarbonatmassen gemäß der Erfindung. Durch Anwesenheit von 0.25 Gew.-1?*) Chlor kann die Bewertun" beim UL-94-T?s· bei 32 mm Probendicke von 94V-2 auf V-O erhöht und die Entzündungszeit beim IBM-Test mehr als verdreifacht werden. Die mit Zusammensetzung VIII bei 3,2 mm und in Beispiel IO bei 1,6 mm erreichten Ergebnisse werden als anomal angesehen und spiegeln nicht die V Wirksamkeit des Salzes bzw. des Halogenträgers wider.
Die Polycarbonatmassen gemäß der Erfindung stellen somit hinsichtlich der Erfüllung der normalerweise an flammwidrig und feuerbeständig machende Systeme gestellten Anforderungen einen technischen Fortschritt dar. Sie verleihen in hohem Maße Flammwidrigkeit und Feuerwiderstandsfähigkeit bei niedrigen Konzentrationen der Zusatzstoffe, bei Aufrechterhaltung guter thermischer Stabilität und guter mechanischer Eigenschaften.

Claims (1)

  1. 28 OO
    Patentanspruch:
    Flammwidrige und feuerwiderstandsfähige PoIycarbonatpreß- und -formmassen aus
    (a) einem thermoplastischen aromatischen PoIycarbonat mit einem Schmelzflußwert zwischen 1 und 24 g/10 Minuten,
    (b) 0,01 bis 1 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse) eines Alkalisalzes einer anorganischen Säure,
    (c) 0,01 bis 1 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse) eines Fibrillen bildenden Polytetrafluorethylens und gegebenenfalls
    (d) üblichen Zusatzstoffen, wobei die Masse 0,05 bis 1 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse) aromatisch gebundenes Chlor oder Brom aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalisalz (b) einer anorganischen Säure KjAIF6ZKAIF4. KPF6, Na2S2O5. NaSbF6, Na2B4O7, K2SiF6, K4P2O7 oder KBF4 ist.
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