DE2149311A1 - Flammwidrige polycarbonate - Google Patents
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Description
LEVERKUS EN-Bayerwerk
Zentralbereich PS /GW Patente, Marken und Lizenzen
-1. Okt. 1971
Flammwidrige Polycarbonate
Obwohl die bekannten hochmolekularen, thermoplastischen Polycarbonate zweiwertiger Phenole zu den selbstverlöschenden
Kunststoffen zu rechnen sind, ist es bekannt, daß für manche Verwendungen der Polycarbonate eine höhere
Flammwidrigkeit bzw. Schwerbrennbarkeit gefordert wird und daß man diese durch einen Halogengehalt, z.B. durch Einbau
halogenhaltiger Verbindungen, z.B. Tetrachlor- und/oder Tetrabrombisphenol,
in die Polycarbonatmoleküle erreichen kann. Mit zunehmendem Gehalt an Halogen werden zugleich aber Verarbeitbarkeit
und mechanische Eigenschaften, wie z.B. die Kerbschlagzähigkeit, schlechter. (Vgl. US-Patent 3 334 154)
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man die Schwerentflammbarkeit
halogenfreier oder halogenhaltiger aromatischer Polycarbonate, ohne nachteilige Verfärbungen in
Kauf nehmen zu müssen, dadurch erhöhen kann, daß man dem Polycarbonat Alkaliverbindungen, die in der Polycarbonatschmelze
unlöslich sind und Zersetzungstemperaturen besitzen, die oberhalb der Zersetzungstemperatur von Polycarbonat
liegen, z.B. unlösliche Lithium-, Natrium-, Kaliumsalze, in Mengen von 3,0 Gew.-% bis 0,05 Gew.~$, bevorzugt 1,0 Gew.-#
bis 0,1 Gew.-#, zusetzt.
le A 13 999 - 1 309814/1163
2U931
Zwar ist es aus der DOS 1 930 257 bekannt, daß Salze der Perfluoralkansulfonsäure
u.a. Alkalisalze der Perfluoralkansulfonsäuren als flammschutzmittel bei Polycarbonaten verwendet
werden können, jedoch sind diese Verbindungen technisch nur schwierig zugänglich.
Gegenstand der Erfindung sind somit schwerbrennbare, hochmolekulare,
thermoplastische, halogenfreie oder halogenhaltige Polycarbonate aromatischer Dihydroxyverbindungen,
gekennzeichnet durch einen Gehalt an in der Polycarbonatschmelze unlöslichen Alkalisalzen von anorganischen Säuren,
Phosphonsäuren und solchen Sulfonsäuren, die mindestens eine CH-Bindung enthalten, in Mengen von 3,0 Gew,-?6 bis 0,05
Gew.-56, bevorzugt in Mengen von 1,0 Gew.-# bis 0,1 Gew.-#.
Geeignete Alkalisalze im Sinne der Erfindung sind: Lithiumsulfat,.Trilithiumphosphat, Trinatriumhexafluoraluminat,
Di-natriumsulfat, Dikaliumsulfat, Trikaliumhexafluoraluminat,
Kaliumborfluorid, Natrium-decansulfonat, Dikaliumeicosandisulfonat, Dinatriumhexafluorsilikat,
Trikalimphosphit; die beste flammhemmende Wirkung geht von den Kaliumsalzen aus.
Die Alkalisalze können für sich allein oder in Kombination mit anderen flammhemiaenden Zusätzen, wie z.B. Nickelverbindungen,
verwendet werden. Die Alkalisalze wurden in Mengen von 3,0 bis 0,05 Gew.-f^ bevorzugt in Mengen von
1,0 bis 0,1 Gew.-^, zugegeben. Es können aber auch größere
Mengen an unlöslichen Alkalisalzen zugesetzt werden, ohne daß die mechanischen Eigenschaften der damit erhaltenen
Polycarbonate im geringsten beeinträchtigt werden.
Le A 13 999 - 2 -
309814/1163
2U9311
Die erfindungsgemäß geeigneten aromatischen Polycarbonate können sowohl halogenfrei sein als auch aromatisch gebundenes
Halogen enthalten.
Als geeignete halogenhaltige Polycarbonate aromatischer Dihydroxyverbindungen kommen vor allem solche in Präge, die
aus halogenfreien, aromatischen Dihydroxyverbindungen und halogenhaltigen, aromatischen Dihydroxyverbindungen aufgebaut sind. Dazu können als Dihydroxyverbindungen bevorzugt
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan, 4,4 *-Dihydroxydiphenylmethan,
4,4'-Dihydroxydiphenylsulfon, 4,4'-Dihydroxydiphenyläther,
2,2-( 3,5,3 ', 5 ' -Tetrachlor-4 ,4 '-dihydroxydiphenyl)-propan,
3,5»3',5'-Tetrachlor-4,4'-dihydroxydiphenylmethan,
3,3'-Dichlor~4,4'-dihydroxydiphenylmethan, 5-Ghlor-2',4'-dihydroxydiphenyleulfon
und 4,4'-Dihydroxy-3,3'-di-chlordiphenyläther
verwendet werden.
Neben den Oopolycarbonaten aus halogenfreien, aromatischen
Dihydroxyverbindungen und halogenhaltigen aromatischen Dihydroxyverbindungen lassen sich auch Gemische von Polycarbonaten
verwenden, die aus Homopolycarbonaten halogenhaltiger aromatischer Dihydroxyverbindungen und halogenfreier
aromatischer Dihydroxyverbindungen bestehen.
Geeignete halogenfreie Polycarbonate werden bevorzugt aus den oben aufgeführten halogenfreien, aromatischen Dihydroxyverbindungen,
generell aus aromatischen Dihydroxyverbindungen wie beispielsweise aus Hydrochinon, Resorcin,
4,4'-Dihydroxydiphenyl, Bis-(4-hydroxyphenyl)-alkanen,
-cycloalkanen, Bis-(4-hydroxyphenyl), -sulfid, -sulfoxid,
-sulfon, -keton, und/oder Bis-(4-hydroxyphenyl)-äther nach an eich bekannten Herstellungsmethoden erhalten.
Le A 13 999 - 3 -
3098U/1163
Die erfindungsgemäß verwendbaren Alkalisalze lassen sioh dem
Polycarbonat sowohl während der Herstellung des Polycarbonate oder beispielsweise beim Extrudieren des fertigen Polycarbonate
in der Schmelze zudosieren.
Die erfindungsgemäßen Polycarbonate können außerdem weitere
Zusätze wie Füllstoffe Pigmente, Farbstoffe und UV-Absorber enthalten.
Die Schwerbrennbarkeit wird nach folgendem Prüfverfahren getestet:
Ein Prüfkörper, 40 χ 15 x 4 mm, wird waagerecht so eingespannt,
daß die 15 mm Kante senkrecht steht. Mit einer Bunsenbrennerflamme der Höhe 4 cm wird der Stab an einem
Ende von unten im Abstand von 2 cm 20 see beflammt. Anschließend wird die Brennzeit des Probekörpers gemessen.
Sofort nach dem Verlöschen wird derselbe Probekörper nochmals 10 see beflammt und anschließend wiederum die Brennzeit
gemessen, der Vorgang wiederholt sich noch einmal mit 5-sekündiger Beflammung. Die Summe dieser Brennzeiten als
Mittelwert von 5 verschiedenen Messungen wird als Meßzahl für die Brennbarkeit gewertet.
Die Beispiele der Tabelle I erläutern das erfindungsgemäße Verfahren.
Die erfindungsgemäßen Polycarbonate werden verwendet zur Herstellung von Formteilen, die im Apparatebau, Feinwerktechnik,
Elektrotechnik, Telekommunikation, ferner zur Herstellung von Halbzeugen, beispielsweise von schwerbrennbaren
Folien, Platten, Stäben und Profilen.
Le A 15 999 - 4 -
309814/1163
_ Tabelle I: Polycarbonat aus 2,2-(4-Hydroxyphenyl)-propan; <tfo1 1,300
C"1 i — ex
Erfindungsge-
*·* Nr. mäßer Zusatz Nachbrennzeit Bemerkung
1I- 37 see brennend tropfend
! 2 0,3 ?t Κ,ΑΙΡ. 15 see nicht tropfend
3 0,3 * K2SO4 17 see " »
4 0,1 3* K2HPO4 16 see » "
5 0,5 3t Na2SO4 18 see » »
6 1,0 9t K3AlP6 11 see " ««
öd Copolycarbonat aus 92 Mol-?t 2,2-(4-hydroxyphenyl)-propan und 8 MoI-^t 2,2-(3,5-Dichlor-4-
^ hydroxyphenyl)-propan,|rel 1,296
]_* 7 - 25 see brennend tropfend
-* · 8 0,2 Jt K2SO4 15 see nicht tropfend
S^ 9 0,5 Jt IiSO4 12 see " »
10 0,5 Jt K3AlP6 12 see » «
11 1,0 Jt Phenylphosphonsäure 13 sec M "
Kaliumsalz
Polycarbonat aus 95 Mol-3t 2,2-(4-Hydroxyphenyl)-propan und 5 Mol-36 2,2-(3,5-Dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan,
V-, 1,298
12 ■ - 12 see nicht tropfend
13 0,3 3t K3AlP6 6 see " » Ni
14 0,3 3t K,AIP. ίί
+0,1 Jt Nickel(II)-adipat 5 see " " CD
15 0,7 3t Dodecansulfonsäure 7 see " " ^f
Kaliumsalz ~T
Claims (6)
1. Schwerbrennbare, hochmolekulare thermoplastische Polycarbonate aromatischer Dihydroxyverbindungen, gekennzeichnet
durch einen Gehalt an in der Polycarbonatschmelze unlöslichen Alkalisalzen von anorg. Säuren und/oder Phosphonsäuren
und/oder solchen SuIfonsäure, die mindestens eine
CH-Bindung enthalten, in Mengen von 3,0 Gew.-?S bis 0,05
Gew.-Ji, bevorzugt in Mengen von 1,0 Gew.-36 bis 0,1 Gew.-#.
2. Polycarbonate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Alkalisalze Kaliumsalze verwendet werden.
3. Polycarbonate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalisalze Natriumsalze verwendet werden.
4. Polycarbonate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalisalze Idthiumsalze verwendet werden.
5. Verfahren zu Herstellung der schwerbrennbaren Polycarbonate des Anspruchs 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
Polycarbonaten aromatischer Dihydroxyverbindüngen in der
Polycarbonatschmelze unlösliche Alkalisalze in Mengen von
3.0 Gew.-Ji bis 0.05 Gew.-# auf an sich bekannter Weise
während oder nach der Herstellung der Polycarbonate zudosiert.
6. Verwendung der Polycarbonat des Anspruchs 1 zur Herstellung
von schwerbrennbaren Fomteilen und Folien.
Le A 13 999 - 6 -
309814/1163
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