DE2800554A1

DE2800554A1 - Leuchtschirm

Info

Publication number: DE2800554A1
Application number: DE19782800554
Authority: DE
Inventors: Cornelis Wilhelmus A Schetters; Abraham Sonneveld; Marinus Gerardus Antoine Tak
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1977-01-19
Filing date: 1978-01-07
Publication date: 1978-07-20
Also published as: IT1091893B; AU3245678A; AT360616B; CA1116390A; FR2378352A1; NL7700503A; JPS5726705B2; US4150321A; ES466086A1; ATA28878A; AU509617B2; SE432263B; BR7800237A; IT7819289A0; DE2800554B2; GB1587504A; DE2800554C3; NL179215C; CH638558A5; JPS5391088A

Description

PHN.8656 DEEN/FF/ 23-II-I977

"Leuchtschirm"

Die Erfindung betrifft einen Leuchtschirm

mit einem lumineszierenden, mit Cer, mit Cer und Terbium oder mit Cer und Mangan aktivierten Aluminat mit Magnetoplumitkristallstruktur. Weiter bezieht sich die Erfindung auf eine Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe mit einem derartigen Leuchtschirm und auf das lumineszierende Aluminat selbst.

Aus der DT-OS 23 53 9^3 ist eine Vielzahl lumineszierender Aluminate bekannt, die alle eine hexagonale Kristallstruktur besitzen. Diese Aluminate, die besonders wirksam lumineszieren und für praktische Anwendungen sehr erwünschte Eigenschaften besitzen, kann man hinsichtlich der Kristallstruktur in zwei

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Hauptgruppen einteilen, nämlich, in Stoffe mit /^ -Aluminiumoxids trulctur (beispielsweise die Grundgitter Bariumaluininat, Bar iummagne s iumalurainat und Strontiummagnesiumaluminat) und Stoffe mit Magnetoplumbitstruktür (beispielsweise Calcium- und Strontiumaluminium).

Zur letzteren Gruppe werden hier auch diejenigen Stoffe gerechnet, die eine verzerrte Magnetoplumbitstruktur aufweisen (beispielsweise Lanthanaluminat und Lanthanmagnesiumaluminat).

Die erwähnten lumineszierenden Aluminate werden durch eine Feststoffreaktion einer Mischung von Ausgangsstoffen bei ziemlich hohen Temperaturen, nämlich bei 1100 bis 16OO°C erhalten. Insbesondere die Bildung der Magnetoplumbite erfordert eine hohe Reaktionstemperatur (beispielsweise 155O°C). Die bereits erwähnte DT-OS 23 53 9^3 gibt die Möglichkeit, durch Verwendung von Schmelzflüssen oder Schmelzsalzen die Reaktionstemperatur herabzusetzen. In der NL-OS 75 02 wird die Verwendung von Borsäure oder eines Borats als Schmelzsalze beim Herstellen der Stoffe mit ß-Aluminiumoxidstruktur beschrieben. Dabei verwendet man in der zu erhitzenden Mischung ein derartiges Schmelzsalz in einer solchen Menge, dass die Mischung pro Mol zu bildenden Aluminate 1 bis 3 Mol B enthält. Nach dem Ablauf der Reaktion und nach dem Abkühlen des Produktes wird das Schmelzsalz durch Vaschen mit Fässer und verdünnten Säuren entfernt. Es hat sich jedoch herausgestellt, dass bei der Verwendung von Borsäure als

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Schmelzsalz, was verhältnismässxg niedrige Reaktionstemperaturen (IIOO bis 1200°C) mit sich bringt, Stoffe mit wesentlich geringerem Lichtstrom erhalten werden, als im Falle der Herstellung dieser Aluminate ohne Flussmittel.

Die Herstellung der Aluminate mit Magnetopiumbitstruktur erweist sich in der Praxis als nicht einfach, wenn man in grösserem Umfang Stoffe erhalten möchte, die reproduzierbare Eigenschaften besitzen.

Die auftretenden Schwierigkeiten finden ihre Ursache nicht so sehr in der erforderlichen hohen Reaktionstemperatur, sondern darin, dass man über eine äusserst homogene Mischung von Ausgangsstoffen verfügen muss. Dies versucht man beispielsweise durch längeres Mahlen der Ausgangsstoffe in einer wässrigen Suspension zu erreichen. Dabei wird jedoch nicht immer das gewünschte Ergebnis erzielt. Versuche haben jetzt erwiesen, dass bei der Herstellung der Magnetoplumbite die Verwendung von Borsäure als Schmelzsalz zu völlig unbrauchbaren Ergebnissen führt, weil der Lichtstrom der erhaltenen Stoffe äusserst niedrig ist und weil die Stoffe verhältnismässig grosse Mengen von unerwünschten Nebenphasen enthalten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, leuchtende Aluminate mit Magnetopiumbitstruktur zu schaffen, die verbesserte Leuchteigenschaften besitzen und auch in grösserem Masstab auf einfachere Weise als die bekannten Aluminate hergestellt werden

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können.

Der Leuchtschirm nach der Erfindung ist mit einem lumineszierendem mit Cq, mit Ce und Tb oder mit Ce und Mn aktivierten Aluminat mit Magnetoplumbitkristallstruktur versehen und dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminat mindestens eines der Elemente B, Si und P in einer Menge von 0,001 bis 0,20 Mol pro Mol Aluminat enthält.

Ueberraschenderweise hat sich herausgestellt, dass die Verwendung eines oder mehrerer der Elemente B, Si und P in sehr geringen Mengen in Aluminaten mit Magnetopiumbitstruktur einige wesentliche Vorteile ergibt. Zunächst zeigt sich, dass diese Stoffe höhere Lichtströme besitzen. Sie ergeben daher bei der Ver-Wendung im Leuchtschirmbeispielsweise von Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen höhere Lichtströme. Ferner zeigt sich, dass der Rückgang des Lichtstromes während der Lebensdauer dieser Lampen geringer ist als bei den bekannten Aluminaten. Schliesslich ist die Herstellung der erfindungsgemässen Aluminate einfacher und besser reproduzierbar. Es zeigt sich, dass der Mischvorgang der Ausgangsstoffe weniger kritisch ist und man daher Trockenmischungen von Ausgangsstoffen anwenden kann. Allerdings muss die Erhitzungstemperatur bei der Herstellung den gleichen oder nahezu den gleichen hohen Wert wie bei den bekannten Aluminaten haben. Daraus ergibt sich, dass der Zusatz der erwähnten zusätzlichen Elemente keine Schmelzsalzwirkung hervorruft.

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Die Elemente B, Si und P werden der Ausgangsmischung zugesetzt, vorzugsweise in Form von Verbindungen, die bei Temperaturerhöhung diese Elemente ergeben, beispxelsweise als Boroxid, Borsäure, Phosphorsäure oder Siliciumdioxid. Die zugesetzte Menge an B, Si und/oder P kann quantitativ im Endprodukt nachgewiesen werden} es besteht jedoch keine Gewissheit über die Stelle, an der diese Elemente in den Leuchtstoff aufgenommen werden.

Bereits sehr geringe Mengen der erwähnten Elemente erbringen schon eine deutliche Verbesserung des Lichtstroms der Aluminate. Man wählt jedoch eine Menge von mindestens 0,001 Mol pro Mol Aluminat, weil sonst ein zu geringer Effekt erreicht wird. Ueber 0,20 Mol der Elemente B, Si und/oder P pro Mol Aluminat wird nicht verwendet, weil dabei keine weitere Verbesserung auftritt und sogar wieder eine Verringerung des Lichtstroms gefunden wird, wahrscheinlich durch die Bildung störender Nebenphasen. Ein Vorteil der erfindungsgemässen Aluminate besteht noch darin, dass man durch geeignete Wahl des Gehalts an den erwähnten zusätzlichen Elementen im oben angegebenen Bereich die Korngrösse des Leuchtstoffes beeinflussen kann.

Vorzugsweise verwendet man in den erfindungsgemässen Stoffen B und/oder Si, weil dabei die besten Ergebnisse erreicht werden.

Hinsichtlich der Menge zu verwendender zusätzlicher Elemente bevorzugt man 0,005 ^bis 0,10 Mol pro

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(olAluminat. "^ 2800554

.-.-„-—'' Eine besonders vorteilhafte Gruppe leuchtender Aluininato nach der Erfindung entspricht der Formel

La.. Ce Tb Me Al„ O„ _ _ : zZ_f worin Me mindestens 1-p-q ρ q x 2y 1,5+*+3y

eines der Elemente Mg, Zn und Be und Z mindestens eines der Elemente B, Si und P darstellt, in dem bis zu 25 Mol ^o des Al durch Ga und/oder Sc ersetzt sein kann, und worin

G _x< x ^ 2
. 5 ζ Ύ ζ 15

0,001 ^ ζ ^ 0,20

0,005 ^v { 0,90

0 ^ q i 0,60

Wenn in den erwähnten Stoffen nur Ce als Aktivator benutzt wird (q = θ), bekommt man Stoffe mit besonders wirksamer Lumineszenz mit einem Emissionsmaximum bei ungefähr 365 nm. Diese Stoffe kann man mit viel Vorteil in Niederdruck- und Hochdruckquecksilberdampf entladungslampen für besondere Anwendungen benutzen, beispielsweise zum Beeinflussen photochemischer Prozesse. Die Stoffe sowohl mit Ce als auch mit Tb als Aktivator weisen eine besonders wirksame Emission im grünen Bereich des Spektrums auf und sind wesentlich wichtig für die Verwendung von Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen für Photokopierzwecke oder als grüne Komponente in Lampen für allgemeine Beleuchtungszwe cke.

Aus der letzteren Gruppe leuchtender Aluminate

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■wählt man die Zusammensetzung vorzugsweise nach obiger

Formel, wobei Me Magnesium ist und weiterhin p+q =1, , 5,5^y^11 und O,1O^p^O,8O ist. Mit diesen

Zusammensetzungen bekommt man nämlich die höchsten Lichtströme.

Eine zweite bevorzugte Gruppe leuchtender Aluminate nach der Erfindung entspricht der Formel

A. Ce Me Al₁₀ O_1ri: zZ, worin A mindestens eines der 1-p ρ ρ 12-p 19

Elemente Sr und Ca, Me mindestens einer der Elemente Mg, Zn und Be und Z mindestens eines der Elemente B, Si und P darstellt, worin bis zu 25 Mol ^c/o des Al durch Ga und/oder Sc ersetzt sein kann, und worin 0,005 ^ P^f 0,25 und 0,001 ^ z^ 0,20 ist. Diese mit Ce aktivierten Erdalkalialuminate sind sehr wirksam leuchtende Stoffe

· mit einem Emissionsmaximum bei 305 bis 315 nm. Sie werden im wesentlichen in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen für medizinische Zwecke benützt, beispielsweise in Erythemlampen. Insbesondere werden die Verbindungen, worin für A Strontium und für Me · Magnesium gewählt wird, wegen ihrer hohen Strahlungsausbeute bevorzugt.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung und einer Anzahl von Ausführungsbeispielen und Messungen näher erläutert.

In der Zeichnung ist schematisch eine erfindungsgemässe Nxederdruckquecksxlberdampfentladungslampe dargestellt. Die Lampe besitzt einen Glaskolben 1 und ist an den Enden mit Elektroden 2 und 3 versehen. Die

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Innenfläche des Kolbens 1 ist mit einer LeuchtsfrorFF-*-' ^ * ^ schicht h bedeckt, die ein leuchtendes Aluminat nach der Erfindung enthält. Das Aluminat kann auf dem Kolben 1 angebracht werden, indem eine Suspension aus Aluminat und Nitrocellulose in Butylacetat mit der Innenfläche des Kolbens in Berührung- gebracht wird, wodurch eine dünne Schicht der Suspension am Kolben zurückbleibt. Die Nitrocellulose wirkt als vorübergehendes Bindemittel. Danach wird der Kolben einer thermischen Behandlung ausgesetzt, wodurch das vorübergehende Bindemittel entfernt und eine gute Haftung der Leuchtstoffschicht erhalten wird. BEISPIELE 1 bis 3.

1) Es wurde eine Trockenmischung hergestellt aus 17,30 g CeO₂

9,25 g Tb₄O₇

6,05 g MgO

92,53 e Ai₂O₃

0,23 g H₃BO₃

indem die erwähnten Stoffe für etwa 15 Minuten in einer Kugelmühle gemischt wurden. Die Mischung wurde zweimal eine Stunde lang bei 1550 C an Luft erhitzt. Das Abkühlen nach jeder Erhitzung erfolgte in einer schwach reduzierenden Atmosphäre aus Stickstoff mit 2 Volumen-^ Wasserstoff. Das auf diese Weise gewonnene Produkt ent-

sprach der Formel C^e _0|76^Tb0_f33^MeAl12_>1^O20_I65 ^! °'°^{25 B}" 2) Das Verfahren nach dem Beispiel 1) wurde

wiederholt, wobei jedoch 0,46 g H-B0„ benutzt wurde.

8 0 9 8 2 9/0733 _0RiQli4AL INSPECTED

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Das gewonnene Produkt entsprach, der Formel

f ^CeO,67^TbO,33^MeAl12,1°2O,d5 ^! °'°^{5 B}· - - ~ ·" 3) Das Verfahren nach dem Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei hedoch 0,92 g H B0„ verwendet wurde. Es wurde ein Stoff entsprechend der Formel

^CeO,67^TbO,33^MgAl12,1^O2O,6₅ ^! °'^1OB erhalten.

Analysen dieser Aluminate nach den Beispielen 1 bis 3 haben erwiesen, dass die ursprünglich zugesetzte Bormenge nahezu quantitativ in den Endprodukten wiedergefunden wird. Messungen an diesen Stoffen sind in nachstehender Tabelle I zusammengefasst. Die Tabelle gibt in der zweiten Spalte den Borgehalt B an. Unter LO in der dritten Spalte ist die Grosse des Lichtstroms bei der Anregung durch kurzweilige Ultravilettstrahlung (vorwiegend 2$k nm) in Prozent in bezug auf einen Normalwert angegeben. Als Normalprobe wurde ein lumineszierendes Aluminat verwendet, das kein Bor enthält, aber sonst der gleichen Formel wie die Aluminate nach den Beispielen 1 bis 3 entspricht. Die Normalprobe wurde durch Erhitzen einer Mischung hergestellt, die durch längeres Mahlen (beispielsweise fünf Stunden) einer wässrigen Suspension der Ausgangsoxide in einer Kugelmühle erhalten wird. Schliesslich gibt die Tabelle unter d die mittlere Korngrösse des lumineszierendem

Pulvers in/um an. Zum Vergleich sind in die Tabelle unter dem Beispiel a die Ergebnisse von Messungen an einem lumineszierenden Aluminat, das kein Bor enthält

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nicht erfindungsgemäss), aber sonst die gleiche Formel besitzt und auf gleiche Weise wie die Stoffe der Beispiele 1 bis 3 hergestellt ist, aufgenommen worden. Aus der Tabelle ist klar ersichtlich, dass mit den erfindungsgemässen Aluminaten höhere Lichtströme erhalten werden. Weiterhin zeigt sich, dass Bor höhere Werte der mittleren Korngrösse ergibt, was im allgemeinen erwünscht ist. Schliesslich erweist es sich als möglich, die mittlere Korngrösse durch geeignete Wahl des Borgehalts ' auf einen gewünschten Wert einzustellen.

TABELLE I

Beispiel B LO in $ d in /um

a	0	,025	85,1
1	0	,05	107,8
2	. 0	,10	107,3
3	0	104,9

1,85

2 . 0,05 107,3 5,80

7,10

Um den Einfluss grösserer Borsäuremengen auf die Bildung von Aluminaten mit Magnetopiumbitstruktur zu untersuchen, wurde eine Ausgangsmischung von Stoffen deren Zusammensetzung derart gewählt wurde, dass die

Verbindung Ce_Q ^₃Tb₀ -MgAl₁₂ .,O_{20 6} entstehen konnte, wobei die Mischung ausserdem 2 Mol H BO„ pro Mol zu bildendes Aluminat enthielt, zweimal in 2 Stunden bei 1200 C an einer schwach reduzierenden Atmosphäre erhitzt. Das so gewonnene Produkt wurde mit Wasser und verdünnten Säuren gewaschen. Es hat sich gezeigt, dass mit derartigen grossen Borsäuremengen die Reaktions-

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^ temperatur bedeutend niedrigergewählt werden muss. Die Messung des Lichtstroms an diesem Stoff (60 °/o) zeigt, dass auf diese Weise für die Praxis unbrauchbare Stoffe gewonnen werden.
- BEISPIEL k

Das Beispiel 2 wurde im Masstab einer Versuchsproduktion wiederholt, wodurch eine grössere Menge des lumineszierenden Aluminats, das 0,05 Mol B enthielt, erhalten wurde. Am Pulver wurde ein Lichstrom von 1O9»7 io und ein d von h, 60 /um gemessen. Das· Pulver wurdean der Wand von Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen (wie in der Zeichnung gegeben) vom Ίθ-Watt-Typ angebracht. Messungen des Lichstroms LO in Lm/W zu verschiedenen Zeitpunkten beim Brennen dieser Lamx>e sind in der Tabelle II zusammengefasst. Der anfängliche Lichtstrom (Stunde θ) und der Lichtstrom bei 1000 Stunden sind auch in % des Lichtstroms bei 100 Stunden angegeben. Unter "ref" sind vergleichshalber die Messungen an Lampen aufgenommen, die den erwähnten Normalstoff enthalten. Aus den Messungen geht hervor, dass mit den erfindungsgemässen Aluminaten neben höheren Initiallichtströmen auch ein geringerer Rückgang des Lichtstroms beim Brennen der Lampen erhalten wird.

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TABELLE II Beispiel.

LO

0 h

100 h

1000 h

Lm/W ⁰Jo

■rLin/¥

Lm/W

ref.	1	10,	1	.103	,8	106	,2	96	,1	90,	5
k	1	18,	3	100	,8	117	Λ	115	,2	98,	1

BEISPIEL 5 bis 11

Wie im Beispiel 1 beschrieben.wurde eine Anzahl lumineszierender, mit Ce und Tb aktivierter Aluminate mit Zusammensetzungen entsprechend den Formeln aus der nachstehenden Tabelle III hergestellt. Dabei wurde von den im Beispiel angegebenen Rohstoffe-n in den für die gewünschte Zusammensetzung erforderlichen Mengen ausgegangen. Die Si-haltigen Aluminate wurden durch Hinzusetzen der gewünschten SiO„-Menge erhalten. Für die P-haltigen Aluminate wurde von (ΝΗΥ)_ΗΡΟ^ als Rohstoff ausgegangen. Die Tabelle III gibt die Messungen des Lichtstroms LO (in ⁰Jo in bezug auf den erwähnten Normalstoff) und der mittleren Korngrösse.d ( in /um) an.

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TABELLE III

Bei- Formel LO d

spiel % / \

^{5 Ce}O,55^Tbo,;<5^MeAl12,1^O2O,65^;O'^{05 B 111}·¹ ^k'⁶⁵

^{6 Ce}O,63^TbO,37^Mg2^Al22°36,5^;O'^{1OB 1}°⁶'⁹ ^h>⁶° ^{7 Ce}O,67^TbO,33^MgAl12,1°2O,65^; °'°^{1B 1}°⁹'° ²'⁵⁷

⁸ °^βο,67^Τΐ3θ,33^ΜεΑ1ΐ2,ΐ⁰20,65^;0'^{05δ1 1O8}'^{6 3}'°⁵

^{9 Ce}O,67^TbO,33^MeAl12,l°2O,65^;O'^{O5P 1O4}'^{7 2}'⁴⁰

^{10 Ce}O,67^TbO,33^MeAl12,1°2O,65^;O'^O1B5O'^{O1Si 1O7}'^{3 2}'⁷⁵

^{11 Ce}O,67^TbO,33^MgAl12,1^O2O,65^5O'^O3B;O'^{O3Si 108}'^{1 4}'¹⁰

BEISPIEL 12

Es wurde eine Mischung hergestellt aus 170,12 g Sr CO₃

1,OO g MgO
304,61 g Al₂O₃
^,30 g CeO₂

1,55 g H₃BO₃.

Diese Mischung wurde 1 Stunde bei I55O C an Luft erhitzt. Danach wurde in einer schwach reduzierenden Atmosphäre (aus Stickstoff mit 2 Vol.$ Wasserstoff) abgekühlt. Das auf diese Weise gewonnene lumineszierende, mit Cer aktivierte Aluminat entsprach der Formel

^SrO,95^CeO,O5^MgO,O5^Al11,95°19^; °'°^{5 B Und W±eS ein} kräftiges Emissionsband bei ungefähr 3IO ⁿm bei Anregung

durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung (254 nm) auf. Es zeigte sich, dass die Spitzenhöhe des Emissionsbandes 122 °fo der Spitzenhöhe eines Stoffes ohne Bor betrug,

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der ansonsten die gleiche Zusammensetzung aufwies und auf ähnliche Weise hergestellt war. Der bekannte Stoff zeigte eine mittlere Korngrösse von 1,65/um. Der erfindungsgemässe Stoff hatte eine mittlere Korngrösse von 3>55 /um.

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Claims

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PATENTANSPRUECHE; ^

(1.) Leuchtschirm mit einem lumineszierenden, mit Cer, mit Cer und Terbium oder mit Cer und Mangan aktivierten Aluminat mit Magnetoplumbitkristallstruktixr, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminat mindestens eines der Elemente B, Si und P in einer Menge von 0,001 bis 0,20 Mol pro Mol Aluminat enthalt.

2. Leuchtschirm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminat B und/oder Si enthält.

3. Leuchtschirm nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die B-, Si- und/oder P-Menge 0,005 bis 0,10 Mol pro Mol Aluminat beträgt.

h. Leuchtschirm nach Anspruch 1, 2 oder 3> dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminat der Formel

La₁ Ce Tb Me Al„ O₁ : zZ entspricht, worin Me 1-p-q ρ q χ 2y 1,5+*+3y ^y '

mindestens eines der Elemente Mg, Zn und Be, und Z mindestens eines der Elemente B, Si und P darstellt, vorin bis zu 25 Mol fo des Al durch Ga und/oder Sc ersetzt sein kann und worin

0,001 ^ χ ^0,20
0,005^ P ^0,90

⁰ 4 V^ °'⁶⁰·
5· Leuchtschirm nach Anspruch k, worin Me Magnesium ist und p+q=1 , 1^x^2, 5»5^y«^11 und 0, lOvjfp^ 0,80.

6. Leuchtschirm nach Anspruch 1, 2 oder 3> dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminat der Formel

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A_H Ce Me Al O ; zZ entspricht, vorin A mindestens 1-p ρ ρ 12-p 19'

eines der Elemente Sr und Ca, Me mindestens eines der Elemente Mg·, Zn und Be und Z mindestens eines der Elemente B, Si und P darstellt, worin bis zu 25 Mol ^c/o des Al durch Ga und/oder Sc ersetzt sein kann, und worin

0,001 4 z^ 0,20.

7. Leuchtschirm nach Anspruch 6, worin A Strontium und Me Magnes ium ist.

8. Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe mit einem Leuchtschirm nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche.

9· Lumxneszxerendes mit Cer, mit Cer und Terbium oder mit Cer und Mangan aktiviertes Aluminat mit Magnetoplumbitkristallstruktur, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminat mindestens eines der Elemente B, Si und P in einer Menge von 0,001 bis 0,20 Mol pro Mol Aluminat enthält.

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