DE2756254C3

DE2756254C3 - Magnetaufzeichnungselement

Info

Publication number: DE2756254C3
Application number: DE2756254A
Authority: DE
Inventors: Masahiro Tokyo Yanagisawa
Original assignee: Nippon Electric Co Ltd
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1976-12-17
Filing date: 1977-12-16
Publication date: 1981-12-24
Also published as: DE2756254B2; DE2756254A1

Description

— COOH, -NH₂, -SH,

-CH₃OH, -CH CH₃,

— COOR, -NHR,

-CHO, -NCO, Si-OH,

Si-OR, Si-X, -CH CH₂,

60

b5

-OCOR, —OH

besitzt, als funktionelle Gruppe verwendet ist, die mit dem Polysilikat und/oder dem Hydrolyse-Polymer des Metall-Alkoxides reaktionsfähig ist, wobei R die Alkylgruppe und X das Halogen darstellt

10. Magnetaufzeichnungselement nach Anspruch

4, dadurch gekennzeichnet daß das organische Polymer, das wenigstens eine funktionelle Gruppe besitzt, die mit Polysilikat und/oder dem Hydrolyse-Polymer des Metall-Alkoxids reaktionsfähig ist, N-Methoxymethyl-Nylon, Silikon-Zwischc-nprodukt, Epoxidharz, Phenolharz, Melaminharz, Harnstoffharz, Zellulosen, Polyvinylharz, Polyisozyanat oder Polymethylmethacrylat ist

11. Magnetaufzeichnungselement nach Anspruch

5, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid BaO, SrO, LiO, Na₂O, K₂O, Rb₂O, Cs₂O, MgO, CaO, ZnO, PbO, AhO₃, GaO, MnO, FeO, BeO, F₂O₃, CdO oder TI₂O₃ISt.

12. Magnetaufzeichnungselement nach Anspruch

6, dadurch gekennzeichnet, daß das Silanhaftmittel Polyaminosilan ist

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Magnetaufzeichnungselement, insbesondere Magnetplatte oder -trommel nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Aufnahme- und Wiedergabesysteme für Magnetaufzeichnungsvorrichturigen nut M;.gnetköpfen für die Aufnahme und Wiedergabe mit Magnetaufzeichnungselementen kann man in zwei Gruppen einteilen. Beim einen System, dem sog. CCS-System, wird der Magnetkopf gleich zu Beginn eines Durchlaufs mit der Oberfläche des Magnetaufzeichnungselementes in Berührung gebracht; dann wird das Aufzeichnungselement mit einer bestimmten Anzahl Umdrehungen pro Minute rotierend angetrieben, wodurch eine Luftschicht zwischen dem Magnetkopf und der Oberfläche des Magnetaufzeichnungselementes entsteht. Bei diesem System wird auch am Ende des Durchlaufs die Rotation des Magnetaufzeichnungselementes bei auf- bzw. inliegendem Magnetkopf gestoppt. Beim anderen System wird, nachdem das Magnetaufzeichnungselement auf eine bestimmte Drehzahl gebracht worden ist, der Magnetkopf auf die Oberfläche des Aufzeichnungselementes gebracht. In beiden Fällen besteht zwischen dem Magnetkopf und der Oberfläche des Aufzeichnungselementes ein Reibkontrkt, der eine Abnutzung des Magnetkopfes und des Magnetaufzeichnungslementes zur Folge hat und ggf. den Magnetkopf ebenso wie das magnetmetallische Dünnfilmmedium auf dem Aufzeichnungselement beschädigt, zumal bereits kleine Änderungen in der Halterung des Magnetkopfes zu Ungleichmäßigkeiten in den Belastungsverhältnissen führen können. Deshalb muß man zum Schütze des Magnetkopfes und des Aufzeichnungselementes gegen unmittelbarer Reibberührung und gegen Abnutzung und Schäden aufgrund dieser Berührung auf der

Oberfläche des Magnetaufzeichnungselementes einen Schutzfilm vorsehen.

Aus der DE-OS 15 72 486 ist ein Magnetaufzeichnungselement in Form eines Magnetbandes bekannt geworden. Dieses Magnetband besitzt einen flexiblen, unmagnetischen Grundfilm und eine daran anhaftende Schicht aus magnetischem Material; über dieser Schicht aus magnetischem Material liegt als Schutzfilm eine Schicht aus einem gehärteten Komplex aus Siliziumdioxid (S1O2) und einem vorher gebildeten organischen Polymer, das eine Vielzahl von alkoholischen Hydroxylgruppen enthält. Dieser Schutzfilm bzw. diese Überzugsschicht des bekannten Magnetbandes ist somit aus einem spröden Polysilikat und einem flexiblen organischen Polymer gebildet, so daß dem so gebildeten Magnetband ein freies Biegen ermöglicht ist

Demgegenüber handelt es sich bei beispielsweise Magnetplatten oder -trommeln um starre Elemente, bei denen die Überzugsschicht bzw. der Schutzfilm aus Polysilikat andere Eigenschaften aufweisen muß. So muß der Schutzfilm, um als Überzugsschicht über die genannten starren Magnetaufzeichnungse.'cmente dienen zu können, eine entsprechende Härte und nicht die oben erwähnte Flexibilität aufweisen. Der bekannte Schutzfilm aus Polysilikat jedenfalls ist anders aufgebaut und daher bei Magnetplatten oder -trommeln, die mit einem magnetmetallischen Dünnfilmmedium versehen sind, nicht anwendbar. Dies nicht nur, weil der bekannte Schutzfilm weder die benötigte Härte noch die benötigte innere Spannungsfreiheit besitzt, sondern auch deshalb, weil bei dem bekannten Schutzfilm Säuren (Salzsäure und Essigsäure) verwendet werden, die sicn bei Anwendung auf das magnetmetallische Dünnfilmmedium nachteilig auswirken würden, da sich diese Säuren auf dieses Medium korrodierend auswirken würden.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Magnetaufzeichnungselement, insbesondere eine Magnetplatte oder Magnettrommel der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem der Schutzfilm aus Polysilikat an die bei solchen starren Aufzeichnungselementen bestehenden Erfordernissen angepaßt ist und gegenüber den bekannten Schutzfilmen wesentlich verbessert ist. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.

Der erfindungsgemäße Schutzfilm aus Polysilikat besitzt also, da er das Spannungsrelaxiationsmittel und/oder das betreffende Hydrolyse-Polymer enthält, entweder eine kleine innere Spannung oder eine große Härte oder beides, je nachdem, welches der Zusätze Verwendung findet. In jedem Falle ist der Reibungskoeffizient klein und es ist eine ausgezeichnete Adhäsion zum magnetmetallischen Dünnfilmmedium erreicht.

In der folgenden Beschreibung ist die Erfindung anhand der in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben und erläutert. Es zeigen

Fig. 1-5 abgebrochene Querschnitte von Magnetaufzeichnungselementen gemäß einem ersten bis fünften Ausführungsbeispiel vorliegender Erfindung.

Wie in F i g. 1 dargestellt, besitzt das Magnetaufzeichnungselement gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel vorliegender Erfindung eine Legierungsplatte oder -scheibe 1, eine unrnagnetische Legierungsschicht 2, die t» die Oberfläche der Scheibe 1 überzieht, ein magnetmetallisches Dünnfilmmecium 3, das die polierte Oberfläche der unmagnetischen Legierungsschicht 2 überzieht, und einen Film 4, der aus Polysilikat besteht, das ein Spannungsrelaxationsmittel bzw. -agens und/oder ein Hydrolyse-Polymer aus Metall-Alkylat bzw. -Alkoholat bzw. -Alkoxid enthält. Der Film 4 überzieht das Filmmedium 3.

Gemäß F i g. 2 besteht das Magnetaufzeichnungselement gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel vorliegender Erfindung aus der Scheibe bzw. Platte 1, der Legierungsschicht 2, dem magnetmetallischen Dünnfilmmedium 3, einer hochadhäsiven Schicht 5 und einem Film 6 aus Polysilikat.

Das Magnetaufzeichnungselement des dritten Ausführungsbeispieles vorliegender Erfindung enthält gemäß Fig.3 ein orientiertes Gleitmittel 7, das die in F i g. 1 dargestellte Anordnung überzieht. ^% Das Magnetaufzeichnungselement des vierten Ausführungsbeispieles enthält gemäß F i g. 4 ein orientiertes Gleitmittel 7, das die Anordnung nach F i g;. 2 überzieht.

Ferner enthält das Magnetaufzeichnungselement des fünften Ausführungsbeispieles -;mäß F i g. 5 eine Doppelschicht 8 aus Polysilikat, d:c statt dem Polysiükatfilm 6 bei der Anordnung nach F i g. 4 vorgesehen ist.

Die LegierungsEcheibe 1 muß derart feinbearbeitet sein, daß die Unebenheiten in Umfangsrichtung nicht mehr als 50 μ und in radialer Richtung nicht mehr als 10 μ betragen. Die unmagnetische Legierungsschicht 2, die die Legierungsscheibe 1 überzieht, ist in einem Plattierungsverfahren zu einer Spiegelfläche mit einer Flächenrauhigkeit von nicht mehr als 0,2 μ feinbearbeitet. Wird ein Metall, das die Feinbearbeitung zu einer Spiegelfläche ermöglicht, für die Legierungsscheibe bzw. -platte I verwendet, dann ist die unmagnetische Legierungsschicht 2 nicht mehr notwendig. Das Dünnfilmmediuni 3, das für Aufnahmen hoher Dichte geeignet ist, überzieht aufgrund des angewendeten Plattierungsverfahrens die Oberfläche der unmagnetischen Legierungsschicht 2. Der Schutzfilm, der das Dünnfilmmedium 3 vor einer Berührung mit dem Magnetkopf oder dem Einfluß von Feuchtigkeit oder Temperatur schützt, enthält den Film 4, der aus Folysilikat besteht, das ein Spannungsrelaxationsmittel bzw. -agens und/oder ein Hydrolyse-Polymer eines Metall-Alkoxids enthält, und der dps magnetmetallische Dünnfilmmedium 3 überzieht, oder den Fu'm 6, der aus Polysilikat besteht, das das Hydroiyse-Polymer des Metall-Alkoxids besitzt oder nicht, und der die Dünnfilmschicht 3 überzieht, oder die Doppelschichten 8 aus Polysilikat und ggf. zusätzlich das orientierte Gleitmittel 7, das die Schichten 4,6 oder 8 überzieht.

Das hier verwendete Polysilikat ist eine von solchen anorganischen Polymerverbindungen, bei denen Si-O-Bindungen, die aus kovalenten Bindungen bestehen, mit Si - OH- O-Bindungen verkettet sind, die aus einer Hydrogen-Bindung bestehen, die dreidimensional in Form einer MascJie ist:

— Si— O —Si— OH O — Si-

I I I

0 0 OH 0

— Si — O— Si — O — Si —O —Si-

In der obigen maschenähnlichen Struktur stellen die ausgezogenen Linien die kovalenten Bindungen und die gestrichelten Linien die Hydrogenbindungen dar.

Das Polvsilikat kann durch Dehydration-Kondensations-Polymerisation von Tetraalkoxysilan oder Tetrahydroxysilan Si(OH)₄ hergestellt werden, das ein Hydrolyseprodukt aus Siliziumacyl ist. Tetraalkoxysilan ist ein Rohmaterial für Tetrahydroxysilan und wird durch die chemische Formel Si(OR)4 ausgedrückt, während Siliziumacyl durch die chemische Formt! Si(OCORJj ausgedrückt wird, wobei R eine Alkylgruppe darstellt, d. h. eine Methylgruppe, Äthylgruppe. Propyl- ^ruppeund Butylgruppe.

Das Hydrolyse-Polymer eines Metall-Alkoxids, wie es hier verwendet wird, umfaßt eine Hydrolyse einer Verbindung, die durch die folgende allgemeine Formel ausgedrückt wird:

Rm M(OR')n m» wobei M ein Metall, wie Ti. Zr, V. Al. Sn, Zn. Be. Ce, Co. Cr. Cu, Dy, Eu, Fe, Ga, Ge, Hf, In, Mg, Mn, Mo. Nb, Ni. Pd. Ph, Sb. Th, Tl, Ta, V, W und R und R' Alkylgruppen. wie Methyl, Äthyl. Propyl. Butyl, und Ämyi darsteiien und wobei OR' sich allgemein auf eine Alkoxyl-Gruppe bezieht, m'die Valenz bzw. Wertigkeit von M und η eine ganze Zahl von O bis n- I ist. Metall-Alkoxid gewährleistet eine höhere Reaktionsfähigkeit gegenüber einer organischen Metallverbindung (Metall-Chelat) und kann durch Hydrolyse polymerisiert werden, wodurch ein sehr hartes amorphes Polymer gebildet wird. Ferner reagiert ein Metall-Alkoxid mit Tetraalkoxvsilan. Tetrahydroxysilan. Tetraacylsilan (Silizium-Tetraakylat) gut. welches die Ausgangsmaterialien von Polvsilikat sind. Es wird also eine flüssige Mischung aus Metall-Alkoxid und den Ausgangsmatenalien angewendet und einer Wärmebehandlung unterzogen, wodurch ein Polysilikatfilm geschaffen wird, der ein Hydrolyseprodukt eines Metall-Alkoxids enthält.

Ein Metall-Alkoxid ist das typische Ausgangsmaterial für ein Metallalkoxid-Hydrolyseprodukt. Jedoch kann ein Metallacyl Rm M(OCOR')„-_m dieselben Ergebnisse liefern, die man vom Metall-Alkoxid erhält. Ein Metalloxid, das als Spannungsrelaxationsmittel verwendet wird, das im Polysilikatfilm enthalten sein soll. enthält Verbindungen, wie sie im folgenden aufgeführt sind, oder Kombinationen davon:

l.iO. N₁. O. K-O. Pb-O. Cs-O. MgO.

CaO. /nO. PbO. Al-O.. GaO. BaO.

SrO. MnO. FeO. BeO. Fe-O,. CdO.

t;o

Eine oder mehrere Arten dieser Metalloxide werden ausgewählt und dann in einer Aikoholiösung, die Tetrahydroxvsiian enthält, vollständig gelöst und dann ais Überzug angewendet Zusätzlich kann das organische Polymer, das mindestens eine mit Polysilikat reaktionsfähige funktioneile Gruppe besitzt und als Spannungsrelaxationsmittei dient auf der Oberfläche des rnagnetmetaliischen Dünnfllmmediums oder einer hochadhäsiven Schicht einen Film bilden, dessen Reibungswiderstand bezüglich des Magnetkopfes aufjrund der Sp2rmun2srelaxationsw;rkung des organischen Poivmers zusätzlich zu einer starken Bindung des Poiysiiikats zu einer funktioneilen Gruppe des organischen Po-vrrer^c. ausgezeichnet isi.

Die funktionell Gruppe, die mit Polysilikat reagiert, enthält:

-COOII. -NH₂. SII.

■--COOK. "NIIK. ;NII.

--CHO. -NCO. Si-OH.

Si-OK. Si-X. -CH CH₂.

-CH₂OH, -CH CH₂.

N
H

— OCOR, —OH

wobei R eine Alkylgruppe und X das Halogen darstellen.

Das Polymer, das mindestens eine obengenannte funkti&.rclle Gruppe besitzt, enthält: N-Methoxymethyl-Nylon, Silikonzwischenprodukt, Epoxyharz, Phenolharz, Melaminharz; Harnstoffharz, Zellulose (Acetylzellulose. Nitrozellulose, Melhylzellulose, Äthylzellulose und dgl.). Polyvinylharz (Polyvinylacetat, Polyvinylalkohol. PoIyvinylformal, Polyvinylbuthyl und dgl.). Polyisozyanat. Polymethylmetycrylat und dgl. Eine Säure kann zum Zwecke der Beschleunigung der Reaktionsfähigkeit der funktioneilen Gruppen dieser organischen Polymere mit Polysilikat hinzugefügt werden. Als Härtemittel für das Epoxyharz sind Diethylentriamine. Diäthylaminopropylamine. Polyamidharz, eine Amingruppe. die eir Silanhaftmittel enthält, Säureanhydrid, wie Phtalsäureanhydrid, Tetrahydrophtalsäureanhydrid und Dodezylsukzinsäure-Anhydrid, und Isozyanate, wie Hexamethylen-Diisozyanat, Trilen-Diisozyanat. Polyisozyanat und dgl. Das genannte Silizium-Zwischenprodukt ist ein Polymer mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 500 bis 200, besitzt eine funktioneile Gruppe, wie beispielsweise SiOH oder S1OCH3 und ist mit Polysilikat eng verbunden.

Das Silanhaftmittel, das als ein hochadhäsives Mitte" oder als ein Spannungsrelaxationsmittel verwendet wird, ist eine Art aus den Silanverbindungeo, die ausgedrückt werden durch RcSi(Xa)_n(Xb^ _n. wobei η eine ganze Zahl von O bis 3. Xa und Xb Halogenatome ORd, OCORd oder OORd (Rd ist beispielsweise eine: Alkylgruppe wie

-CH₃. -C₂H₅. -CH₂CH₂OCH₃.

CH₃

-C-CH₃).
CH₃

darstellen, während Rc einen Teil darstellt der aus organischen Verbindungen besteht die eine funktionelle

Gruppe besitzen, wie beispielsweise

CII₂-CH₂CH₂O(CH:),-.

IISC HjC H₂C H₂. H₂N C II₂C H₂C 11₂-.

H₂NCH₂CH₂NH(CH₂),-. CH₂=CH-.

CH,

CH₂-C-COO(CII₂).,-.
H₃COOCCH₂N H( C H₂I₂N Hi Γ H₂), —

Xa und Xb erzeugen eine Silanolgruppe Si-OH durch Hydrolyse.
Das hier verwendete Silanhaftmittel enthält folgendes:

Vinylchlornsiliin
Vinylethoxysilan
Vinyl-Tris(Bcta-Mclhoxy-Elhoxy)Silan

Ciamma-Mcthacryloxypropyl-Trimethoxysiliin

BetalM-Eipo.xycyclohexyll-Äthyltrimethoxysilan

Ciiimma-Cilycidoxypropyl-Trimethoxysilan

Vinyltriacctoxysilan

Ciamma-Mcicaptopropyl-Triniethoxysilan Cianima-Aminopropyl-Triniethoxy-Silan N-Beta( AniinoäthylKiamma-Arninopropyltrirnethoxy-Silan

Vinykri(t-Butylpero\v)-Silan

CH₂=CHSiCI., CH₂=CHSi(OC₂H,)., CH₂=CHSi(OCH₂CH₂OCH,)

CH,
CH₂=C-COO(CH₂KSi(OCH,)

OS CH^CH^SKOCH,),

CH CHCH₁O(CH₁KSi(OCH,);

CH₂=CHSi(OOCCHO₂ HSCH..CH₂CH₂Si(OCH,K NH₂CH₂CH₂CH₂Si(OC₂HO, NH₂CH₂CH₂NH(CH₂KSi(OCHO, CH,

OOC —CH,

i CH,

Ferner enthält das Silanhaftmittel Polyaminosilan einer unten dargestellten Matrix, in welcher eine Einheit von

— C — C — N —

in dem Teil von Rc wiederholt wird und in welchem eine organische Gruppe, die primäre, sekundäre und tertiäre

Aminogruppen besitzt, in einer verwickelten form abgezweigt wird:

NlI,

IiN-

H,N -

- N

-Si(OCH₁),

NII,

Desweiteren kann das nachstehend beschriebene Oberflächenhaftmittel als ein weiteres Spannungsrelaxationsmittel verwendet werden.

Ferner kann ein Chromkomplex, der typischerweise

„..- KA _n*U,A^*t,\n*.f~V,rr\mt rioMrvriH /Mpthitprvlcüllrp. UUJ irn.injinj.ui ^· ·· «· . ι ...*.... ^ .. « _v - j

Chromtrichloridester) bestehen kann, als hochadhäsives Mittel zusätzlich zu einem Silanhaftmittel verwendet werden. Der obengenannte Chromkomplex hat die folgende Struktur und bindet das magnetmetallische Diinnfilmmedium eng an das Polysilikat:

Q-CrCI₂

O —CrCI₂

OH

wobei R ein Hydrokarbon Gruppe, wie beispielsweise

ist, das eine funktionelle

CH₂=C-CH₃

besitzt, und wobei ein Pfeil eine Koordinatenbindung darstellt.

Die Gleitmittelschicht, die auf der Polysilikatfilmoberfläche als Überzug aufgebracht werden soll, haftet

IO

am Film fest und besteht aus einem orientierten Gleitmittel, da^ eine geringe Reibungskraft besitzt. Das hier verwendete orientierte Gleitmittel enthält, wie in den nachfolgenden Beispielen gezeigt, Öle, wie orientiertes Silikonöl, Fluoröl, Fluorsilikonöl, und eine Silangnippe oder Silazangruppe (im folgenden als ein Oberflächenhaftmittel bezeichnet), wie

Oktadecyltrichlorsilan,

Hexamethyldisilazan,

N.N-Dimethyl-N-Octadecyl^-Aminoprrpyl-

Trimethoxysilyl-Chlorid (DNOAP),
Dimethyldichlorsilan und dgl.

Silan kann durch die folgende allgemeine Formel ausgedrückt werden:

RnSiX4-_m wobei R die Alkyl-Gruppe oder aromatisches Hydrokarbon darstellt, wie CH₁, C2H5, CjH?, C4H9, r..M._7- öder Fluorkarbon, wie CF>. C;F-„ C;F;, C:;F;7. X stellt die Alcoxy-Gruppe, wie -OCH), -OC₂H₅, -OC3H7 oder Halogen, wie Cl, Br oder Alkylperoxy-Gruppe, wie -OOC^H^ dar η ist eine ganze Zahl von 1, 2 oder 3.

Octadecyltrichlorsilan in dem Oberflächenhaftmittel besitzt ande- °rseits die folgende Struktur und wird in eine Verbindung hydrolisiert. die eine eine große Reaktionsfähigkeit besitzende Silanolgruppe (Si-OH) enthält:

C₁₁₁H₃₇SiCI,

Hydrolyse

C₁₄Hj₇Si(OH),

Diese Verbindung besteht aus einem Teil, der eine Silanolgruppe besitzt, die zur Verbindung mit der Unterschicht geeignet ist, und aus einem Teil, der eine eine Gleitfähigkeit besitzende Octadecyl-Gruppe (— CieHj?) enthält. Derjenige Teil, der eine Silanolgruppe enthält, bewirkt die folgende Dehydrations-Kondensations-Reaktion (I) mit einer Silanolgruppe (Si-OH), die auf der Polysilikatfilmoberfläche vorhanden ist, oder Wasser, das an der Polysilikatfilmoberfläche zur engen Bindung adsorbiert wird:

-Si-OH + HO —Si —

Si — O — Si— + H₂O \

Diese Reaktion findet bei Rauntemperatur statt. Wenn man jedoch erwärmt, läuft die Reaktion vollständiger ab.

Die folgenden Beispiele zeigen die Merkmale und Vorteile vorliegender Erfindung in weiteren Einzelhei

Beispiel

Ein platten- bzw. scheibenförmiges Aluminiumlegierungssubstrat wurde durch Abdrehen und Abflachen mittels Wärme an seiner Oberfläche derart feinbearbeitet, daß diese eine leichte Topographie bzw. Unebenheit (von nicht mehr als 50 μ bzw. 100 μ in Umfangsrichtung bzw. in radialer Richtung) besitzt, wodurch sich die Legierungsscheibe 1 ergab. Nickel-Phosphor (Ni-P) wurde auf die Oberfläche des scheibenförmigen Aluminiumlegierungssubstrats auf eine Dicte* von etwa 50 μ zur Bildung der unmagnetischen Legierungsschicht 2 plattiert Dann wurde der Nickel-Phosphorfilm auf

eine Oberflächenrauhigkeit von nicht mehr als 0,04 μ bei einer Dicke von etwa 30 μ hochglanzpoliert bzw. feinbearbeitet. Danach wurde derart eine Kobalt-Nikkel-Phosphor (Co — Ni-P)-Legierung mit einer Dicke von etwa 0,05 μ zur Bildung des magnetmetallischen Dünnfilmmediums 3 plattiert Dann wurde eine Lösung der folgenden Zusammensetzung vollständig gemischt und dann auf die Oberfläche der Co — Ni — P-Legierung in einem Rotationsüberzugsverfahren (mit 200 UpM) mit einer Dicke von 500 A aufgebracht bzw. aufgetragen. Die so präparierte Platte bzw. Scheibe wurde in einem elektrischen Ofen bei einer Temperatur von 200°C drei Stunden lang wärmebehandelt, wodurch sich ein Magnetaufzeichnungselement ergab:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung

BaO

n-ButylalkohoI

10Gew.-% 0,01 Gew.-% Gleichgewicht.

H e i s ρ i e I 2

Eine Scheibe wurde unter dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingung wärmebehandelt, mit der Ausnahme, daß die Lösung die nachstehend genannte Zusammensetzung besaß:

Tetra hydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung

n-Butylalkohol

Zirkoniiimpropylat

10Gew.-%
90Gew.-%
0,03 Gew.-%.

Beispiel 3

Auch hier wurde eine Platte bzw. Scheibe unter einer dem Beispiel I ähnlichen Bedingung wärmebehandelt, mit der Ausnahme, daß eine Lösung mit folgender Zusammensetzung verwendet wurde:

ι etrahvdroxysnan

11 % Äthylalkohol-Lösung

n-Methoxymethyl-Nylon

n-Butylalkohol

IOGew.-%
0,05 Gew.-%
Gleichgewicht.

Beispiel 4

Auch hier wurde eine Scheibe bzw. Platte unter einem dem Beispiel 1 entsprechenden Bedingung wärmebehandelt, mit der Ausnahme, daß eine Lösung mit folgender Zusammensetzung verwendet wurde:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung

Polyaminosilan

(Silanhaftmittel)

n-Butylalkohol

10Gew.-%

0,03 Gew.-%
Gleichgewicht.

Beispiel 5

Im Anschluß an den Vorgang gemäß Beispiel 1 wurden 0,1 % n-Butylalkohol aus Gamma-Aminopropyltrimethoxysilan im Rotationsüberzugsverfahren auf eine Scheibe aufgebracht bei der ein Ni - P-FiIm auf der Aluminiumlegierungsscheibe gebildet wurde; dann wurde ein Co — Ni-P-FiIm gebildet Daraufhin wurde das Rotationsüberzugsverfahren 10 Minuten lang fortgesetzt, dem sich eine Wärmeerzeugung und Trocknung anschloß, so daß eine extrem dünne und hochadhäsive Schicht, die aus Gamma-Aminopropyltrimethoxysilan besteht, gebildet werden kann. Eine Lösung aus der unten angegebenen Zusammensetzung wurde dann auf die hochadhäsive Schicht aus Gamma-Aminopropyltrimethoxysilan in einer dem Beispiel 1 ähnlichen Bedingung aufgebracht, wodurch ein Polysilikatfilm mit einer Dicke von 500 Ä gebildet wurde:

Tetrahydroxysilan
11% Äthylalkohol
n-Butylalkohol

10 Gew.-%
90 Gew.-%.

Beispiel 6

Entsprechend dem im Beispiel 5 gegebenen Vorgang wurde eine hochadhäsive Schicht durch Verwenden einer 0,l%igen wäßrigen Lösung aus Gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan als eine das hochadhäsive Mittel bildende Lösung für die hochadhäsive Schicht gebildet; dann wurde eine Lösung der unten genannten Zusammensetzung auf die obige hochadhäsive Schicht

mit einer Dicke von 0,1 μ gemäß dem im Beispiel 5 ungegebenen Verfahren ,lufgebracht:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohol-Lösung 20 Gew.-%

N- BeIa(A minoäthyl)-Gamma-

Aminopropyltrimethoxysilan

0.1% Butylalkohol-Lösung 80 Gc.v.-°/o.

Beispiel 7

Entsprechend dem Beispiel 5 wurde 0,1% n-Butylalkohollösung aus Gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysiian als ein hochadhäsives Mittel oder eines der Silanhaftmittel mittels des Rotationsüberzugsverfahrens aufgebracht, um eine hochadhäsive Schicht zu schaffen, wonach eine Lösung mit der unten angegebenen Zusammensetzung auf die hochadhäsive Schicht zur Bildung einer Schutzschicht mit einer Dicke von 0.1 u aufgebrach; wurde:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohol-Lösung

Zirkoniumisopropylat

n-Butylalkohol

7 Gew.-%
3 Gew.-%
Gleichgewicht.

Beispiel 8

Im Anschluß an das Beispiel 5 wurde eine hochadhäsive Schicht durch Verwendung einer 0,1 gew.-%igen n-Butylalkohollösung aus einem Methacrylat-Chromtrichlorid (Methacrylsäurechromtrichioridester) gebildet. Dann wurde eine Lösung mit der unten angegebenen Zusammensetzung auf die obige hochadhäsive Schicht entsprechend dem im Beispiel 5 angegebenen Verfahren aufgebracht, woran sich eine Wärmebehandlung anschloß:

Tetrahydrcxysilan

11 % Äthylalkohol- lösung

Vanadylisopropylat

SrO

n-Butylalkohol

Beispiel 9

9 Gew.-%
1 Gew.-%
0,01 Gew.-%
Gleichgewicht.

Im Anschluß an das im Beispiel 5 angegebene Verfahren wurde eine hochadhäsive Schicht durch Verwendung einer 0,lgew.-%igen n-Butylalkohollösung aus Methacrylat-Chromtrichlorid als ein hochadhäsives Mittel gebildet; dann wurde eine Lösung aus der unten angegebenen Zusammensetzung auf die obige hochadhäsive Schicht gemäß dem im Beispiel 5 angegebenen Verfahren aufgebracht, woran sich eine Wärmebehandlung anschloß:

Tetrahydroxysilan

11 °/o Äthylalkohol-Lösung

Aluminiumisopropoxid

N-Methoxymethyl-Nylon

n-Butylalkohol

9 Gew.-%
1 Gew.-%
0,05 Gew.-%
Gleichgewicht.

10

Beispiel

Entsprechend einem dem Beispiel 5 ähnlichen Verfahren wurde eine hochadhäsive Schicht durch Verwendung einer 0,lgew.-%igen n-Butyllösung aus Gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan gebildet; dann wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung in einer dem Beispiel 5 ähnlichen

t3

Weise aufgetragen, woran sich eine Wärmebehandlung anschloß:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohol-Lösung

Zirkoniumisopiopylat

Polyaminosilan

n-Butylalkohol

Beispiel 11

9 Gew.-%
1 Gew.-%
0,1 Gew.-%
Gleichgewicht

Im Anschluß an das im Beispiel 5 angegebene Verfahren wurde eine hochadhäsive Schicht durch Verwendung einer 0,1 gew.-%igen n-Butylalkohollösung aus Gamma-Aminopropyltriniethoxysilan gebildet; dann wurde eine Losung der unten angegebenen Zusammensetzung auf die hochadhäsive Schicht in einer dem Beispiel 5 ähnlichen Weise aufgebracht, woran sich eine Wärmebehandlung anschloß:

Tetrahydroxysilan
11 q/_c Äthylalkohol
BaO
n-Butylalkohol

!QGe\v.-%
0,01 Gew.-°/o
Gleichgewicht.

Beispiel 12

Im Anschluß an das im Beispiel 11 angegebene Verfahren wurde eine hochadhäsive Schicht gebildet: dan wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf die hochadhäsive Schicht zur Bildung einer Scheibe gebracht. Dann wurde die Scheibe unter einer dem Beispiel 11 ähnlichen Bedingung wärmebehandelt:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung

Epoxyharz

n-Butylalkohol

10Gew.-%
0,05 Gew.-°/o
Gleichgewicht.

Beispiel 15

Im Anschluß an das im Beispiel 1 angegebene Verfahren wurde eine Lösung aus der unten angegebenen Zusammensetzung auf ein magnetinetallisches Dünnfilmmedium als Oberzug aufgebracht, um einen Polysilikatfilm zu bilden, der ein Spannungsrelaxationsmittel und ein Hydrolysepolymer aus einem Metallalkoxid enthält, und zwar durch Oberziehen und Wärmebehandeln in einer dem Beispiel 1 ähnlichen Weise:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung 9 Gew.-%
Teiraisopropyltitanat 1 Gew.-%

Epoxyharz 0,05 Gew.-%

Polyaminosilan 0,05 Gew.-%

Isobutylazetat 50 Gew.-%

n-Propylalkohol Gleichgewicht.

Beispiel 16

Entsprechend dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf ein magnetmetallisches Dünnfilmmedium gebracht, um durch Oberziehen und Wärmebehandeln einen ein Spannungsrelaxationsmittel und ein Hydrolysepolymer aus Metallalkoxid enthaltenden Polysilikatfilm zu schaffen:

Tetrahydroxysilan	9 Gew.-%
11% Äthylalkohol	1 Gew. %
Chromisopropylat
N-Beta-(Aminoäthyl)
Gamma-Aminopropyl-	0.1 Gew.-%
trimethoxysilan	Gleichgewicht.
Isopropylalkohol

Beispiel 13

Wie beim Beispiel 1 wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung aufgetragen und zur Bildung eines Magnetaufzeichnungselementes wärmebehandelt:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohol-Lösung

Zirkoniumisopropylat

BaO

n-Butylalkohol

9 Gew.-%
¹ Gew.-%
0,01 Gew.-%
Gleichgewicht.

14

Beispiel

Entsprechend einem dem Beispiel I ähnlichen Verfahren wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf das magnetmetallische Dünnfilmmedium aufgebracht, um einen Polysilikatfilm zu schaffen, der ein Spannungsrelaxationsmittel und ein Hydrolyse-Polymer aus Metallalkoxid enthält, und zwar durch Aufbringen in Form eines Überzugs und Wärmebehandeln in einer dem Beispiel I ähnlichen Weise:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohol-Lösung 4 Gcw.-%

Vanadylisopropylal I CJew.-'Vo

N-Methoxymelhyl-Nylon 0.0¹J Gew.·"/..

n-Biitvlalkohol GleicliL^Te\s ich 1.

Beispiel 17

Im Anschluß an das im Beispiel I angegebene Verfahren wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung aufgebracht; dann wurde eine 0,lgew.-%ige n-Butylalkohollösung aus Hexamethyldisilasan als ein orientiertes Gleitmittel auf den Polysilikatfilm, der ein Metalloxid enthält, in einem Rotationsüberzugsverfahren aufgebracht, dem sich eine einstündige Wärmebehandlung bei 200⁰C zur Bildung eines Schutzfilms anschloß:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohollösung

BaO

n-Butylalkohol

10Gcw.-%
0,01 Gew.-%
Gleichgewicht.

Beispiel 18

Entsprechend dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren wurde eine Lösung der linien angegebenen Zusammensetzung auf ein magnetmctallisches Dünnfilmmedium zur Bildung eines f'ilmes aufgebracht; dann wurde fluoröl als orientiertes Gleitmittel aufgetragen, dem sich eine achtstündige Wärmebehandlung bei 200 C anschloß: dann wurde mil einem neutralen Reinigungsmittel gereinigt, mit Wasser abgewaschen und mit Trichlorethylen gereinigt, wodurch sich die orientierte GleiimitlcKchicht gebildet hat:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohol-Lösung

Epoxyharz

Polyaminosilan

Isobutylazetat

n-Butylalkohol

10Gew.-%
0,05 Gew.-%
0,05 Gew.-°/o

50 Gew.-%

Gleichgewicht

Beispiel 19

Im Anschluß an das im Beispiel 5 angegebene Verfahren wurde eine hochadhäsive Schicht auf einer magnetmetallischen Legierungsschicht unter Verwendung einer O,lgew.-°/oigen n-Butylalkohollösung von Gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan gebildet, das eines der Silanhaftmittel ist; dann wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf die hochadhäsive Schicht gebracht, die in einer dem Beispiel 5 ähnlichen Weise vorbereitet wurde. Dann wurde eine O,lgew.-°/oige n-Butylalkohollösung von Hexamethyldisalasan als orientiertes Gleitmittel auf den so vorbereiteten Film aufgetragen. Dann wurde der Film eine Stunde lang bei 200⁰C wärmebehandelt, wodurch sich ein Schutzfilm ergab:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohol-Lösung

BaO

n-Butylalkohol

Beispiel 20

10Gew.-%
0,01 Gew.-%
Gleichgewicht.

Gemäß dem dem Beispiel 19 ähnlichen Verfahren wurde eine hochadhäsive Schicht auf einer magnetmetallischen Legierungsschicht unter Verwendung einer 0.1gew.%igen n-Butylalkohollösung aus Gamma-Aminopropyltriäthoxysilan gebildet: dann wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf die hochadhäsive Schicht gebracht, die in einer dem Beispiel 19 ähnlichen Weise vorbereitet wurde. Dann wurde eine 0,lgew.-%ige n-Butylalkohollösung von Hexamethyldisalasan als orientiertes Gleitmittel in einer dem Beispiel 19 ähnlichen Weise aufgebracht, woran sich eine Wärmebehandlung anschloß:

Tetrahydroxysilan
11% Äthylalkohol
Phenolharz
Methylisobutylketon
n-Butylalkohol

10Gew.-%
0.05 Gew.-%
50 Gew.-%
Gleichgewicht.

Tctrahydroxysilnn

11% Äthylalkohol-Losung

Mcthyltriäthoxysilan

n-IUitvlalkohol

10C.ew.-%
0.1 Cicw.■%
Gleichgewicht.

Beispiel 22

Entsprechend dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung zur Bildung eines Films aufgetragen. Dann wurde eine 0,lgew.-%ige n-Butylalkohollösung von Hexamethyldisalasan als orientiertes Gleitmittel auf den Film einem Rotationsüberzugsverfahren aufgebracht Dann wurde die Scheibe bzw. Platte eine Stunde

to lang bei 200⁰C zur Bildung eines Schutzfilm wärmebehandelt. Auf diese Weise wurde ein Magnetaufzeichnungselement geschaffen:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung 7 Gew.-%
Zirkoniumisopropylat 3 Gew.-%

n-Butylalkohol 90 Gew.-%.

Beispiel 23

Im Anschluß an das im Beispiel 1 angegebene Verfahren wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf ein magnetmetallisches Dünnfilmmedium zur Bildung eines Films in einer dem Beispiel 1 ähnlichen Weise aufgebrach;. Dann wurde eine 0,lgew.-%ige n-Butylalkohollösung von Octadecyltrichlorsilan als orientiertes Gleitmittel auf den so vorbereiteten Film in einer dem Beispiel 22 ähnlichen Weise aufgebracht, woran sich eine Wärmebehandlung anschloß:

Beispiel 21

Im Anschluß an das im Beispiel 19 angegebene Verfahren wurde eine hochadhäsive Schicht auf einer magnetmetallischen Legierungsschicht durch Verwendung einer 0,1 gew.-%igen n-Butylalkohollösung aus Methacryiat-Chromtrichlorid gebildet; dann wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf die in einer dem Beispiel 19 ähnlichen Weise vorbereitete hochadhäsive Schicht aufgebracht. Dann wurde Fluorsilikonöl als orientiertes Gleitmittel aufgetragen, woran sich eine achtstündige Wärmebehandlung bei 200⁰C anschloß: dann wurde mit einem neutralen Reinigungsmittel gereinigt und mit Wasser abgewaschen, so daß sich eine orientierte Gleitmittclschicht gebildet hat:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung

Tetrapropyltitanat

BaO

n-Butylalkohol

9 Gew.-%
1 Gew.-%
0,01 Gew.-%
Gleichgewicht.

Beispiel 24

Entsprechend dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf ein magnetmetallisches Dünnfilmmedium in einer dem Beispiel 1 ähnlichen Weise aufgetragen. Dann wurde Fluoröl als orientiertes Gleitmittel auf den so vorbereiteten Film aufgebracht, woran sich eine achtstündige Wärmebehandlung bei 200⁰C, ein Reinigen mit einem neutralen Reinigungsmittel, ein Spülen mit Wasser und ein Reinigen mit Trichlorethylen anschloß, wodurch eine orientierte Gleitmiltelschicht gebildet wurde:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung 9 Gew.-%

Vanadylpropyht 1 Gew.-%

Isopropylalkohol Gleichgewicht.

Beispiel 25

Im Anschluß an das im Beispiel 1 angegebene Verfahren wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf ein magnetmetallisches Dünnnifntiicdiüm gebracht, um entsprechend einer dem Beispiel 1 ähnlichen Weise einen Γ Um zu schaffen. Dann wurde Dimcthylsilikonöl als orientiertes Gleitmittel angewendet, dem sich eine achtstündige Wärmebehandlung bei 200" C. ein Reinigen mit einem neutralen Reinigungsmittel, ein Waschen b/w. Spülen mit Wasser und ein Reinigen mit Trichlorethylen anschloß, so daß sich eine orientierte Gleitmittelschicht ecbildct hat:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung

Barium-n-Butylat

Gamma-Melcaptopropyl-

trimethoxysilan

π-ButylalkohoI

Beispiel 26

9 Gew.-^a/o
1 Gew.-%

0,1 Gew.-%
Gleichgewicht.

Entsprechend dem im Beispiel 19 angegebenen Verfahren wurde eine 0,lgew.-%ige n-Butylalkohollösung von Gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, das eines der Silanhaftmittel ist, im Rotationsüberzugsverfahren zur Bildung einer hochadhäsiven Schicht aufgebracht. Dann wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf den so vorbereiteten Film in einer dem Beispiel 19 ähnlichen Weise zur Bildung eines Films aufgebracht.

Dann wurde 0,lgew.-%ige n-Butylalkohol von Hexamethyldisalasa." als orientiertes Gleitmittel im Rotationsüberzugsvsrfahren aufgebracht, woran sich eine einstündige Wärmebehandlung bei 200⁰C zur Bildung eines Schutzfilms anschloß:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung 7 Gew.-%

Zirkoniumisopropylat 3 Gew.-°/o

n-Butylalkohol 90 Gew.-°/o.

Beispiel 27

Im Anschluß an das im Beispiel 26 angegebene Verfahren wurue eine hochadhäsive Schicht unter Verwendung einer 0,lgew.-°/oige/; n-Butylalkohollösung von Methacrylat-Chromtrichlorid gebildet; dann wurde eine Lösung der υ ten angegebene Zusammensetzung auf die hochadhäsive Schicht in einer dem Beispiel 26 ähnlichen Weise aufgebracht. Dann wurde Dimethylsilikonöl als orientiertes Gleitmittel auf den so vorbereiteten Film aufgebracht, woran sich eine achtstündige Wärmebehandlung bei 200⁰C, ein Reinigen mit einem neutralen Reinigungsmittel, ein Spülen mit Wasser und ein Reinigen mit Trichloräthylen anschloß, so daß sich eine orientierte Gleitmittelschicht gebildet hat:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung

Aluminiumisopropoxid

SrO

Isopropylalkohol

9 Gew.-%
1 Gew.-%
0,01 Gew.-o/o
Gleichgewicht.

28

Beispiel

Entsprechend dem im Beispiel 26 angegebenen Verfahren wurde eine hochadhäsive Schicht unter Verwendung einer 0,lgew.-%igen n-Butylalkohollösung aus Methacrylat-Chromtrichlorid gebildet; dann wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf die hochadhäsive Schicht gebracht, die in einer dem Beispiel 26 ähnlichen Weise vorbereitet wurde. Dann wurde eine O,lgew.-°/oige n-Butylalkohollösung von Hexamethyldisalasan als orientiertes Gleitmittel auf den so vorbereiteten Film in einer dem Beispiel 26 ähnlichen Weise aufgebracht, woran sich eine Wärmebehandlung anschloß:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohol-Lösung

Vanadylisopropylat

Polyvinylbutylal

n-Butylalkohol

9 Gew.-%
1 Gew.-%
0,005 Gew,-%
Gleichgewicht.

Beispiel 29

Im Anschluß an das Verfahren nach Beispiel 26 wurde eine hochadhäsive Schicht unter Verwendung einer 0,lgew.-%igen n-Butylalkohollösung aus Gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan gebildet Dann wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung auf die hochadhäsive Schicht in einer dem Beispiel 26 ähnlichen Weise gebracht. Daraufhin wurde Fluoröl als

ίο orientiertes Gleitmittel aufgebracht, woran sich eine achtstündige Wärmebehandlung bei 200⁰C, ein Reinigen mit einem neutralen Reinigungsmittel, ein Spülen mit Wasser und ein Reinigen mit Trichloräthylen anschloß, wodurch sich eine orientierte Gleitmittelschicht gebildet hat:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohcl-Lösung 9 Gew.-%
Tetraisopropyltitanat 1 Gew.-%

Epoxyharz 0,05 Gew.-%

Isobutyiazetat 50 Gew.-%

n-Butylalkohol Gleichgewicht.

Beispiel 30

Gemäß dem im Beispiel 26 angegebenen Verfahren wurde eine hochadhäsive Schicht unter Verwendung einer 0,lgew.-%igen n-Butylalkohoilösung von Gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan gebildet; dann wurde

jo eine Lösung aus der unten angegebenen Zusammensetzung auf die so vorbereitete hochadhäsive Schicht in einer dem Beispiel 26 ähnlichen Weise gebracht. Daraufhin wurde eine O,lgew.-°/oige n-Butylalkohollösung aus Hexamethyldisalasan als orientiertes Gleitmit-

J5 tel auf den so vorbereiteten Film in einer dem Beispiel 26 ähnlichen Weise gebracht:

Tetrahydroxysilan

11 % Äthylalkohol-Lösung 3 Gew.-%

Zirkonium-N-Butylat 1 Gew.-%

Polyaminosiian 0,1 Gew.-%

n-Butylalkohol Gleichgewicht.

4) B e i s ρ i e I 31

Im Anschluß an das im Beispiel 26 angegebene Verfahren wurde eine hochadhäsive Schicht unter Verwendung einer 0,1 gew.-%igen n-Butylalkohollösung jo aus Methacrylat-Chromtrichlorid gebildet. Dann wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammensetzung beim Beispiel 26 verwendet; dann wurde eine 0,lgew.-%ige n-Butylalkohollösung aus Perfluoroctadecyltrimethoxysilan aufgetragen, dem sich eine Wärmebehandlung ähnlich dem Beispiel 26 anschloß:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohol-Lösung 9 Gew.-%

Tetraisopropyltitanat 1 Gew.-%

n-Butylalkohol Gleichgewicht.

Beispiel 32

Irn Anschluß an das im Beispiel 26 angegebene Verfahren wurde eine hochadhäsive Schicht unter Verwendung einer 0,1 gew.-°/oigen n-Butylalkohollösung von Gamma-Aminopropyltriäthoxysilan gebildet. Dann wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammen-

setzung im Rotationsüberzugsverfahren auf einen Polysilikatfilm gebracht, der ein Spannungsrelaxationsmittel und ein Hydrolysepolymer von Metallalcoxid besitzt, wodurch Doppelschichten aus Polysilikat gebildet werden, das ein Spannungsrelaxationsmittel und ein Hydrolysepolymer von Metallalcoxid enthält. Dann wurde derart eine 0,1 gew.-°/oige n-Butylalkohollösung aus Octadecyltrichlorsilan als orientiertes Gleitmittel gebracht, dem sich zur Bildung eines Schutzfilms in einer dem Beispiel 26 ähnlichen Weise eine Wärmebehandlung anschloß. Auf diese Weise wurde ein Magnetaufzeichnungselement gebildet:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohol-Lösung

Zirkoniumisopropylat

BaO

n-Butylalkohol

9 Gew.-°/o
1 Gew.-°/o
0,01 Gew.-%
Gleichgewicht.

Vergieichsbeispiel

Gemäß dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren wurde eine Lösung der unten angegebenen Zusammsetzung auf ein magnetmetallisches Dünnfilmmedium gebracht. Dann wurde die Scheibe bzw. Platte drei

Stunden lang bei einer Temperatur von 200⁰C in einem elektrischen Ofen wärmebehandelt:

Tetrahydroxysilan

11% Äthylalkohol-Lösung 10 Gew.-%

n-Butylalkohol 9OGew.-°/o.

Wie in der folgenden Tabelle dargestellt, wurde ein Abblättern auf dem Magnetaufzeichnungselement aufgrund einer Reibberührung mit dem Magnetkopf dadurch geprüft, daß Aufnahme- und Wiedergabevorgänge entsprechend dem CCS-System wiederholt wurden, bei welchem der Magnetkopf zu Beginn und am Ende des Vorganges in Kontakt mit einem Magnetaufzeichnungselement gehalten wurde. Dabei wurde ein Magnetkopf verwendet, dessen Spitze konisch ist und dazu neigt. Staub anzusammeln; ferner wurde dabei jeweils ein entsprechendes Magiietaufzeichnungselement gemäß den Beispiel 1 bis 32 und gemäß dem Vergieichsbeispiel verwendet. Der Ausdruck »einige Prozent abgeblättert«, wie er in d-, · Tabelle verwendet wird, bedeuiet, daß von dem vcm Magnetkopf herrührenden Reibspuren einige davon abgeblättert waren, während das magnetmetallische Dünnfilmmedium unbeschädigt blieb. Ferner wurde während des Versuchs kein Magnetkopfbrechen bzw. -drücken festgestellt.

Tabelle

Beispiel	CCS-Zyklus	Oberflächen-Bedingung
Vergleichsbeispiel	5 000	einige % abgeblättert
Beispiel I, 2, 3	5 000	abblätterungsfrei
Beispiel 4, 13, 14	15 000	abblätterungsfrei
Beispiel 5	20 000	abblätterungsfrei
Beispiel 6, 7, 11, 12, 15, 16, 17, 22, 23	25 000	abblätterungsfrei
Beispiel 8, 9, 18, 24, 25	30 000	abblätterungsfrei
Beispiel 10	35 000	abblätterungsfrei
Beispiel 19, 20, 21, 26	40 000	abblätterungsfrei
Beispiel 27, 28, 31, 32	45 000	abblätterungsfrei
Beispiel 29, 30	50 000	abblätterungsfrei

Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, sind die Magnetaufzeichnungselemente gemäß den beschriebenen erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen hinsichtlich Widerstandsfähigkeit gegenüber Reibkontakt mit einem Magnetkopf gegenüber den früher vorgeschlagenen Magnetaufzeichnungselementen überlegen, bei denen ein Polysilikatfilm, der kein Hydrolysepolymer von Metallalkoxid und kein Spannungsrelaxationsmittel besitzt, unmittelbar auf dem magnetmetallischen Dünnfilmmedium vorgesehen ist. Die Magnetaufzeichnungselemente gemäß vorliegender Erfindung können wie folgt zusammengefaßt werden:

Magnetaufzeichnungselemente (Beispiele 1 bis 4, 13 bis 16) mit einem Polysilikatfilm, der auf einem magnetmetallischen Dünnfilmmedium gebildet ist und ein Spannungsrelaxationsmittel und/oder ein Hydrolysepolymer von Metallalkoxid enthält;
Magnetaufzeichnungselemente (Beispiele 5 bis 12), bei denen eine hochadhäsive Schicht auf einem magnetmetallischen Dünnfilmmedium entsprechend der Fig. 2

und darauf ein Film gebildet ist, der Polysilikat enthält, das ein Spannungsrelaxationsmittel und/oder ein Hydrolysepolymer aus Metallalkoxid besitzt oder nicht; Magnetaufzeichnungsclemente (Beispiele 17, 18, 22 bis 25), b»;i welchen ein Polysilikatfilm auf einem magnetmetallischen Dünnfilmmedium entsprechend der F i g. 3 und darüber ein orientierter Gleitmitlelüberzug gebildet ist;

und Magnetaufzeichnungselemente (Beispiele 19 bis 21, 26 bis 32), bei welchen eine hochadhäsive Schicht auf einem magnetnietallischen Dünnfilmmedium entsprechend der F i g. 4 darauf ein (nur Beispiel 32 entspricht der Fig. 5) Film in einer Einfachschichi oder in Doppelschichten, der aus Polysilikat Desteht, das ein Spannungsrelaxationsmittel und Metallalkoxid enthält oder nicht, und d?rauf ein orientierter Gleitmittelüberzug gebildet ist.

Was die Widerstandsfähigkeit gegenüber Umgebungseinflüssen anbetrifft, so wurde dieser »Umgebungsversuch« wie folgt durchgeführt:

Der Versuch, der aus zwei Vcrsiichszyklcn. die bei einer Temperatur von 65" C und einer rcaltiven Eeuchte von 90% vier Stunden lang durchgeführt wurde, und aus einem dreistündigen Zyklus bei einer Temperatur von minus 40" C besteht, wurde zehnmal wiederhol!. Die Versuchsergebnisse ergaben keine nachteiligen Aufnahme· und Wiedergabeeigenschaften und Antiabriebcigenschaft.

Bei den Beispielen gemäß der Erfindung wird ein Metall als unmagnetisches Scheiben- bzw. Plattensubstrat verwendet. Es kann jedoch auch Kunststoff. Glas. Keramik oder dgl. verwendet werden Bei den obigen

Beispielen wird das Magnetaufzcichnungselcmerit ir seiner Gesamtheit bei 200"C wärrncbchandelt. Da: Magnctaufzeichnungselement kann zum Erreichen de¹ Ziele vorliegender Erfindung jedoch auch bei Raumtem peratur (etwa 25"C) vollkommen getrocknet werden um das Lösungsmittel zu entfernen, das einen höhet Verdampfungsdruck besitzt. Ecrner ist es möglich, da: Magnetaufzeichnungselement bei Temperaturen übe 200" C einer Wärmebehandlung zu unterziehen, sowei dies nicht die magnetischen Eigenschaften des Magnet aufzeichnungselemen'ics nachteilig beeinflußt.

lliur/u I Watt/.eicliiunmen

Claims

Patentansprüche;

1. Magnetaufzeichnungselement, insbesondere Magnetplatte oder -trommel, mit einem magnetmetallischen Dünnfilmmedium auf einem starren und unmagnetischen Substrat, das zu einer Spiegelfläche feinbearbeitet ist, und mit einem Schutzfilm aus Polysilikat, dadurch gekennzeichnet, daß das Polysilikat ein Spannungsrelaxationsmittel und/ ι ο oder ein Hydrolyse-Polymer von Metall-Alkoxid enthält wobei im Falle der Verwendung eines organischen Polymers als Spannungsrelaxationsmittel dessen Gewichtsanteil am gesamten Schutzfilm unter 5% liegt

2. Magnetaufzeichnungselement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polysilikatfilm (4) das magnetmetallische Dünnfilmmedium (3) überzieht

3. Magnetaufzeichnungselement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eines oder mehrere Arten von Alkoxiden aus Ti, V, Zr, Al, Sn, Zn, Be, Ce, Co, Cr, Cu, Dy, Eu, Fe, Ga, Hf, In, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pb, Rh, Sb, Th, Tl, Ta, V, W als Metall-Alkoxid verwendet ist bzw. sind.

4. Magnetaufzeichnungselement nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Spannungsrelaxationsmittel eines oder mehrere Arten von organischen Polymeren verwendet ist bzw. sind, die wenigstens eine funktionelle bzw. charakterist-iche Gruppe besitzen, die mit dem Polysilikat und/oder dem Hvdrolyse-Polymer des Metall-Alkoxides reaktionsfähig ist

5. Magnetabfzeichnungselement nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Spannungsrelaxationsmittel eines oder mehrere Arten von Metalloxiden verwendet ist bzw. sind.

6. Magnetaufzeichnungselement nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Spannungsrelaxationsmittel ein Silanhaftmittel verwendet ist

7. Magnetaufzeichnungselement nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Spannungsr?- laxationsmittel ein Oberflächenhaftmittel verwendet ist

8. Magnetaufzeichnungselement nach den An-Sprüchen 1 bis 3 und 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Spannungsrelaxationsmittel eine Kombination von wenigstens zwei Arten von organischen Polymeren verwendet ist, die mindestens eine funktionelle Gruppe besitzen, die mit Polysilikat, Metalloxid, dem Silanhaftmittel und dem Oberflächenhaftmittel reaktionsfähig ist.

9. Magnetaufzeichnungselement nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein organisches Polymer, das eines oder mehrere Arten von