DE2747517A1 - Verfahren und vorrichtung zum mehrstufigen katalytischen methanisieren - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum mehrstufigen katalytischen methanisieren

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Description

Dr.-lng. Reimar· König - Πΐρί.-lng. Klaus Bergen
Cecilienallee 76 A Düsseldorf 3O Telefon 45 SO OB Patentanwälte
19. Oktober 1977 31 634 K
Thyssengas GmbH, Duisburger Str. 161, 4100 Duisburg-Hamborn
DIDIER ENGINEERING GMBH, Alfredstraße 28, 43 Essen
"Verfahren und Vorrichtung zum mehrstufigen katalytischen
Methan!si eren"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum mehrstufigen katalytischen Methanisieren kohlenmonoxyd- und wasserstoffhaltiger Gase bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur.
Es ist bekannt, aus Primärgas, beispielsweise aus einem Kohlevergasungsgas, durch katalytisches Methanisieren ein erdgasähnliches Gas, d.h. ein sogenanntes SNG herzustellen. Dies geschieht nach den unterschiedlichsten Verfahren; so ist beispielsweise aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 545 470 ein mehrstufiges Verfahren zum katalytischen Methanisieren von Kokereigas bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur bekannt. Bei diesem Verfahren kommt als Einsatzgas aus einem Gemisch von Kokereigas und einem kohlenmonoxydreichen Gas und höheren Kohlenwasserstoffen zur Verwendung. In der ersten Verfahrensstufe werden die Kohlenwasserstoffe mit Hilfe eines schwefelfesten Katalysators bei einer Temperatur von über 400°C, einem Druck von 5 bis 50 atü hydrierend gespalten sowie der Schwefel zu Schwefelwasserstoff und die Kohlenoxyde teilweise zu Methan umgesetzt. Nach dem Abtrennen des Schwefelwasserstoffes in einer Zwischenstufe wird schließlich die Restmenge an Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd und Wasserstoff bei einer Temperatur unter 400°C zu Methan katalysiert. 909817/0407
Es ist auch bekannt, Einsatzgase mit hohem Kohlenmonoxydgehal t zunächst in einer Konvertierungsstufe mit Wasserdampf zu behandeln, um das Kohlenmonoxyd teilweise zu Kohlendioxyd und Wasserstoff umzusetzen und der anschließenden Methanisierung ein Einsatzgas mit vermindertem Kohlenmonoxydgehalt zuzuführen. Dieses Verfahren erfordert jedoch eine verhältnismäßig hohe Wasserdampfmenge und arbeitet nur dann zufriedenstellend, wenn die Anteile an Kohlenmonoxyd und Wasserstoff im Einsatzgas in einem stöchiometrisch richtigen Verhältnis zueinander stehen.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 449 587 ist schließlich ein Verfahren zum gleichzeitigen katalytischen Konvertieren und Methanisieren eines Kohlenmonoxyds, Kohlendioxyds, Methan und Wasserstoff enthaltenden Einsatzgases bei einer Temperatur von 288 bis 565°C und einem Druck von 35 bis atü bekannt. Dieses Verfahren vermeidet zwar zwei getrennte Verfahrensstufen für die Konvertierung und Methanisierung, bringt jedoch Schwierigkeiten beim Abführen der Reaktionswärme und dem Einstellen des Methan-Gleichgewichts mit sich.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Methanisierungsverfahren zu schaffen, das unabhängig von einem bestimmten Verhältnis von Kohlenmonoxyd zu Wasserstoff im Einsatzgas ist und insbesondere auch bei einem Kohlenmonoxydüberschuß im Vergleich zu dem stöchiometrisehen Verhältnis arbeitet. Des weiteren soll das erfindungsgemäße Verfahren weniger Wasserdampf im Einsatzgas erfordern als beim herkömmlichen Konvertieren vor der Methanisierung erforderlich ist.
Die Lösung der vorerwähnten Aufgabe besteht darin, daß bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art das Einsatzgas, insbesondere ein Kohlevergasungsgas, bei 400 bis 500°C vormethanisiert, anschließend konvertiert und schließlich bei 300 bis 3800C endmethanisiert wird. Somit ist bei dem erfin-
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dungsgemäßen Verfahren zwischen zwei Methanisierungsstufen eine Konvertierungsstufe geschaltet. Damit ist der besondere Vorteil verbunden, daß der beim Vormethanisieren in der ersten Verfahrensstufe aufgrund der Methanisierungsreaktionen:
CO + 3H2 —^ CH^ + E2O
CO2+ 4H2 » CH4 +2H2O
der in erheblicher Menge entstehende Wasserdampf in der nachfolgenden Konvertierungsstufe für die die übliche Konvertierungsreaktion:
CO + H2O —» CO2 + H2
verbraucht wird. Entsprechend geringer ist demzufolge der Bedarf an von außen, d.h. von einem Dampferzeuger zugeführtem Wasserdampf. Unter Berücksichtigung der bei den Methanisierungsreaktionen entstehenden Wasserdampfmengen braucht das Einsatzgas bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise nur 15 Vol.-96 Wasserdampf zu enthalten, ohne daß das für die Konvertierung erforderliche stöchiometrische Verhältnis von Kohlenmonoxyd zu Wasserstoff gestört wird.
Vorzugsweise arbeitet das erfindungsgemäße Verfahren bei einem Druck von 5 bis 100 bar.
Da auch die Endmethanisierung ein stöchiometrisches Gleichgewicht von Kohlenmonoxyd und Wasserdampf erfordert, kann dem die Konvertierungsstufe verlassenden Gas vor dem Eintritt in die Endmethanisierungsstufe Reaktionsgas aus der Vormethanisierungsstufe zugesetzt werden. Das Reaktionsgas der Vormethanisierungsstufe besitzt, da es noch nicht konvertiert ist, einen verhältnismäßig hohen Kohlenmonoxydgehalt und eignet sich daher besonders zum Einstellen des stöchiometrisehen Ver-
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-t-Q
hältnisses von Kohlenmonoxyd zu Wasserstoff bei dem die Konvertierungsstufe verlassenden bzw. in die Endmethanisierungsstufe eintretenden Reaktionsgas mit verhältnismäßig hohem Wasser st off gehalt aus der Konvertierungsreaktion,,
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet vorzugsweise mit einer Temperatur von 4000C in der Vormethanisierungsstufe und einer Temperatur von 35O°C in der Endmethanisierungsstufe, um ein Zersetzen von Methan und das damit verbundene Entstehen von Kohlenstoff am Methanisierungskatalysator sicher zu unterdrükken. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Konvertierungstemperatur mit der Vormethanisierungstemperatur übereinstimmt, da eine Temperatur von 400°C eine günstige Gleichgewichtstemperatur ist und sich zudem in diesem Falle die beiden ersten Verfahrensstufen mit demselben Dampfdruck auf der Kühlrohrseite fahren lassen.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich ein gekühlter Druckreaktor mit drei, vorzugsweise voneinander unabhängige Kühlsysteme aufweisenden Reaktionszonen« Ein schneller Reaktionsablauf ist dabei gewährleistet, wenn es sich in allen drei Fällen um Wirbelbettzonen handelt. Die Wirbelbettzonen arbeiten mit üblichen Katalysatoren, d.h. mit Nickelkatalysatoren für die beiden Methanisierungsstufen und einem eisenoxydhaltigen Katalysator für die Konvertierungsstufe. Vorzugsweise besitzt jedoch der Nickelkatalysator für die Endmethanisierungsstufe eine größere Aktivität als der Nickelkatalysator für die Vormethanisierungsstufe, um eine möglichst hohe Methanausbeute zu gewährleisten.
Das Einstellen des Kohlenmonoxydgehaltes bzw. des Verhältnisses von Kohlenmonoxyd zu Wasserstoff beispielsweise auf 1:3 bei dem in die Endmethanisierungsstufe gelangenden Reaktionsgas aus der Konvertierungsstufe ist auf sehr wirtschaftliche Weise möglich, wenn sich zwischen der Vormethanisierungszone
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und der Endmethanisierungszone eine By-pass-Leitung erstreckt, die Reaktionsgas mit verhältnismäßig hohem Kohlenmonoxydgehalt aus der Vormethanisierungsstufe in das die Konvertierungsstufe verlassende Reaktionsgas mit verhältnismäßig geringem Kohlenmonoxydgehalt einspeist.
Um Verschleppungsverluste zu unterbinden und einen ungestörten Reaktionsablauf zu gewährleisten, befinden sich zwischen den einzelnen Verfahrensstufen vorzugsweise Staubabscheider, die das jeweilige Reaktionsgas von mitgeführten Katalysatorteilchen befreien.
Da das erfindungsgemäße Verfahren isotherm abläuft, befinden sich in den einzelnen Reaktionszonen Kühlvorrichtungen zum Abführen der Reaktionswärmen. Vorzugsweise erstrecken sich durch die Reaktionszonen Kühlmittelleitungen, die zu einem Dampferzeuger führen, um auf diese Weise unter anderem gleichzeitig den für das Einstellen des Wasserdampfgehaltes im Einsatzgas erforderlichen Wasserdampf zu gewinnen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens des näheren erläutert.
Der erfindungsgemäße Druckreaktor 1 besteht aus drei Reaktionszonen 2, 3» 4· Hit jeweils unabhängig voneinander arbeitenden Kühlsystemen 5, 6, 7.
In der unteren Reaktionszone 2 findet die Vormethanisierung statt. Diese Reaktionszone enthält demgemäß ein Wirbelbett 8 aus einem Methan!sierungskatalysator, beispielsweise einem Nickelkatalysator mit verhältnismäßig geringem Nickelgehalt. In der sich anschließenden, d.h. der mittleren Reaktionszone befindet sich ein Konvertierungskatalysator 9, während die obere Reaktionszone 4 wiederum einen Methan!sierungskataly-
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sator, beispielsweise einen Nickelkatalysator 10 mit verhältnismäßig hohem Nickelgehalt enthält. Am Ende jeder Reaktionszone 2, 3, 4 befindet sich jeweils ein Staubabscheider 11, 12, 13 zum Entfernen mitgeschleppter Katalysatorteilchen aus der jeweils vorausgehenden Reaktionszone.
Zwischen der Vormethanisierungszone 2 und der Endmethanisierungszone 4 erstreckt sich eine die Konvertierungszone 3 überbrückende By-pass-Leitung 14, durch die sich am Eingang zur Reaktionszone 4 kohlenmonoxydhaltiges Reaktionsgas aus der Vormethanisierungszone 2 in das die Konvertierungszone 3 verlassende Reaktionsgas einspeisen läßt. In der By-pass-Leitung 14 und den Kühlsystemen 5, 6, 7 befinden sich druckgesteuerte Regulierventile 19, 20, 21, 22.
Der Druckreaktor wird über eine Leitung 15 mit über eine Leitung 16 zugeführtem Einsatzgas, beispielsweise Kohlevergasungsgas, und über eine Leitung 17 zugeführtem Wasserdampf gespeist. Das Produktgas verläßt den Druckreaktor 1 über eine Leitung 18 und wird, gegebenenfalls nach einem Auswaschen des mitgeführten Kohlendioxyds und Schwefels, einem Gasspeicher zugeführt«
Das Einsatzgas tritt mit einer Temperatur von etwa 2000C in die Reaktionszone 2 ein und wird dort bei einer Temperatur von etwa 400 C isotherm vormethanisiert. Aus der Reaktionszone 2 gelangt das Reaktionsgas durch den Staubabscheider 11 in die Reaktionszone 3, in der sich bei einer Temperatur von etwa 400°C der über die Leitung 17 zugeführte und der in der Reaktionszone 2 entstandene Wasserdampf mit Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd umgesetzt und demzufolge der Kohlenmonoxydgehalt abgebaut wird. Das in der Reaktionszone 5 isotherm konvertierte Reaktionsgas gelangt über einen Staubabscheider 12 in die Reaktionszone 4. Jenach dem Wasserstoffgehalt wird dem Reaktionsgas aus der Konvertierungsstufe 3 über die By-pass-Leitung 14 kohlenmonoxydhaltiges Reaktionsgas aus der Reaktionszone 2 zugesetzt, um das
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stöchiometrische Verhältnis von Kohlenmonoxyd zu Wasserstoff für die Endmethanisierung einzustellen.
In der Reaktionsstufe 4 wird das Reaktionsgas bei einer Temperatur von etwa 35O°C methanisiert und dabei das restliche Kohlenmonoxyd mit Wasserstoff umgesetzt. Das in der Endmethani si erungszone 4 methanisierte Gas besteht im wesentlichen aus Methan, Kohlendioxyd und Wasserdampf; es verläßt den Druckreaktor 1 über einen Staubabscheider 13 und die Produktgasleitung 18.
Bei einem Versuch kamein Einsatzgas mit einem Druck von 32 bar und einem eingestellten Kohlendioxydgehalt folgender Analyse zur Verwendung:
2 Vol.-96 Kohlendioxyd 29 Vol.-96 Kohlenmonoxyd 53 Vol.-96 Wasserstoff
2 Vol.-96 Stickstoff.
•χ -χ
Einer Menge von 1 nr des Einsatzgases wurden 0,13 nr Wasserdampf zugesetzt. Das Gas wurde isotherm bei jeweils 4000C in einem Druckreaktor der in der Zeichnung dargestellten Art vormethanislert und konvertiert, sowie bei 3500C endmethanisiert. Die Reaktionsgase aus den einzelnen Reaktionszonen wurden mit dem aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlichen Ergebnis analysiert.
Zone 1 Zone 2 Zone 3
(Vol.96) (Vol. 96) (Vol. 96)
co2 8,2 17 20
CO 20,4 7 0,02
H2 11,0 22 1,08
CH4 56,2 51,3 74,1
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Zone 1 Zone 2 Zone (Vol.96) (Vol.96) (Vol.96)
C2 0,2 0,2 0,3
N2 4,0 3,5 4,5
Die Daten der vorstehenden Tabelle zeigen, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren trotz der sehr geringen Wasserdampfmenge in dem Einsatzgas ein Produktgas mit einem Koh-1 enmonoxydgehalt von nur 0,02 Vol.-96 anfällt. Insgesamt zeigen die vorstehenden Gasanalysen, wie sich die Zusammensetzung des Einsatzgases durch die drei Reaktionszonen hindurch bis zu einem Produktgas mit hohem Methangehalt ändert.
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Claims (12)

Thyssengas GmbH, Duisburger Str. 161, 4100 Duisburg-Hamborn DIDIER ENGINEERING GMBH, Alfredstraße 28, 43 Essen Patentansprüche:
1. Verfahren zum mehrstufigen katalytischen Methanisieren koh- ^ lenmonoxyd- und wasserstoffhaltiger Einsatzgase bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzgas bei 400 bis 5000C vormethanisiert, anschließend konvertiert und schließlich bei 300 bis 380°C endmethanisiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensdruck 5 bis 100 bar beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß der bei der Vormethanisierung anfallende Wasserdampf in der Konvertierungsstufe mit Kohlenmonoxyd umgesetzt wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das in die Endmethanisierungsstufe gelangende Gas mittels vormethanisierten Reaktionsgases auf das stöchiometrische Verhältnis Kohlenmonoxyd/Wasserdampf eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Vormethanisierungs- und/oder eine Konvertierungstemperatur von jeweils 40O0C und/oder eine Endmethanisierungstemperatur von 35O0C.
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6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen Druckreaktor (1) mit drei Reaktionszonen (2, 3, 4).
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Zonen (2, 3, 4) voneinander unabhängige Kühlsysteme (5, 6, 7) besitzen.+
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionszonen (2, 3, 4) als Wirbelbettzonen ausgebildet sind.
9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sich in den Methanisierungszonen (2, 4) Nickelkatalysatoren befinden und daß die Aktivität des Nickelkatalysators der Endmethanisierungszone (4) größer ist als die Aktivität des Nickelkatalysators der Vormethanisierungszone (2).
10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß von der Methanisierungszone (2) eine By-pass-Leitung (14) zur Endmethanisierungszone (4) führt.
11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kuhlsysteme (5, 6, 7) mit einem Dampferzeuger verbunden sind.
12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Reaktionszone (2, 3, 4) ein Staubabscheider (11, 12, 13) nachgeordnet ist.
sg 909817/0407
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