DE3712008A1 - Verfahren zur gleichzeitigen erzeugung von methanol und kohlenmonoxid - Google Patents

Verfahren zur gleichzeitigen erzeugung von methanol und kohlenmonoxid

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Erzeugung von Methanol und Kohlenmonoxid aus einem Gemisch leichter Kohlenwasserstoffe.
Die synthetische Erzeugung von Methanol und Kohlenmonoxid aus leichten Kohlenwasserstoffeinsätzen wird üblicherweise mittels Steam Reforming des Einsatzes durchgeführt. Steam Reforming setzt voraus, daß der Einsatz entschwefelt ist und einen Aromatengehalt von höchsten 25% aufweist. Um diese Anforderungen zu erfüllen, sind - je nach Zusammensetzung des Einsatzes - mehr oder weniger aufwendige Vorbehandlungsschritte für den Einsatz erforderlich. Enthält der Einsatz schwefelreiche und/oder aromatenreiche Kohlenwasserstoffgemische, beispielsweise schweres Naphtha, so ist die Methanol- und Kohlenmonoxiderzeugung aufgrund der erwähnten Vorbehandlungsstufen relativ aufwendig.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, das auf wirtschaftliche Weise die Erzeugung von Methanol und Kohlenmonoxid aus einem Gemisch leichter Kohlenwasserstoffe ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Einsatz durch partielle Oxidation zu einem im wesentlichen Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid enthaltenden Gasstrom umgesetzt und mindestens ein Teil des bei der partiellen Oxidation erhaltenen Gasstroms einer Wäsche unterzogen wird, daß bei der Wäsche ein im wesentlichen Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid enthaltender Gasstrom und ein im wesentlichen Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltender Gasstrom gewonnen werden, daß der im wesentlichen Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid enthaltende Gasstrom einer katalytischen Methanolsynthese zugeführt und aus dem im wesentlichen Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasstrom das Kohlenmonoxid durch partielle Kondensation abgetrennt wird.
Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensführung wird der Einsatz durch partielle Oxidation (PO) anstelle von Steam Reforming umgesetzt. Das bei der Partialoxidation gewonnene Gasgemisch (PO-Gas), das vorwiegend aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid besteht, wird einer Wäsche mit einem vorzugsweise physikalisch wirkenden Absorptionsmittel zugeführt und dort in zwei Gasströme zerlegt, die zu den gewünschten Produkten weiter verarbeitet werden.
Die Verwendung der an sich bekannten PO für die Methanol­ und Kohlenmonoxiderzeugung erscheint auf den ersten Blick unzweckmäßig, da für die PO die Zuführung von Sauerstoff erforderlich ist, so daß eine Luftzerlegungsanlage benötigt wird. Für die Weiterverarbeitung des PO-Gases ist darüber hinaus eine Wäsche erforderlich. Von den Investitionskosten her erscheint daher das Steam Reforming-Verfahren günstiger. Eine eingehende Untersuchung zeigt jedoch, daß das erfindungsgemäße Verfahren von den Investitions- und Energiekosten her Vorteile aufweist, insbesondere wenn unterschiedliche Einsätze verarbeitet werden müssen, die einen hohen Schwefel und/oder Aromatengehalt aufweisen.
Durch den Wegfall der Vorbehandlungsstufen, wie Entschwefelung und Entaromatisierung, reduziert sich die Anzal der benötigen Apparate. Außerdem fällt das PO-Gas bei einem hohen Druck an, der für die nachfolgende Methanolsynthese ausreicht, so daß keine Synthesegasverdichtung erforderlich ist. Bei Verwendung von Erdgas oder Naphtha als Einsatz können gegenüber dem Steam-Reforming-Verfahren Energieeinsparungen bis zu 10% erzielt werden.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält der Einsatz überwiegend Erdgas und/oder Naphtha.
Bei der Verwendung von Erdgas oder Naphtha als Einsatz sind weder die Brenner noch die Auskleidung des Reaktors besonderem Verschleiß ausgesetzt, wie er beispielsweise bei der Verwendung schwerer Einsätze auftreten würde.
Bei der PO kann Erdgas und Naphtha jeder beliebigen Qualität ohne Schwierigkeit und ohne Vorbehandlung des Einsatzes verarbeitet werden.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Teil des Methanol mit zumindest einem Teil des Kohlenmonoxid zu Essigsäure weiterverarbeitet.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird bei der partiellen Kondensation des Kohlenmonoxid ein Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltender Gasstrom abgezogen und der katalytischen Methanolsynthese zugeführt.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Wäsche mit Methanal als Waschmittel durchgeführt.
Es erweist sich als zweckmäßig, wenn gemäß einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Teil des bei der partiellen Oxidation erzeugten Gasstroms dem Rohgas einer Ammoniaksynthese zugeführt wird.
Wo für die Ammoniaksynthese bereits ein PO-Reaktor vorgesehen ist, kann dessen Rohgas beispielsweise während Stillstandszeiten des PO-Reaktors durch einen Teil des beim erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten PO-Gases ersetzt werden. Hierin liegt ein weiterer bedeutender Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß nämlich bei Bedarf eine bereits bestehende Ammoniaksyntheseanlage mit dem PO-Gas gespeist werden kann und damit die Verfügbarkeit dieser Anlage verbessert wird. Als weiterer Vorteil ist anzuführen, daß das PO-Gas bereits mit dem benötigten Druck anfällt und daher nicht mehr extra verdichtet zu werden braucht.
Einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Teil des bei der partiellen Kondensation erhaltenen Kohlenmonoxid zu Ameisensäure umgesetzt. Dieser Teilstrom wird vorzugsweise von dem der Essigsäureherstellung zugeführten Kohlenmonoxidstrom abgezweigt.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Teil des bei der Wäsche und/oder bei der partiellen Kondensation und/oder bei der Methanolsynthese entstehenden Wasserstoffs und Kohlenmonoxids dem Rohgas der Ammoniaksynthese zugeführt. Bei diesen Gasströmen handelt es sich um Entspannungsgase die wegen ihres hohen Gehalts an H2 und CO zweckmäßig zur NH3 Herstellung verwendet werden.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand von schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Hierbei zeigen:
Fig. 1 ein Verfahrensschaltbild einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
Fig. 2 ein Verfahrensschaltbild einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens mit gleichzeitiger Ammoniaksynthese.
In den Figuren werden für analoge Bauteile dieselben Bezugszeichen verwendet.
Bei dem Verfahren gemäß Fig. 1 wird ein Kohlenwasserstoffstrom, der entweder Naphtha 1 oder Erdgas 2 oder ein Gemisch von Erdgas und Naphtha ist, einer partiellen Oxidation 3 zugeführt. Naphtha und Erdgas liegen bei Umgebungstemperatur vor. Das Naphtha wird in flüssiger Form auf den Reaktionsdruck gepumpt und vorgewärmt, das Erdgas mittels eines Verdichters 4 auf den Reaktionsdruck verdichtet. Beim Erdgas ist eine Vorwärmung nicht unbedingt erforderlich. Der Einsatz sowie Sauerstoff 5 aus einer Luftzerlegungsanlage 6 und Wasserdampf 7 werden dem Partialoxidationsreaktor 3 zugeführt. In der Reaktionszone des Reaktors wird der Einsatz partiell oxidiert. Dabei werden werden als wesentliche Bestandteile H2, CO, CO 2 sowie etwas CH4 gebildet.
Bei der PO können unterschiedliche leichte Kohlenwasserstoffeinsätze ohne entschwefelnde Vorbehandlung und ohne Verringerung des Aromatengehalts umgesetzt werden. Je nach dem C/H-Verhältnis des Einsatzes enthält das bei der PO entstehende Gas mehr oder weniger Wasserstoff. Durch Zugabe von Wasserdampf kann über die thermische Verschiebungsreaktion CO + H2O = CO2 + H2 der Wasserstoffgehalt erhöht werden.
Nach Einstellung des H2/CO-Verhältnisses wird das PO-Gas unter Erzeugung von Hochdruckdampf gekühlt.
Zur Entfernung unerwünschter Bestandteile (insbesondere H2S, CO 2, COS) aus dem PO-Gas 8 wird dieses nach weiterer Abkühlung und Kondensatabtrennung (nicht dargestellt) einer Methanolwäsche 9 zugeführt. Hierbei werden H2S und COS zusammen mit Methanol, das einen Teil des CO2 in Lösung enthält, vom Fuß der Waschkolonne entnommen (Leitung 10). Aus dem mittleren Bereich der Waschkolonne wird ein gasförmiger Strom 11, der neben H2 und CO noch CO2 enthält, entnommen. Ein weiterer, CO, H2 sowie CO2-Spuren enthaltender Gasstrom 12 wird vom Kopf der Waschkolonne entnommen und, nach Entfernung von CO2 und Methanol auf Adsorbern einer H 2/CO-Trenneinrichtung 13 zugeführt.
Das beladene Methanol wird gekühlt und regeneriert und anschließend erneut auf die Waschkolonne aufgegeben. Bei der Regeneration entstehendes Sauergas wird einer Claus-Anlage zugeführt.
In der H2/CO-Trenneinheit wird das Gasgemisch 12 abgekühlt, bis ein Teil des CO auskondensiert (Leitung 14). Der gasförmig verbliebene Anteil, der Wasserstoff sowie 10 bis 15% CO enthält, wird über Leitung 15 dem Methanolsynthesegas 11 zugeführt. Das CO-Produkt wird angewärmt, verdichtet und über eine Leitung 14 einer Essigsäureanlage 23 zugeführt.
Das bei der partiellen Oxidation gewonnene Methanolsynthesegas kann ohne vorherige Verdichtung einer Methanolsynthese 16 zugeführt werden. Die optimale Zusammensetzung des Syntheseeinsatzes wird durch die erwähnte Einstellung des H2/CO-Verhältnis sowie durch Überführung einer ausreichenden CO2-Menge aus der Wäsche 9 erreicht. Der Einsatzstrom wird durch Wärmetausch mit abströmendem Gas aus dem Methanolreaktor vorgewärmt und dem Reaktor zugeführt. In dem Reaktor, der eine indirekt gekühlte Katalysatorschüttung enthält, wird H2, CO und CO2 gemäß der Reaktionen
CO + 2 H₂ = CH₃OH und
CO₂ + 3 H₂ = CH₃OH + H₂O
zu Methanol und Wasser umgesetzt. Die entstehende Reaktionswärme wird zur Erzeugung von Mitteldruckdampf genutzt.
Da bei einem Durchgang nur ein Teil des Einsatzes zu Methanol umgesetzt wird, wird das aus dem Reaktor austretende Gas mehrfach umgewälzt. Die Umwälzrate beträgt zwischen 4:1 und 5:1, vorzugsweise 4,5:1. Die umgewälzte Gasmenge (Leitung 17) wird verdichtet (Verdichter 18) und dem Synthesegas 11 zugemischt. Das bei der PO entstehende H2/CO-Verhältnis ermöglicht es, die Rückführung im Vergleich zur Synthesegaserzeugung mittels Steam Reforming um rund 20% kleiner zu dimensionieren.
Zur Abtrennung unerwünschter Verunreinigungen wird das Rohmethanol 19 aus dem Reaktor 16 in einer Destillationseinrichtung 20 gereinigt. Die Destillationseinrichtung 20 enthält vorzugsweise zwei Destillationskolonnen, wobei gelöste Synthesegaskomponenten und tiefsiedende Bestandteile vom Kopf der ersten Kolonne abgestrippt werden, während Prozeßwasser und höhersiedende Nebenprodukte vom Sumpf der anderen Kolonne abgezogen werden. Bei den über Kopf abgezogenen Bestandteilen handelt es sich insbesondere um Ather, Ester und Ketone. Aus der vom Sumpf der ersten Kolonne flüssig abgezogenen Rohmethanolfraktion werden in der zweiten Kolonne insbesondere Prozeßwasser, Fuselöl sowie angereicherte höhersiedende Komponenten flüssig vom Sumpf abgezogen. Das gereinigte Methanolprodukt wird vom Kopf der zweiten Kolonne entnommen (Leitung 21).
Ein Teil des Methanol kann bei Bedarf abgezweigt werden (Leitung 22) und zusammen mit dem Kohlenmonoxid 14 in einem Reaktor 23 zu Essigsäure 24 umgesetzt werden.
Fig. 2 zeigt ein Verfahren zur simultanen Gewinnung von Methanol 21 und CO 14 bzw. Essigsäure 24 wie bereits anhand Fig. 1 beschrieben, das in vorteilhafterweise mit einem an sich bekannten Verfahren zur Ammoniaksynthese verknüpft ist.
Für die Synthese von Ammoniak wird ein Einsatzstrom 25, der z.B. Schweröl enthält, unter Zuführung von Sauerstoff 27 aus einer Luftzerlegungsanlage 28 sowie Wasserdampf 29 partiell oxidiert (PO-Reaktor 26). Das hierbei gewonnene PO-Gas 30 enthält im wesentlichen H2, CO und CO2. In einem Verschiebungsreaktor 31 wird im Gegensatz zu dem Verfahren gemäß Fig. 1 CO so vollständig wie möglich, bis auf 0,7% CO, zu Wasserstoff umgewandelt.
Im Anschluß an die Verschiebungsreaktion wird der Gasstrom 32 einer Wäsche 33 zugeführt, bei der der Gasstrom mit einem physikalisch wirkenden Waschmittel, insbesondere mit Methanol, gewaschen wird. Bei der Wäsche werden unerwünschte Gaskomponenten (H2S, COS) mit dem Waschmittel aus der Waschkolonne abgeführt. Ein Teil des in dem Gasstrom enthaltenen Kohlendioxid wird in gelöster Form mit dem Methanol aus der Waschkolonne entnommen. Ein H2, CO und CO2 enthaltener Gasstrom 35 wird einem Methanolsynthesereaktor 36 zugeführt, der in analoger Weise wie der Methanolreaktor 16 arbeitet. Ein weiterer, im wesentlichen H2 und wenig CO und Inertgase enthaltender Gasstrom 37 wird einer Flüssigstickstoffwäsche 38 zugeführt. Dort werden das CO und die Inertgase aus dem Wasserstoff ausgewaschen und zusammen mit dem Waschstickstoff abgeführt. Ein Synthesegas bestehend aus Stickstoff und Wasserstoff im Verhältnis 1:3 wird über eine Leitung 39 einer Ammoniaksynthese 40 zugeführt. Das CO-haltige Restgas wird über eine Leitung 41 einer Ameisensäureanlage 42 zugeführt. Das bei der Methanolsynthese 36 gewonnene Rohmethanol wird einer Destillation 43 zugeführt. Ausgehend von der PO 26 erhält man somit bei diesem Verfahren die Produkte Ammoniak 44, Methanol 45 und Ameisensäure 46.
Das in Fig. 1 beschriebene Verfahren ist an mehreren Stellen mit dem Ammoniaksyntheseverfahren verknüpft. Vom PO-Reaktor 3 führt eine Leitung 47 in die Leitung 30 für PO-Gas vom PO-Reaktor 26. Auf diese Weise kann auch bei Ausfall des PO-Reaktors 26 die Ammoniaksyntheseanlage mit Rohgas versorgt werden. umgekehrt ist es grundsätzlich denkbar, eine Leitung vom PO-Reaktor 26 in die PO-Gasleitung 8 des PO-Reaktors 3 zu führen. Von der Luftzerlegungsanlage 28 kann ein Teil des produzierten Sauerstoffs Über eine Leitung 48 der partiellen Oxidation 3 zugeführt werden. Bei ausreichender Dimensionierung der Luftzerlegungsanlage 28 kann die Luftzerlegungsanlage 6 vollständig entfallen oder zumindest kleiner dimensioniert werden.
Von der Methanolwäsche 9 wird ein H2 und CO enthaltender Gasstrom 49 in die Verschiebungsreaktion 31 übergeleitet. Bei der H2/CO-Trennung 13 gebildetes Flashgas 50 (im wesentlichen H2 mit CO) sowie ein H2- und CO-haltiger Gasstrom aus der Methanolsynthese 16 werden dem Strom 49 zugeführt.
Ein Teil des Kohlenmonoxid 14 wird über eine Leitung 52 abgezweigt und dem über Leitung 41 dem Ameisensäurereaktor 42 zugeführten Gasstrom zugemischt.

Claims (8)

1. Verfahren zur gleichzeitigen Erzeugung von Methanol und Kohlenmonoxid aus einem Gemisch leichter Kohlenwasserstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz durch partielle Oxidation zu einem im wesentlichen Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid enthaltenden Gasstrom umgesetzt und mindestens ein Teil des bei der partiellen Oxidation erhaltenen Gasstroms einer Wäsche unterzogen wird, daß bei der Wäsche ein im wesentlichen Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid enthaltender Gasstrom und ein im wesentlichen Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltender Gasstrom gewonnen werden, daß der im wesentlichen Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid enthaltende Gasstrom einer katalytischen Methanolsynthese zugeführt und aus dem im wesentlichen Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasstrom das Kohlenmonoxid durch partielle Kondensation abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz überwiegend Erdgas und/oder Naphtha enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teilstrom des Methanol mit zumindest einem Teil des Kohlenmonoxid zu Essigsäure weiterverarbeitet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der partiellen Kondensation des Kohlenmonoxid ein Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltender Gasstrom abgezogen und der katalytischen Methanolsynthese zugeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wäsche mit Methanol als Waschmittel durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des bei der partiellen Oxidation erzeugten Gasstroms dem Rohgas einer Ammoniaksynthese zugeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des bei der partiellen Kondensation erhaltenen Kohlenmonoxid zu Ameisensäure umgesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des bei der Wäsche und/oder bei der partiellen Kondensation und/oder bei der Methanolsynthese entstehenden Wasserstoff und Kohlenmonoxids dem der Ammoniaksynthese zugeführten Gasstrom zugeführt wird.
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