DE2326234A1 - Verfahren zur erzeugung eines methanhaltigen gases - Google Patents
Verfahren zur erzeugung eines methanhaltigen gasesInfo
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Description
Essen, den 18. 5. 1973 N 456l/7f Dr. Ha/Wi.
Heinrich Koppers Gesellschaft mit beschränkter Haftung, 43 Essen, Moltkestrasse 29
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines methanhaltigen Gases mit einem Methangehalt von mindestens 80 Vol. -%,
das auf Grund «eine· hohen Methangehaltes beispielsweise als Erdgasaustauschgas Verwendung finden kann.
Für die Erzeugung von Erdauatauschgas sind in neuerer Zeit eine
ganze Reihe von Vorschlägen bekannt geworden. Als Ausgangematerial können dabei Koksofengas und flüssige, leichtersiedende Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Benzin, aber auch Kohle und/oder
Schweröl verwendet werden.
Werden die beiden zuletzt genannten Stoffe eingesetzt, so erfolgt zweckmässigerweise zunächst eine Partialoxydation (Vergasung) des eingesetzten Ausgangsstoffes. Diese kann nach bekannten Verfahren, wie
beispielsweise dem Koppers-Totzek-Verfahren, dem SheIl-Verfahren
oder dem Texaco-Verfahren durchgeführt werden. Welches Verfahren dabei am vorteilhaftesten zur Anwendung gelangt, richtet sich vor allem
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nach Art und Beschaffenheit des zu vergasenden Ausgangastoffes. Ebenso ist auch die Zusammensetzung des entstehenden Partialoxydationsgases
von dem verwendeten Ausgangsstoff abhängig. Dies wird durch die nachfolgende Tabelle verdeutlichst,-in der die Zusammensetzung
von durch Vergasung von Kohle und Vergasung von Schweröl gewonnenem Partialoxydationsgas gegenübergestellt wird.
Ausgangsetoff :
Gaszusammensetzung : Kohle Schweröl
CO + HS and andere
Schwefelverbindungen Vol.-% 10,0 5,0
CO » " 58,5 47,0
H. " " 30,0 46, 5
CH " " O5 5 0, 5
N +Ar " " 1.0 1,0
Oi· gewonnenen Pariialoxydationsgaae werden dann normalerweise
einer Entschwefelung unterworfen, bei der die im Gas enthaltenen Schwefelverbindungen nach'bekannten Verfahren entfernt werden.
■A
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Im Anschluss an die Entschwefelung erfolgte bisher die katalytische
Konvertierung eines Teils des im Partialoxydationsgas vorhandenen Kohlenmonoxyds, die bekanntlich nach folgender Gleichung verläuft :
CO + HO > H + CO
Das dabei gebildete CO kann sodann ebenfalls nach bekannten Verfahren
aus dem Prozess entfernt werden. Für die Entschwefelung und Konvertierung gibt es bereits die verschiedensten bewährten Möglichkeiten und
Kombinationen. Beispielsweise kann die Konvertierung auch vor der Entschwefelung stattfinden, da es heute sowohl schwefelfeste als auch
schwefelempfindliche Konvertierungskatalysatoren gibt.
Nach der Entschwefelung und Konvertierung wurde bisher das Partialoxydationsgas,
das noch einen mehr oder weniger grossen CO-Gehalt aufweist und das mehr oder weniger von CO befreit worden iet, «iner
Methanisierung unterworfen, die katalytisch im wesentlichen nach folgender Gleichung verläuft :
CO + 3 H„ vCH, + H O
2 * 4 2
Dabei wird gleichzeitig etwa noch im Gas vorhandenes CO gemäss
C*
folgender Reaktionsgleichung methanisiert :
CO + 4 H > CH. + 2 HO
C,
L*
4 Z
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Diese bisher bekannte Arbeitsweise hat jedoch den Nachteil, dass einerseits für die Konvertierung grosse Mengen an Wasserdampf
benötigt werden, da ausser für die Konvertierungsreaktion selbst auch noch grosse Mengen an Gleichgewichtswasserdampf erforderlich
sind. Auf der anderen Seite wird bei der nachfolgenden Methanisierung Wasserdampf erzeugt, der bisher ungenutzt blieb und anschliessend
aus dem Gas auskondensiert werden musste.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, das vorstehend skizzierte
Verfahren zur Verarbeitung von Partialoxydationsgasen wirtschaftlicher
zu gestalten, wobei insbesondere der Wasserdampfbedarf gesenkt und der apparative Aufwand herabgesetzt werden sollte.
Die gestellte Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Erzeugung
eines methanhaltigen Gases mit einem Methangehalt von mindestens 80 Vol. -% durch Partialoxydation (Vergasung) von Kohle und/oder von
Schweröl sowie nachfolgende Entschwefelung, Konvertierung, Methanisierung und CO -Wäsche des bei der Partialoxydation anfallenden Gases.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dabei dadurch gekennzeichnet, dass das entschwefelte Partialoxydationsgas bei einer Temperatur zwischen
280 und 500 ° C sowie einem Druck zwischen 3 und 60 atti in an sich bekannter Weise einer gleichzeitigen Konvertierung und Methani-
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sierung unterworfen wird, wobei die Umsetzung in Gegenwart von
handelsüblichen, bei der genannten Temperatur wirksamen Konvertierungs-
und Methanisiefungskatalysatoren durchgeführt wird.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens können' dabei
beispielsweise folgende handelsüblichen Katalysatoren zur Anwendung gelangen :
Als Methanisierungskatalysatoren die bekannten Nickel-Katalysatoren
und als Konvertierungskatalysatoren, die als sogenannte Normaltemperaturkatalysatoren bekannten Eisenoxydkatalysatoren sowie die sogenannten
Tieftemperaturkatalysatoren, die Kupfer und Zink als aktives Metall enthalten. Alle diese Katalysatoren sind in der Praxis verbreitet
und ohne Schwierigkeiten erhältlich.
Aus der deutschen Patentschrift 1 085 287 ist zwar ein Verfahren zur
Herstellung von normalem Stadtgas bekannt, bei dem Synthesegas gleichzeitig methanisiert und konvertiert wird. Dieses Verfahren arbeitet
jedoch im Gegensatz zum erfindungsgemässen Verfahren mit speziellen Sulfidkatalysatoren der 6. Gruppe des Periodensystems, weshalb die zur
Reaktion gelangenden Gase einen Mindestgehalt von 100 big 10Ö0 mg S·
je Nm Gas in Form von Schwefelverbindungen aufweisen müssen. Das
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genannte Verfahren verfolgt auch nicht das Ziel, den Wasserdampfbedarf
herabzudrÜGken. Im Gegenteil, es muss in diesem Falle anbedingt mit einer ausreichenden Menge an Zusatzwasserdampf gearbeitet
werden, .damit einerseits das Gleichgewicht der Methanisierungsreaktion
nicht zu weit nach rechts verschoben wird, was ein unerwünschtes Ansteigen des Heizwertes des erzeugten Stadtgases bedeuten würde,
und damit andererseits ausreichend Wasserdampf für die Konvertierungsreaktion
zur Verfügung steht. Dieses bekannte Verfahren vermochte daher keine Anregungen für das Zustandekommen des erfindungsgemässen
Verfahrens zu vermitteln.
Es hat sich gezeigt, dass das erfindungsgemässe Verfahren vorzugsweise
im Temperaturbereich zwischen 350 und 400 ° C durchgeführt werden kann.
Die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens benötigten Konvertierungs- und Methanisierungskatalysatoren können im Reaktor
in homogener Mischung vorliegen. Sie können aber auch getrennt voneinander lagenweise angeordnet sein. Weiterhin ist es möglich, dass
die Katalysatoren in Form von homogenen Mischungen vorliegen, die lagenweise angeordnet sind und wobei die einzelnen Lagen unterschiedliche
Mischungskonzentrationen aufweisen können.
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Die zur Durchführung des erfindungsmässen Verfahrens geeigneten
Reaktoren sind in den Figures 1 bis 3 in vereinfachter Form abgebildet.
Figur 1 zeigt einen sogenannten isothermen Reaktor, der vorzugsweise
zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eingesetzt werden kann. Auf der Abbildung ist, was durch die Punktierung angedeutet
werden soll, der Reaktor 1 fast vollständig mit einer homogenen Mischung aus einem Konvertierungs- und einem Methanisieruhgskatalysator
gefüllt. Das umzusetzende Partialoxydationsgas wird durch die Leitung 2 in den Reaktor 1 eingeführt und verlässt diesen durch die
Leitung 3. Durch das eingebaute, mit Wasser gefüllte Rohrsystem wird die Temperatur im Reaktor 1 konstant gehalten. Das Rohrsystem
4 steht dabei, wie in der Abbildung dargestellt, mit dem Hochdruckdampferzeuger 5 in Verbindung. Die freiwerdende Reaktionswärme
kann daher zur Erzeugung von Hochdruckdampf genutzt werden, der : durch die Leitung 6 abgezogen wird. Die dargestellte Anordnung kann
insofern abgewandelt werden, als die Katalysatoren, wie weiter oben beschrieben, auch lagenweise im Reaktor angeordnet sein können. Die
bevorzugte Reaktionstemperatur liegt bei dieser Anordnung zwischen 350 und 400 ° C. Der Druck kann zwischen 3 und 60 atü liegen.
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In Figur 2 ist der Reaktor 1 als sogenannter Quenchtyp-Reaktor
ausgebildet. Die Katalysatoren sind im Reaktor in vier verschiedenen Lagen 7-10 übereinander angeordnet. Die Leitungen 2 und 3
haben dieselbe Bedeutung wie in Figur 1. Jedoch zweigt von der Leitung 2 die Leitung 11 ab, durch die ein Teil des Partialoxydationsgases
den unteren Lagen 8-10 des Katalysators zugeführt wird. Selbstverständlich können in der Leitung 11 und den dazugehörenden
Abzweigungen 12 - 14 Ventile und Regelorgane vorgesehen sein, durch die die Menge des Partialoxydationsgasee, die den einzelnen Lagen
des Katalysatorbettes zugeführt wird, genau eingestellt und gesteuert
werden kann. Durch diese Anordnung ist es möglich, die Temperaturerhöhung in den einzelnen Lagen des Katalysators durch Zwischeneinführung
von kaltem Partialoxydationsgas auszugleichen. Das den Reaktor durch die Leitung 3 verlassende methanhaltige Gas wird in diesem
Falle im Abhitzekessel 15 einer indirekten Abkühlung unterworfen. Die im Abhitzekessel 15 eingebaute Rohrschlange 16 steht ihrerseits mit
einem Hochdruckdampferzeuger 5 in Verbindung, so dass die Reaktionswärme auch hier zur Erzeugung von Hochdruckdampf genutzt werden
kann, der durch die Leitung 6 abgezogen wird.
Mit indirekter Abführung der Reaktionswärme arbeitet auch der Reaktortyp,
der in Figur 3 dargestellt ist. Hier besteht der Reaktor aus
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mehreren, hintereinander geschalteten und mit den Katalysatoren
gefüllten Reaktionsbehältern 17-19- In den Verbindungsleitungen 20 und 21 sowie in der Leitung 3 sind dabei die Abhitzekessel 22 - 24
vorgesehen, so dass das Gas entsprechend gekühlt werden kann. Die Zuführung des Partialoxydationsgases erfolgt wiederum durch die
Leitung 2, wobei die Reaktionsbehälter 17-19 vom Gas nacheinander durchflossen werden. In die Abhitzekessel sind ebenfalls mit Wasser
gefüllte Rohrschlangen 25 - 27 eingebaut. Diese sind in der auf der
Abbildung wieder gegebenen Weise mit dem Hochdruckdampferzeuger
5 verbunden. Der dort anfallende Hochdruckdampf wird'wieder durch
die Leitung 6 abgezogen.
Insbesondere die Vorrichtungen gemäss den Figuren 1 ind 2 zeigen
eine eindeutige apparative Vereinfachung gegenüber den bekannten Verfahren, bei denen die Konvertierung und die Methanisierung in
voneinander getrennten Vorrichtungen vorgenommen wird.
Abschliessend soll für die Wirkungsweise des erfindungsgemässen
Verfahrens noch an Hand von zwei Beispielen erläutert werden. Im Beispiel 1 wurde das umzusetzende Partialoxydationsgas durch Vergasung
von Kohle und im Beispiel 2 durch Vergasung von Schweröl gewonnen. Die eingesetzten Partialoxydationsgase hatten dabei folgende
Zusammensetzung :
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Beispiel 1 Beispiel 2
(Kohle) (Schweröl)
CO 10,0 Vol.-% 5,0 Vol.-%
CO 58,5 " " 47,0 " "
H 30,0 " ·· 46,5 " "
CH, 0, 5 " » 0, 5 " "
4
N 1,0 1,0 " "
Diese Gase wurden in beiden Fällen in einem isothermen Reaktor, wie er in Figur 1 dargestellt ist, bei einer Temperatur von 350 ° C
und einem Druck von 15 atü umgesetzt. Als Katalysator wurde eine homogene Mischung aus einem handelsüblichen Konvertierungskatalysator
und einem handelsüblichen Methanisierungskatalysator verwendet, die in lockerer Schüttung in den Reaktor 1 eingefüllt war. Die Reaktionstemperatur
wurde durch das im Rohrsystem 4 umlaufende Wasser mit geringen Abweichungen nach beiden Seiten hin auf dem angegebenen
Wert gehalten. Das durch die Leitung 3 aus dem Reaktor 1 austretende Gas hatte folgende Zusammensetzung :
Beispiel 1 Beispiel 2
52,1 Vol. -%
0, 1 " "
4, 5 » "
41.5 " "
1,8 » »
409850/0091 ·/·
CO2 | 64.6 | Vol. | -Io |
CO | 0.1 | It | Il |
H2 | 3.8 | Il | Il |
CH4 | 30, 1 | Il | Il |
1.4 | Il | Il |
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Anschliessend wurde in beiden Fällen aus diesem Gas in an sich
bekannter Weise das CO entfernt. Danach erhielt man ein methanhaltiges
Gas mit jeweils folgender Zusammensetzung :
CO | 0,2 | Vol. | - /c |
H2 | 10,9 | Il | Il |
CH4 | 85,0 | Il | It |
N„ | 3,9 | Il | Il |
Beispiel 2 | 1 Vol. | -% |
0, | 9 | It |
9, | 8 " | Il |
86, |
3,7
Dank ihres hohen Methan gehalte β sind diese Gase ohne Schwierigkeiten
als Erdgasaustauschgas zu verwenden. Falls notwenig, kann auch noch eine weitere Nachbehandlung der .Gase in bekannter Weise
erfolgen.
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Claims (8)
1.) Verfahren zur Erzeugung eines methanhaltigen Gases mit
einem Methangehalt von mindestens 80 Vol. -% durch Partial -oxydation (Vergasung) von Kohle und /oder von Schweröl sowie
nachfolgende Entschwefelung, Konvertierung, Methanieierung und CO -Wäsche des bei der Partialoxydation anfallenden Gases,
dadurch gekennzeichnet, dass das entschwefelte Partialoxydationsgas bei einer Temperatur zwischen 280 und 500 ° C sowie
einem Druck zwi sehen 3 und 60 atti in an sich bekannter Weise einer gleichzeitigen Konvertierung und Methanieierung unterworfen wird, wobei die Umsetzung in Gegenwart von handelsüblichen, bei der genannten Temperatur wirksamen Konvertierungs- und Methanieierungekatalyeatoren durchgeführt wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die
gleichzeitige Konvertierung und Methanieierung vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 350 und 400 β C durchgeführt
wird.
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^ 7. 6. 1973
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3.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und ?, dadurch gekennzeichnet,
dass die Konvertierungs-und Methanisierung» katalysatoren
in dem der Umsetzung dienenden Reaktor in homogener Mischung vorliegen.
4.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die Konvertierunge- und Methanisierungskatalysatoren
in dem der Umsetzung dienenden Reaktor getrennt von einander lagenweiae angeordnet sind.
5.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
dass die Konvertierungs- und Methanisierungskatalyeatoren
in dem der Umsetzung dienenden Reaktor in Form von homogenen Mischungen vorliegen, die lagenweise
angeordnet sind und wobei die einzelnen Lagen unterschiedliche Mischungskonzentrationen aufweisen können-
6.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
dass für die Durchführung desselben ein isothermer Reaktor mit Hochdruckdampferzeugung benutzt wird.
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7. 6. 1973 N 4561/7 f
7:) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass für die Durchführung desselben ein Quenchtyp-Reaktor benutzt wird, bei dem die Temperaturerhöhung in den
einzelnen Katalyaatorbetten durch Zwischeneinführung von kaltem Partialoxydationegas ausgeglichen wird.
8.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Durchführung desselben eine Reaktoranordnung mit zwiechengeschalteter indirekter Abführung
der Reaktionswärme benutzt wird·
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