DE2739437A1 - Leuchtstoff und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Leuchtstoff und verfahren zu seiner herstellung

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DE2739437A1 DE19772739437 DE2739437A DE2739437A1 DE 2739437 A1 DE2739437 A1 DE 2739437A1 DE 19772739437 DE19772739437 DE 19772739437 DE 2739437 A DE2739437 A DE 2739437A DE 2739437 A1 DE2739437 A1 DE 2739437A1
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    • C09K11/7774—Aluminates

Description

WILHELMS & KILIAN
PATENTANWÄLTE
I,
DR. ROLF E. WILHELMS DR. HELMUT KIL(AN
: β 8OOO MÜNCHEN βΟ
TELEFON »β« 474Ο73· TELEX 58 34 87 t—e Λ
patrans München
P 654
JOHNSON, MATTHEY & CO. LTD, London,.ECIN 8EE, England
Leuchtstoff und Verfahren zu seiner Herstellung
Priorität: 3. September 1976 - Großbritannien - 36615/76
808810/0898
Johnson, Matthey & Co., Ltd. P 654 BESCHREIBUNG
Die Erfindung bezieht sich auf einen Leuchtstoff. Sie richtet sich insbesondere auf einen Leuchtstoff, der für die Verwendung in Kathodenstrahlröhren für Punktlichtabtastvorrichtungen geeignet ist.
Leuchtstoffe, oft als "Phosphore" bekannt, sind chemische Verbindungen, die infolge einer Anregung durch elektromagnetische Strahlung einer bestimmten Wellenlänge oder durch Kathodenstrahlen typischerweise Strahlung im sichtbaren Bereich des Spektrums emittieren. Die genaue chemische Natur eines Phosphors bestimmt seine Absorptions- und Emissionscharakteristiken und andere Eigenschaften, wie etwa seine Abklingzeit, mit der die Zeit vom Ende der Anregung bis zum Ende der Strahlungsemission gemeint ist, und etwa die Ausbeute, mit der die Menge des emittierten Lichts im Verhältnis zur Menge der anregenden Strahlung gemeint ist.
Die Verwendung von Punktlichtabtastvorrichtungen ist eine bekannte Technik zur Wiedergabe von auf transparenten Substraten, beispielsweise einem fotografischen Film, befindlichen Bildern auf einem Fernsehschirm. Das Substrat wird dabei mit Licht eines sich schnell bewegenden Lichtpunktes auf einer Kathodenstrahlröhre abgetastet. Das durchgelassene Licht wird mit Hilfe einer oder mehrerer Fotozellen beispielsweise in ein zur Fernsehübertragung geeignetes elektrisches Signal umgewandelt.
Für eine genaue Bildwiedergabe ist es notwendig, daß das von irgendeinem Punkt der Phosphorbeschichtung des Schirms
809810/0898
Johnson, Matthey & Co., Lto. ρ 654
einer Kathodenstrahlröhre emittierte Licht nach Anregung durch einen über den Schirm laufenden Elektronenstrahl im wesentlichen auf Null abgeklungen sein muß, bevor der Elektronenstrahl den nächsten Punkt auf dem Schirm erreicht, weil sonst Interferenzen auftreten würden. In der Praxis sollte die Abklingzeit des Phosphors weniger als ungefähr 10 Sekunden betragen, wenn sich der Elektronenstrahl mit der für Fernsehübertragungssysteme standardisierten Geschwindigkeit bewegt.
Eine weitere Anforderung an einen Phosphor zur Verwendung in gewissen Feinpunktkathodenstrahlröhren besteht darin, daß er mit hoher Ausbeute Licht über im wesentlichen die gesamte Breite des sichtbaren Spektrums emittieren soll.
Diese Anforderung ist deshalb zu stellen, weil das von den auf dem Substrat befindlichen Bildern durchgelassene Licht in die Komponenten Rot, Grün und Blau zerlegt wird, und jede Komponente vor der übertragung durch eine eigene Fotozelle gemessen wird. Zur Erzielung einer farbgetreuen Wiedergabe ist eine einfallende Strahlung mit starken Rot-, Grün- und Blaukomponenten notwendig, damit die Übertragung dieser Komponenten ausreichend stark ist.
Bislang bei Kathodenstrahlröhren für Punktlichtabtastvorrichtungen verwendete Phosphore umfassen Verbindungen auf der Basis von Yttrium-Aluminium-Granat, der durch dreiwertiges Cer aktiviert ist. Diese Stoffe haben eine Abklingzeit innerhalb der geforderten Grenzen, emittieren jedoch am blauen Ende des Spektrums nicht stark. Diesen Nachteil zu überwinden war Ziel mehrerer Anstrengungen, von denen eine darin bestand, einen weiteren Phosphor in den Schirm einzubauen, der vorwiegend im blauen Teil des Spektrums emittiert.
809810/0898
Johnson, Matthey 5Co., Ltd. P 654
Solche Versuche haben jedoch andere Nachteile mit sich gebracht, insofern als beispielsweise die Standzeit des gemischten Phosphors auf diejenige des kürzerlebigen Phosphors des Gemischs beschränkt ist.
5
Im Versuch einer Überwindung solcher Nachteile IaBt sich die Emission im blauen Bereich dadurch steigern, daß im Cer-aktivierten Yttrium-Aluminium-Granat-Phosphor das Aluminium teilweise durch Gallium ersetzt wird. Das hat zur Folge, daß die Spitze der Strahlungsemission aus dem gelben bzw. gelb/grünen Bereich in den grünen bzw. blau/grünen Bereich verschoben wird - was zu einem angemessenen Verhältnis in der Emission der roten, grünen und blauen Komponente führt - , die Gesamtausbeute der Emission fällt jedoch mit zunehmender Substitution durch Galliun ab, so daß im Extremfall einer vollständigen Ersetzung von Aluminium durch Gallium die Verbindung nicht mehr luminisziert.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Phosphor zu schaffen, der sichtbare Strahlung mit einem Maximum im grünen Bereich des Spektrums emittiert, darüber hinaus eine angemessene Emission sowohl der roten als auch der blauen Komponente liefert und mit hoher Ausbeute emittiert.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Leuchtstoff gelöst, welcher umfaßt:
1. Einen Yttrium- oder einen Seltenerd-Granat,
2. Gallium und Scandium, und
3. einen dreiwertigen Cer-Aktivator,
wobei der Stoff folgende Formel hat:
RE3Al(5_(v+z))ScyGaz012:Ce,
809810/0898
Johnson, Matthey t· Co., L:.d. P 654
-a- 2739A37
in welcher RE Yttrium oder ein Seltenerdmetall ist, y einen Viert im Bereich 0<y^2 und ζ einen Wert im Bereich 0<z<5 hat, und Ce einen geringfügigen Anteil von RE ersetzt.
5
Eine Alternativformel für den Stoff ist:
RE(3-x)CexAl(5-<y+z))ScyGaz°12'
wobei y und ζ ebenso definiert sind wie oben und χ zwischen 0,00 5 und 0,5, vorzugsweise zwischen 0,02 und 0,2, liegt.
Von den "Seltenerdmetallen" sind eines oder mehrere der Elemente Gadolinium und Lutetium besonders bevorzugt.
Ein besonders bevorzugter Phosphor nach der Erfindung hat die Formel Y3AlSc2Ga2O12 :Ce· Bei Erregung durch einen Kathodenstrahl emittiert dieser Phosphor ein breites Band von sichtbarem Licht mit einem Maximum im grünen Bereich des Spektrums bei ungefähr 517nm und hat eine Abklingzeit von weniger als 10 Sekunden. Ein weiterer bevorzugter Phosphor nach der Erfindung hat die Formel Y3Al2Sc2GaO12ICe und weist ähnliche Emissionseigenschaften mit einem Maximum bei ungefähr 527nm auf.
Die erfindungsgemäßen Phosphore können beispielsweise in der in den folgenden Beispielen erläuterten Weise nach der Mitfällungstechnik hergestellt werden.
809810/089·
Johnson, Matthey ? Ct. , L*-.d. P 654
BEISPIEL 1
18,66 g Yttriumoxid und 5,80 g Scandiumoxid werden in ungefähr 100, ml mäßig konzentrierter Salpetersäure aufgelöst. Die Lösung wird mit Lösungen von Aluminiumnitrat, Galliumnitrat und Cernitrat mit 1,51 g Aluminium, 9,77 g Gallium bzw. 0,628 g Cer kombiniert. Diese Kombinationslösung wird ungefähr 1 1 Wasser unter kontinuierlichem Rühren langsam zugegeben, während gleichzeitig verdünnte Ammoniumhydroxidlösung so ausreichend zugegeben wird, daß das Gemisch der Reaktionsteilnehmer auf einem pH-Wert von ungefähr 8 gehalten wird. Sobald die sich ergebende Fällung vollständig ist, wird dem Präzipitat Gelegenheit zum Digerieren gegeben, das Präzipitat dann abgefiltert, gewaschen und im Ofen getrocknet. Nach dem Zerstoßen zu einem gleichförmigen Pulver wird dieses bei 12000C in Luft ungefähr eine Stunde gebrannt, erneut zerrieben und wieder bei 15500C ungefähr drei Stunden gebrannt, wobei sich ein erfindungsgemäßer Leuchtstoff mit
einer Zusammensetzung Yj 92^0O 08^c1 5^1Ga- 5^12 er9ibt. 20
BEISPIEL 2
3,66 g Yttriumoxid, 1,22 g Gadoliniumoxid und 1,83 g Scandiumoxid werden in ungefähr 30 ml mäßig konzentrierter Salpetersäure gelöst. Die Lösung wird mit Lösungen von Alurainiumnitrat, Galliumnitrat und Cernitrat mit 0,358 g Aluminium, 1,85 g Gallium bzw. 0,149 g Cer kombiniert. Diese Lösung wird dann wie in Beispiel 1 behandelt, wobei sich ein Leuchtstoff nach der Erfindung mit einer Zusammensetzung Y2,42GdO,5CeO,08Sc2AlGa2°12
809810/0898
Johnson, Matthey r Co, -jt'l. P 654
Die erfindungsgemäßen Phosphore lassen sich nach irgendeinem herkömmlichen Verfahren auf den Schirm einer Kathodenstrahlröhre aufbringen.
809810/0898

Claims (10)

Johnson, Matthey 4 Co., Lta. P 654 PATENTANSPRÜCHE
1. Leuchtstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er
1. einen Yttrium- oder einen Seltenerd-Granat,
2. Gallium und Scandium, und
3. einen dreiwertigen Cer-Aktivator
umfaßt und die Formel:
10
RE3Al(5_(y+z)j SCyGa2O12:Ce
hat, wobei RE Yttrium oder ein Seltenerdelement ist, y einen Wert im Bereich 0<y^2 und ζ einen Wert im Bereich 0< ζ <5 hat, und Ce einen geringfügigen Anteil von RE ersetzt.
2. Leuchtstoff nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
die Formel
RE(3-x)CeJtAl(5-(y+z))ScyGaz°12
wobei y und ζ gemäß Anspruch 1 definiert sind und
χ einen Wert zwischen 0,005 und 0,5 hat.
3. Leuchtstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß χ einen Wert zwischen 0,02 und 0,2 hat.
4. Leuchtstoff nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die
Formel YoAlSc2Ga2012:Ce, ein sichtbares Emissions-
band mit Maximum im grünen Bereich des Spektrums bei
ungefähr 517 nm, und eine Abklingzeit von weniger als 10~*> Sekunden.
809810/0898
ORIGINAL INSPECTED
Johnson, Matthey & Co., Ltd. P 654
og
5. Leuchtstoff nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Formel Y3Al2Sc2GaO^2:Ce, ein Maximum der Emission im grünen Bereich des Spektrums bei ungefähr 527 nm# und eine Abklingzeit von weniger als 10"^ Sekunden.
6. Leuchtstoff nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die Formel Y2,92Ce0,08Sc1,5A1Ga2,5°12·
7. Leuchtstoff nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die Formel Y2,42Gdo 5Ce0 08Sc2AlGa2°12"
8. Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Yttriumoxid und Scandiumoxid in mäßig konzentrierter Salpetersäure aufgelöst werden, daß die Lösung mit Lösungen von Aluminiumnitrat, Galliumnitrat und Cernitrat kombiniert wird, daß die kombinierte Lösung unter Rühren Wasser zugegeben wird, während gleichzeitig Ammoniumhydroxidlösung in einer zur Aufrechterhaltung eines pH-Werts von ungefähr 8 im Reaktionsgemisch ausreichenden Menge zugesetzt wird, daß nach erfolgter Fällung das Präzipitat digeriert, abgefiltert, gewaschen und im Ofen getrocknet wird, und daß dieses nach Zerstoßen zu Pulver gebrannt, erneut zerstoßen und bei höherer Temperatur erneut gebrannt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der Salpetersäure zusätzlich Gadoliniumoxid aufgelöst wird.
809810/0898
Johnson, Matthey & Cc, Ltd. P
10. Kathodenstrahlröhre, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Leuchtschirm eine Beschichtung mit einem Leuchtstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis aufweist. 5
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