DE2722579A1

DE2722579A1 - Verfahren und einrichtung zum impfen uebersaettigter zuckerloesungen fuer kristallisation

Info

Publication number: DE2722579A1
Application number: DE19772722579
Authority: DE
Inventors: Ernst Knoevl; Rud Frik Madsen; Guenther Roland Moeller; Werner Kofod Nielsen
Original assignee: Danske Sukkerfabrikker AS
Current assignee: Danske Sukkerfabrikker AS
Priority date: 1976-05-21
Filing date: 1977-05-18
Publication date: 1977-12-01
Also published as: US4145230A; IT1084132B; PL198292A1; NL7705555A; DE2722579C2; ZA773003B; YU127277A; FR2352059B1; GB1584216A; AU2536377A; PL112593B1; DK226976A; FR2352059A1; ES459003A1; YU41299B; AU514990B2

Description

A/S De Danske Sukkerfabrikker. Tangebroadde 5, 1001 Kopenhagen K,

Leinweber & Zimmermann 3

Rosenthal 7 / II. Aufg. β-8000 München 2

Verfahren und Einrichtung zum Impfen übersättigter Zuckerlösungen für Kristallisation.

: , . ff i 1977

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Ei ichtung zum Impfen übersättigter Zuckerlösungen für Kristallisation unter Verwendung eines feingemahlenen Zuckers, der in einen ganz oder teilweise in Wasser löslichen Suspensionsmittel suspendiert ist, welches keine wesentliche auflösende Wirkung auf Zuckerkristalle hat, und dessen Siedepunkt höher als die Temperatur der zur Kristallisation zu bringenden Zuckerlösung liegt.

Bei der industriellen Herstellung von Zucker erfolgt die Zuckerkristallbildung bei einem genau gesteuerten Kristallisationsvorgang. Die Kristallisation erfolgt in der Regel diskontinuierlich in besonderen Kochapparaten, in denen ein gereinigter durch Eindampfen konzentrierter Zuckersirup durch Verkochen von Wasser weiter konzentriert wird. Das Kochen erfolgt in geschlossenem Behälter unter Vakuum im Temperaturbereich 65-85 C. Herkömmliche Kochapparate fassen eine Füllmenge (Mischung von Kristallen und Sirup) von der Grössenordnung 2 5-150 Tonnen.

Während des Kochens erhöht sich die Konzentration bis in den Obersättigungsbereich. Die Kristallbildung wird darauf durch Impfen der übersättigte Lösung mit einer abgemessenen Menge fein gemahlener Zuckerkristalle eingeleitet.

Diese Kristalle,die durch Vermählen gewöhnlichen Zuckers bis eine Teilchengrösse von 5 bis 20 μ gebildet werden, dienen beim Impfen als Keime für die Bildung von neuen Kristallen in der übersättigten Lösung.

Beim folgenden fortdauernd gesteuerten Kochen wachsen die gebildeten Kristalle unter ständiger Zufuhr von frischem Sirup. Wenn die Kristalle die gewünschte Korngrösse erreicht haben, wird die Füllmasse aus der Einrichtung entlehrt, und die Kristalle wer-

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den durch Zentrifugieren vom Sirup getrennt.

Die Grosse der fertigen Zuckerkristalle hängt von der Kristallisationszeit sowie von der Anzahl der gebildeten Kristalle ab, wobei man das gleiche Volumen und die gleichen Kristallprozente bei der Beendigung jedes Kochvorganges anstrebt.

Die als Impfstoff benutzten ZuckerRristalle wurden bisher entweder in trockener Pulverform oder in einem Alkohol wie Isopropanol suspendiert zugegeben.

Die Zugabe der abgemessenen Impfstoffmenge erfolgt beim Erreichen einer vorgegebenen Übersättigung und jeweils ein Mal pro Zyklus.

Ein solches Impfen mit einer Suspension aus feingemahlenem Zucker in Isopropanol um eine bestimmte Anzahl Kristalle zu erzielen bietet aber mehrere praktische Probleme dar.

Eine Suspension aus feingemahlenem Zucker in Isopropanol ist sehr unstabil und muss deshalb unter ständigem kräftigem Umrühren gehalten werden, weil sonst eine Sedimentation stattfinden wird. Während des Abmessens des Impfstoffes und die Vorbereitungen zum Impfen findet eine gewisse Verdampfung statt,wobei das Zucker in Behältern und Ventilen festtrocknet und somit nicht an der Kristallbildung teilnimmt. Dies bedeutet variierender Kristallkeimgehalt bei der Zugabe von gleichbleibender Raum- oder Gewichteinheit der Zuckersuspension. Eine Suspension aus feingemahlenem Zucker in Isopropanol ist ausserdem wegen vorkommender Sedimentation des Zuckers weniger gut für ein Umwälzpumpen geeignet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile der bekannten Technik zu vermeiden oder weitgehend zu reduzieren.

Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemasse Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, dass ein solches Suspensionsmittel und eine so grosse darin suspendierte Menge feingemahlenes Zuckers verwendet werden, dass die Suspension eine Viskosität erhält, die einerseits hinreichend niedrig ist, um eine Verteilung der Suspension in der zur Kristallisation zu bringenden Zuckerlösung zu gestatten, andererseits aber hinreichend hoch ist, um zu gestatten, dass durch Versetzung der Suspension in schwach strömende Bewegung die Suspension sich über längere Zeit stabil

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Bei der Verwendung einer Zuckersuspension als Impfstoff sollte eine möglichst geringe Menge Suspensionsmittel zugegeben werden.

Es ist daher bevorzugt, eine Zuckersuspension mit grösst möglichem Zuckergehalt zu verwenden. Ein grosser Gehalt an Kristallen trägt ausserdem zur Erhöhung der Viskosität der Suspension und damit zur Minderung der Sedimentation der Kristalle bei. Andererseits ist aber die Arbeit mit Suspensionen die relativ viskose Suspensionsmittel enthalten schwierig, weil die Viskosität derartiger Suspensionen sich exponentiel dem wachsenden Kristallgehalt erhöht.

Beim Impfen von übersättigten Saccharoselösungen, deren Viskosität im Bereiche 400-1000 cP liegen, hat es sich in der Praxis gezeigt, dass man,um eine gute Verteilung der Kristallkeime zu erzielen,Suspensionen mit einer Viskosität von etwa 200-600 CP verwenden soll.

Wie der folgenden Tabelle I zu entnehmen ist, die Viskositätswerte verschiedener Suspensionen als Funktion des Kristallgehaltes angibt, kann die Suspension auf die gewünschte Viskosität eingestellt werden, wenn als Suspensionsmittel Polyäthylenglykol 200 mit einem Kristallgehalt von 40-50% oder Polyäthylenglykol 600 mit einem Kristallgehalt von 30-40% verwendet wird.

Tabelle I zeigt auch, dass selbst bei einem Kristallgehalt von 50% die Verwendung von Isopropanol als Suspensionsmittel nicht zu einer passenden Viskosität der Suspension führt.

Auch andere Polyglykole wie Polypropylenglykol und andere hoch-viskose Flüssigkeiten oder Mischungen von Flüssigkeiten, deren Viskositätswerte denen der obengenannten Polyäthylenglykole entsprechen, können bei geeigneter Wahl des Kristallgehaltes für das erfindungsgemässe Verfahren verwendet werden.

Polyäthylen- oder Polypropylenglykole besitzen den Vorteil, dass sie keine Änderungen der Eigenschaften der Melasse bewirken.

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Tabelle I

Viskositäten von Saccharosesuspensionen bei Messtemperatur 25°C.

% feingemahlene Saccharose	Suspensionsmittel •	Isopropanol	Polyäthylenglykol 200	PoIyä thylengIyko1 600
0	2,3 cP	50 CP	115 cP
10	3,0 -	65 -	141 -
20	4,0 -	82 -	185 -
30	5,1 -	116 -	268 -
40	8,1 -	225 -	578 -
50	16,2 -	475 -	1730 -
55		1260 -	4956 -
60		2475 -

Bei der Wahl des Suspensionsmittels ist, wie aus dem Vorstehenden hervorgeht, die Viskosität des reinen Suspensionsmittel von entscheidender Bedeutung, da die Verwendung von sehr hohen Kristallgehalten,wie erwähnt, nicht zweckmässig ist.

In diesem Zusammenhang wird auf die untenstehende Tabelle II verwiesen, die Viskositätswerte einiger Alkohole und Polyglykole bei einer Messtemperatur von 20 C angibt.

Tabelle II.

Viskositätsdaten einiger Alkohole und Polyglykole

bei 20°%.

Isopropanol	2,38 cP
Tertiär Butylalkohol	4,21 -
1-butanol	3,21 -
Polyäthylenglykol 200	59,4 -
Polyäthylenglykol 400	115,0 -

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Polyäthylenglykol 600	173,9 cP
Polypropylenglykol 4 25	94,0 -
Polypropylenglykol 1025	200,0 -
Polypropylenglykol 202 5	444,0 -

Um die Anzahl der in der Suspension enthaltenen Kristalle zu erhöhen, erfolgt deren Vermählen vorzugsweise in einer Kugelmühle mit Stahlkugeln. Dadurch wird eine Minderung der erforderlichen Dosierungsmenge erzielt, weil sich eine grössere Einzahl Keime je Gewichtseinheit ergeben. Durch das Vermählen wird ausserdem ein gleichmässigerer Impfstoff erzielt.

Die Erfindung betrifft ausserdem eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Diese Einrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Flüssigkeitsrohrleitungssystem sowie Mittel enthält, die die Suspension in ununterbrochener Strömungsbewegung im Flüssigkeitsrohrleitungssystem halten sowie.zu vorgegebenen Zeitpunkten eine dosierte Menge Suspension von einer Stelle im Rohrleitungssystem in die zu kristallisierende Zuckerlösung injiziert.

Dadurch wird die Eigenschaft der Suspension ausgenutzt, dass sie, wenn sie im Flussigkeitsrohrleitungssystem in schwachströmender Bewegung gehalten wird, über längere Zeit bis zu dem Augenblick, in dem eine dosierte Menge Suspension zu injizieren ist, stabil gehalten werden kann.

Eine Ausführungsform der erfindungsgemässen Einrichtung wird im folgenden an Hand der Zeichnung näher erläutert, deren Figur 1 und 2 eine Stirnansicht bzw. eine Seitenansicht der erfindungsgemässen Einrichtung zeigen.

Die in Figur 1 und 2 gezeigte Einrichtung umfasst einen Satz Druckluftzylinder a und b, die auf einem Bodenrahmen c angeordnet sind, und deren Kolbenstangen miteinander gekuppelt sind. Während der Zylinder a starr mit dem Rahmen verbunden ist, ist der Zylinder b in Längsrichtung verschiebbar montiert. Das Verschieben des Zylinders b erfolgt mittels einer Spindel d,und während des Betriebes wird der Zylinder durch eine Schraube e festgelegt.

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Der Zylinder b ist an eine Druckluftquelle angeschlossen und wird wechselweise am einen und am anderen Ende mit Druckluft versehen, wodurch sein Kolben und damit auch der Kolben des Zylinders a in hin- und hergehende Bewegung versetzt werden. Durch Verschieben des Zylinders b in seiner Lage relativ zum Zylinder a kann das Hubvolumen im Zylinder a zwischen 0 und dem vollen Volumen des Zylinders geändert werden. Das Hubvolumen wird durch eine am Bodenrahmen c angeordnete Skala f angezeigt.

Das Hubvolumen des Zylinders a wird zum Abmessen der gewünschten Menge Impfstoff benutzt. Da der Impfstoff eine Neigung hat überall anzuhaften,und die enthaltenen Zuckerkristalle stark verschleissend sind, wird der Zucker durch die Verwendung einer Membrandose g, die aus zwei zusammengespannten und zwischen sich eine Gummimembrane aufnehmenden Metallschalen besteht, von dem Zylinderinneren ferngehalten.

Die Membrandose g ist an ihrer anderen Seite an den Zylinder a angeschlossen. Die Membrandose g und der Zylinder a sind mit Dl aufgefüllt. Eine Verschiebung des Kolbens im Zylinder a hat zur folge, dass die Membrane der Membrandose eine dem Hubvolumen entsprechende Bewegung ausführt.

Der Impfstoff (die Suspension) wird in einen gleichzeitig als Reservoir dienenden Behälter h eingefüllt. Vom Boden des Behälters h wird die Suspension über ein Membranventil j und ein speziell zu diesem Zweck eingerichtetes unmittelbar in der Seitenwand des Kochapparates angeordnetes Gegendruckventil k in die Membrandose g eingeleitet.

Das Ventil k besteht aus einem dicht gegen den Ventilbefestigungsflansch am Kochapparat schliessenden Gummikegel. Eine an einer Gummimembrane befestigte Ventilspindel wird durch eine Schraubenfeder gehalten, deren Anpresskraft durch eine Stellschraube 1 einstellbar ist.

Dank ihres Aufbaus ist die Einrichtung auch zur Forderung von hoch-viskosen Suspensionen geeignet.

Die Wirkungsweise der Einrichtung ist wie folgt:

Der Behälter wird mit Suspension gefüllt, und der Druckluftzylinder b wird durch wechselweise Zufuhr von Druckluft am einen und am anderen Ende des Zylinders in Funktion gesetzt. Dadurch wird eine Pumpbewegung erzeugt, durch die die Suspension aus bzw. in den

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Behälter h gefördert wird, wodurch die Suspension aufgeschlemmt gehalten wird.

Unmittelbar bevor die Zugabe des Impfstoffes erfolgen soll, wird der Zylinderkolben beim Erreichen seiner äusseren Position gestoppt, bei der die Membrandose g mit Impfstoff gefüllt ist. Kurz danach wird das Membranventil j geschlossen, und beim Impfen leitet der Kolben des Zylinders b eine Bewegung in Richtung auf das entgegengesetzte Ende ein. Da das Ventil j geschlossen ist, steigt der Druck auf die Steuermembrane des Ventils k an, wodurch dieser Ventil öffnet, so dass der Impfstoff in das Kochapparat eingespritzt wird. Nach einer kurzen Verzögerung öffnet das Ventil j wieder, und die Pumpbewegung wird wieder eingeleitet.

Die dargestellte und erläuterte Einrichtung erfüllt folgende Bedingungen.

1. Der Impfstoff lässt sich mit hoher Reproduziergenauigkeit in abgemessenen Mengen dosieren.

2. Die Dosiermenge kann variiert werden.

3. Die Suspension wird von den Verschleissteilen der Einrichtung ferngehalten.

4. Die Einrichtung ruft eine Bewegung in der Suspension hervor, die hinreichend stark ist, um Sedimentation in einer Suspensionsmenge zu verhindern, die mindestens dem Verbrauch für 24 Stunden entspricht.

Die Einrichtung eignet sich für den Betrieb mit automatischer Steuerung und kann die Suspension dosieren, ohne dass hierfür jegliche Bedienung von Hand erforderlich ist.

Es sei im Zusammenhang mit dem Obenstehenden bemerkt, dass statt der Verwendung eines in Längsrichtung verschiebbaren Zylinders auch die Verwendung zweier starr befestigten Zylinder möglich ist, falls die mechanische Kupplung zwischen den Kolben längeneinstellbar ist.

Eine weitere Ausführung der Dosiereinrichtung wird durch Verwendung von zwei bis drei Balgzylindern erzielt, von denen ein BaIgzylinder das Suspensionsmittel aufnimmt, während die Pumpbewegung durch Druckluftsteuerung von zwei oder gegebenenfalls nur einem Balg erfolgt, wobei eine Schraubenfeder zur Erzeugung der Rückbewegung verwendet werden kann. Das Hubvolumen der Einrichtung wird durch Einstellung der Länge des Bewegungsweges der Bälge festgelegt.

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Das erfindungsgemasse Verfahren wird im folgenden an Hand eines Beispieles näher erläutert:

In einem 50-Tonnen Kochapparat wird eine Suspension aus 250 g feingemahlenes Saccharoses in 250 g Polyathylenglykol 200 mit einer Viskosität von 475 cP zugesetzt. Als Vergleichsversuche dienen entsprechende Kochbrüten, bei denen die 250 g feingemahlenes Saccharoses auf gewöhnliche Weise zugesetzt werden.

Tabelle III zeigt die Korngrössen, Streuung und % Konglomerate bei den beiden Versuchen.

Tabelle III.

	250 g feingemahlener Zucker in 250 g Poly athylenglykol 200	250 g feingemahlener Zucker als Trocken pulver
Korngrösse Verteilung Konglomerate	0,51 mm 0,13 - 18%	0,54 mm 0,13 - 20%

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Impfen übersättigter Zuckerlösungen für Kristallisation unter Verwendung eines feingemahlenen Zuckers, der in einen ganz oder teilweise in Wasser löslichen Suspensionsmittel suspendiert ist, welches keine wesentliche auflösende Wirkung auf Zuckerkristalle hat, und dessen Siedepunkt höher als die Temperatur der zur Kristallisation zu bringenden Zuckerlösung liegt, dadurch gekennzeichnet, dass ein solches Suspensionsmittel und eine so grosse darin suspendierte Menge feingemahlenes Zuckers verwendet werden, dass die Suspension eine Viskosität erhält, die einerseits hinreichend niedrig ist, um eine Verteilung der Suspension in der zur Kristallisation zu bringenden Zuckerlösung zu gestatten, andererseits aber hinreichend hoch ist, um zu gestatten, dass durch Versetzung der Suspension in schwach strömende Bewegung die Suspension sich über längere Zeit stabil hält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Suspensionsmittel Polyäthylenglykole verwendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Suspensionsmittel Polypropylenglykole verwendet werden.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension z.B. in einer Kugelmühle mit Stahlkugeln vermählen wird.

5. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Flüssigkeitsrohrleitungssystem sowie Mittel enthält, die die Suspension in ununterbrochener Strömungsbewegung im Flüssigkeitsrohrleitungssystem halten, und zu vorgegebenen Zeitpunkten eine dosierte Menge Suspension von einer Stelle im Rohrleitungssystem in die zu kristallisierende Zuckerlösung injiziert.

6. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Flüssigkeitsrohrleitungssystem durch eine Rohrleitungsverbindung zwischen einem Vorratsbehälter für die Suspension und einer reziprokierenden Pumpe gebildet wird, wobei die Rohrleitungsverbindung eine Abzweigung aufweist, die über ein Gegendruck-

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ventil in den Kristallisationsbehälter der Zuckerlösung führt, wobei zwischen der Abzweigung und dem Vorratsbehälter ein Sperrventil angeordnet ist.

7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die reziprokierende Pumpe einstellbares Hubvolumen besitzt.

8. Einrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch g e k e η nzeichnet, dass die reziprokierende Pumpe eine Membranpumpe ist.

9. Einrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Membranpumpe durch einen hydraulischen oder pneumatischen Pumpenzylinder oder Balg angetrieben wird, wobei des Pumpenzylinders bzw. der Balgkörper mit dem Kolben eines pneumatischen oder hydraulischen Antriebszylinders bzw. einem hydraulischen oder pneumatischen Balg mechanisch gekuppelt ist.

10. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Lage des Pumpenzylinders bzw. des Balges relativ zum Antriebszylinder bzw. Balg und/oder die mechanische Kupplung zwischen den Kolben der beiden Zylinder bzw. zwischen den beiden Bälgen einstellbar sind/ist.

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