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Vorrichtung zur Eindosierung von Flüssigkeiten mit konstanter Zulaufgeschwindigkeit
Die genaue Dosierung von Flüssigkeiten über einen längeren Zeitraum ist meist mit
Schwierigkeiten verbunden, Das zu diesem Zweck wohl am meisten verwendete Gerät
ist der Tropftrichter. Dieser hat jedoch den Nachteil, daß entsprechend der Abnahme
der Füllhöhe eine fortwährende Verminderung der einmal eingestellten Tropfgeschwindigkeit
erfolgt.
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Um ein gleichbleibendes Flüssigkeitsniveau und somit eine gleichmäßige
Tropfgeschwindigkeit zu erzielen, taucht nach dem Mariotteschen Prinzip ein Rohr
in die Flüssigkeit ein. Bei unter erhöhtem oder vermindertem Druck stehenden Apparaturen
ist eine solche Vorrichtung jedoch unzweckmäßig. Eine weitere Dosiermöglichkeit
für Flüssigkeiten bietet die Feindosierpumpe, die jedoch einerseits nur für größere
Apparaturen in Frage kommt, da ihr Leistungsminimum für Laborapparaturen zu hoch
liegt, und die andererseits sehr aufwendig ist.
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Es sind in den deutschen Gebrauchsmustern 1 876 276, 1 824 513 Tropftrichter
beschrieben, bei denen ein Druckausgleichsrohr vorgesehen ist, durch das eine Verbindung
zwischen dem am unteren Teil des Tropftrichters angeordneten Auslaufrohr und dem
oberen Teil des Vorratsgefäßes geschaffen wird.
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Mit solchen Tropftrichtern ist es indes nicht möglich, Flüssigkeiten
mit konstanter Zulaufgeschwindigkeit in ein Reaktionsgefäß einzuführen, da bei solchen
Trichtern entsprechend der Abnahme der Füllhöhe während des Zutropfens der Flüssigkeit
eine fortwährende Verminderung der anfangs eingestellten Tropfgeschwindigkeit erfolgt.
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In der deutschen Patentschrift 1 10l 022 ist ein Zutropfregler beschrieben,
bei dem die Zutropfgeschwindigkeit mit Hilfe einer elektromagnetisch arbeitenden
Vorrichtung gesteuert wird. Ein solches Gerät ist einerseits relativ aufwendig,
und andererseits lassen sich mit seiner Hilfe die Flüssigkeiten praktisch nur diskontinuierlich
eintropfen.
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Ferner ist in dem deutschen Gebrauchsmuster 1 699 151. eine Tropfvorrichtung
beschrieben, die aus einem zwischen dem Vorratsgefäß für die einzutropfende Flüssigkeit
und dem Reaktionsgefäß angeordneten Zwischenstück besteht. Dieses Zwischenstück
besteht aus zwei konzentrisch angeordneten Rohren, wobei das innere Rohr an seinem
unteren Ende beispielsweise eine einseitige Halblochöffnung oder ein Schlitzloch
aufweist. Der Zwischenraum zwischen der Wandung des inneren und der Wandung des
äußeren Rohres soll nicht über 2 mm betragen.
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Sofern im Reaktionsgefäß keine wesentlichen Druckschwankungen auftreten,
läßt sich mit Hilfe dieser Vorrichtung eine Flüssigkeit mit konstanter Zulaufgeschwindigkeit
eindosieren. Die Vorrichtung versagt jedoch dann, wenn sich im Reaktionsgefäß der
Druck ändert. So steigt beispielsweise bei einer Druckverminderung der Flüssigkeitsspiegel
in dem Ringraum sehr stark an, so daß gleichzeitig hierdurch eine Erhöhung der anfangs
eingestellten Tropfgeschwindigkeit erfolgt. Ferner kann die bekannte Vorrichtung
auch nicht dazu venvendet werden, um Flüssigkeiten in ein unter Vakuum stehendes
Reaktionsgefäß einzuführen.
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Es wurde gefunden, daß man Flüssigkeiten unter konstanter Zulaufgeschwindigkeit
auch in Reaktionsgefäße, die unter Vakuum stehen oder in denen starke Druckschwankungen
auftreten, mit konstanter Zulaufgeschwindigkeit mit Hilfe einer Vorrichtung, bestehend
aus einem zylindrischen Gefäß, in dessen Innern ein weiteres Gefäß angeordnet ist,
dessen oberer Teil mit der Innenwandung des äußeren Gefäßes abschließt oder aus
diesem herausragt und dessen unterer Teil oberhalb der am unteren Teil des äußeren
Gefäßes angeordneten Tropfvorrichtung eine Auslauföffnung aufweist, wobei das äußere
Gefäß durch ein Druckausgleichsrohr mit dem Auslaufstutzen unterhalb der Tropfvorrichtung
verbunden ist, einführen kann, wenn das innere, als Vorratsbehälter für die Flüssigkeit
dinende Gefäß in seinem unteren Teil eine verjüngte Auslauföffnung aufweist und
wenn das Volumen des zwischen dem äußeren und inneren Gefäß verbleibenden Ringraumes
mindestens die Hälfte des Volumens des inneren Gefäßes ausmacht und wenn das Druckausgleichsrohr
eine durch einen Dreiwegehahn einstellbare Verzweigung aufweist, die den Auslauf-
stutzen
mit dem äußeren und dem inneren Gefäß verbindet.
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Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen sich Flüssigkeiten
mit konstanter Zulaufgeschwindigkeit in Reaktionsgefäße selbst dann eindosieren,
wenn in diesen Gefäßen starke Druckschwankungen während des Zutropfens auftreten.
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In den F i g. 1 bis 3 sind verschiedene Ausführungsformen der erfindungsgemäßen
Dosiervorrichtung veranschaulicht.
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Die in eine Apparatur einzutropfende Flüssigkeit wird durch den Einfüllstutzen
1 in das innere Gefäß, den Vorratsbehälter 2 des in F i g. 1 dargestellten Tropftrichters,
eingefüllt, wobei der Dreiwegehahn 3 so eingestellt wird, daß das Druckausgleichsrohr
8 von der Apparatur zum Vorratsbehälter offen, zu dem Raum zwischen den beiden Gefäßen,
dem Niveaugefäß 4, geschlossen ist. Beim Einfüllen ist der Tropfhahn 7 geschlossen.
Die eingefüllte Flüssigkeit steigt im Niveaugefäß 4 nur bis genau zur Höhe der Auslauföffnung
6 des Vorratsbehälters 2, selbst wenn dieser voll gefüllt ist. Soll in eine drucklose
oder in eine unter Druck stehende Apparatur eingetropft werden, so wird, nachdem
der Einfüllstutzen 1 z. B. mit einem Stopfen 10 dicht verschlossen und mit Federn
gesichert ist, der Dreiwegehahn 3 so eingestellt, daß der Weg zum Niveaugefäß 4
frei und zum Vorratsbehälter 2 abgesperrt ist. Jetzt wird am Tropfhahn 7 die gewünschte
Tropfgeschwindigkeit eingestellt. Das Nachlaufen der Flüssigkeit und der gleichzeitige
Druckausgleich zwischen Apparatur und Vorratsbehälter 2 erfolgen durch dessen Auslauföffnung
6. In Höhe dieser Öffnung stellt sich im Niveaugefäß 4 automatisch ein konstantes
Flüssigkeitsniveau 5 ein. Die einmal eingestellte Tropfgeschwindigkeit bleibt bis
zur Entleerung des Vorratsbehälters 2 konstant, da in dieser Zeit in dem Niveaugefäß
4 stets eine gleichbleibende Flüssigkeitsmenge vorliegt, die ständig mit dem gleichen
Druck, der auch in der Apparatur herrscht, belastet ist. Eine Drucksteigerung in
der Apparatur verändert die Tropfgeschwindigkeit nicht, weil gleichzeitig derselbe
Druck auch gegen das Tropfventil wirkt. Auch durch eine Erniedrigung des Drucks
in der Apparatur wird die Tropfgeschwindigkeit nicht wesentlich beeinflußt.
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So wird beispielsweise in einem in der Fig,2 dargestellten Tropftrichter
bei einer Füllhöhe von 20 cm und einem Druck von 0,08 atü eine Tropfgeschwindigkeit
von 30 Tropfen je Minute eingestellt. Wird der Druck aufgehoben, so beträgt die
Tropfgeschwindigkeit 35 Tropfen je Minute.
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Wird das gleiche Experiment nach dem Mariotteschen Prinzip in einem
Tropftrichter durchgeführt, der aus einem zylindrischen Gefäß gleicher Größe mit
einem durch den Hals des Gefäßes in die Flüssigkeit eintauchenden Glasrohr besteht,
so erhöht sich die Tropfgeschwindigkeit nach Aufheben des Druckes von 30 auf 110
Tropfen je Minute.
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Bei einer unter vermindertem Druck stehenden Apparatur wird die Einstellung
des Dreiwegehahns 3 nach dem Einfüllen zunächst nicht verändert, d. h., das Ausgleichsrohr
8 ist zum Vorratsbehälter 2 geöffnet und zum Niveaugefäß 4 geschlossen, so daß sich
beim Evakuieren der Apparatur auch im Vorratsbehälter 2 und im Niveaugefäß 4 der
gleiche Unterdruck einstellen kann. Nach dem Evakuieren wird der Dreiwegehahn, wie
oben beschrieben, so eingestellt, daß der Weg zum Niveaugefäß 4 frei und
zum Vorratsbehälter
2 abgesperrt ist. Dadurch bleibt auch beim Eintropfen von Flüssigkeit in eine unter
vermindertem Druck stehende Apparatur im Niveaugefäß ein konstantes Flüssigkeitsniveau
erhalten.
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An Stelle des Ilannes 7 kann man auch, wie in F i g. 2 veranschaulicht,
ein Feinregulierventil 21 anordnen, das mit einer am oberen Ende des Trichters angeordneten
Regulierschraube 22 eingestellt werden kann. Um die beim Arbeiten unter Druck oder
unter Vakuum unbedingt erforderliche Abdichtung zu ermöglichen, ist die Dosierschraube
mit einer auswechselbaren Gummidichtung versehen (F i g. 3).
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Diese besteht aus zwei zusammenschraubbaren Teilen. Der mit einem
Außengewinde ausgerüstete Unterteil 41 ist auf dem Hals des Tropftrichters mit Glaskitt
befestigt. Der Oberteil42 mit der Dosierschraube43, in welcher das obere Ende des
Glasstabes 44 eingekittet ist, wird auf den Unterteil aufgeschraubt. Dazwischen
wird eine mit einer Bohrung versehene Gummidichtung 45 eingelegt, die nicht nur
Ober- und Unterteil, sondern auch den Glasstab und somit das Gewinde der Dosierschraube
vollkommen abdichtet. Das Auf- und Zudrehen des Ventils kann durch Schmieren der
am Glasstab anliegenden Stelle der Dichtung mit Silikonfett erleichtert werden.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt sich bei entsprechender Dimensionierung
auch für technische Anlagen verwenden. Bei den hier erforderlichen einzudosierenden
Flüssigkeitsmengen kann die Eindosierung an Stelle in Form von Tropfen auch in Form
eines Flüssigkeitsstrahles erfolgen. Die Menge der in der Zeiteinheit eindosierten
Flüssigkeit kann durch eine bestimmte, vorher ermittelte Anzahl von Umdrehungen
an der Ventilschraube, z. B. vom tiefsten Punkt aus gerechnet, eingestellt werden.
Der Flüssigkeitsstand im Vorratsbehälter sowie die Spitze des Regulierventils können
durch entsprechende Anordnung von Schaugläsern sichtbar gemacht werden.