DE2715737A1 - Waessriges antimonpentoxid-sol und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Waessriges antimonpentoxid-sol und verfahren zu seiner herstellung

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DE2715737A1
DE2715737A1 DE19772715737 DE2715737A DE2715737A1 DE 2715737 A1 DE2715737 A1 DE 2715737A1 DE 19772715737 DE19772715737 DE 19772715737 DE 2715737 A DE2715737 A DE 2715737A DE 2715737 A1 DE2715737 A1 DE 2715737A1
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    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Description

DIPL.-ING. HANS W. GROENING PATENTANWALT
Κ/Ν 18-35
Case L-345
NL Industries, Inc.,
1221 Avenue of the Americas,
New York, N.Y. 10020 / USA.
Wäßriges Antimonpentoxid-Sol und Verfahren zu seiner
Herstellung
Antimonoxid-Produkte werden seit vielen Jahren in Kunststoffen und Textilprodukten verwendet, um die Flammfestigkeitseigenschaften des behandelten Materials zu verbessern. Antimonoxid-Pigmente sind nur mit begrenztem Erfolg zugesetzt worden, weil zur Erzielung eines maximalen Effekts die Teilchen der bekannten Antimonoxid-Pigmente zu groß sind (indem sie eine Teilchengröße von 0,5 bis 3 μπι aufweisen). Antimonpentoxid ist auch
in situ auf dem zu behandelnden Material hydrolysiert worden;
allerdings haben auch diese Behandlungen nur zu mäßigen Erfolgen geführt.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Antimontrioxid-Sols ist in der US-PS 3 676 362 beschrieben, gemäß dem man Antimontrichlorid in einem organischen Lösungsmittel löst und mit Ammoniumhydroxid unter Bildung von Ammoniumchlorid und Antimontrioxid behandelt.
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SIEBERTSTH. 4 · 8000 MÜNCHEN 8β · POB S60340 ■ KAHEI,: RHEINPATENT ■ TEL. (089) 47 10 79 ■ TELIX 5-22050
Das Ammoniumchlorid wird entfernt, worauf das Antimontrioxid als Sol in Lösung verbleibt. Es ist weiterhin bekannt, daß ein Antimonpentoxid-Sol als Mittel zur Erhöhung der Flammfestigkeit wirksamer ist als dreiwertiges Antimonoxid.
In der US-PS 3 860 523 ist ein Verfahren zur Herstellung des Antimonpentoxid-Sols beschrieben. Nach dieser vorbekannten Verfahrensweise führt man eine Lösung von Kaliumantimonat (die 2 Gew.-% Antimon,als Sb2O1- gerechnet, enthält) durch ein in Form von Wasserstoff vorliegendes Kationenaustauscherharz, wodurch die Kaliumionen durch Wasserstoffionen ersetzt werden und man ein Sol des fünfwertigen Antimonoxids erhält. In der Praxis hat sich jedoch gezeigt, daß die bei diesem Verfahren erreichbare geringe Konzentration des Antimonpentoxids eine zusätzliche Eindampfstufe erforderlich macht, um die Konzentration des Antimons auf einen kommerziell annehmbaren ausreichend hohen Wert zu bringen. Diese zusätzliche Eindampfstufe erhöht die Kosten des Verfahrens und ist daher unerwünscht.
Es sind auch andere Verfahren beschrieben worden, von denen zu ersehen ist, daß man Antimonpentoxid aus Antimontrioxid dadurch herstellen kann, daß man das Antimontrioxid mit Chlorwasserstoff säure unter Bildung von Antimontrichlorid behandelt, das seinerseits durch Umsetzen mit Wasserstoffperoxid zu Antimonpentoxid oxidiert wird, worauf man das erhaltene Antimonpentoxid unter Bildung von Antimonpentoxid-Hydraten hydrolysiert. Die herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Solen dieser Hydrate sind jedoch nicht dazu geeignet, stabile Sole mit einem Feststoffgehalt von mehr als 10 % zu ergeben. Daher fallen auch bei diesem Verfahren die unerwünschten Kosten für das Eindampfen der Produkte zur Erzielung höherer Konzentrationen an.
Die Aufgabe der Erfindung besteht somit darin, ein stabiles Antimonpentoxid-Sol zu schaffen, daß eine Antimonpentoxid-Konzentration von 10 bis 50 % aufweist. Es hat sich gezeigt,
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daß man ein solches Antimonpentoxid-Sol im Gegensatz zu den herkömmlichen Verfahren dadurch erhalten kann, daß man Antimontrioxid durch direkte Umsetzung mit Wasserstoffperoxid zu Antimonpentoxid oxidieren kann, ohne daß es erforderlich ist, das Antimontrioxid zu solubilisieren bzw. zu lösen.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein stabiles, wäßriges Antimonpentoxid-Sol, enthaltend 10 bis 50 % Antimonpentoxid und als Rest Wasser, das nach einem Verfahren erhältlich ist, das darin besteht, daß man Antimontrioxid, Wasserstoffperoxid und Wasser vermischt, die Mischung während 1 bis 10 Stunden zum Sieden am Rückfluß erhitzt und die Mischung unter Bildung des stabilen Sols abkühlt.
Dieses Sol ist als kommerzielles Produkt besonders geeignet, insbesondere zur Verbesserung der Flammfestigkeit bzw. des Entzündungsverhaltens von Kunststoffen und Textilmaterialien, da das Solprodukt vor der Verwendung nicht aufkonzentriert werden muß.
Das erfindungsgemäße Antimonpentoxid-Sol ist in wäßrigen Medien stabil. Das wäßrige Sol enthält 10 bis 50 % Antimonpentoxid und als Rest Wasser. Dieses Sol kann gewünschtenfalls bis zu 5,0% eines Amins enthalten. Wenn das Amin vorhanden ist, kann man das Sol trocknen und erneut in Wasser oder in einem organischen Lösungsmittel, das von dem zugesetzten Amin abhängt, unter erneuter Bildung des Sols dispergieren. Das getrocknete Pulver enthält 85 bis 95 % Antimonpentoxid und 2,5 bis 10 % eines Amins und als Rest absorbiertes oder gebundenes Wasser. Wenn man dieses trockene Pulver zu Wasser oder einem organischen Lösungsmittel zusetzt, so bildet sich ohne weiteres das ursprüngliche stabile Sol.
Das erfindungsgemäße stabile Sol kann wie folgt hergestellt werden:
Man bereitet eine Aufschlämmung durch Vermischen von einem Gewichtsteil Antimontrioxid, 0,7 bis 9,4 Gewichtsteilen Wasser und 0,65
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bis 0,68 Gewichtsteilen Wasserstoffperoxid (35 %iges H30~) unter Rühren bzw. Bewegen der Mischung. Dann erhitzt man die Aufschlämmung während 1 bis 10 Stunden zum Sieden am Rückfluß und kühlt auf 40 bis 50°C ab, wobei sich eine stabile kolloidale Lösung bildet.
Diese kolloidale Lösung kann man weiter stabilisieren, indem man 0,02 bis 0,15 Gew.-Teile eines Amins pro Gew.-Teil des ursprünglich zugesetzten Antimontrioxids zugibt. Dann rührt man das stabilisierte Sol während 1/2 Stunde bis 2 Stunden. Das erhaltene stabilisierte Sol enthält 10 bis 50 % Antimonpentoxid, 0,25 bis 5,0 % des Amins und als Rest Wasser.
Dieses Sol kann gelagert und anschließend verwendet werden oder kann unter Bildung eines Pulvers getrocknet werden. Das getrocknete Pulver enthält 85 bis 95 % Antimonpentoxid und 2,5 bis 10 % des Amins und als Rest absorbiertes oder gebundenes Wasser.
Das getrocknete Pulver läßt sich ohne weiteres in Wasser oder organischen Lösungsmitteln, die von dem Amin-Additiv abhängen, unter erneuter Bildung des erfindungsgemäßen stabilen Sols dispergieren.
Erfindungsgemäß werden als Amine vorzugsweise sekundäre oder tertiäre aliphatische Amine mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und cyclische Amine, wie Morpholin und dgl. verwendet.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Bei diesem Beispiel bereitet man ein Antimonpentoxid-Sol ohne die Zugabe von irgendwelchen stabilisierenden Additiven.
Man beschickt ein mit einem Rückflußkühler versehenes Reaktionsgefäß mit 200 g Wasser. Man erhitzt das Wasser zum Sieden am Rück-
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fluß. Ein weiteres Gefäß beschickt man mit 146 g Antimontrioxid, 97 g 35%igem Wasserstoffperoxid und 96 g Wasser. Man rührt diese Mischung bei Raumtemperatur unter Bildung einer gut dispergierten Antimonoxid-Aufschlämmung.
Dann trägt man die Antimonoxid-Aufschlämmung langsam unter Rühren im Verlaufe von 2 1/4 Stunden in das am Rückfluß siedende Wasser ein. Nachdem die gesamte Antimonoxid-Aufschlämmung zugesetzt ist, setzt man das Rühren und Erhitzen zum Sieden am Rückfluß während 2 3/4 Stunden fort. Nach dem Sieden am Rückfluß läßt man die Mischung auf 500C abkühlen.
Das Sol ist beim Stehenlassen stabil und besitzt die folgenden Eigenschaften:
Sb2O5 30,0 %
Dichte 1,318 g/cm3
(11,0 lbs./gal.)
ph-Wert 1,8
Viskosität 10 cP
durchschnittliche Teilchengröße 250 A
Ohne die Stabilität des Sols nachteilig zu beeinflussen, kann man den pH-Wert dieses Sols auf Werte von 2 bis 10 einstellen.
Mit diesem Sol klotzt man ein Textilmaterial aus einer Fasermischung aus 50 % Baumwolle und 50 % Polyester. Durch Behandeln des Gewebes mit dem erfindungsgemäßen Sol erhält man ein Textilmaterial mit überlegener Flammfestigkeit.
Beispiel 1a
Dieses Beispiel verdeutlicht die weitere Steigerung der Stabilität des Sols durch Zugabe eines organischen Amins zu dem gemäß Beispiel 1 bereiteten Sol.
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Man versetzt das Sol im Verlaufe von 5 Minuten mit 5,7 g Morpholin. Dann rührt man die Mischung während 1 Stunde. Das erhaltene Sol enthält 1 % des Amins, wobei sich der pH-Wert auf 4,5 erhöht.
Diese wäßrigen Sole sind kommerzielle Produkte, die in dieser Form zur Behandlung verschiedenartiger Textilmaterialien verwendet werden können, wie Leinwand, Polyester-Baumwoll-Mischungen, Nylon und dgl. Dieses spezielle Sol wurde dazu verwendet, das in Beispiel 1 verwendete Textilmaterial zu behandeln, wobei man erneut überlegene Flammfestigkeitseigenschaften erzielt.
Unter Verwendung des das Amin enthaltenden stabilisierten Sols bereitet man durch Zerstäubungstrocknen des Sols bei 600C ein weiteres Produkt in Form eines trockenen Pulvers. Das zerstäubungsgetrocknete Produkt besitzt die folgenden Eigenschaften:
Sb2O5 91,5 %
Amin-Additiv 3,5 %
Dichte 4,14 g/cm3
Viskosität (dispergiert) 12 cP
durchschnittliche Teilchengröße
(dispergiert) 250 A
Dieses zerstäubungsgetrocknete Pulver ergibt bei dem guten Durchmischen mit Wasser erneut das wäßrige Sol. Das wiedergebildete Sol besitzt die gleichen Eigenschaften wie das Sol vor dem Trocknen. Dieses erneut gebildete Sol ist ebenso wie das Sol vor dem Trocknen als Mittel zur Flammfestausrüstung geeignet. Das Sol ist ebenfalls bei einem pH-Wert im Bereich von 2 bis 10 stabil.
Das wiedergebildete Sol kann 10 bis 75 % Antimonpentoxid, 0,25 bis 7,5 % eines Amins und als Rest Wasser enthalten.
Beispiel 2
Gemäß diesem Beispiel beschickt man ein Reaktionsgefäß, das mit ei-
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nem Rückflußkühler und einem Rührer ausgerüstet ist, mit 66 g Wasser. Das Wasser erhitzt man zum Sieden am Rückfluß. Dann beschickt man einen Behälter mit 145,8 g Antimontrioxid, 96 g Wasser und 97,2 g 35%igem Wasserstoffperoxid und rührt bei Raumtemperatur gut um, um eine gut dispergierte Antimonoxid-Aufschlämmung zu bilden.
Dann versetzt man das am Rückfluß siedende Wasser im Verlaufe von 1 1/2 Stunden mit der Antimonoxid-Aufschlämmung· Man rührt die kolloidale Mischung während 3 1/2 Stunden am Rückfluß, während welcher Zeitdauer man 81 g des Kondensats abzieht. Man läßt das wäßrige Kolloid auf Raumtemperatur abkühlen und erhält ein Sol mit den folgenden Eigenschaften:
Sb3O5 50 %
pH-Wert 1,8
Viskosität 248 cP
Beispiele 3 bis 6
Bei diesen Beispielen wiederholt man die Verfahrensweise des Beispiels 1a mit dem Unterschied, daß man andere Amine verwendet. Die Einzelheiten der Verfahrensführung und die erhaltenen Ergebnisse sind zusammen mit den Ergebnissen der Beispiele 1, 1a und 2 in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
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Tabelle Verwendete Bestandteile
Gesamtmenge des Wassers (g) Antimontrioxid (g) 35 %iges Wasserstoffperoxid (g) Zugabezeit (h) Rückflußzeit (h) Art des eingesetzten Amins
Aminmenge (g)
Eigenschaften des erhaltenen Sols Antimonpentoxid (%) Amin (%)
pH-Wert 1 ,8
Viskosität (cP)
1a 2 Beispiele 4 5 6
1 - 162 3 296 296 296
296 - 146 296 146 146 146
146 - 97 146 97 97 97
97 - 1 1/2 97 2 1/4 2 1/4 2 1/4
2 1/4 - 3 1/2 2 1/4 2 3/4 2 3/4 2 3/4
2 3/4 Morpholin keines 2 3/4 Tributyl-
amin		 Triarayl-
amin		 Tripropyl-
amin
keines Triätha-
nolamin
5,7 81 g Konden- 5,7
sat abgezogen
5,7
9,3
30 50 ,8 30 5 30 32 ,7 30
1 0 1 1 1 ,6 1
4,5 1 4, 4,8 - 4,5
10 248 _ 9 _ 10
Obwohl das Pulver in vielen organischen Lösungsmitteln dispergiert werden kann, hat es sich gezeigt, daß die folgenden organischen Lösungsmittel besonders erwünscht sind, wenn das Material in der Faserindustrie verwendet werden soll. Bei diesen Lösungsmitteln handelt es sich unter anderem um Dimethylacetamid, Aceton, Methylenchlorid, Äthylenglykol, Dimethylsulfoxid und dgl.
Aus der obigen Beschreibung und den Beispielen geht ohne weiteres hervor, daß sich erfindungsgemäß Antimonpentoxid-Sole mit Sb-O^-Konzentrationen von 10 bis 50 % erhalten lassen. Diese Sole kann man ohne die Anwendung von irgendwelchen stabilisierenden Additiven bereiten.
Gewünschtenfalls kann man zur weiteren Steigerung der Stabilität des Sols Amine in einer Menge von bis zu 5,0 % zusetzen. Wenn man diese die Additive enthaltenden Sole trocknet, so kann man Pulver erhalten, die 85 bis 95 % Antimonpentoxid und 2,5 bis 10 % eines Amins enthalten. Die Pulver können in Abhängigkeit von dem zugesetzten Amin in wäßrigen und nichtwäßrigen Lösungsmitteln erneut dispergiert werden, wobei man ein Sol erhält, das dem stabilisierten Sol vor dem Trocknen entspricht.
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Claims (9)

Patentansprüche
1. Stabiles, wäßriges Antimonpentoxid-Sol, dadurch gekennzeichnet, daß es 10 bis 50 % Antimonpentoxid enthält, und erhältlich ist durch Vermischen von Antimontrioxid, Wasserstoffperoxid und Wasser, Erhitzen der Mischung während 1 bis 10 Stunden zum Sieden am Rückfluß und Abkühlen der Mischung unter Bildung des stabilen Sols.
2. Stabiles, wäßriges Antimonpentoxid-Sol nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein Amin in einer Menge von bis zu 5,0 Gew.-% enthält, und erhältlich ist durch Vermischen von Antimontrioxid, Wasserstoffperoxid und Wasser, Erhitzen der Mischung während 1 bis 10 Stunden zum Sieden am Rückfluß, Abkühlen der Mischung und Versetzen der abgekühlten Mischung mit einem Amin in einer Menge von bis zu 5,0 Gew.-%.
3. Produkt nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es unter Verwendung von 0,7 bis 9,4 Gew.-Teilen Wasser und 0,65 bis 0,68 Gew.-Teilen Wasserstoffperoxid pro Gew.-Teil Antimontrioxid gebildet ist.
4. Produkt nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als Amin ein sekundäres oder tertiäres aliphatisches Amin mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder ein cyclisches Amin enthält.
5. Verfahren zur Bildung eines stabilen, wäßrigen Antimonpentoxid-Sols, gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Antimontrioxid, Wasserstoffperoxid und Wasser vermischt, die Mischung während 1 bis 10 Stunden zum Sieden am Rückfluß erhitzt, die Mischung abkühlt und gegebenenfalls die Mischung mit einem Amin in einer Menge von bis zu 5,0 Gew.-% versetzt.
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ORIGINAL INSPECTED
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man pro Gew.-Teil Antimontrioxid 0,7 bis 9,4 Gew.-Teile Wasser und 0,65 bis 0,68 Gew.-Teile Wasserstoffperoxid verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Amin ein sekundäres oder tertiäres aliphatisches Amin mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder ein cyclisches Amin zusetzt.
8. Trockenes Pulver, gekennzeichnet, durch einen Gehalt von
85 bis 95 % Antimonpentoxid, 2,5 bis 10 % eines Amins, Rest Wasser, erhältlich durch Trocknen eines Sols gemäß einem der Ansprüche 2 bis 4 unter Bildung des Pulvers.
9. Verwendung des Sols nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis 4 zur Bildung eines trockenen Pulvers, enthaltend 85 bis 95 % Antimonpentoxid, 2,5 bis 10 % eines Amins und als Rest Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man Antimontrioxid, Wasserstoffperoxid und Wasser vermischt, die Mischung während 1 bis 10 Stunden zum Sieden am Rückfluß erhitzt, die Mischung abkühlt, ein Amin zu der Mischung zusetzt und die Mischung unter Bildung des Pulvers trocknet.
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