DE2713951C2 - - Google Patents
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- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/30—Artificial sweetening agents
- A23L27/31—Artificial sweetening agents containing amino acids, nucleotides, peptides or derivatives
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
fließfähigen, trockenen L-Asparaginyl-L-phenylalaninmethylester
und seine Verwendung gemäß den voranstehenden
Ansprüchen.
Die süßenden L-Asparaginsäurederivate, z. B. der Dipeptidester
L-Asparaginyl-L-phenylalaninmethylester, sind
weit weniger löslich als sie dies für sogenannte Instant-
Nahrungs- oder -Genußmittel, z. B. Getränkemischungen mit
den betreffenden künstlichen Süßungsmitteln oder Süßstoffen,
sein sollten. So wurde bereits versucht, derartige Verbindungen
leichter dispergierbar und löslich zu machen,
indem man sie feiner zerteilt und dadurch deren
Löslichkeits- und Dispergierbarkeitsgrad verbessert.
Die Versuche zur feineren
Zerteilung der kristallinen Teilchen derartiger Verbindungen
zur Verbesserung der Lösungsgeschwindigkeit waren jedoch
nicht erfolgreich, so daß man sich anderer Maßnahmen
zur wirksamen Verbesserung der Dispersionsgeschwindigkeit
und somit der Gesamtlösungsgeschwindigkeit bedienen mußte.
Ein gemeinsames Problem derartiger Verbindungen sind
offensichtlich ihre elektrostatischen Eigenschaften. Wenn
sie in kristalliner Form vorliegen, stellen sie von Hause
aus Zwitterionen dar. Solange die betreffenden Verbindungen
ihre Süßstoffeigenschaften behalten, bleiben sie offensichtlich
auch Zwitterionen. Nahrungs- oder Genußmittel,
z. B. Nahrungsmittelsäuren und pulverförmige Geschmacksstoffe
und Farbstoffe, weisen, wenn sie mit solchen künstlichen
Süßstoffen versetzt bzw. vermischt werden, infolge der
elektrostatischen Eigenschaften der jeweiligen Süßstoffe
ungleichmäßige Fließeigenschaften auf. Darüber hinaus neigen
solche Mischungen zur Staubbildung und sind, gemessen
an den stärker fließfähigen aktiven Bestandteilen, die der
Mischung ihre Eigenschaften verleihen, nicht frei fließend.
Die Folge davon ist, daß ungleichmäßige oder nicht-verarbeitbare
Getränke und ähnliche Nahrungs- oder Genußmittel
erhalten werden. Versuche zur Verbesserung dieser Erscheinungen,
z. B. durch Sieben der betreffenden Nahrungs- oder
Genußmittel, haben sich als ungeeignet erwiesen, da derartige
Versuche bei feinerer Zerteilung nicht zu dauerhaften Ergebnissen führen,
d. h. es kommt unter dem Einfluß der dem teilchenförmigen
Süßungsmittel innewohnenden elektrostatischen Ladung erneut
zu einem Zusammenbacken des teilchenförmigen Süßungsmittels.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, L-Asparaginyl-
L-phenylalanin-methylester in eine leicht mischbare und fließfähige
und eine hohe Lösungs- und Dispersionsgeschwindigkeit
aufweisende Form zu überführen, in der er sich
unter Beibehaltung stabiler
Süßungs- bzw. Süßstoffeigenschaften ohne weiteres mit charakteristischen
Geschmacks- und Farbstoffen (für Nahrungs-
oder Genußmittel) mischen läßt oder bereits als solche die
Geschmacks- und Farbkomponente bildet.
Erfindungsgemäß wurde nun ein Verfahren entwickelt, bei dessen
Durchführung man den genannten Erfordernissen genügende
einzelne Kristalle von L-Asparaginyl-L-phenylalanin-methylester erhält.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden die Kristalle der süßenden Verbindung
durch "Hydrovermahlen" auf gleichmäßige
Teilchengröße zerkleinert. Innerhalb des hierbei erreichbaren
Teilchengrößenbereichs gibt es dann auch einige Kristalle,
die in Lösung gehen und agglutinierende (gelöste)
Stoffe bilden. Diese in Gegenwart von Wasser vorzugsweise
bei verminderter Temperatur, bei der die Bildung einer Lösung
auf ein Mindestmaß verringert wird, erhaltene Aufschlämmung
wird dann durch Sprühtrocknen von Tröpfchen, die
man durch Hindurchpumpen der Aufschlämmung durch eine Zerstäuberdüse
erhält, getrocknet. Die Tröpfchen trocknen zweckmäßigerweise
in einer Form, in der die zerkleinerten Einzelkristalle
ineinander verschachtelt und an ihren Berührungsstellen
durch die (ursprünglich) gelöst süßende Verbindung
miteinander dauerhaft derart verbunden werden, daß aus den
Tröpfchen letztlich ein trockenes Pulver in Form eines dauerhaften
Agglomerats der jeweiligen süßenden Verbindung in
freifließender und abgerundeter Form erhalten wird.
Die durch Sprühtrocknen erhaltenen Teilchen sind in hohem Maße
fließfähig und besitzen eine hohe Lösungsgeschwindigkeit,
weswegen sie sich vorzugsweise zur Verwendung bei der Herstellung
von Getränken eignen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der kristalline
feste L-Asparaginyl-L-phenylalanin-methylester in untergeordneter
gewichtsprozentualer Menge mit Wasser gemischt und in eine
bei einer Temperatur weit unter 65,6°C, in typischer Weise
bei Raumtemperatur, gehaltene Aufschlämmung überführt. Hierbei
geht nur ein Minimum der süßenden Verbindung in Lösung.
Der Hauptteil des süßenden kristallinen L-Asparaginyl-phenylalanin-
methylesters bleibt ungelöst und wird bestenfalls hydratisiert.
Diese Aufschlämmung wird dann einer Hydrovermahlung oder
einer sonstigen kolloidalen Vermahlung unter Druck unterworfen.
Beispielsweise erfolgt dies durch Hindurchpressen
durch eine enge Öffnung, in der das kristalline Material
unter Ausbildung einer gleichmäßigen Teilchengrößenverteilung
zerkleinert wird. Im einzelnen kann dies durch Hindurchlaufenlassen
zwischen einem Mahlwerk einer Öffnung von weniger
als 125 µm zwischen den Mahlflächen geschehen.
Die bei der Hydrovermahlung angefallene Aufschlämmung wird
dann zu der gewünschten Form sprühgetrocknet. Die teilweise
gebildete Lösung der süßenden Verbindung reicht gerade
aus, die agglutinierende Haftung zwischen den ungelösten
kristallinen festen Teilchen der süßenden Verbindung herzustellen.
Hierbei kommt es dann, wenn ein Tröpfchen zur
Verdampfung gebracht wird, durch Vermittlung der wiedergetrockneten
jeweiligen Verbindung zu einer willkürlichen
Vereinigung der betreffenden Kristalle an ihren im Abstand
angeordneten jeweiligen Berührungspunkten.
Durch die Sprühtrocknung kann durch
die Tröpfchenbildung und die dabei auftretenden Oberflächenspannungseffekte
die Kristalle zu kugelförmigen Aggregaten
vereinigen. In dieser Form können die Kristalle
in der gewünschten Struktur dauerhaft einander gebunden
bleiben, wobei man letztlich eine merkliche Immobilisierung
und Erniedrigung der Einflüsse ihrer elektrostatischen
Ladung erreicht.
Bei der Zubereitung der Aufschlämmung ist
die Anwesenheit verträglicher, inerter Hilfsstoffe, z. B.
von Farbstoffen und sogar Geschmacksstoffen, in der wäßrigen
Phase nicht ausgeschlossen. Die betreffenden Hilfsstoffe
dürfen jedoch mit dem L-Asparaginyl-L-phenylalanin-
methylester keine Instabilisierungsreaktionen eingehen. Wenn also
beispielsweise das zur Zubereitung der Aufschlämmung
oder des Breis verwendete wäßrige Medium in dem wäßrigen
Lösungsmittel einen Farbstoff bzw. ein Färbemittel gelöst
enthält, läßt sich ohne zu diesem Zweck erforderlichem
Mischvorgang das sprühgetrocknete Produkt bereits in vorteilhafter
Weise in gefärbter Form erhalten. Andererseits
können in dem eine Aufschlämmung oder einen Brei bildenden
wäßrigen Medium mit der süßenden Verbindung zu kombinierende,
wasserunlösliche Substanzen emulgiert oder homogenisiert
werden. Das restliche Wasser dient dann zum teilweisen
Inlösungbringen der süßenden Verbindung und zur Bildung
der eine agglutinierende Brückenbildung bewirkenden
Lösung.
Darüber hinaus können zur Gewährleistung einer ausgeglichenen
organoleptischen Süßungswirkung auch noch andere
künstliche Süßungsmittel oder Süßstoffe, z. B. das Natriumsalz
des Benzoesäuresulfimids und/oder Cyclamate, in, bezogen
auf das Gesamtgewicht des Mittels, untergeordneten
gewichtsprozentualen Mengen zugemischt werden. Die hierbei
jeweils erzielbare Süßkraft hängt von der Gleichmäßigkeit
der Verteilung der sonstigen künstlichen Süßstoffe in der
nach den einzelnen Verfahrensvarianten herstellbaren Aufschlämmungs-
oder Breimatrix ab. Im vorliegenden Falle wird
zur Erzielung einer bevorzugten ausgeglichenen organoleptischen
Süße (des insgesamt noch löslichen und in Getränken
oder sonstigen Lebens- oder Nahrungsmitteln verwendbaren
Süßungsmittels) Cyclamat in sehr geringer gewichtsprozentualer
Menge des ebenfalls verwendeten Natriumsalzes
des Benzoesäuresulfimids, das seinerseits, bezogen auf den
gesamten festen L-Asparagin-L-phenylalanin-methylester, in sehr geringer
gewichtsprozentualer Menge zum Einsatz gelangt, verwendet.
Bei diesen Ausführungsformen können die künstlichen Süßstoffe
entweder in der wäßrigen Phase gelöst oder in die
nicht-wäßrige Phase trocken eingemischt werden. Bei der willkürlichen
Vereinigung des kristallinen L-Asparaginyl-L-phenylalanin-
methylesters per se kommt es dann zu einer wirksamen Fixierung
der betreffenden zusätzlichen künstlichen Süßstoffe.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man ein in hohem
Maße fließfähiges und mit anderen Bestandteilen gut mischbares,
stabiles und hochlösliches Süßungsmittel, bei dem
die sonst auf die elektrostatischen Eigenschaften des als
Süßstoffgrundlage verwendeten L-Asparaginyl-L-phenylalanin-methylesters
rückführenden Nachteile nicht in Erscheinung treten.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung näher veranschaulichen.
Es werden 30% kristalliner L-Asparaginyl-L-
phenylalanin-methylester und 70% Leitungswasser von Raumtemperatur miteinander
gemischt. Die erhaltene Mischung wird dann einem
handelsüblichen Mahlwerk zugeführt, in dem die Teilchen
eine Öffnung einer Spaltbreiteneinstellung von etwa 75 µm
passieren müssen. Hierbei wird die Teilchengröße
des kristallinen L-Asparaginyl-L-phenylalanin-
methylesters unter gleichzeitiger Zerteilung etwaiger Klümpchen derart
reduziert, daß man eine fließfähige, pumpfähige, cremeartige
Aufschlämmung erhält. Diese wird zur Sprühtrocknung
bei Raumtemperatur zu einer Zerstäubungsdüse gepumpt. Aus
dieser werden unter einem Sprühdruck von 3032 kPa Tröpfchen
in einen senkrechten Sprühtrocknungsturm einer Einlaßlufttemperatur
von 210,0°C, einer Auslaßlufttemperatur von etwa
112,8°C und einer Luftstrommenge von etwa 73,6 m³/min
gesprüht. Das beim Trocknen der Tröpfchen angefallene Produkt
besitzt einen Feuchtigkeitsgehalt von 1,07%, eine
Dichte von 0,248 g/cm³ und eine Packungsdichte von 0,304 g/cm³.
Die Packungsdichte erhält man durch Entwässern
einer bestimmten Menge eines Materials bis zum Erreichen
einer asymptotischen Dichteerniedrigung unter dem
Einfluß des Entwässerns per se ohne offene positive
mechanischen Verlagerungskraft.
Die trockenen Teilchen besitzen folgende Teilchengrößenverteilung:
Sieb einer Maschenweite von | |
prozentuale Rückstände auf dem Sieb | |
+0,246 | |
0,60 | |
-0,246, +0,208 | 25,4 |
-0,208, +0,124 | 58,03 |
-0,124, +0,104 | 11,80 |
-0,104, +0,074 | 3,80 |
-0,074, +0,045 | 0,30 |
-0,045 | 0,07 |
Die tabellarisch zusammengestellte Siebgrößenverteilung
zeigt, daß das getrocknete Produkt eine sehr gleichmäßige
Teilchengrößenverteilung aufweist, d. h. daß 99% der Teilchen
eine Größe zwischen 0,074 mm und 0,246 mm aufweisen.
Zweckmäßigerweise sollte das Süßungsmittel eine enge Teilchengrößenverteilung
aufweisen, so daß man beim Trockenmischen
von 1,1 g der sprühgetrockneten Agglomerate von L-
Asparaginyl-L-phenylalanin-methylester mit 3,60 g wasserfreier
Zitronensäure ein Produkt erhält, das bei 40 sec
dauerndem Verrühren (mit einem Löffel) in 1892 ml Wasser
einer Temperatur von 7,2°C vollständig in Lösung geht.
Bei einem entsprechenden unbehandelten Gemisch aus
L-Asparaginyl-L-phenylalanin-methylester und Säure dauert
es je nach der Teilchenverteilung und Größe der darin enthaltenen
süßenden Verbindung 60 bis 90 sec, bis das Gemisch
in Lösung geht.
Eine vollständige Getränkemischung aus Farbstoff, Geschmackstoff
und Zitronensäure in Mischung mit den erfindungsgemäß
behandelten Teilchen des L-Asparaginyl-L-
phenylalanin-methylesters besitzt so gute Freifließeigenschaften, daß
diese auf dem Gebiet der Lebens- bzw. Nahrungsmittelherstellung
ohne weiteres akzeptabel sind.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von fließfähigem trockenem
L-Asparaginyl-L-phenylalaninmethylester, dadurch
gekennzeichnet, daß man
- a) kristallinen, festen L-Asparaginyl-L-phenylalaninmethylester in untergeordneter gewichtsprozentualer Menge mit Wasser mischt,
- b) die Mischung bei einer Temperatur unter 65,6°C hält,
- c) die Teilchen der Aufschlämmung auf eine Teilchengröße unter 125 µm vermahlt, und
- d) die erhaltene Aufschlämmung sprühtrocknet.
2. Verwendung des nach Anspruch 1 hergestellten L-Asparaginyl-
L-phenylalaninmethylesters als Süßungsmittel.
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