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Gemäß der Erfindung kann eine nach irgendeinem Verfahren hergestellte
wäßrige Lösung von Lactulose verwendet werden. Da jedoch gemäß der Erfindung Lactulosepulver
mit einem Lactulosegehalt im Feststoff von über 55 Gewichtsprozent hergestellt werden
soll, kann theoretisch eine wäßrige Lösung mit über 57,5 Gewichtsprozent Lactulose
im enthaltenen Feststoff als Ausgangsmaterial verwendet werden. Tatsächlich wird
jedoch eine wäßrige Lösung mit über 60 Gewichtsprozent Lactulose im Feststoffgehalt
angewandt, da der Lactulosegehalt im Endprodukt infolge von enthaltener Feuchtigkeit
usw. erniedrigt ist. Da sich die Lactulose außerdem in einer wäßrigen Lösung mit
einem pH-Wert über 7,0 während einer Warmtrockenbehandlung zersetzt und der Lactulosegehalt
dann ab-
nimmt, liegt der pH-Wert der wäßrigen Lactuloselösung unter
7,0.
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2. Wäßrige Lösung mit darin gelöstem Konnyakupulver (Nachfolgend
kurz »Konnyakulösung« bezeichnet).
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Gemäß der Erfindung wird die wäßrige Lactuloselösung mit einer Konnyakulösung
gemischt, die, bezogen auf das Gewicht der Lactulose, über 0,3 01o Konnyakupulver
enthält.
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Beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendetes Konnyakupulver ist ein
handelsüblich erhältliches
Konnyakupulver (gemahlenes Mehl), das bei Bedarf für die
Verwendung vorzugsweise weiter vermahlen wird, um so seine Quellungsgeschwindigkeit
in Wasser zu erhöhen. Dieses Konnyakupulver wird mit Wasser oder Warmwasser versetzt
und für eine gleichmäßige Quellung gerührt. Bei dieser Gelegenheit wird das Konnyakupulver
mit zunehmender Wassermenge vom viskosen Gelzustand in den Solzustand versetzt,
und im Hinblick auf die Viskosität der Konnyakulösung liegt die zu verwendende Wassermenge
zweckmäßig bei dem etwa 100- bis 300fachen des Konnyakupulvers, wie in Tabelle 1
gezeigt wird. An Stelle von Wasser kann Warmwasser genommen werden.
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Tabelle 1 Viskosität der Konnyakulösung
| Wassermenge (ml) pro 1 g Konnyakupulver |
| 100 l 150 1, 200 1 250 1 300 ! 350 |
| Viskosität (cP) . . | 2800 1 680 ; 200 I 113 | 53 | 32 |
Bemerkungen: 1. Die Viskosität wurde nach dem herkömmlichen Verfahren bei 20"C mit
einem B-Typ-Viskosimeter gemessen; 2. das verwendete Wasser hatte einen pH-Wert
von 6,5; 3. die Viskosität ist in »Centipoise« (cP) angegeben.
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Wenn die Konnyakulösung unlösliche Anteile enthält, wird sie unter
Verwendung eines Filtertuches mit etwa 0,1 bis 0,3 mm lichter Maschenweite filtriert.
Das Filtrat wird dann mit der wäßrigen Lactuloselösung gemischt und gut gerührt.
Die Filtration der Konnyakulösung kann nach dem Vermischen mit der wäßrigen Lactuloselösung
vorgenommen werden.
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3. Angewandte Menge an Konnyakupulver.
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Da gemäß der Erfindung wäßrige Lactuloselösung und Konnyakulösung
nach entsprechendem Vermischen zu einem brauchbaren Produkt getrocknet werden sollen,
ist das Verhältnis von Konnyakupulver der Konnyakulösung zur Lactulose der wäßrigen
Lactuloselösung von großer Bedeutung. Wie oben erwähnt, kann bei Verwendung von
Konnyakupulver in einer Menge entsprechend 100/, derjenigen der Lactulose ein frei
fließfähiges und wasserlösliches Lactulosepulver erhalten werden. Darüber hinaus
wurde der Anwendungsbereich des Konnyakupulvers in der mit der Lactuloselösung zu
mischenden Konnyakulösung untersucht. Dazu wurde die Lactuloselösung mit der obenerwähnten
Zusammensetzung mit Konnyakulösungen vermischt, die durch jeweiliges Mischen von
00/o, 0,101,, 0,3 0/o, 0,5 0/o, 2 °/0, 5 0/o, 10 0/o bzw. 25 01o (bezogen auf das
Gewicht der Lactulose) Konnyakupulver (gemahlenes Pulver) mit der 100fachen Menge
an warmem Wasser (55"C) unter Rühren erhalten wurden. Die Mischlösung wurde dann
zur Einstellung ihrer Viskosität auf 50 bis 250 cP eingeengt oder mit Wasser verdünnt
und dann bei einer Heißlufteinlaßtemperatur von 170"C, einer Luftauslaßtemperatur
von 90"C und einer Rotationsgeschwindigkeit des Zerstäubers von 9000 Upm unter Verwendung
eines Sprühtrockners getrocknet. Als Ergebnis wurde gefunden, daß mit Konnyakupulvermengen
von 00/0 und 0,1 0/o (bezogen auf das Gewicht der Lactulose) eine unmöglich zu pulverisierende,
an der Innenwand des Trockners haftende viskose Masse oder Schmiere erhalten wurde.
In allen Fällen, in denen, bezogen auf das Gewicht der Lactulose, mehr als 0,3 0/o
Konnyakupulver verwendet wurde, wurde ein frei fließfähiges und in Wasser sehr leicht
lösliches Pulver erhalten.
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Von den so erhaltenen Lactulosepulvern wurden diejenigen Pulver mit
Konnyakupulvermengen von 0,3 bis 250/0 bei Zimmertemperatur und einer mittleren
relativen Feuchtigkeit von 53 0/o stehengelassen und ihr hygroskopisches Verhalten
durch Bestimmung der Feuchtigkeitsaufnahme in Abhängigkeit von der Zeit untersucht.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
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Tabelle 2 Prüfung des hygroskopischen Verhaltens von Lactulosepulver
(Angabe des prozentualen Feuchtigkeitsgehalts)
| Prozentuale Menge des für die Lactulose Unmittelbar |
| verwendeten Konnyakupulvers nach dem Trocknen Nach 10 Tagen
Nach 20 Tagen Nach 30 Tagen |
| 0,3 0,51 2,20 3,49 5,00 |
| 0,5 0,51 2,24 3,63 5,40 |
| 2 0,53 2,31 4,38 6,49 |
| 5 0,57 2,55 4,91 7,30 |
| 10 0,95 2,70 5,75 i 8,71 |
| 25 1,16 3,15 5,99 9,32 |
Bei Verwendung von Konnyakupulver in Mengen von 0,3 0/o (bezogen
auf das Gewicht der Lactulose) wurde das Lactulosepulver nach etwa 28 Tagen klumpig
und verlor nach 30 Tagen vollständig seine freie Fließfähigkeit, während bei Verwendung
von Konnyakupulver in Mengen von 0,5 bis 250/o die freie Fließfähigkeit noch erhalten
blieb, obgleich - wie in Tabelle 2 zu sehen ist - der Feuchtigkeitsgehalt nach 30
Tagen höher war, wenn die angewandte Menge an Konnyakupulver größer war.
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Aus obigen Ergebnissen folgt, daß die minimal zu verwendende Menge
an Konnyakupulver 0,3 0/o beträgt (bezogen auf das Gewicht der Lactulose) und daß
bei Verwendung von mehr als 0,30/0 Konnyakupulver ein Pulver erhalten werden kann,
das frei fließfähig und im Wasser leicht löslich ist und bei Lagerung gutes Aussehen
und Geschmack beibehält. Prinzipiell existiert keine obere Grenze für die anzuwendende
Menge an Konnyakupulver. Da jedoch das Ziel der Erfindung die Herstellung eines
Produktpulvers mit über 550/o Lactulose im Feststoffgehalt ist, sind der zu verwendenden
Menge an Konnyakupulver Grenzen gesetzt. So kann beispielsweise bei Verwendung einer
wäßrigen Lactuloselösung mit einem Lactulosegehalt im Gesamtfeststoffgehalt von
800/o die angewandte Konnyakupulvermenge, bezogen auf das Gewicht der Lactulose,
etwa 50 0/, ausmachen. Eine solche Ausführungsform ist jedoch für speziellen Gebrauch
bestimmt, wie beispielsweise zum Mischen des Pulvers mit einem anderen hochhygroskopischen
Pulver mit einer Tendenz zum Verlust der freien Fließfähigkeit oder für die Herstellung
von Tabletten aus dem erfindungsgemäßen Pulver; um jedoch lediglich ein Pulver mit
hohem Lactulosegehalt zu erzielen, ist die angewandte Menge an Konnyakupulver vorzugsweise
so gering wie möglich.
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4. Mischen von wäßriger Lactuloselösung und Konnyakulösung.
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Gemäß der Erfindung hat die gemischte Lösung aus wäßriger Lactuloselösung
und Konnyakulösung, die wie vorstehend beschrieben hergestellt wird, einen pH-Wert
unter 7. Wenn der pH-Wert der Mischlösung über 7 liegt, besteht die Gefahr einer
Zersetzung der Lactulose beim Trocknen in der Wärme. Wie jedoch bereits unter 1.
beschrieben wurde, genügt es, wenn der pH-Wert der wäßrigen Lactuloselösung auf
unter 7 eingestellt wird. Die durch Auflösen von Konnyakupulver mit Leitungswasser,
Trinkwasser, entionisiertem Wasser usw. hergestellte Konnyakulösung hat üblicherweise
einen pH-Wert von etwa 6,5, da das Konnyakupulver eine Art von Pufferfähigkeit besitzt,
und es ist daher ausreichend, wenn der pH-Wert der wäßrigen Lactuloselösung eingestellt
wird.
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5. Trocknen.
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Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden die wäßrige Lactuloselösung
und Konnyakulösung gemischt und dann zur Erzielung eines lactulosehaltigen Pulvers
getrocknet. Dieses Trocknen kann praktisch durch irgendein Trockenverfahren, wie
Sprühtrocknen, Trommeltrocknen, Gefriertrocknen usw., erfolgen, das für das Trocknen
von Nahrungsmitteln üblich ist. Für eine möglichst wirksame Trocknung der Mischlösung
wird diese vorzugsweise derart eingeengt oder mit Wasser verdünnt, daß ihre Viskosität
bei 50 bis 250 cP liegt.
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Wie vorstehend im einzelnen beschrieben wurde,
kann gemäß der Erfindung
ein Lactulosepulver mit über 550/o Lactulose im Feststoffgehalt, das frei fließfähig
und in Wasser leicht löslich ist, erhalten werden.
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Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind folgende: 1. Das
erhaltene Pulver hat einen höheren Lactulosegehalt als das nach dem älteren Verfahren
erhaltene Pulver; 2. das erhaltene Pulver hat den gleichen Grad an freier Fließfähigkeit
wie das nach dem älteren Verfahren erhaltene Pulver mit geringerem Lactulosegehalt;
3. das erhaltene Pulver ist in Wasser leicht löslich; 4. das erhaltene Pulver ist
gut lagerfähig und 5. das erhaltene Pulver ist weiß und bräunt selbst beim Warmtrocknen
nicht ein.
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Es folgen Beispiele für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Beispiel 1 7,8 g (0,5 0/o, bezogen auf den Lactulosegehalt) handelsüblich
erhältliches Konnyakupulver (gemahlenes Pulver von Fukushima Prefecture, Japan)
wurden zu 1,5 1 Wasser unter Rühren zum gleichmäßigen Aufquellen hinzugegeben und
unter Verwendung eines Filtertuchs mit etwa 0,15 mm lichter Maschenweite zur Abtrennung
unlöslicher Anteile filtriert. Das Filtrat wurde zu 3 kg wäßriger Lactuloselösung
von pH 6,5 mit einem Gehalt von 52,0 0/o Lactulose, 8,4 0/o Galactose, 6,5 0/o Lactose,
32,5 0/o Wasser und 0,6 0/o anderen Bestandteilen hinzugegeben und gut durchmischt.
Die Mischlösung hatte bei 20"C eine Viskosität von 140 cP (gemessen mit einem B-Typ-Viskosimeter
der Tokyo Keiki Co., Ltd. nach dem herkömmlichen Verfahren). Die Mischlösung wurde
auf 45"C erhitzt und dann bei einer Lufteinlaßtemperatur von 170"C, einer Auslaßtemperatur
von 90"C und einer Rotationsgeschwindigkeit des Zerstäubers von 9000 Upm mit einem
Sprühtrockner getrocknet zur Erzielung von 1,75 kg eines weißen Pulvers mit 0,51
0/o Feuchtigkeitsgehalt, das frei fließfähig und in Wasser leicht löslich war. Dieses
Pulver enthielt im Feststoff 76,6 0/o Lactulose.
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Beispiel 2 31,2 g (0,5 0/o, bezogen auf den Lactulosegehalt) handelsüblich
erhältliches Konnyakupulver wurden zu 6 1 Warmwasser von 55"C unter Rühren zum einheitlichen
Aufquellen hinzugegeben und unter Verwendung eines Filtertuchs mit etwa 0,15 mm
lichter Maschenweite zur Abtrennung unlöslicher Anteile filtriert. Das Filtrat wurde
zu 3 kg wäßriger Lactuloselösung mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel
1 hinzugegeben und gut durchmischt. Die Mischlösung hatte eine Viskosität von 170
cP bei 25"C.
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Die Mischlösung wurde auf 45 ° C erwärmt und dann bei einer Heißlufteinlaßtemperatur
von 170"C, einer Auslaßtemperatur von 900 C und einer Rotationsgeschwindigkeit des
Zerstäubers von 9000 Upm mit einem Sprühtrockner getrocknet zur Erzielung von 1,82
kg eines weißen Pulvers mit 0,53 O/o Feuchtigkeit, das frei fließfähig und in Wasser
leicht löslich war.
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Dieses Pulver enthielt 75,9 0/o Lactulose im Feststoff.
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Beispiel 3 78 g (0,5 0/o, bezogen auf den Lactulosegehalt) handelsüblich
erhältliches Konnyakupulver wurden zu 15 1 Wasser gegeben und für ein gleichmäßiges
Aufquellen
gerührt und unter Verwendung eines Filtertuchs mit 0,15
mm lichter Maschenweite zur Entfernung unlöslicher Anteile filtriert. Das Filtrat
wurde zu 3 kg wäßriger Lactuloselösung mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel
1 hinzugegeben und gut durchmischt. Die Viskosität der Mischlösung lag bei 180 cP
bei 20"C.
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Die Mischlösung wurde mit einem Kestner-Vakuumtrommeltrockner bei
125"C Trommeloberflächentemperatur und 15 Upm Rotationsgeschwindigkeit getrocknet.
Das getrocknete Produkt wurde in einem Grobmahlwerk zerstoßen bzw. gemahlen zur
Erzielung von 1,90 kg eines weißen Pulvers mit 0,61 0/o Feuchtigkeit, das frei fließfähig
und in Wasser leicht löslich war.
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Dieses Pulver enthielt 74,3 0/o Lactulose im Feststoff.
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Beispiel 4 20,4 g (0,5 0/o, bezogen auf den Lactulosegehalt) handelsüblich
erhältliches Konnyakupulver wurden zu 4,5 1 Wasser unter Rühren zum gleichmäßigen
Aufquellen hinzugegeben und unter Verwendung eines Filtertuchs mit 0,15 mm lichter
Maschenweite zur Entfernung unlöslicher Anteile filtriert. Das Filtrat wurde zu
3 kg wäßriger Lactuloselösung von pH 6,4 mit einem Gehalt von 68,0 0/o Lactulose,
1,2 0/o Galactose, 0,1 0/o Lactose, 30,0 °/0 Wasser und 0,7 0/o anderen Bestandteilen,
die durch Epimerisierung von Lactose nach dem Verfahren von L. G a t z s c h e und
H. H ä n e 1 (Ernährungsforschung, Bd. 12, Nr. 4 [1967], S. 641) und nachfolgende
Oxidation von als Nebenprodukt entstandener Aldose nach dem Verfahren von Edna M.
M o n t g o m e r y (Method in Carbohydrate Chemistry, Bd. 1, S. 325, Academic Press,
1962) erhalten worden war, hinzugegeben und gut durchmischt. Die Mischlösung hatte
eine Viskosität bei 20"C von 140 cP.
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Die Mischlösung wurde zum Gefriertrocknen in eine Schale gegossen
und nach einem Vorkühlen bei -30"C mit einem Gefriertrockner mit einer Öl-Rotationsvakuumpumpe
mit einer Absaugung von 5001/ Minute und einem maximalen Vakuum von 10-S Torr getrocknet.
Das getrocknete Produkt wurde zerstoßen bzw. gemahlen zur Erzielung von 2,02 kg
eines weißen Pulvers mit 0,59 O/o Feuchtigkeit, das frei fließfähig und in Wasser
leicht löslich war. Dieses Pulver enthielt 96,0 0/o Lactulose im Feststoff.