DE2712515B2 - Glanzzusatz für alkalische, galvanische Zinkbäder - Google Patents

Glanzzusatz für alkalische, galvanische Zinkbäder

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DE2712515B2
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zinc
quaternary
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DE2712515A
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Kathuhide Tokio Oshima
Akio Kisarazu Takahashi
Haruyuki Ichihara Takasaki
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DIPSOL CHEMICALS Co Ltd TOKIO
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DIPSOL CHEMICALS Co Ltd TOKIO
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/22—Electroplating: Baths therefor from solutions of zinc

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Description

Die Erfindung betrifft einen Glanzzusatz für alkalische, galvanische Zinkbäder, bestehend aus einem quartären Imidazolderivat.
Ein bekannter Glanzzusatz der bekannten Art (DE-OS 14 96 742) besteht aus ganz bestimmten, formelmäßig spezifizierten quartären Imidazolderivaten, z. B. 2-HeptyI-3-hydroxyäthyl-3-hydΓOxypropyInatriumsulfonatimidazoliniumhydroxid, deren Herstellungsweise nicht näher beschrieben ist Diese bekannten quartären Imidazolderivate führen bei Zusatz zu cyanidfreien, alkalischen, galvanischen Zinkbädern zu glänzenden Zinküberzügen, wenn mit verhältnismäßig niedrigen Stromdichten abgeschieden wird. Bei hohen Stromdichten ergeben sich gleichsam verbrannte bzw. Löcher aufweisende Zinküberzüge. In cyanidhaltigen Zinkbädern ist darüber hinaus die Glanzwirkung unbefriedigend.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Glanzzusatz für alkalische, galvanische Zinkbäder zu finden, der in einem weiten Stromdichtebereich und insbesondere bei hohen Stromdichten einwandfreie hochglänzende Zinküberzüge gewährleistet, und zwar auch in cyanidhaltigen Zinkbädern.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch ge!öst, daß das quartäre Imidazolderivat durch Umsetzung von wenigstens einer Verbindung der Gruppe Imidazol, 1-Methylimidazol, 1-Äthylimidazol, 2-Methylimidazol, 1,5-Dimethylimidazol, l-Äthyl-2-methylimidazol, 1-Oxymethylimidazol und l-Vinylimidazol mit wenigstens einem Quaternisierungsmittel der Gruppe Monochloressigsäure, Benzylchlorid, Chloracetamid, 3-Aminobenzylchlorid, Dichlorglyzerin, Methyljodid, Allylchlorid, Dichloräthan und Monochlorpropan in Gegenwart von Wasser gebildet ist.
Die erfindungsgemäßen Glanzzusätze werden also durch Umsetzung eines Imidazole mit bestimmten organischen Verbindungen erzeugt, die den Stickstoff im Imidazol in Gegenwart von Wasser quaternisieren. Mit Hilfe der so hergestellten quartären Imidazolderivate erzielt man sowohl in cyanidfreien, als auch cyanidhaltigen, alkalischen, galvanischen Zinkbädern auch bei hohen Stromdichten hochglänzende Zinküberzüge ohne verbrannte Stellen und ohne Löcher.
Nach bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung ist das quartäre Imidazolderivat durch Umsetzung von 1 MoI Imidazolverbindung mit 1 bis 1,5 Mol Quaternisierungsmittel und/oder durch Umsetzung der genannten Verbindungen bei 40 bis 100"C für 0,5 bis 4 Stunden in Gegenwart von das Umsetzungsprodukt lösenden
ι η Wassermengen gebildet
Die erfindungsgemäßen Glanzzusätze gibt man cyanidfreien Zinkatbädern in Mengen von 0,1 bis 3 g/l und cyanidhaltigen Zinkbädern in Mengen von 0,05 bis 0,5 g/l zu. Bekannte Glanzzusätze können auf Wunsch zusätzlich beigegeben werden.
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen näher beschrieben. Die Beispiele beziehen sich auf einige der Glanzzusätze gemäß der Emndung und Glanzzinküberzüge, die mit jedem Bad unter Verwendung eines der Glanzzusätze galvanisch abgeschieden worden sind.
Beispiele
Imidazol oder 1-Äthylimidazol; Benzylchlorid oder Monochloressigsäure und Wasser wurden in dem folgenden Mischungsverhältnis in einem Vierhalskolben, der mit einem Thermometer, einem Kühler, einem Rührer und einem Scheidetrichter ausgerüstet war, eingegeben.
Mischungsverhältnis
Nr. 1 Imidazol 6,8 g
Benzylchlorid 12,6 g
Wasser 10,0 g
Nr. 2 Imidazol 6,8 g
Monochloressigsäure 9,5 g
Wasser 10,0 g
Nr. 3 1-Äthyiimidazol 8,2 g
Benzylchlorid 12,6 g
Wasser 10,0 g
Die Mischung wurde 1 Stunde auf 80° C erwärmt. Das so erhaltene Reaktionsprodukt wurde mit 100 g Wasser verdünnt. Die so erhaltenen wäßrigen Lösungen wurden in verschiedenen Verhältnissen galvanischen Zinkbädern zugesetzt, deren Zusammensetzung nachfolgend angegeben ist:
Bad mit einer mittleren Cyanidkonzentration
(M-CN)
Zn 20 g/l
NaCN 40 g/l
NaOH 80 g/I
Bad mit einer niedrigen Cyanidkonzentration
(L-CN)
Zn
NaCN
NaOH
10 g/l
12,5 g/l
70 g/l
Zinkatbad(Z)
Zn 10 g/l
NaOH 120 g/l
Die galvanische Abscheidung des Zinks wurde auf Stahl vorgenommen, und zwar bei einer Badtemperatur von 25°C. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle enthalten:
Tabelle
Versuch Nr. 2 An des Bades
Z		 3 Vergl. Beisp. 7 Vergl.
Beisp.		 0,8 4 5
1 - Art des Bades - -
Mr. 1 4 Z 2 6
Art des Glanzzusatzes 1 - 3 - Nr. 2 Vergl. Beisp.
Erfindungsgemäß 4 0,5 Nr. 3 0,5 - 0,8 -
g/i - - 2 0,2 0,5-7 - -
A (g/l) 0,5 0,5-2 2 0,5-2,5 gut 6 6
B (g/I) - gut 3 gut nicht
gefunden		 0,5 -
Anisaldehyd (g/l) 0,5-6 gefunden 0,5 gefunden - -
Polyvinylalkohol (g/l) sehr gut 0,2 0,5-7 0,5-2
Stromdichte A/dm2 nicht
gefunden		 0,5-8 8 9 sehr gut ziemlich gut
Glanz des abgeschiedenen Zinks sehr gut nicht
gefunden		 in großen
Mengen
gefunden
»VerbrennungSM-Ablagerurigen oder
Löcher im abgeschiedenen Zink
(Stromdichte 4 A/dm2)		 Versuch Nr. nicht
gefunden		 L-CN
(Fortsetzung) 6
Nr. 1 Vergl.
Beisp.		 10 Il
0,1
0,5 0,5 M-CN
-
Art des Glanzzusatzes 0,2 0,2 Nr. 2 Vergl.
Beisp.
Erfindungsgemäß 0,2 0,2 0,05 -
g/l 0,3-8 0,3-3 - -
A (g/l) sehr gut gut - -
B (g/l) 0,1 0,1
Anisaldehyd (g/l) 0,2 0,2
Polyvinylalkohol (g/l) 0,3-8 0,3-4
Stromdichte A/dm2 sehr gut gut
Glanz des abgeschiedenen Zinks nicht in geringen nicht
gefunden Mengen gefunden
gefunden		 in ge
ringen
Mengen
gefunden
»Verbrennungs«-Ablagerungen oder
Löcher im abgeschiedenen Zink
(Stromdichte 4 A/dm2)
Vergleichsbeispiele, bei denen bekannte Glanzzusätze (A oder B) den gleichen alkalischen Zinkbädern anstelle der erfindungsgemäßen Glanzzusätze zugegeben wurden, sind in der Tabelle mitaufgeführt. Der Glanzzusatz A ist eine 50%ige wäßrige Lösung des Reaktionsproduktes von Methylamin und Eipichlorhydrin, der Glanzzusatz B ist eine 50%ige wäßrige Lösung
von Polyäthylenimin (Polymerisationsgrad etwa 2000).
Obwohl die Fälle, in denen der Glanzzusatz Nr. 2 oder Nr. 3 dem Zinkbad L-CN und der Glanzzusatz Nr. 1 oder Nr. 3 dem Zinkbad M-CN zugegeben wurde, in der Tabelle nicht aufgeführt sind, wurden in beiden Fällen die gleichen überlegenen Ergebnisse, wie sie im Falle des Zinkbades Z erhalten wurden, erzielt.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Glanzzusatz für alkalische, galvanische Zinkbäder, bestehend aus einem quartären Imidazolderivat, dadurch gekennzeichnet, daß das quartäre Imidazolderivat durch Umsetzung von wenigstens einer Verbindung der Gruppe Imidazol, 1-Methylimidazol, 1-Äthylimidazol, 2-Metbylimidazol, 1,5-Dimethyümidazol, l-Äthyl-2-methylimidazoI, 1-Oxymethylimidazol und l-Vinylimidazol mit wenigstens einem Quaternisierungsmittel der Gruppe Monochloressigsäure, Benzylchlorid, Chloracetamid, 3-Aminobenzylchlorid, Dichlorglyzerin, Methyljodid, Allylchlorid, Dichloräthan und Monochlorpropan in Gegenwart von Wasser gebildet isu
2. Glanzzusatz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das quartäre Imidazolderivat durch Umsetzung von 1 Mol Imidazolverbindung mit 1 bis 1,5 Mol Quaternisierungsmittel gebildet ist
3. Glanzzusaiz nach Ansprach 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das quartäre Imidazolderivat durch Umsetzung der Verbindungen bei 40 bis 1000C für 0,5 bis 4 Stunden in Gegenwart von das Umsetzungsprodukt lösenden Wassermengen gebildet ist
DE2712515A 1976-04-27 1977-03-22 Glanzzusatz für alkalische, galvanische Zinkbäder Expired DE2712515C3 (de)

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DE2712515A1 DE2712515A1 (de) 1977-11-10
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