DE2706536B2

DE2706536B2 - Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus Kohle und Verwendung der gereinigten Kohle zur Herstellung von Kohleelektroden

Info

Publication number: DE2706536B2
Application number: DE2706536A
Authority: DE
Inventors: Subodh Kumar Natrona Heights Pa. Das (V.St.A.)
Original assignee: Aluminum Company of America
Current assignee: Howmet Aerospace Inc
Priority date: 1976-02-23
Filing date: 1977-02-14
Publication date: 1980-05-14
Also published as: FR2343060A1; GB1568453A; US4083940A; FR2343060B1; CA1081150A; DE2706536C3; DE2706536A1; PL115877B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus Kohle durch Auslaugen derselben mit anorganischen Säuren einschließlich Fluorwasserstoffsäure und die Verwendung der gereinigten Kohle zur Herstellung von Kohleelektroden.

In Zellen zur Gewinnung von Aluminium, wie z. B. in einer Hall-Zelle, sind bisher benutzte Kohleelektroden aus Petroleumkoks oder aus Koks, der aus überreiner Kohle gewonnen worden ist, gebildet worden, weil ein derartiger Koks relativ frei von Verunreinigungen ist und daher eine geringe oder keine Aufreinigung erfordert. Wegen der zunehmenden Sorge für die ansteigenden Kosten und zur Verringerung der Abhängigkeit von Petroleumkoks, sind verstärkte Anstrengungen unternommen worden, um andere Quellen für Elektrodenkohle zu erschließen. Wegen der großen vorhandenen Kohlemengen wird Kohle als die naheliegende alternative Quelle angesehen. In den meisten Kohlesorten sind jedoch Verunreinigungen vorhanden, und daher stehen Verfahren zur Gewinnung einer solchen Kohle in sehr aufgereinigter Form, die für Kohleelektroden geeignet ist, praktisch nicht zur Verfügung, oder sind derartige Verfahren so kompliziert, daß sie z. B. für eine Ver-Wendung bei der Aluminiumgewinnung unwirtschaftlich sind.

Bezüglich der Konzentration von Verunreinigungen gibt Campbell u. a. in Bureau of Mines Report of Investigations 5191 mit der Bezeichnung »Coal as a Source of Electrode Carbon in Aluminum Production« (Februar 1956), auf Seite 2, in der Tabelle 1 an, daß für die Aluminiumgewinnung die folgenden Konzentrationen geeignet sind: Asche maximal 1,0%, vorzugsweise 0,5%; Eisen maximal 0,06%, vorzugsweise 0,02%; Silicium maximal 0,08%, vorzugsweise 0,04%; Calcium maximal 0,12%, vorzugsweise 0,12%; Natrium maximal 0,12%; Schwefel maximal 2,0%, vorzugsweise 1,0%. Wie für den Fachmann ersichtlich ist, dürfen nur derartige Konzentrationen vorhanden sein, weil Verunreinigungen, wie metallische Elemente Legierungen bilden, die eine Einstellung der Aluminiumzusammensetzung schwierig werden lassen. Weil Kohle, wie z. B. Steinkohle, in der unaufgereinigtcn Form einen Gehalt an Ascheverunreinigungen, einschließlich hoher Konzentrationen von Aluminiumoxid, Kieselsäure und Eisenoxid, in der Nähe von 12% haben kann, ist die Schwierigkeit, diesen strengen Anforderungen gerecht zu werden, leicht erkennbar.

Campbell u.a. geben in ihrem Artikel an, daß ihr wirksamstes Auslaugmittel ein Gemisch von Chlorwasscrstoffsäurc und Fluorwasserstoffsäure ist. Sie geben außerdem an, daß der Mineralgehalt von Kohle der unteren Klasse, wie z. B. Lignit, etwas stärker verringert wird, wenn eine kaustische Auslaugestufe außer diesem Säuregemisch angewendet wird. Außerdem führen sie an, daß die Verwendung von Salpetersäure zu einem etwas geringeren Endgehalt an Asche führt als dieses Säuregemisch (ChlorwasserstoffsäL're/Fluorwasserstoffsäure), daß aber Salpetersäure wegen seiner nachteiligen Wirkung auf die Verkokungsfähigkeit von Kohle als unerwünscht angesehen wurde. Hinsichtlich der oben angegebenen Konzentrationen von Verunreinigungen besagt der Artikel von Campbell u. a., daß nur zwei von den Kohlesorten, die mit einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure/Fluorwasserstoffsäure ausgelaugt worden sind, den maximalen Verunreinigungsgraden genügen, auch wenn der Ausgangsaschegehalt nicht größer als 2,3% war. Keine der Kohlesorten, die unter Verwendung des dortigen Gemisches von Chlorwasserstoffsäure/Fluorwasserstoffsäure ausgelaugt worden waren, entsprechen allen bevorzugten Konzentrationen für die Verunreinigung.

Ein anderes Beispiel für das Auslaugen von Kohle wird in der US-Patentschrift 3393978 beschrieben, die lehrt, daß aschebildcnde Verunreinigungen in kohlenstoffhaltigen Materialien, wie z. B. Kohle, durch Behandeln eines solchen kohlenstoffhaltigen Materials mit einer Lösung einer wasserlöslichen anorganischen Säure, wie z. B. HNO,, HF oder HCl, und Bildung wasserlöslicher Salze von den Verunreinigungen entfernt werden könnten. Das dortige Beispiel zeigt jedoch, daß Holzkohle, die auf diese Weise behandelt worden ist, ihren Aschegehalt nur von 11,2% auf 10% verringert hatte. Eine kaustische Behandlung vor der Säurebehandlung führte zu einer weiteren Verringerung des Aschegehalts.

Außerdem schreiben Reggel u. a. in dem Artikel mit der Bezeichnung »Preparation of Ash-Free, Pyrite-Free Coal by Mild Chemical Treatments«, ACS, Division of Fual Preprints, Volumen 17 (1), 1972, daß der Aschegehalt von Kohle bis zu einer geringen Konzentration in einem Zweistufenverfahren verringert werden kann, bei dem die Kohle einem Aufschluß mit kaustischen Mitteln und dann einer Säurebehandlung unterworfen wird. Außerdem wird von Campbell und in der US-Patentschrift 3 393 978 angegeben, daß eserfordeäljch sei, zwei Stufen anzuwenden (das Auslaugen mit kaustischen Mitteln vor der Säurebehandlung), um die Verunreinigungen auf ein angemessenes Maß zu senken.

Auch das Verfahren zur Reinigung von Kohlenstoffproduken aus Holz, Kokosnußschalen und dergleichen nach der DE-OS 2008 148 ist ein zweistufiges Verfahren. Dabei wird das Kohlenstoffprodukt in der ersten Stufe mit entweder konzentrierter, d. h. vorzugsweise 7()%iger Fluorwasserstoffsäure oder einem Gemisch von dieser Säure und Salpetersäure behandelt. Das dabei erhaltene Kohlenstoffprodukt wird in der zweiten Stufe mit siedender Salzsäure behandelt, wobei diese zweite Behandlungsstufe gegebenenfalls mehrmals wiederholt wird. Durch die dortige Behandlung sollen die Zusammensetzung und Oberflächeneigenschaften der Kohlenstoffprodukte so geändert werden, daß letztere besonders für die Entmineralisierungeingesetzt werden können, so daß daraus gefertigte Elektroden während des Entmincralisierungsvorgangs nicht verstopfen.

Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus Kohle durch Auslaugen derselben mit anorganischen Säuren einschließlich Fluorwasserstoffsäure, bei dem nur eine einstufige Säurebehandlung erforderlich ist und das zu einer Kohle mit ausgezeichnetem Reinheitsgrad führt, so daß diese zur Herstellung von Kohleelektroden verwendet werden kann.

Dieses Ziel wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß man

a) eine wäßrige Lösung herstellt, die mindestens ein Oxidationsmittel, das aus NHO,, H₁O, oder Fe₂(SO₄), besteht, und (1,5 bis KiGew.-% Fluorwasserstoffsäure oder 0,5 bis 15 Gew.-% Fluorwasserstoffsäure, wenn das Oxidationsmittel H₂O₂ oder HNO, und H₂O₂ ist, und als Rest im wesentlichen Wasser enthält,

b) die Kohle mit dieser Lösung bei einer Temperatur von 20 bis 100° C unter Bildung einer Aufschlämmung kontaktiert, die ein Lösung-zuKohle-Verhältnis in dem Bereich von 5:1 bis 20:1 hat, wobei die Kontaktierungsdauer in dem Bereich von 15 bis 120 Minuten liegt,

c) in diese Aufschlämmung Luft, Sauerstoff oder Stickstoff einbläst,

d) die Kohle von der Lösung trennt und

e) die Kohle mit Wasser wäscht.

Durch die Erfindung wird ein sehr wirtschaftliches Einstufenverfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus Kohle zur Verfugung gestellt, das eine Kohle mit sehr geringem Asche-, Eisen- und Siliciumgchalt ergibt, die zur Herstellung von Kohleelektrodcn gut geeignet ist.

In der Zeichnung wird das Verfahren der Erfindung zur Entfernung von Verunreinigungen aus Kohle, die dann für die Verwendung in Kohleelektroden geeignet ist, schematisch dargestellt. Nach der allgemeinen Ausführungsform der Erfindung wird Kohle, die zu entfernende Verunreinigung enthält, mit einer wäßrigen Lösung kontaktiert, die Fluorwasserstoffsäure und mindestens eines der oben genannten Oxidationsmittel enthält, um eine Aufschlämmung zu biiden. Ein gasförmiges Oxidans, wie z. B. Luft oder Sauerstoff oder Stickstoff, wird durch die Aufschlämmung geblasen, um ein Durchmischen der Aufschlämmung zu erzielen und gegebenenfalls ein weiteres Oxidationsmittel zur Verfügung zu stellen. Nach einer geeigneten Kontaktierungsdauer wird die Lösung abgezogen und die Kohle mit Wasser gewaschen. Vorzugsweise wird die Kohle, bevor sie der chemischen Behandlungsstufe unterworfen wird, einer Anfangsaufbereitung oder mechanischen Trennung unterworfen, wie z. B. einem Flotationsprozeß oder einem Sinkscheideprozeß oder einem magnetischen Abtrennungsprozeß, wie es auf diesem Gebiet bekannt ist, um die Verunreinigungen in der Kohle bis auf einen Aschegehalt von etwa 5% herabzusetzen.

Ein für die Verwendung bei der Erfindung geeignetes Kohlenausgangsmaterial ist Anthrazit, Steinkohle, Lignit oder Braunkohle oder dergleichen. Derartige Kohle, auch mit einem hohen Gehalt von Verunreinigungen,wiez. B. mit 12% Asche, ergibi bei dem Verfahren der Erfindung keine Probleme. Die Verunreinigungen von solcher Kohle können gut unter den oben für die Verwendung in Elektroden angegebenen Grad verringert werden.

Nach einer Ausführungsform der Erfindung enthält die Oxidationsmittel-Lösung Salpetersäure und Fluorwasserstoffsäure. Die Salpetersäure kann darin 2 bis 25 Gew.-% und vorzugsweise 6 bis 20 Gew.-% ausmachen und der Anteil der Fluorwasserstoffsäure kann 0,5 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 7 Gew.-%, betragen. Bei diesen Anteilen von Fluorwasserstoffsäure kann die Lösung 2 bis 25 Gew.-% Eisenlll-sulfat [Fe₂(SO₄),! anstelle der Salpetersäure enthalten.

Wasserstoffperoxid kann in der Oxidationsmittel-Lösung anstelle der Salpetersäure oder zusätzlich zu der Salpetersäure verwendet werden. Wenn Wasserstoffperoxid anstelle von Salpetersäure verwendet wird, kann die wäßrige Lösung 1,0 bis 25 Gcw.-% H₂O₂ und 0,5 bis 15 Gew.-% HF enthalten, wobei der Rest im wesentlichen aus Wasser besteht. Vorzugsweise beträgt die Konzentration von H₂O, 10,0 bis 20,0Gew.-% und voi. HF 3,0 bis 8,0Gew.-%. Wenn die Lösung HNO₁, H₂O₂ und HF enthält, kann die ΗΝΟ,-Konzentration in dem Bereich von 1,0 bis 35,0 Gew.-% und die H₂O₂-Konzentration in dem Bereich von 1,0 bis 25,0 Gew.-% liegen. Die HF-Konzentration beträgt auch dann 0,5 bis 15,0 Gew.-% und der Rest besteht im wesentlichen aus Wasser. Vorzugsweise ist HNO, in einer Konzentration in dem Bereich von 4,0 bis 18,0 Gew.-%, H₂O₂ in einer Konzentration in dem Bereich von 8,0 bis 18,0 Gew.-''A und HF in einer Konzentration in dem Bereich von 2,0 bis 8,()Gew.-% vorhanden.

Vorzugsweise hat die gemäß der Erfindung zu behandelnde Kohle eine Teilchengröße von nicht über 2,362 mm. Noch vorteilhafter beträgt diese Teilchengröße nicht mehr als 1,168 mm und am vorteilhaftester nicht mehr als 0,295 mm.

Das Lösung-zu-Kohle-Verhältnis in der durch Kontraktieren erhaltenen Aufschlämmung liegt vorzugsweise in dem Bereich von 10:1 bis 15:1.

Vorzugsweise liegt die Kontaktierungsdauer in dem

Bereich νυη 45 bis 90 Minuten bei einer bevorzugten Temperatur in dem Bereich von 60 bis 95° C.

Innerhalb der oben angegebenen Konzentrations-, Dauer-, Temperatur- und Verhältnisgrenzen beim Kontaktieren der Kohle mit der Auslaugelösung gibt es Verfahrensmerkmale, die von Bedeutung sein können, um ein kohlenstoffhaltiges Material hoher Reinheit zu erhalten. Zum Beispiel ist es vorteilhaft, eine Mischwirkung zu erreichen, um das Auslaugen von Verunreinigungen aus der Kohle zu unterstützen. Die Mischwirkung kann durch ein Flügelrad oder durch Prellplatten erzielt werden, das bzw. die aus einem gegenüber der Auslaugelösung resistenten Material, wie z. B. Kunststoff, besteht bzw. bestehen.

Es ist gefunden worden, daß das Entfernen von Verunreinigungen aus Kohle durch Verwendung eines gasförmigen Oxidans zusätzlich zu der Salpetersäure erleichtert werden kann. So ist festgestellt worden, daß die Verringerung des Verunreinigungsgrades durch Blasen von Luft oder Sauerstoff durch die Aufschlämmung von Oxidationsmittel-Lösung und Kohle mehr gesteigert werden kann und außerdem das Vermischen oder Vermengen der Aufschlämmung erreicht wird. Das Einblasen von N₂ trägt ebenfalls zum Vermischen der Aufschlämmungskomponenten bei, ist jedoch nicht so wirksam wie Luft oder Sauerstoff.

Nach diesen Behandlungen wird die Kohle von der Oxidationsmittel-Lösung ζ. Β. durch Filtrieren abgetrennt und dann mit Wasser gewaschen. Im Hinblick auf die Grenzwerte für Eisen und Silicium und auch für Calcium und dergleichen, wie sie oben angegeben sind, ist das Wasser vorzugsweise praktisch frei von diesen Materialien. Es kann daher vorteilhaft sein, mit deionisiertem Wasser zu waschen. Außerdem kann auch destilliertes oder demineralisiertes Wasser geeignet sein. Normalerweise kann Wasser mit Raumtemperatur benutzt werden, doch kann Wasser mit Temperaturen über der Raumtemperatur vorteilhaftersein, obwohl die Temperatur in den meisten Fällen nicht über 100° C liegen wird.

Zur Entfernung flüchtiger Bestandteile wird die Kohle nach dem Entfernen von Verunreinigungen normalerweise bei einer Temperatur in dem Bereich von 500 bis 1300° C für eine Dauer von einer halben Stunde bis 20 Stunden kalziniert. Normalerweise soll die reine oder aufgereinigte Kohle für Elektrodenanwendungen z. B. mit einer Geschwindigkeit carbonisiert werden, die langsam genug ist, um dichte Kohlenstoffteilchen zu ergeben. Schnelle Erwärmungsgeschwindigkeiten können ein Ausdehnen der Kohleteilchen fördern, wodurch ein unerwünschtes Produkt mit einer geringeren Dichte erhalten wird, als sie normalerweise für Elektroden erwünscht ist.

Die Kohle kann dem Verfahren der Erfindung vor dem Karbonisieren und Kalzinieren unterworfen werden. Nach einer Ausgestaltung der Erfindung wird die Kohle vor dem Kontaktieren kalziniert. D. h., das Verfahren der Erfindung zur Entfernung von Verunreinigungen aus Kohle ist auch für eine Kohle geeignet, die z. B. zur Entfernung flüchtiger Materialien kalziniert worden ist. Der Kalzinierungs- oder Carbonisierungsgrad vor dem Entfernen von Verunreinigungen gemäß der Erfindung kann eingestellt werden, und zwar größtenteils je nach den Anteilen der zu entfernenden flüchtigen Materialien. Obwohl es in bestimmten Fällen erwünscht sein kann, die Kohle vor dem Entfernen von Verunreinigungen nur teilweise zu kalzinieren, kann die Kohle daher auch vollständij kalziniert werden, um ein Verkokungs- oder Koks produkt zu erhalten.

Zur Bildung von Elektroden für eine Aluminium ~< gewinnungszelle kann das aufgereinigte kalzinierte Kohleprodukt mit einem geeigneten Bindemittel, wii z. B. Pech, vermischt und dann in einer Form erwärm werden, so daß die gewünschte Konfiguration erhaltei wird. Das nach der Erfindung erhaltene Produkt kanr

κι mit einem kohlenstoffhaltigen Material mit einer Teil chengröße größer als die des aufgereinigen Produkt; vermischt werden. Wenn z. B. das aufgereinigte Pro dukt eine Teilchengröße nicht über 1,168 mm hat, sol das kohlenstoffhaltige Material eine Teilchengröße über 1,168 mm haben, und vorzugsweise ist die Teilchengröße eines solchen kohlenstoffhaltigen Mate· rials größer als 0,295 mm.

Ein geeignetes Gemenge von Materialien zur Vcr wendung als Elektrode kann 25 bis 45 Gew.-% kohlenstoffhaltiges Material, wie z. B. Petroleumkoks und 55 bis 75 Gew.-% von der nach der Erfindung erhaltenen aufgereinigten kalzinierten Kohle enthalten. Dieses Gemenge kann zu Elektroden gefornr werden, indem ein Gemisch von dem Gemenge unc Pech gebildet wird, so daß das Gemisch etwa 10 bii 30 Gew.-% Pech enthält. Die Elektrode kann durcr Erwärmen des Gemisches in einer geeigneten Forrr und nachfolgendes Konditionieren für die Verwendung durch Erwärmen z. B. in einem Ringofen ausge

3d bildet sein.

Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiterer Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

j-, Eine Probe aus Kohle, die vorher bis zu einem Verunreinigungsgrad, gemessen durch den Aschegehalt von etwa 4,3 % aufbereitet worden war, wurde bis zi einer Teilchengröße unter 0,295 mm zerkleinert unt für 60 Minuten mit einer Lösung bei 80° C ausge

w laugt, die 18Gew.-% Salpetersäure und 7Gew.-9i Fluorwasserstoffsäure enthielt und als Rest aus deio nisiertem Wasser bestand. Das Verhältnis von Lösung in ml zu trockener Kohle betrug 15:1. Während dei Dauer des Auslaugens wurde Luft durch die Auf-

<-, schlämmung geblasen. Dann wurde die ausgelaugte Kohle abfiltriert, mit deionisiertem Wasser in Raumtemperatur gewaschen und getrocknet. Die erhaltene aufgereinigte Kohle wurde auf den Mineralgehalt hir analysiert, und es wurde festgestellt, daß sie

-,ο 0,012 Gew.-% Eisen, 0,002 Gew.-% Silicium 0,018 Gew.-% Calcium und 0,01 Gew.-% Natriurr enthielt. Außerdem war der Aluminiumgehalt aul 0,013 Gew-% verringert worden. Der Aschegehall der Kohle betrug 0,17 Gew.-%.

^d5 Beispiel 2

Eine Probe der Kohle des Beispiels 1 wurde zunächst bis zu einem Verunreinigungsgrad vor 2,6 Gew.-% aufbereitet und dann wie in dem Bei-

bo spiel 1 behandelt, mit der Ausnahme jedoch, daß die Auslaugelösung 18 Gew.-% Wasserstoffperoxid unc 6 Gew.-% Fluorwasserstoffsäure enthielt, wobei dei Rest aus deionisiertem Wasser bestand. Die erhaltene aufgereinigte Kohle wurde auf ihren Mineraigehali

t,5 hin untersucht, und es wurde festgestellt, daß sie 0,017 Gew.-% Eisen und 0,004 Gew.-% Siliciurr enthielt. Der Ascheanteil der Kohle betrug 0,22 Gew.-%.

B ο i s ρ i e I 3

Vier Proben der Kohle des Beispiels I, die zuvor bis zu einem Verunreinigungsgrad von 2.6 Gew.-% Asehe aufbereitet und bis zu einer Teilchengröße unter 0,295 mm zerkleinert worden waren, wurden für 45 Minuten mit einer Lösung bei 55° C ausgelaugt, die 18Gew.-% Wasserstoffperoxid und 6Gew.-% Fluorwasserstoffsäure enthielt, wobei der Rest aus deionisiertem Wasser bestand. Das Verhältnis von Auslaugelösung in ml zu Kohle in g betrug 15:1. Während des Auslaugens wurde Sauerstoff durch die erste Probe, Luft durch die zweite Probe und Stickstoff durch die dritte Probe geblasen. Durch die vierte Probe wurden keine Gase geblasen. Danach wurden die ausgelaugten Kohleprohen ahfiltriert, in deionisiertem Wasser mit Raumtemperatur gewaschen und getrocknet. Die Analyse der erhaltenen aufgereinigten Kohle dieser Testreihe auf den Gehalt an Asche, Eisen und Silicium hin, ergab die nachfolgend angegebenen Werte.

Gas Asche Eisen Silicium

(Gew.-%) (Gew.-%) (Gew.-%)

Sauerstoff	0,31	0,027	0,019
Luft	0,32	0,034	0,034
Stickstoff	0,47	0,055	0,034
keines	0,51	0,057	0,042

Obwohl die Ergebnisse dieser Tests weitgehend im Hinblick auf den Gehalt an Asche, Eisen und Silicium demonstriert werden, ist davon auszugehen, daß der Gehalt an anderen Verunreinigungen, wie z. B. an Schwefel, Calcium, Natrium, Magnesium, Titan und Aluminium, wirksam verringert worden ist, so daß eine breite Verwendungsmöglichkeit für das auf gereinigte Produkt gegeben ist.

Diesen Tests kann entnommen werden, daß eine der wirksamsten Auslaugelösungen Salpetesäure gemeinsam mit Fluorwasserstoffsäure enthält. Es kann außerdem ersehen werden, daß Wasserstoffperoxd und Fluorwassrstoffsäure zu einem wirksamen Auslaugen von Verunreinigungen führen und daß ein Mischen mit Sauerstoff. Luft und Stickstoff in weiterer wirksamer Weise den Grad der Verunreinigungen verringert.

Obwohl die Erfindung anhand der Gewinnung aufgereinigter Kohle oder auf gereinigten kohlenstoffhaltigen Materials beschrieben worden ist, die bzw. das für die Verwendung bei der Aluminiumgewinnung, z. B. als Anoden, geeignet ist, sind die Anwendungsgebiete für eine solche Kohle nicht darauf beschränkt. Z. B. kann nach der Erfindung auf gereinigte Kohle für Lichtbogenelektroofen-Elektroden oder bei der Strahlerzeugung Verwendung finden. Wegen des erzielten hohen Reinheitsgrades kann die nach der Erfindung aufgereinigte Kohle außerdem auf den meisten Gebieten verwendet werden auf denen vom Petroleum herstammender Koks, Kohlenstoff oder Graphit normalerweise verwendet werden

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus Kohle durch Auslaugen derselben mit anorganischen Säuren einschließlich Fluorwasserstoffsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) eine wäßrige Lösung herstellt, die mindestens ein Oxidationsmittel, das aus HNO₃, H₂O₂ ι« oder Fe₂(SOJ₃ besteht, und 0,5 bis 10 Gew.-% Fluorwasserstoffsäure oder 0,5 bis 15 Gew.-% Fluorwasserstoffsäure, wenn das Oxidationsmittel H₂O₂ oder HNO₃ und H₂O₂ ist, und als Rest im wesentlichen Was- n ser enthält,

b) die Kohle mit dieser Lösung bei einer Temperatur von 20 bis 100' C unter Bildung einer Aufschlämmung kontaktiert, die ein Lösung-zu-Kohle-Verhältnis in dem Bereich ■»> von 5:1 bis 20:1 hat, wobei die Kontaktierungsdauer in dem Bereich von 15 bis 120 Minuten liegt,

c) in diese Aufschlämmung Luft, Sauerstoff oder Stickstoff einbläst, >^r>

d) die Kohle von der Lösung trennt und

e) die Kohle mit Wasser wäscht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidationsmittel-Lösung 6 bis 20 Gew.-% Salpetersäure und 2 bis 7 Gew.-% «> Fluorwasserstoffsäure enthält.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle, die mit der Ausisugelösung kontaktiert werden soll, eine Teilchengröße nicht über π 1,168 mm hat.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohle vor dem Kontaktieren kalziniert.

5. Verwendung der nach Anspruch 1 gereinig- w ten Kohle zur Herstellung von Kohleelektroden.