DE2703884A1 - Photochromes borsilikat-glas - Google Patents

Photochromes borsilikat-glas

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DE2703884A1
DE2703884A1 DE19772703884 DE2703884A DE2703884A1 DE 2703884 A1 DE2703884 A1 DE 2703884A1 DE 19772703884 DE19772703884 DE 19772703884 DE 2703884 A DE2703884 A DE 2703884A DE 2703884 A1 DE2703884 A1 DE 2703884A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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    • C03C4/04—Compositions for glass with special properties for photosensitive glass
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Description

PATENTANWÄLTE
t P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK
G. DANNENBERG ■ Dr. P. WEINHOLD ■ Or. D- GUDEL
so»
TfUEPON= (008)
SK/Me 3785/76
Pilkington Brothers Limited Preocot Road, St* Helene Merseyside WAlO 3TT, England Photochrome Borsilikat-Glas
709831/0786
'B 3705/76
)ie vorliegende Erfindung bezieht sich auf photochroraes Glas, l.h. auf Glaszusammensetzungen, die bei Einfall von aktinischem jicht dunkel werden und sich wieder zu ihrem ursprünglichen, norlaler.veise farblosen Zustand aufhellen, wenn sie nicht mehr beichtet werden.
'hotochromes Borsilikat-Glas wird z.B. in der britischen Patentichrift 950 906 beschrieben und ist im Handel erhältlich. Dieses las besitzt zwar gute photochrome L'igenschaften, spricht jedoch ur relativ langsam auf das Bestrahlen bezv.·. den Abbruch des Betrahlens mit aktinischem Licht an, d.h. es zeigt geringe Abunklungs- und Viederaufhellungsgeschwindigkeiten. !Besonders für phthalmische Zwecke ist jedoch ein rasches Ansprechen des Glase3 Jid speziell eine hohe .Viederaufhellungsgeschwindigkeit erwünscht. ine hohe .'iederaufhcllun^sgesch-.vindigkeit erleichtert die Ana3sung bei plötzlicher Abnahme des verfügbaren Lichts, wenn z.B. in Brillenträger, dessen Brille ir.it photochronen Gläsern ausstattet ist, einen nur massig beleuchteten Kaum betritt.
iel der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung von photohromen Borsilikat-Glaszusammensetzungen mit verbesserten JJigenchaften, die insbesondere eine verbesserte Kombination von hotochroinem Effekt (gemessen als induzierte optische Dichte oder nderung der Lichttransmission bei Bestrahlung mit aktinischein icht) und raschem Ansprechen auf Bestrahlung oder Abbruch der estrahlung zeigen.
709831/0786 ORIGINAL INSPECTED
Das erfindungsgemässe photochrome Bor3ilikat-Glas, in dem üilberhalogenidkristalle dispergieft sind, ist frei von Barium und besteht aus folgenden Komponenten:
SiO2 31 bis 59 Gcvt.-j'o
B3O5 18 bis 28 Gew.-^ . Al2O5 8 bis 20 Gew.-^
R2O 6 bis 16 Gew.-jS
Die Komponente R2O steht hierbei für Li2O, Ka2O und/oder K2O in folgenden I!engen: 0 bis 3 Gev;.-^ Li2O, 0 bis 8 Gew.-^ Ua2O und 0 bis 16 Gev/.-,ί K3O; der Silbergehalt, ausgedrückt als Ag2O, liegt zwischen 0,05 und 0,4 Gew.-'/> und der Halogenid-Gehalt zwischen 0,13 und 1 Gew.-/j, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Glases.
Mit dem erfindungs^emässen Glas kann eine gute Kombination von durch Bestrahlung mit aktinischeui Licht induzierter optischer Dichte und hohen Abdunklungs- und "Viederaufhellungsgenchwindigkeiten bei Beginn bezw. Abbruch der Bestrahlung erzielt v/erden. E3 wird darauf hingewiesen, dass die Abdunklungs- und V.'iederaufhellungsgeschwindigkeiten in der Hegel umso geringer 3ind, je höher die induzierte optische Dichte ist.
Vorzugsweise enthält das Glas ausserdem bis zu 2,6 Gew.->o MgO, bezogen auf das Gesamtgewicht des Glases.
Bestimmte erfindungsgemäese Glaszusammensetzungon können auch bis zu 12 Gew.-;o P2Oc enthalten.
709831/0786 ORKSINAUNSPECTED
Für ophthalrainche Zwecke empfiehlt 3ich die Verwendung von Glas, dessen Brechungsindex (nD) — gemessen für Licht der .'/ellenlange der Natrium-D-Linie — so nahe wie möglich an der Standard-Zahl 1,523 liegt. Um den Brechungsindex auf diesen V/ert einzustellen, kann es zweckmässig sein, bestimmte Mengen an ZrOp, TiOg und/oder PbO zuzusetzen, wobei jedoch darauf geachtet v/erden muss, dass nicht durch zu grosse Mengen einer oder mehrerer dieser Komponenten Probleme hervorgerufen werden. Die Menge an ZrO~ sollte vorzugsweise nicht 7 Gew.-'/ΐ übersteigen, da sonst die Liquidustemperatur unannehmbar hoch steigen kann. Um KriGtallisation und unerwünschte Verfärbung des Glases zu vermeiden, sollten höchstens 5 Gew.-.i TiOg zugegeben werden. PbO kann in !.!engen bis zu 7 Gew.-y5 angewendet werden. Ausserdei.i können kleinere Mengen anderer Zusatzstoffe mitverwendet werden, v/ie z.B. bekannte Tönungoinittel, die dem Glas — zusätzlich zu der veränderlichen photochromen Färbung — eine bleibende Tönun.j verleihen.
Es ist bekannt, dass der photochrome Effekt durch die oben erwähnten Silberhalogenidkristalle hervorgerufen wird. Kleinere Mengen an Kupferoxyden unterstützen die Entwicklung des photochromen Effektes, und grössere Mengen CuO verleihen dem Glas eine bleibende, unveränderliche Tönung. Bevorzugt werden folgende Mengen an photochromen Komponenten, nämlich Silber (ausgedrückt als AggO), Kupferoxyd und Halogeniden (Cl, Br und P); diese Mengen werden über die bereits 100 Ge.v.-·^ ausmachende Gesamtmenge der anderen Komponenten hinaus zugegeben:
709831/0786
Ag2O 0,08 bis 0,39 Gew.-#
CuO 0,004 bis 1 Gew.-#
Cl 0,04 bia 0,5 Gew.-V«
Br 0 bis 1,0 Gew.-ji
P 0 bis 0,2 Gew.-5»
In den meisten Fallen kann der photochrome iüffekt noch durch eine Y/ärme behänd lung des Glases verbessert werden; die jeweils geeignete Wärmebehandlung wird hauptsächlich durch das Verhältnis von Viskoaität zu Temperatur—in-dem-Glas bestimmt^Im-allgemeinen
liefet die "/ärraybehnndlun-gs-temperatur zwischen- d«a—Spannunge- —
(«· et rain point")
punlct/unu eiern jirweichunßspunkt dee Glases, und die V/ä
lung dauert mehrere Stunden bei der niedrigeren Temperatur, aber nur einige Minuten bei der höheren Temperatur. Bei der höheren Temperatur kann sich das Glas jedoch verformen oder trüben, so
dass vorzugsweise τ:it einor Temperatur, die 20° bis 1000C über ("annealing point")
dem Glühpunkt /liegt, und mit einer Y.ärmebehiindlungsdauer von bis 60 Minuten gearbeitet wird.
Das Glas kann entweder unmittelbar nach der Verformung dieser
Y/ärmebehandlung ausgesetzt oder vorher noch ausgeglüht und auf Zimmertemperatur abgekühlt werden. Häufig übt die Geschwindigkeit, mit der das Glas nach der V/ärmebehandlung abgekühlt wird, einen Einfluss auf die photochromen Eigenschaften des fertigen Produktes aus. Dies ist jedoch keine allgemeine Hegel und muss von
Fall zu Fall durch Experimente mit den einzelnen Glaszusammensetzungen ermittelt werden.
709831/0786
sehe Dichte in bekannter //eise als 1Og1 Q γ- , wobei Ii für die Intensität des einfallenden Lichtes und I. für die Intensität des transmittisrten Lichtes 3teht. Die induzierte optische Dichte ist 3omit ein echter Maßstab für den photochromen Effekt und unmittelbar proportional zur Anzahl der photochrom aktivierten Silberatorae in einen bestimmten Volumen des Glases. Die HaIb-Aufhellunjszeit (1/2 PT) inisüt die Geschwindigkeit des Ansprechen3 auf den Abbruch der aktinischen Bestrahlung. Ausserdem sind in der Tabelle die Temperaturen (HT0C) aufgeführt, bei denen die .ärmebehandlung des Glases durchgeführt wurde, und ebenso die Dauer dieser .armebehändlung. Lediglich zu Vergleichszwecken wurde bei den Glaszusammensetzungen der Beispiele 3 bis 28 mit einer ütandard-.'ärmebehandlungszeit von jeweils 1 Stunde gearbeitet.
Schliesijlich enthält die Tabelle auch noch die Brechungsindices (lO der Glaszusammensetzungen.
709831/0786 Copy eRG
Temperatur und Dauer der Y/ärmebehandlung, der das Glas ausgejetzt wird, v/erden ausserde;n durch die Konzentration der photojhromen Komponenten in dem Glas sowie durch die gewünschten photochromen Eigenschaften des fertigen Produktes bestimmt. Im allgemeinen dauert die ,'ärmebehandlung umso weniger lange, je löher die Konzentration der zur Photochromic beitragenden Konipoienten ist, und in einigen Fällen kann sich die Photochromie vährend des Abkühlens aus der Schmelze oder bein Ausglühen deo Jlases einstellen. Ubermäasig lange "./ärmebehandlungen sollten im allgemeinen vermieden werden, da sie zu einer Trübung des Glases führen können. ^
Bestimmte Ausführungoforiaern der vorliegenden iirfindung v/erden nun anhand von Beispielen näher erläutert, die in der nachstellenden Tabelle zusammengefasst sind; diese Tabelle zeigt die Zusammensetzung dea erfindungsgemässen Glases auf Oxyd-Basis, den erzielten photochromen Effekt, ausgedrückt aus induzierte optische Dichte (ODd), sowie die Zeit in Sekunden, die verstreicht, bis sich das Glag aus völlig abgedunkeltem Zustand wieder soweit aufgehellte hat, dass erneut die Hälfte der verlorenen Lichttransmission vorhanden ist; diese Zeit ist als Halb-Aufhellungszeit (1/2 PT) bekannt. Die V/erte wurden an Standard-Glasproben einer Dicke von 2 mm unter simuliertem Sonnenlicht bei einer Luftmasse 2 ermittelt; siehe Parry Moon, J. Franklin Inst., 230 (1940), Seiten 583-617. Die induzierte optische Dichte 13t der Unterschied zwischen der optischen Dichte des Glases in vollständig abgedunkeltem Zustand und der optischen Dichte in völlig aufgehelltem Zustand; definiert wird die opti-
709831/0786
COPY
J -a
O
to
ω
<·?		 Beispiel 1 CM 3 4 5 6 7 • 8 9 10 X'O. > i I
I "** Gew.-^: 0,39 > ψ
-- O SiO2 53,5 53,8 53,5 54,7 55,2 49,0 54,6 0,0065 54,6 54,1 54;6
OP
0» 		B2O3 25,1 25,3 22,6 22,4 25,0 22,6 22,5 0,16 22,6 22,1 22,4
Al2O3 9,0 9,1 8,9 8,8 8,4 8,8 9,2 0,08 8,5 8,4 8,6
.V5 I 1,1 1,1 2,6 1,2 0,347 1,1 1,2 1,1
Li2O 42
Na2O
K2O
PbO
ZrO2 		12,3 9,3 0,9
12,2 		12,2 12,2 13,0 13,1 1,484 12,6 13,0 12,5
TiO2 5,0 6CO 03884
(9
Ag2O 0,29 0,31 0,32 0,38 0,51 0,31 1 0,22 0,35 0,36
CuO 0,020 0,020 0,007 0,012 0,0075 0,009 0,006 0,007 0,017
Cl 0,13 0,16 0,20 0,150 0,20 0,21 0,14 0,10 0,17 , Ml 1
Br
F		 -WJ -W 0,14 0,09 0,12 0,08 0,10 0,19 0,14
ODd 9,096 0,038 0,356 0,2.11 0,507 0,422 0,120 0,529 0,378
1/2 PT, Sek. 14 4 2,4 12 55 60 10 45 15
nD 1,484 1,483 1,495 1,486 1,486 1,512 1,487 1,487 1,487 i
KT0C 600 560 600 600 600 600 600 6CO 640 it
Zeit, Std. 3 3 1 1 1 1 1 1 1 it
Beispiel 11 12 13 H 15 16 17 18 19 20
O
(O 		Gew.-} J: 54,4 54,2 54,7 55,3 55,8 i 56,3 56,5 53,1 51,5 52,8
OB
CO
—ι 		SiO2 22,5 22,5 22,6 22,9 23,1 23,3 23,3 22,0 21,3 21,9
O B2O5 8,7 9,7 8,8 8,8 8,9 9,0 9,0 8,5 8,2 8,4
OO Al2O5 1,1 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,07 1,04 1,07
P2O5
MgO'		 0,91 0,91 1,81
Li2O 0,1 2,0 0,1 2,0 3,9
Na2O 12,6 11,2 12,7 10,0 10,1 7,3 10,0 15,3 17,9 10,1
ι K2O 2,0
GlNAL PbO
ZrO2
INS TiO2 0,35 0,14 0,14 0,14 0,14 0,12 ; 0,16; 0,15 0,22 0,25
PECTEI Ag2O 0,008 0,016 0,004 0,007 0,017 0,006 o,oip 0,008 0,014 0,013
CuO 0,08 0,08 0,05 0,06 0,09 0,09 0,07| 0,06 0,10 0,13
Cl 0,20 0,09 0,16 0,21 0,19 0,35 0,21 0,16 0,26 0,43 -
Br
P		 0,468 0,049 0,322 0,078 0,079 : 0,048 0,078 0,453 0,479 0,287
ODd 15 5 19 2,5 1 1 1 ! 41 540 45
1/2 PT, Sek. 1,487 1,490 1,484 1,486 1,487 1,488 1,479 1,490 1,495 1,506
hD
O/i P λ λ f λ λ η s\& £ ^p* ^ ^ rs Γ /· r\ r«rr «***■ ****** ^* ** ^ VAJ
HT0C 640 600 705 675 660 660 675 705 705 620. ι qo
Zeit, Std. 11 1 1 1 1 1 1 1 1 f> °°
Beispiel 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
Gew. -ίο: 53,7 55,8 55,3 56,9 58,7 3 0,24 54,3 53,4 52,4 40,5 31, 8 ■ TSJ
-<J
SiO2 22,2 23,1 22,8 23,5 24,3 0,006 22,5 22,1 21,7 24,8 26, 1 I CD
CO
B2O3 8,6 8,9 8,8 9,1 9,4 0,10 8,7 8,5 8,4 13,7 16, 8 CD
CO
Al2O3 0,26 5,8 9, 3
P2O5 1,09 1,13 1,11 1,15 1,19 0,033 1,10 1,08 1 ,06 1,23 1, 3
KgO 2,32 0,90 0,89 1,38 2,9 1 0,88 0,87 0,85
Li2O 4,8 1,98 1,96 2,0 2,1 1,501 1,93 1,89 1,86 0,11 0, 1
Na2O 7,3 7,20 5,72 5,9 1,6 695 7,01 6,9 6,8 13,9 Η, 6
O K2O 1,02 3,35 1
(O
00 		PbO 3,63 5,35 7,01
(*> ZrO
^»
O 		TiO2 0,25 0,26 0,16 0,20 0,12 0,09 0,08 .0,22 0, 25
-J
00 		Ag2O ■ 0,006 0,008 0,008 0,007 0,006 0,07 0,24 0,007 0, 10
o> CuO 0,12 0,08 0,07 0,08 0,04 0,07 0,27 0,10 0, 12
Cl 0,46 0,15 0,12 0,24 0,24 0,27 0,22 0,27 0, 35
Br
P		 0,183 0,489 0,071 0,053 0,168 0,204 0,074 0,237 o, 267
ODd 23 60 3 2 2,5 3 1,5 7 5
1/2 PT, Sek. 1,507 1,490 1,498 1,495 1,496 1,500 1,505 1,484
nD 655 680 660 600 670 670 670 650
HT0C 1 1 ' 1 1 1 1 1 1/3
Zeit, Std.
Die Zusammensetzungen der Tabelle können auf folgende V/eise hergestellt werden: Der Ansatz wird unter oxydierenden oder neutralen Bedingungen bei einer Temperatur zwischen 1200° und 16000C
geschmolzen und nach dem Abkühlen bei einer Temperatur zwischen
("annealed")
450 und 650 G ausgegliüit/ Dann kann eine 10 bis GO Minuten dauernde Y/ärmebehandlung bei einer Temperatur erfolgen, die 20° bis 1000C über ^dem Glühpunkt liegt. Die optimale T/ärmebehandlungs- — temperatur für jedes Glas kann in einem Ofen mit V.ärmegefälle
ermittelt werden. In einigen-fällen empfiehlt-es-aich,, dae Glas
während dieser ..armebehandlung zu stützen, um ein Zusammenfallen oder Absacken zu verhindern. ..
Während des Schmelzens muss Vorsorge getroffen v/erden, um den
Verlust an Komponenten durch Verflüchtigung möglichst niedrig
zu halten. Bis zu 60 Gefr.-;i der Halogenidkomponenten und bia zu
30 Gew.-;$ des Silbers können durch Verflüchtigung verlorengehen, und diese Verluste müssen beim Ansatz berücksichtigt werden.
Das erfindungsgemässe Glas zeigt eine gute Kombination von photochromem Effekt, gemessen als induzierte optische Dichte, und
raschem Ansprechen auf Bestrahlung bezw. Abbruch der Bestrahlung mit aktinischem Licht. Obgleich in einigen Glaszusammensetzungen die induzierte optische Dichte nicht sehr hoch ist, zeigen diese Gläser ein besonders rasches Ansprechen.
Das erfindungsgemässe Glas kann für ophthalmische Zwecke oder
andere Anwendungsgebiete verwendet werden, wo ein zeitweiliger
Schutz vor aktinischer Ütrahlung, wie z.B. Sonnenlicht, und
709831/0786
ORIGINAL INSPECTED
Rückkehr zur normalen Transmission nach '»Verfall der alctinischen Strahlung gewünscht wird. In bestimmten Fällen kann es auch zum Verglasen von Gebäuden oder Automobilen verwendet werden.
- Patentansprüche -
709831/0786

Claims (9)

Patentansprüche :
1. Photochromes Borsilikat-Glas, das frei von Barium ist und dispergierte Cilberhalojenidkristalle enthält, dadurch gekennzeichnet, dass es aus folgenden Komponenten besteht: SiO2 31 bis 59 Gew.-^ B2O, 18 jis 28 Gew.-;* Al2O5 8 bis 20 Gew.--i R2O 6 bis 16 Gew.-7$
wobei Ii2O fü^r eine oder mehrere der Verbindungen Li2O, oder Kv>G in-Hentjerr von 0 bis 3 Gewv-^· Li2O1-O bis 8 Gew.-js---Na2O und 0 bis 16 Gew.-;i K2O steht; der Silbergehalt, ausgedrückt als Ag2O, zwischen 0,05 und 0,4 Gew.-/S liegt und der Halogengehalt 0,13 bis 1 Gew.-c/> beträgt, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Glases.
2. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es bis
zu 2,6 Gew.-,j MgO enthält, bezogen auf das Gewicht des Glases
3. Gla3 nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass es bis zu 12 Gew.-/i P2Oc enthält, bezogen auf das Gewicht des Glases.
4. Glas nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es bis zu 7 Gew.-;i ZrO2 enthält, bezogen auf da3 Gewicht des Glases.
709831/0786 ORIGINAL INSPECTED
7703884
5. Glas nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekonnzeichnet, das3 es bis zu 5 Gew.-;i TiOp enthält, bezogen auf Jas Gewicht des Glases.
6. Glas nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es bis zu 7 Gew.->5 PbC enthält, bezogen auf das Gewicht
des Glases.
7. Glas nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,08 bis 0,39 Gew.->i Silber, ausgedrückt als AgpO» enthält. <;<
8. Glas nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, da3s sich sein Halogenidgehalt aus 0,04 bis 0,5 Gew.-'^ Ci,
0 bis 1,0 Ge\/.-> Br und/oder 0 bis 0,2 Gew.->o ? zusammensetzt.
9. Glas nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,004 bis 1 Gew.-;« CuO enthält.
Der Patentanwalt:
709831/0786
DE19772703884 1976-01-30 1977-01-31 Photochromes borsilikat-glas Granted DE2703884A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB3785/76A GB1515641A (en) 1976-01-30 1976-01-30 Photochromic glasses

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Publication Number Publication Date
DE2703884A1 true DE2703884A1 (de) 1977-08-04
DE2703884C2 DE2703884C2 (de) 1987-06-11

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ID=9764881

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19772703884 Granted DE2703884A1 (de) 1976-01-30 1977-01-31 Photochromes borsilikat-glas

Country Status (12)

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US (2) US4102693A (de)
JP (1) JPS609973B2 (de)
AR (1) AR212752A1 (de)
BR (1) BR7700544A (de)
CA (1) CA1091498A (de)
CS (1) CS208720B2 (de)
DD (1) DD128806A5 (de)
DE (1) DE2703884A1 (de)
FR (1) FR2339578A1 (de)
GB (1) GB1515641A (de)
IT (1) IT1116251B (de)
NL (1) NL7700769A (de)

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