DE269692C

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Publication number: DE269692C
Application number: DENDAT269692D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 269692 KLASSE Mm. GRUPPE

in BERLIN.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. März 1912 ab.

Die beiden bis jetzt bekannt gewordenen Verfahren zur Gewinnung von Thor-X haben zur Grundlage radiothorhaltige Substanzen. Rutherford und Soddy (Journal of the chemical society Transactions 8i, 1902, Rutherford, »Die Radioaktivität«, Verlag Julius Springer 1907, S. 230) benutzen entweder radiothorhaltiges Thoroxyd, welches sie mit Wasser durch Schütteln auslaugen, dabei erhalten sie jedoch keine quantitative Ausbeute und müssen erhebliche Wassermengen anwenden, oder sie gehen von radiothorhaltigen Salzen aus, die sie mit Ammoniak fällen (vgl. Soddy, »The Chemistry of the Radio-Elements«, London 1911, S. 72/73). Im Filtrat befindet sich dann mit sehr erheblichen Mengen von Ammonsalzen Thor-X, während auf dem Filter ein überaus voluminöser Niederschlag verbleibt. Will man aus diesem Niederschlag das gesamte Thor-X auswaschen, so braucht man wiederum ganz erhebliche Wassermengen, und es ist unmöglich, das Thor-X frei von Ammonsalzen zu erhalten. Nach den beiden bekannt gewordenen Verfahren läßt sich Thor-X also nur in sehr verdünnten Lösungen bzw. mit Ammonsalzen verunreinigt gewinnen.

Der Gegenstand der Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem die radiothorhaltigen Stoffe in Hydroxyde übergeführt werden, die nicht voluminös sind, vielmehr sehr hohe Dichte besitzen. Dabei haben diese Hydroxyde die Eigenschaft, an äußerst geringe Wassermengen quantitativ das Thor-X abzugeben. Es wird hierdurch möglich, das Thor-X ohne Ammonsalze und in äuf3erst konzentrierten Lösungen zu gewinnen. Die radiothorhaltigen Substanzen werden zu diesem Zwecke wie folgt behandelt :

Sie werden auf chemischem Wege möglichst vollkommen von allen Verunreinigungen befreit, insbesondere von Barium, Calcium, Eisen, Blei, Phosphorsäure und womöglich von Ceriterden. Die Lösung des so gereinigten radiothorhaltigen Materials wird sodann mit chemisch reinem Ammoniak niedergeschlagen, vollkommen ausgewaschen und in verdünnter Salpetersäure gelöst. Die überschüssige Säure wird durch Verdampfen auf dem Wasserbade bis zur Trockne entfernt. Der Rückstand wird in destilliertem Wasser gelöst und wiederum mit einem Überschuß an chemisch reinem Ammoniak versetzt. Die radiothorhaltigen Substanzen fallen als Hydroxyde aus, und die überstehende Flüssigkeit wird, ohne daß der Niederschlag entfernt wird, unter Umrühren bis zur Trockne vorsichtig eingedampft. Nach vollständigem Erkalten zerreibt man den Rückstand mit destilliertem Wasser oder verdünnter kohlensäurefreier Kochsalzlösung, läßt absitzen und hebert die überstehende trübe Lösung ab. Dieses wiederholt man so lange (zweckmäßig in einem hohen, schmalen Zylinder), bis alle Ammonsalze ausgewaschen sind und die radiothorhaltigen Oxyde sich klar absetzen.

Auf die so gewonnenen Hydroxyde, die sehr

dicht sind und ein sehr hohes spezifisches Gewicht haben, wird Wasser oder verdünnte kohlensäurefreie Kochsalzlösung aufgegeben und das' Gemenge so lange stehen gelassen, bis sich eine genügende Menge Thor-X gebildet hat. Durch Schütteln erhält man dann eine .mit Thor-X angereicherte Lösung, die z. B. zu therapeutischen Zwecken verwendet wird.
Bekanntlich findet die Entwicklung von

ίο Thor-X aus der Muttersubstanz (Radiothor) nur allmählich statt. Gleichzeitig tritt auch Zerfall von Thor-X ein. Man hat nun festgestellt, daß die besten Resultate erreicht werden, wenn die Lösung vor dem Gebrauch Γ15 ein bis zwei Tage über dem Radiothor stehen gelassen wird. Bei kürzerer Zeitdauer werden / schwächere Lösungen erhalten, bei längerer hingegen nehmen die rationellen Ausbeuten infolge des gleichzeitig stattfindenden Zerfalls ab.

Da das nach dem oben angegebenen Verfahren hergestellte Radiothor mit ganz geringen Mengen destillierten Wassers oder Salzwassers quantitativ ausgelaugt werden kann, so erzielt man dadurch den großen Vorteil, kpnzentrierte reine Lösungen von Thor-X erhalten zu können, im Gegensatz zu den nach dem bekannten Verfahren gewonnenen stark verdünnten bzw. ammonsalzhaltigen Lösungen.

Schließlich wird noch bemerkt, daß die Verwendung von kohlensäurefreier, sehr schwacher Kochsalzlösung zur Herstellung von thor-X-haltiger Lösung gegenüber der Verwendung von destilliertem Wasser den" Vorteil erreichen läßt, daß eine kolloidale Auflösung des Radiothorniederschlages verhindert wird, die zur Trübung der Lösung führen und erhebliche Verluste der Muttersubstanz bedingen würde. An Stelle von Kochsalzlösungen können natürlich Lösungen äquivalenter neutraler Salze zur Verwendung gelangen.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von Radiothor oder radiothorhaltigen Stoffen, die zur Herstellung von thor-X-haltigen Lösungen verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, daß mit Ammoniak gefälltes Radiothor oder mit Ammoniak gefällte radiothorhaltige Stoffe zusammen mit den Ammonsalzen zur Trockne eingedampft und darauf die Ammonsalze durch wiederholtes Waschen mit destilliertem Wasser oder verdünnter kohlensäurefreier Kochsalzlösung entfernt werden.

2. Verfahren zur Herstellung von thor-X-haltigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß das nach Anspruch 1 hergestellte Radiothor oder die radiothorhaltigen Stoffe mit reinem destilliertem Wasser oder schwacher kohlensäurefreier Kochsalzlösung so lange in Berührung gelassen werden, bis sich eine genügende Menge Thorium-X in der Lösung gebildet hat.