DE2656418A1 - Partikelfoermige geschmacks- und duftmaterialien und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft partikelförmige Geschmacks- und/oder Duftmaterialien, in welchen ein Geschmacks- und/oder Duftmittel in einer partikelförmigen Matrix fixiert ist, die ein Disaccharid und bestimmte Kohlehydrate der hydrophilen Kolloide und Stärkehydrolysate enthält. Das Verhältnis des Disaccharids zu diesem Kohlehydrat in der partikelförmigen Matrix ist so eingestellt, daß mindestens etwa 30% Geschmacks- bzw. Duftmittel pro gesamte partikelförmige Matrix in der Matrix eingeschlossen (entrapped) und weniger als etwa 4% Geschmacks- bzw. Duftmittel pro Gesamtmatrix nicht eingeschlossen auf der Oberfläche der Teilchen vorhanden sind. Die erfindungsgemäßen partikelförmigen Geschmacks- und/oder Duftmaterialien enthalten somit flüchtige Geschmacks- bzw. Duftstoffe wirksam fixiert zur Speicherung, ohne daß eine Verdampfung und/oder chemische Veränderung der Geschmacks- und Duftstärke oder -richtung eintritt. Die große Menge an Geschmacks- bzw. Duftmittel, die pro Gewichtseinheit des Matrixmaterials in den Geschmacks- bzw. Duftpartikeln enthalten ist, bietet bedeutende technische und wirtschaftliche Vorteile hinsichtlich der Speicherung, Lagerung, der Transport- und Herstellungskosten.

Die partikelförmigen Geschmacks- und/oder Luftmassen werden hergestellt durch Bilden eines wässrigen Gemisches aus einem Geschmacks- bzw. Duftöl, einem Disaccharid und einem Kohlehydrat des Typs der hydrophilen Kolloide und hydrolysierten Stärken und anschließendes Sprühtrocknen des wässrigen Gemisches unter dem Einfluß von Wärme. Das Verfahren liefert partikelförmige Geschmacks- bzw. Duftmittel in sehr wirksamer Weise und ermöglicht, daß wesentliche Mengen der Größenordnung von etwa 30 bis 60% Geschmacks- bzw. Duftmittel in der partikelförmigen Matrix eingeschlossen oder eingefangen werden. Das Verfahren ermöglicht auch eine äußerst effektive Nutzung von Geschmacks- bzw. Duftmitteln durch Fixierung des gesamten oder nahezu gesamten Ausgangsmaterials des Geschmacks- bzw. Duftstoffs in dem partikelförmigen Endprodukt.

Erhebliche Anstrengungen sind seit vielen Jahren der Entwicklung von festen kleinteiligen Geschmacks- und Duftmaterialien gewidmet worden, bei welchen ein Duftöl in der kleinteiligen Matrix enthalten ist. Es sind verschiedene Versuche unternommen worden, essentielle Duftöle in zahlreichen Typen organischer Matrices zu fixieren, um stabile freifließende Pulver zu erhalten, die die Duftöle zur Freisetzung des Duftes, wenn sie den verschiedenen Nahrungsstoff-Typen inkorporiert sind, enthalten. Typische Beispiele für eine Duftstoffixierung finden sich in ziemlich jungen Patenten, wie den US-PSen 3 314 803, 3 554 768 und 3 736 149. Diese Patente erläutern Versuche, ein Duftöl oder einen flüchtigen Bestandteil in einer Kohlehydratmatrix zu inkorporieren, und zwar insbesondere flüchtigen Acetaldehyd.

In der US-PS 3 314 803 wird die Fixierung von Acetaldehyd in Mannitol beschrieben, wobei verhältnismäßig geringe Mengen der Größenordnung von etwa 10% oder weniger anfangs in einer Matrix fixiert werden, jedoch innerhalb einer gewissen Zeitspanne ein Abbau oder Verlust des fixierten Acetaldehyds eintritt. In der US-PS 3 554 768 wird eine Mischung vorgeschlagen, die Acetaldehyd, fixiert in einem Kohlehydrat wie einem hydrophilen Kolloid, teilweise hydrolysierter Stärke oder Zucker und Gemischen solcher Kohlehydrate, enthält. Im einzelnen schlägt die US-PS 3 554 768 in ihren Beispielen vor, daß sowohl Lactose, Lactose-Maltose, Lärchengummiharz, Tapiokadextrin als auch Gummiarabicum als Matrices für ein Verfahren zum Sprühtrocknen wässriger Acetaldehydmassen verwendet werden können, um sprühgetrocknete Produkte zu erhalten; es wird jedoch nur eine Fixierung geringer Acetaldehydgehalte erreicht, und diese Gehalte werden bei Lagerung noch reduziert. In der US-PS 3 736 149 werden Duftmassen beschrieben, die ein Duftmittel, darunter Acetaldehyd, fixiert in einem Matrixmaterial, aufweisen, das Lactose, ein hydrokolloides Gummiharz und ein Stärkehydrolysat enthält, wobei vorgeschlagen wird, vorzugsweise etwa 5 bis 50% Lactose in den stabilisierten Acetaldehydmassen vorzulegen. Des weiteren beschreiben die Arbeitsbeispiele, daß die Lactose in einer Menge von etwa 15-20 Gew.-% und als Rest ein Gemisch aus Stärkehydrolysat und hydrokolloidem Gummiharz zu etwa 80-85 Gew.-% vorliegen, bezogen aus diese drei Komponenten. Sowohl nach der US-PS 3 554 768 als auch der US-PS 3 736 149 werden Duftstoffixierungsgehalte zu Beginn von etwa 10% oder geringer erhalten, wobei im Verlauf der Lagerungszeit eine Herabsetzung des Duftstoffgehaltes eintritt. Die oben erwähnten Patentschriften sind lediglich erläuternde Beispiele für die umfangreiche Patentliteratur zur Fixierung von Duftstoffen in verschiedenen Matrices. Hierzu seien die folgenden US-PSen als weitere Veröffentlichungen genannt: 2 088 622,

2 258 567, 2 369 847, 2 555 456, 2 673 157, 2 702 262, 2 809 895, 2 824 807,

2 856 291, 2 857 281, 2 929 723, 2 935 409, 3 014 180, 3 264 114, 3 336 139,

3 764 346 und 3 787 592.

Trotz der umfangreichen Literatur auf dem Gebiet der fixierten Duftmassen ist nach Wissen der Anmelderin bisher nicht berichtet worden oder bekannt gewesen, daß flüchtige Geschmacks- und Duftstoffe in bestimmten Kohlehydrat-Matrices in bedeutend größeren Mengen ohne unerwünschte Mengen der Geschmacks- und Duftstoffe auf den Teilchenoberflächen fixiert werden könnten; desgleichen war auch kein Verfahren bekannt zur Erzeugung solcher partikelförmigen Geschmacks- und Duftmassen, das in wirksamer Weise ohne Verlust von Duftkomponenten ausführbar ist.

Eine der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, ein derartiges Geschmacks- und/oder Luftmaterial und ein Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben.

Die Erfindung schlägt neuartige partikelförmige Geschmacks- und/oder Duftmaterialien sowie Verfahren zu ihrer Herstellung vor. Die erfindungsgemäßen partikelförmigen Geschmacks- und/oder Duftmaterialien weisen ein Geschmacks- bzw. Duftmittel auf, das in einer partikelförmigen Matrix aus einem Disaccharid und bestimmten Kohlehydratmaterialien fixiert ist. Es wurde gefunden, daß partikelförmige Geschmacks- und/oder Duftmaterialien hergestellt werden können, die wesentliche Mengen an Geschmacks- bzw. Duftstoffen, eingeschlossen in der Teilchenmatrix, in der Größenordnung von mindestens etwa 30% bis etwa 60% oder mehr an Geschmacks- bzw. Duftstoff, bezogen auf das Gesamtteilchengewicht, enthalten, wobei weniger als etwa 4% Geschmacks- bzw. Duftstoff nicht eingeschlossen auf der Oberfläche der Teilchen vorliegen.

Des weiteren wurde gefunden, daß eine partikelförmige Geschmacks- bzw. Duftmasse hergestellt werden kann durch Bilden eines wässrigen Gemisches des Geschmacks- oder Duftstoffes, eines Disaccharids und eines Kohlehydratmaterials und Sprühtrocknen des wässrigen Gemisches unter dem Einfluß von Wärme, um eine partikelförmige Geschmacks- bzw. Duftmasse herzustellen, die wesentliche Mengen an fixiertem Geschmacks- bzw. Duftstoff in der Matrix und nur eine unbedeutende Menge an nichteingeschlossenem Mittel auf der Oberfläche der Teilchen aufweist. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß das gesamte oder nahezu das gesamte Duftstoff-Ausgangsmaterial in der partikelförmigen Matrix fixiert werden kann.

Es wurde gefunden, daß bestimmte Kombinationen von Disacchariden und Kohlehydraten in wässrigen Mischungen mit einem Geschmacks- oder Duftstoff verwendet und, wenn das Verhältnis des Disaccharids zum Kohlehydrat in dem wässrigen Gemisch geregelt ist, die wässrigen Mischungen sprühgetrocknet und mindestens 30% Geschmacks- oder Duftstoff pro Gesamtpartikelgewicht fixiert werden können, wobei weniger als etwa 4% des Geschmacks- oder Duftstoffes nichteingeschlossen auf der Oberfläche der Teilchen vorliegen. Das Verhältnis eines speziellen Disaccharids zu einem speziellen Kohlehydrat kann etwas variieren, durch Abwandlungen innerhalb des Rahmens der Erfindung wird jedoch nichtsdestotrotz erreicht, daß wesentliche Mengen Geschmacks- oder Duftstoff in der Matrix eingefangen und minimale Mengen an restlichem Mittel auf den Teilchenoberflächen festgehalten werden.

Im einzelnen wird nach einer bevorzugten Ausgestaltung Sucrose mit einem Kohlehydratmaterial wie einem hydrophilen Kolloidgummiharz oder einem Stärkehydrolysat als Matrixzusammensetzung für die Duftölfixierung verwendet. Nach dieser Ausgestaltung können Sucrose im Bereich von etwa 50 bis etwa 95 Gew.-% und ein Stärkehydrolysat im Bereich von etwa 50 bis etwa 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht dieser Bestandteile, in einem wässrigen Gemisch mit einer Menge an Duftöl dispergiert werden. Die Duftöle sind in Mengen von mindestens etwa 30 bis etwa 60 Vol.-%, bezogen auf Matrix und Ölbestandteile insgesamt, enthalten. Diese wässrige Abmischung kann unter dem Einfluß von Wärme, z.B. durch warme Luft, sprühgetrocknet werden unter Benutzung typischer Düsensprühtrockner-Apparaturen, wobei die Trocknungstemperaturen im allgemeinen bei etwa 82° bis etwa 232°C liegen. Beispielsweise wird eine Duftöl-Fixierung in Sucrose-hydrolysierter Stärke von mindestens etwa 30% bis etwa 60 Vol.-%/Gewicht erreicht. Dennoch liegt selbst bei solchen erheblichen Beträgen an Duftölfixierung Oberflächenöl auf den sprühgetrockneten Teilchen zu weniger als etwa 4% vor. Noch überraschender ist, daß bei Kombination von etwa 50 bis etwa 95 Gew.-% Sucrose mit einer hydrolysierten Stärke von etwa 5 bis etwa 50 Gew.-% mindestens 30 Vol.-% Duftölfixierung erreicht wird, wobei weniger als etwa 2% Öl auf den Oberflächen der Teilchen vorliegt. Der exakte Mechanismus für dieses überraschend verbesserte Einschließen bzw. Einfangen bei Fehlen von restlichem Oberflächenöl ist nicht bekannt; es sind empirische Ergebnisse erhalten worden. Wie bereits erwähnt, wurde als wesentlich gefunden, daß das Verhältnis der Sucrose zu dem speziellen Kohlehydrat innerhalb eines bestimmten Bereichs gehalten werden muß, um die vorteilhaften Ergebnisse zu erzielen. Wenn z.B. Sucrose mit einem Stärkehydrolysat verwendet wird und die Menge der hydrolysierten Stärke über 50% hinausgeht, kann die Anfangsmenge des Öls insgesamt in den Teilchen größer als 30% sein, jedoch erhöht sich der Oberflächenölanteil auf über 4%, was sich als unbefriedigend erwiesen hat. Wenn die Menge an Oberflächenöl über etwa 4% hinausgeht, unterliegt die Duftmasse Änderungen durch chemische Veränderungen, wodurch von der in der Duft- oder Geschmackszusammensetzung und in den dieselbe enthaltenden Nahrungspräparaten angestrebten Geschmacksrichtung abgewichen wird. Oftmals werden die Massen ranzig und müssen verworfen werden; je nach dem Volumen des Verlustes können erhebliche wirtschaftliche Einbußen eintreten. Andererseits können mit den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen wesentliche Mengen an Geschmacks- und Duftstoffen eingeschlossen und über erhebliche Zeiträume ohne Verlust oder Abbau der wesentlichen Geschmacks- und Duftkomponenten gelagert werden. Infolge der wesentlichen Duftstoffixierung in einer partikelförmigen Matrix werden auch wesentliche Einsparungen bei der Herstellung, Lagerung und dem Transport solcher Geschmacks- und Duftmaterialien erreicht.

Die Vorteile und Ziele dieser Erfindung können mit einer großen Anzahl von Geschmacks- und Duftstoffen erreicht werden. Der Begriff "Geschmacks- und/oder Duftstoff" soll in der vorliegenden Benutzung einen beliebigen Vertreter aus einer Reihe von Gemischen oder Duft- und Geschmacksölen, -feststoffen oder anderen Flüssigkeiten oder Essenzen, die als Duft- und Geschmacksverbesserer allgemein bekannt sind, bezeichnen. Beispiele sind Traube, Orange, Moosbeere, Preiselbeere, Zitrone und Limonelle in Form von Ölen oder Extrakten; Geschmacks- und Duftfeststoffe oder -flüssigkeiten, einschließlich Erdbeer-, Himbeer-, Kirsch-, Pfirsichimitation und dergl.. Andere natürliche oder synthetische Duftstoffe können verwendet werden. Daher sind diese genannten Duft- und Geschmacksstoffe nur als

Beispiele für den Typ zu verstehen, der verwendet werden kann; sie sind nicht als Beschränkung des Erfindungsrahmens auszulegen. Wenn der Duftstoff ein Öl oder eine Flüssigkeit ist, wird der Prozentsatz an Einschluß oder Oberflächenrückstand in % pro Gesamtpartikelgewicht ausgedrückt. Wenn Geschmacks- oder Duftfeststoffe verwendet werden, beziehen sich diese Prozentangaben auf das Gewicht (= Gewichtsprozente); wenn Gemische verwendet werden, können die Prozentverhältnisse eines jeden bestimmt werden. Allgemein können die Prozentgehalte entweder als Volumenprozente oder Gewichtsprozente ausgedrückt werden je nachdem, ob flüssige oder feste Geschmacks- oder Duftstoffe verwendet werden.

Es wurde gefunden, daß nur bestimmte Matrixmaterialien die vorteilhaften Ergebnisse und Ziele dieser Erfindung erbringen. Es ist wesentlich, eine Kombination aus einem Disaccharid wie Sucrose und Lactose und einem Kohlehydratmaterial zu verwenden, das aus der Gruppe der generell als hydrophile Kolloide und Stärkehydrolysate zu klassifizierenden Vertreter ausgewählt ist. Ein typisches Beispiel für hydrophile Kolloide, die erfindungsgemäß verwendet werden können, ist Gummiarabicum. Zu den erfindungsgemäß geeigneten hydrolysierten Stärken oder Stärkehydrolysaten zählen die in den obigen Patentschriften genannten Typen, d.h. die Typen der US-PS 3 554 768 und 3 736 149. Im Unterschied zu diesen und anderen Patentschriften wurde jedoch gefunden, das ein spezielles Disaccharid wie z.B. Sucrose die gewünschte Fixierung mit einem hydrokolloiden Gummiharz etc. wie Gummiarabicum oder mit hydrolysierter Stärke oder Gemischen derselben nur in bestimmten Verhältnissen ergibt. Werden andere Verhältnisse angewendet, kann das wässrige Gemisch entweder nicht partikuliert werden wie durch Sprühtrocknen oder eine wesentliche Fixierung von mindestens etwa 30% Geschmacks- oder Duftstoff bei weniger als etwa 4% Oberflächenrückstand kann nicht erreicht werden, oder es werden mehr als 25% des Stoffes bei der Verarbeitung verloren. Wenn Lactose als Disaccharid verwendet wird, nimmt bei Verwendung von Gemischen mit hydrokolloidem Gummiarabicum im Verhältnis von 60% Zucker zu 40% Gummiharz und Anwendung ähnlicher Prozeduren wie bei Sucrose die Duftstoffixierung drastisch auf unter 20% ab und der Oberflächenrückstand nimmt zu oder flüchtige Duftkomponenten gehen verloren. Es hat sich gezeigt, daß ein Disaccharid Sucrose oder Lactose allein oder das Kohlehydratgummiharz oder die hydrolysierte Stärke allein als Matrixmaterial entweder nicht die Sprühtrocknung der wässrigen Gemische mit Duftölen unter normalen Bedingungen erlauben oder, wenn sie durch Sprühen zu trocknen sind, die Produkte nicht bedeutende Mengen an Öl in den erfindungsgemäß erreichten Bereichen ohne bedeutende Oberflächenölgehalte fixieren und bei der Verarbeitung selbst Duftöle verloren gehen. Monosaccharide bringen die Vorteile und Ziele dieser Erfindung nicht hervor, wenn diese Verbindungen allein oder in Kombination mit anderen Kohlehydraten eingesetzt werden und zwar in ähnlichen Verhältnissen wie bei den Disacchariden dieser Erfindung.

Erfindungsgemäß ist die Kombination und das Verhältnis des speziellen Disaccharids zum speziellen Kohlehydrat wesentlich, um eine wesentliche Duftstoff-Einschließung bei fehlendem rückständigen Oberflächenduftstoff in der partikelförmigen Geschmacks- und Duftmasse zu erreichen. Diese partikelförmigen Massen und die Verfahren dieser Erfindung werden anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert, wobei die Vorteile und Ziele, die erfindungsgemäß erreicht werden, verdeutlicht werden.

Beispiel 1

Eine wässrige Lösung von Sucrose wurde hergestellt durch Lösen von 1,72 kg Sucrose in 5,68 l Wasser. Zu dieser Lösung wurden 1,18 kg Kadex 123-100, ein Stärkehydrolysat, gegeben, das aus Tapiokastärke durch Oxidation und Hydrolyse hergestellt ist und ein Dextroseäquivalent (D.E.) von etwa 1-2 aufweist (Produkt der Stein Hall Company), und gut gemischt. Eine 25 gew.-%ige Natriumbenzoat-Lösung in einer Menge von 29,6 cm[hoch 3] wurde zu dieser Lösung aus Sucrose-modifizierter Stärke zugefügt. Das Natriumbenzoat wurde lediglich als Kon- servierungsmittel zugesetzt. Ein Orangenöl in einer Menge von 1,9 l (Dichte etwa 0,85 g/cm[hoch 3]) wurde zu dem erhaltenen Gemisch gegeben, um 40 Vol.-% pro Gewicht der Bestandteile zu erhalten, die gesamte Masse wurde unter Bildung einer Emulsion gemischt. Die Emulsion wurde dann in einen Sprühtrockner des Düsen-Typs bei 175 kp/cm[hoch 2] gefüllt. Die gesprühten Teilchen wurden in eine vertikale Trockenkammer befördert, die mit heißer Luft versorgt wurde, deren Eintrittstemperatur etwa 149°C und Austrittstemperatur etwa 82°C betrug. Die Teilchen wurden am Boden der Trockenkammer gesammelt. Nach Sprühtrocknung war eine partikelförmige Masse hergestellt, deren Analyse einen Gehalt von etwa 35 Vol.-% Orangenöl-Duftstoff/Gewichtsbasis (cm[hoch 3] pro 100 g partikelförmige Masse) anzeigte. Diese Bestimmung kann im Falle von Orangenöl durch Destillation des Öls aus den erhaltenen Teilchen erfolgen. Daneben wurde die Analyse auf Oberflächenöl durchgeführt durch Zugabe einer bestimmten Menge der sprühgetrockneten Teilchen zu einem Perchloräthylen-Lösungsmittel und, nachdem die Teilchen etwa ½ bis 1 Minute geschüttelt worden waren, Abtrennen des Lösungsmittels von dem extrahierten Oberflächenöl, es wurde bestimmt, daß das Oberflächenöl etwa 1 Vol.-%/Gewicht ausmachte.

Beispiele 2 bis 6

Eine Reihe von Beispielen variierte das Verhältnis der Sucrose zur Kohlehydrat-Komponente nach Beispiel 1 unter Anwendung der gleichen Prozeduren. In dieser Beispielsserie wurden nur die Menge des Stärkehydrolysats und Sucrose entsprechend von etwa 50-10 Gew.-% Stärkehydrolysat zu 50-90 Gew.-% Sucrose (Basis Gesamtgewichtsteile für beide Matrixkomponenten) variiert. In jedem Beispiel blieb die Menge des Orangenöls gleich und betrug etwa 40 Vol.-%/Gewicht, also wie oben als Zusatz zum wässrigen Gemisch vor Sprühtrocknung. Nach den gleichen Sprühtrocknungsprozeduren wurden partikelförmige Duft- und Geschmacksmassen gemäß der Arbeitsweise des Beispiels 1 erhalten; die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengefasst.

Tabelle I

Wie die Beispiele 2 bis 6 erkennen lassen, liegt, wenn die Sucrose in dem wässrigen Gemisch innerhalb des Bereichs von etwa 50 bis etwa 90 Gew.-% und hydrolysierte Stärke in einer Menge von etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% vorliegt, der Gehalt des flüchtigen Duftöls des partikelförmigen Materials über 30%, nämlich bei 35-37% Volumen/Gesamtteilchengewicht, und das eingeschlossene Öl macht etwa 35% Volumen/Gewicht aus. Der Gehalt an Oberflächenöl der partikelförmigen Geschmacks- oder Duftmasse war kleiner als 2%, nämlich 0,6-1,8% Volumen/Gewicht. Bemerkenswert ist somit, daß innerhalb des Zuckerbereichs von etwa 50-95% zu etwa 50-5 Gew.-% hydrolysierter Stärke das nicht eingeschlossene Oberflächenöl in der partikelförmigen Masse geringer ist als etwa 2 Vol.-%/Gewicht. Gemäß einer besonders bevorzugten praktischen Ausführungsform der Erfindung, wo ein besonders hoher Prozentsatz an Duftöleinschluß gewünscht wird, d.h. innerhalb des Bereichs von 30-60%, mit einer Matrix aus Sucrose-hydrolysierter Stärke, liegt das Verhältnis dieser Matrixmaterialien in der Größenordnung von etwa 50-95 bzw. 50-5%. Wenn andererseits 60/40 oder 70/30-Prozentverhältnisse von hydrolysierter Stärke zu Sucrose sprühgetrocknet werden, erhält man einen hohen Oberflächenölgehalt und weniger eingeschlossenes Öl.

Diese Beispiele zeigen auch, daß nahezu das gesamte Duftöl der wässrigen Gemische in der partikelförmigen Matrix fixiert wurde, z.B. 35% von den zugegebenen 40% oder mehr als 85 Vol.-%.

Wenn Zitronenaroma-flüssigkeit als Luftöl verwendet und partikelförmige Masse gemäß Beispiel 1 hergestellt werden, um einen eingeschlossenen Ölgehalt von etwa 36% bei einem Gehalt an Oberflächenöl von etwa 1,5% zu erhalten, zeigte sich bei Lagerung des Produktes bei 45°C über 36 Wochen
<NichtLesbar>

Stabilität.

Beispiel 7

Die Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde unter Verwendung der gleichen Bestandteile und Anwendung des gleichen Sprühtrocknungsverfahrens befolgt, wobei jedoch 2,63 l Gummiharzlösung (1,59 kg Gummiarabicum pro 3,79 l Lösung) anstelle des Stärkehydrolysats traten und das zusätzliche Wasser von 5,68 l auf 3,03 l reduziert wurde. Nach Sprühtrocknen unter den gleichen Bedingungen wurde eine partikelförmige Aromamasse erhalten, die insgesamt eingeschlossenes Öl und nichteingeschlossenes Oberflächenöl vergleichbar mit Beispiel 1 enthielt, d.h. etwa 35% Volumen/Gewicht Gesamtöl und 1,5% Volumen/Gewicht Oberflächenöl.

Beispiel 8

Die Bestandteile und Arbeitsweisen des Beispiels 1 wurden wiederholt mit der Ausnahme, daß ein Gemisch aus Kadex 123-100 und Gummiharzlösung anstelle des Kadex 123-100 von Beispiel 1 verwendet wurde. In diesem Beispiel wurden 1,33 l der Gummiarabicum-Lösung (15,9 kg Gummiarabicum pro 3,79 l Lösung) und 0,59 kg Kadex 123-100 verwendet. Nach Sprühtrocknen unter den gleichen Bedingungen des Beispiels 1 wurde eine partikelförmige Aromamasse erhalten, die etwa 35% Volumen/Gewicht Aromaöl insgesamt und etwa 2,2% Volumen/Gewicht Oberflächenöl enthielt.

Beispiel 9

Die Bestandteile und Prozeduren des Beispiels 1 wurden verwendet mit der Ausnahme, daß in diesem Beispiel Morrex

1918 (ein Stärkehydrolysat mit einem D.R. von 10-12, hergestellt aus einer Stärke mit hohem Amylopectingehalt, ein Produkt der Corn Products Company) anstelle des Stärkehydrolysats Kadex 123-100 auf analoger Gewichtsbasis eingesetzt wurde. Das Verhältnis von Sucrose zu modifizierter Stärke betrug in diesem Beispiel etwa 60 zu 40 Gew.-%. Nach Sprühtrocknen gemäß der Prozedur von Beispiel 1 wurde eine partikelförmige Aromamasse mit etwa 34% Volumen/Gewicht an Aromaöl insgesamt in der partikelförmigen Matrix und etwa 1,25% Volumen/Gewicht an nichteingeschlossenem Oberflächenöl erhalten. Demzufolge waren etwa 33% Volumen/Gewicht in der partikelförmigen Matrix eingeschlossen.

Beispiel 10

Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei analoge Prozeduren und Bestandteile verwendet wurden, jedoch Lactose statt der Sucrose eingesetzt und das Verhältnis des Disaccharids zu hydrolysierter Stärke auf 60% zu 40 Gew.-% eingestellt wurde. Nach Sprühtrocknen wurde eine partikelförmige Aromamasse mit etwa 34% Volumen/Gewicht Gesamtaromaöl in der partikelförmigen Matrix und etwa 3,2% Volumen/Gewicht an nichteingeschlossenem Oberflächenöl erhalten.

Unter Vergleich mit den nach den obigen Beispielen erhaltenen Ergebnissen wurden Versuche unternommen, um Monosaccharide wie Fructose oder Dextrose mit Kadex 123-100 unter analogen Sprühtrocknungsbedingungen zu verwenden, jedoch ließen sich wässrige Gemische solcher Monosaccharide bei analogen Verhältnissen mit dem Kohlehydrat (d.h. 60%/40%) nicht wie in Beispiel 1 sprühtrocknen. Wenn der Prozentanteil der Monosaccharide zu den Kohlehydraten auf 30%/70% zwecks Ermöglichung einer Sprühtrocknung herabgesetzt wurde, fiel der anfangs fixierte Ölgehalt auf unter 30% Volumen/Gewicht und das Rest- oder Oberflächenöl lag höher als 4 Vol.-%, z.B. bei 5-6 Vol.-%. Wenn Lactose mit Gummiarabicum in einem entsprechenden Verhältnis von 60%/40% verwendet wurde, machte das Oberflächenöl der partikelförmigen

Masse etwa 5% aus und das anfangs fixierte Öl lag bei etwa 24% Volumen/Gewicht, was also einen Verlust von etwa 40% des Aromaöls während des Sprühtrocknens anzeigt. Ähnliche Ergebnisse wurden erhalten, wenn Lactose mit einer Kombination von 20% Kadex 123-100, 20% Gummiarabicum und 60% Lactose verwendet wurde. Wenn hydrolysierte Stärke (Morrex 1918 oder Kadex 123-100) oder Gummiarabicum allein als Matrixmaterial verwendet wird, beobachtet man bei der Verarbeitung einen Aromaölverlust oder einen hohen Gehalt an Oberflächenöl.

Es ist verständlich, daß die verwendeten Temperaturen und Bedingungen beim Sprühtrocknen vom verfügbaren Typ des Trockners und Atomisators abhängen, in Beziehung zur gewünschten Teilchengröße stehen usw.. So kann die Eintrittstemperatur des Trockners typischerweise bei etwa 121°-232°C und die Austrittstemperatur bei etwa 82°-149°C liegen. Wenngleich der Atomisator oben eine unter hohem Druck stehende Einzeldüse für Flüssigkeit bzw. flüssige Masse war, kann dieser auch eine Zentrifugalscheibe oder eine Zweistromdüse sein, wobei Luft, Wasserdampf oder Inertgas als Atomisierungsmittel verwendet wird. Die Trockner selbst können vertikal oder horizontal stehen.

Neben den oben beschriebenen Einzelheiten und Beispielen können weitere Modifikationen und Ausgestaltungen innerhalb des Erfindungsgedankens vorgenommen werden, die für den Durchschnittsfachmann auf der Hand liegen.

Claims (17)

1. Partikelförmiges Geschmacks- und/oder Duftmaterial aus einem Geschmacks- und/oder Duftmittel, das in einer partikelförmigen Matrix fixiert ist, wobei die partikelförmige Matrix ein Disaccharid und ein Kohlehydrat aus der Gruppe der hydrophilen Kolloide und Stärkehydrolysate enthält und das Verhältnis des Disaccharids zu diesem Kohlehydrat so eingestellt ist, daß mindestens etwa 30% Geschmacks- bzw. Duftmittel, bezogen auf das gesamte partikelförmige Material, in der Matrix eingeschlossen (entrapped) sind und weniger als etwa 4%, bezogen auf das gesamte partikelförmige Material, Geschmacks- bzw. Duftmittel nicht eingeschlossen (unentrapped) auf der Oberfläche dieser partikelförmigen Matrix vorliegen.

2. Geschmacks- und/oder Duftmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Disaccharid Sucrose und dieses Kohlehydrat Stärkehydrolysat ist und das Verhältnis der Sucrose zur Stärke in der Größenordnung von etwa 50-95

Gew.-% Sucrose zu etwa 5-50 Gew.-% Stärke liegt.

3. Partikelförmiges Geschmacks- und/oder Duftmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Mittel ein Öl, das Disaccharid Sucrose und das Kohlehydrat Stärkehydrolysat ist und das Verhältnis der Sucrose zur Stärke in der Größenordnung von etwa 50-95 Gew.-% Sucrose zu etwa 5-50 Gew.-% Stärke liegt und das nichteingeschlossene Oberflächenöl zu weniger als etwa 2 Vol.-% Aromaöl pro Gesamtgewicht des partikelförmigen Materials enthalten ist.

4. Partikelförmiges Geschmacks- und/oder Duftmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des eingeschlossenen Geschmacks- bzw. Duftstoffes innerhalb des Bereichs von etwa 30 bis etwa 60% pro gesamtes partikelförmiges Geschmacks- und/oder Luftmaterial liegt.

5. Partikelförmiges Geschmacks- und/oder Duftmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des eingeschlossenen Aromaöls innerhalb des Bereichs von etwa 30 bis etwa 60 Vol.-% Aromaöl pro Gesamtgewicht des partikelförmigen Geschmacks- bzw. Luftmaterials liegt.

6. Partikelförmiges Geschmacks- und/oder Duftmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Disaccharid Lactose und das Kohlehydrat Stärkehydrolysat ist.

7. Partikelförmiges Geschmacks- und/oder Duftmaterial nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Lactose zum Stärkehydrolysat in der Größenordnung von etwa 60% Lactose zu etwa 40% Stärke liegt.

8. Partikelförmiges Geschmacks- und/oder Duftmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Disaccharid Sucrose und dieses hydrophile Kolloid Gummiarabicum ist.

9. Verfahren zur Herstellung eines partikelförmigen Geschmacks- und/oder Duftmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige Mischung aus einem Geschmacks- bzw. Duftstoff, einem Disaccharid und einem Kohlehydrat aus der Gruppe der hydrophilen Kolloide und Stärkehydrolysate bildet und diese wässrige Mischung unter dem Einfluß von Wärme unter Bildung der partikelförmigen Geschmacks- und/oder Duftmasse sprühtrocknet, wobei das Verhältnis des Disaccharids zum Kohlehydrat in diesem wässrigen Gemisch so eingestellt wird, daß das Gemisch sprühgetrocknet werden kann und mindestens 30% Geschmacks- bzw. Duftstoff, bezogen auf das gesamte partikelförmige Material, in der Matrix eingeschlossen wird und weniger als etwa 4% Geschmacks- bzw. Duftmittel, bezogen auf das gesamte partikelförmige Material, nichteingeschlossen auf der Oberfläche dieser partikelförmigen Matrix verbleibt.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Disaccharid Sucrose und als Kohlehydrat Stärkehydrolysat verwendet und das Verhältnis der Sucrose zur Stärke in dieser wässrigen Mischung im Bereich von etwa 50-95 Gew.-%

Sucrose zu etwa 5-50 Gew.-% Stärke eingestellt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als dieses Mittel ein Öl, als Disaccharid Sucrose und als Kohlehydrat Stärkehydrolysat verwendet und das Verhältnis der Sucrose zur Stärke in einem Bereich von etwa 50-95 Gew.-% Sucrose zu etwa 5-50 Gew.-% Stärke in dieser wässrigen Mischung hält und das nichteingeschlossene Oberflächenöl auf weniger als etwa 2 Vol.-% Aromaöl pro Gesamtgewicht des partikelförmigen Materials einstellt.

12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Geschmacks- bzw. Duftmittels in dieser wässrigen Mischung innerhalb des Bereichs von etwa 30 bis etwa 60% Mittel, bezogen auf das Gesamtgewicht von Disaccharid, Kohlehydrat und Geschmacks- bzw. Duftmittel, eingestellt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Disaccharid Lactose und als dieses Kohlehydrat Stärkehydrolysat verwendet.

14. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Disaccharid Sucrose und als dieses hydrophile Kolloid ein hydrophiles Gummiharz verwendet.

15. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Sprühtrocknen unter dem Einfluß von Wärme bei Temperaturen der Größenordnung von etwa 82° bis 232°C durchgeführt wird.

16. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens etwa 80% dieses Geschmacks- bzw. Duftmittels dieser wässrigen Mischung in dieser partikelförmigen Matrix eingeschlossen werden.

17. Verfahren zur Herstellung eines partikelförmigen Geschmacks- und/oder Duftmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige Mischung aus einem Aromaöl in einer Menge von etwa 30 bis etwa 60 Vol.-%, Sucrose und einem Kohlehydrat aus der Gruppe: Stärkehydrolysat und Gummiarabicum´ bildet, wobei das Verhältnis der Sucrose zum Kohlehydrat in dieser wässrigen Mischung im Bereich von etwa 50-95 Gew.-% zu etwa 5-50 Gew.-% entsprechend eingestellt wird,

das wässrige Gemisch unter dem Einfluß von Wärme unter Bildung der partikelförmigen Geschmacks- und/oder Duftmasse sprühtrocknet, wobei mindestens 30 Vol.-% Aromaöl, bezogen auf das Gesamtgewicht des partikelförmigen Materials, in der Matrix eingeschlossen und weniger als etwa 2% Aromaöl pro Gesamtgewicht des partikelförmigen Materials uneingeschlossen auf der Oberfläche dieser partikelförmigen Matrix erhalten werden und mindestens etwa 80% dieses Aromaöls aus diesem wässrigen Gemisch in dieser partikelförmigen Matrix eingeschlossen werden.