CH618851A5

CH618851A5 - Process for the preparation of a particulate flavouring material

Info

Publication number: CH618851A5
Application number: CH1560776A
Authority: CH
Inventors: Thomas H Giel
Original assignee: Mallinckrodt Inc
Priority date: 1975-12-12
Filing date: 1976-12-10
Publication date: 1980-08-29
Also published as: JPS5294452A; IN145614B; DE2656418C2; BR7608358A; ES454147A1; FR2334309A1; BE849319A; GB1550008A; AU2041076A; CA1085672A; AR214868A1; MX4058E; IL51064A; JPS5941383B2; DE2656418A1; NL7613760A; IL51064A0; AU501025B2; FR2334309B1; IT1067974B

Description

La présente invention vise un procédé pour produire de nouvelles matières particulaires d'aromatisation. Par le procédé selon la présente invention tel qu'il est défini dans la revendication 1, on produit des matières particulaires d'aromatisation qui contiennent, fixées dans la gangue ou matrice des particules, des quantités importantes de l'agent d'aromatisation, d'au moins 30 à 60% ou davantage de l'agent d'aromatisation par rapport au poids total de la particule; dans ces particules, il y a moins de 4% de l'agent d'aromatisation (non fixé) à la surface des particules.

L'on peut même fixer dans la gangue particulaire la totalité ou la quasi-totalité de l'agent d'aromatisation servant de matière de départ.

Plus particulièrement, dans l'un des aspects préférés, on utilise du saccharose avec des hydrates de carbone commè une gomme de colloïde hydrophile ou un hydrolysat d'amidon, pour former la composition de la gangue servant à la fixation de l'huile essentielle d'aromatisaion. Selon cet aspect, on peut disperser environ 50 à environ 95% en poids de saccharose et environ 50 à environ 5% en poids d'un hydrolysat d'amidon par rapport au poids total de ces ingrédients en mélange aqueux avec une certaine quantité d'huile essentielle d'aromatisation ou essence d'aromatisation. Les essences d'aromatisation sont contenues en des quantités au moins égales à environ 30 à 60% en volume, par rapport à l'ensemble des ingrédients de la gangue et de l'huile essentielle. Ce mélange aqueux peut être séché par atomisation sous l'influence de la chaleur, par exemple à l'aide d'air chaud, en utilisant un appareillage typique comportant au moins une buse de séchage par atomisation, les températures de séchage se situant généralement entre environ 82 et environ 232° C. Par exemple, on a obtenu une fixation d'au moins environ 30 à environ 60% en volume/poids de l'essence d'aromatisation dans du saccharose et de l'amidon hydrolisé. En outre, même avec de telles proportions importantes de fixation de l'essence d'aromatisation, la proportion de l'essence se trouvant à la surface des particules séchées par atomisation est inférieure à environ 4%. De façon encore plus surprenante, lorsque l'on combine environ 50 à environ 95% en poids de saccharose avec environ 5 à environ 50% en poids d'un amidon hydrolysé, on obtient au moins 30% en volume de fixation de l'essence d'aromatisation et il y a moins de 2% environ d'essence fixée sur les surfaces des particules. Le mécanisme exact de cet emprisonnement de qualité supérieure avec absence d'une essence résiduelle en surface n'est pas connu, mais l'on a obtenu des résultats expérimentaux et empiriques. Comme mentionné ci-dessus, il est essentiel de maintenir dans un certain intervalle le rapport entre le saccharose et l'hydrate de carbone particulaire afin d'obtenir les résultats avantageux souhaités. Par exemple, lorsque l'on utilise du saccharose avec un hydrolysat d'amidon, et quand la quantité de l'amidon hydrolysé augmente au-dessus de 50%, la proportion initiale de l'essence totale dans les particules peut être supérieure à 30% ; mais la proportion de l'essence en surface augmente au-delà de 4% et l'on considère que cela n'est pas satisfaisant. Lorsque la proportion de l'essence en surface augmente au-delà d'environ 4%, la composition d'aromatisation devient sensible à une altération par modification chimique, ce qui s'éloigne du goût recherché pour la composition d'aromatisation et pour les préparations alimentaires contenant une telle composition. Une telle altération ou modification influe sur la totalité de la composition d'aromatisation. Souvent, des compositions deviennent rances et il faut les jeter. Il peut en résulter une perte économique considérable selon le volume des matières gâchées. Au contraire, dans le cas des compositions de la présente invention, des quantités importantes d'agents d'aromatisation peuvent y être enfermées et conservées pendant des périodes importantes de temps sans perte ni détérioration des constituants essentiels jouant le rôle d'aromatisation. De même, en raison de la proportion importante de la fixation de l'agent d'aromatisation dans une matrice particulaire, on réalise des économies importantes lors de la fabrication, du magasinage et de l'expédition de ces matières d'aromatisation.

On peut parvenir aux avantages et aux objectifs de la présente invention avec un certain nombre d'agents d'aromatisation.

Donc, telle qu'elle sert dans le présent mémoire, l'expression agent d'aromatisation comprend n'importe quelle huile essentielle d'aromatisation, n'importe quel solide d'aromatisation ou d'autres liquides ou essences ou un certain nombre de leurs mélanges qui sont bien connus comme rehaussant le goût. Les exemples en sont des essences ou extraits de raisins, d'oranges, d'airelles, de citrons et de limettes ; des solides ou des liquides d'aromatisation et, notamment, des produits imitant la fraise, la framboise, la cerise, la pêche, etc. On peut utiliser d'autres agents naturels ou synthétiques d'aromatisation. Donc, on doit comprendre que les agents mentionnés d'aromatisation sont des exemples du type que l'on peut utiliser et qu'ils ne constituent pas de limitation du cadre de la présente invention. Lorsque l'agent d'aromatisation est une huile ou un liquide, les pourcentages de l'agent enfermé ou du résidu se trouvant en surface sont exprimés en pour-cent par rapport au poids total des particules. Lorsqu'on utilise des solides d'aromatisation, ces pourcentages sont en poids et, dans le cas des mélanges, on peut déterminer des taux de s

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pourcentage pour chacun. Donc, de façon plus large, les pourcentages exprimés peuvent être en volume ou en poids, selon que l'on utilise des agents liquides ou solides d'aromatisation.

On a trouvé que seules certaines matières servant de gangue ou de matrice peuvent donner les résultats avantageux et permettre de parvenir aux objectifs de la présente invention. Il est essentiel d'utiliser une combinaison d'un disaccharide, comme le saccharose et le lactose, et d'une matière du type hydrate de carbone, choisie parmi un groupe que l'on peut classer en gros comme étant formé par des colloïdes hydrophiles et des hydrolysats de l'amidon. Un exemple typique des colloïdes hydrophiles que l'on peut utiliser dans la présente invention est la gomme arabique. Parmi les amidons hydrolyses ou les hydrolysats d'amidon utiles selon la présente invention, il y a ceux du type mentionné dans les brevets précités, à savoir les brevets des Etats-Unis d'Amérique Nœ 3554768 et 3736149. Cependant, contrairement aux exposés de ces brevets précités et d'autres brevets, on a trouvé qu'un disaccharide particulier, comme le saccharose assure la fixation voulue lorsqu'il est présent selon certains rapports avec une gomme de colloïde hydrophile, comme la gomme arabique ou de l'amidon hydrolysé ou leurs mélanges. Lorsqu'on utilise d'autres rapports ou d'autres taux, on ne peut pas transformer le milieu aqueux en des particules en opérant, par exemple, par séchage par atomisation, ou bien l'on ne peut pas réaliser une fixation importante d'au moins 30% environ de l'agent d'aromatisation, avec moins d'environ 4% de résidus en surface, ou bien l'on perd plus de 25% de l'agent au cours du traitement. Dans le cas de l'utilisation du lactose comme disaccharide et lorsqu'on utilise des modes opératoires semblables fondés sur l'expérience acquise avec le saccharose en préparant des mélanges comportant des rapports de 60% du sucre pour 40% de la gomme arabique (hydrocolloïde), le pourcentage de fixation de l'arôme diminue fortement pour atteindre une valeur inférieure à 20% et le pourcentage du résidu en surface augmente, ou bien l'on perd les matières volatiles de l'agent d'aromatisation. Il a été également établi que, lorsqu'on utilise comme matière devant former la gangue ou matrice le saccharose ou le lactose isolément comme disaccharide ou bien la gomme (hydrate de carbone) ou de l'amidon hydrolysé isolément, ces matières ne permettent pas de sécher par atomisation, dans des conditions normales, des mélanges aqueux avec des essences d'aromatisation ou, si ces mélanges peuvent être séchés par atomisation, les produits obtenus ne fixeront pas des quantités importantes de l'essence aux niveaux réalisés grâce à la présente invention, sans qu'il n'y ait de proportions importantes d'essence en surface, et même, il y aura perte des huiles essentielles aromatiques au cours du traitement. En outre, on a trouvé que les monosaccharides ne conviennent pas pour parvenir aux avantages et objectifs de la présente invention lorsqu'on a tenté d'utiliser ces composés isolément ou en combinaison avec d'autres hydrates de carbone en des proportions semblables à celles utilisées dans le cas des disaccharides de la présente invention.

Donc, dans la présente invention, la combinaison du disaccharide particulier et de l'hydrate de carbone particulier, et le rapport entre ce disaccharide et cet hydrate de carbone sont essentiels pour que l'on réalise le poucentage important d'emprisonnement de l'arôme avec absence d'un résidu de l'agent d'aromatisation en surface dans la composition particulaire d'aromatisation. Les exemples suivants permettront de mieux connaître ces compositions particulaires et les procédés de la présente invention, ainsi que les avantages et objectifs que l'on atteint.

Exemple 1 :

On prépare une solution aqueuse de saccharose en dissolvant 1,8 kg de saccharose dans 5,71 d'eau. On ajoute à cette solution 1,2 kg de Kadex 123-100 (hydrolysat d'amidon que l'on prépare à partir de fécule de tapioca par oxydation avec hydrolyse; ce produit présente un équivalent en dextrose d'environ 1-2; c'est un produit Stein Hall Company) et l'on mélange bien. A la solution de l'amidon modifié par du saccharose, on ajoute 28,4 cm3 d'une solution à 25% en poids de benzoate de sodium. On ajoute tout simplement le benzoate de sodium à titre de conservateur. Au mélange résultant, on ajoute 1815 cm3 d'une essence d'orange (masse volumique : environ 0,85 g/cm3) pour que cette essence constitue 40% en volume par poids des ingrédients, et l'on mélange bien la totalité de la masse pour former une émulsion. On introduit ensuite l'émulsion à la pression de 172,5 x 105 Pa dans un sécheur par atomisation du type à buse. On introduit les particules, pulvérisées par atomisation, dans une chambre verticale de séchage dans laquelle on envoie de l'air chaud dont la température d'entrée est d'environ 149° C et la température de sortie est d'environ 82° C. On collecte les particules au bas de la chambre de séchage. Ce séchage par atomisation donne une composition particulaire d'aromatisation dont l'analyse indique que la composition contient environ 35% en volume d'huile essentielle d'orange par unité de poids (cm3 pour 100 g de la composition particulaire). On peut, dans le cas de l'essence d'orange, effectuer cette détermination par distillation de l'essence des particules résultantes. En outre, on effectue une analyse de détermination de l'essence se trouvant en surface, en ajoutant une certaine quantité des particules séchées par atomisation à du perchloréthylène (solvant) et, après avoir secoué les particules durant environ 'A-l mn, puis en séparant le solvant de l'huile essentielle qui était présente en surface et que l'on a extraite, on détermine que cette huile essentielle de surface représentait environ 1 % en volume/poids.

Exemples 2 à 6:

On effectue une série d'essais en faisant varier le rapport entre le saccharose et l'hydrate de carbone, comme indiqué dans l'exemple 1, en utilisant les mêmes modes opératoires. Dans cette série d'exemples, on fait seulement varier la quantité de l'hydroly-sat d'amidon ou de fécule et la quantité de saccharose, respectivement, entre environ 50 et 10% en poids d'hydrolysat de fécule ou d'amidon et 50 à 90% en poids de saccharose (sur la base d'un nombre total de parties en poids pour les deux constituants de la matrice ou de la gangue). Dans chaque exemple, la proportion de l'huile essentielle d'orange (ou essence d'orange) reste la même et elle est d'environ 40% en volume/poids, comme ci-dessus pour l'addition au mélange aqueux avant le séchage par atomisation. Après les mêmes opérations de séchage par atomisation, on obtient de la façon décrite dans l'exemple 1 des compositions particulaires d'aromatisation. Le tableau indique les proportions des constituants et les résultats obtenus.

Tableau

Exemples

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Comme démontré par les exemples 2 à 6, lorsque le saccharose est présent dans le mélange aqueux en une proportion comprise entre environ 50 et environ 90% en poids et lorsque la fécule ou l'amidon hydrolysé est présent en une proportion d'environ 10 à environ 50% en poids, la teneur totale de la composition particulaire en huile volatile essentielle d'aromatisation excède 30%, puisque cette teneur représente 35 à 37% en volume/poids total des particules, et l'essence emprisonnée représente environ 35% en volume/poids. La teneur de la composition particulaire d'aromatisation en huile essentielle se trouvant en surface de la compo5

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sition est inférieure à 2% en volume, et cette teneur se situe entre 0,6 et 1,8% en volume/poids. Il est donc remarquable de noter que, lorsque la proportion de sucre se situe entre environ 50 et 95% et la proportion de l'amidon hydrolysé ou de la fécule hydrolysée se situe entre environ 50 et 5% en poids, l'huile se trouvant en surface de la composition particulaire (et qui n'y est pas emprisonnée) constitue moins d'environ 2% en volume/poids. Donc, dans la pratique de l'invention que l'on préfère le plus et lorsqu'on souhaite un pourcentage nettement élevé d'emprisonnement de l'huile essentielle d'aromatisation, c'est-à-dire un pourcentage compris entre 30 et 60% avec une gangue de saccharose et de fécule hydrolysée ou d'amidon hydrolysé, le rapport entre les proportions de ces matières constituant la gangue se situe entre environ 50 et 95% du sucre et 50 à 5% de la fécule hydrolysée. D'autre part, lorsqu'on sèche par atomisation des produits dans lesquels les pourcentages de l'amidon hydrolysé (ou de la fécule hydrolysée) et du saccharose sont de 60/40 ou de 70/30, on obtient une plus forte teneur de l'huile essentielle se trouvant en surface et de plus faibles teneurs pour les huiles essentielles emprisonnées.

Ces exemples montrent également que la quasi-totalité de l'huile essentielle d'aromatisation des mélanges aqueux est fixée dans la gangue particulaire; par exemple, il y a fixation de 35% sur les 40 introduits, soit plus de 85% en volume.

Lorsqu'on utilise du parfum liquide de citron comme huile essentielle d'aromatisation et que l'on prépare des compositions particulaires selon l'exemple 1 pour obtenir une teneur en huile emprisonnée d'environ 36% et une teneur en huile présente en surface d'environ 1,5%, on constate, après 36 semaines de magasinage du produit à 45° C, que ce produit présente une bonne stabilité organoleptique.

Exemple 7:

On suit le mode opératoire de l'exemple 1 en utilisant les mêmes ingrédients avec le même processus de séchage par atomisation, sauf que l'on remplace l'hydrolysat de fécule par 2525 cm3 d'une solution de gomme (420 g de gomme arabique par litre de solution) et que l'on réduit de 5,7 à 3,01 la quantité d'eau supplémentaire. Après séchage par atomisation dans les mêmes conditions, on obtient une composition particulaire d'aromatisation dont la teneur en huile essentielle totale emprisonnée et la teneur en huile essentielle se trouvant non emprisonnée en surface sont comparables à ce que l'on obtient dans l'exemple 1, à savoir environ 35% en volume/poids d'huile essentielle totale et 1,5% en volume/poids de l'huile essentielle se trouvant en surface.

Exemple 8:

On utilise les mêmes ingrédients et le même mode opératoire qu'à l'exemple 1, sauf qu'on remplace la Kadex 123-100 de l'exemple 1 par un mélange de Kadex 123-100 et d'une solution de gomme. Dans le présent exemple, on utilise 1276 cm3 de la solution de gomme arabique (420 g de gomme arabique par litre de solution) et 0,59 kg de Kadex 123-100. Après séchage par atomisation dans les mêmes conditions qu'à l'exemple 1, on obtient une composition particulaire d'aromatisation contenant environ 35% en volume/poids de l'huile essentielle totale d'aromatisation et environ 2,2% en volume/poids de l'huile essentielle se trouvant en surface.

Exemple 9:

On utilise les mêmes ingrédients et le mode opératoire de l'exemple 1, sauf que, dans le présent exemple, on remplace l'hydrolysat de fécule Kadex 123-100 par le même nombre de parties en poids de Morrex 1918 (hydrolysat d'amidon dont l'équivalent en dextrose est de 10-12, et qui a été préparé à partir d'un amidon à forte teneur en amylopectine; c'est un produit de Corn Product Company). Dans le présent exemple, le rapport entre le saccharose et l'amidon modifié est d'environ 60 à 40% en poids. Après séchage par atomisation selon le mode opératoire de l'exemple 1, on obtient une composition particulaire d'aromatisation contenant environ 34% en volume/poids de l'huile essentielle totale d'aromatisation dans la gangue particulaire et environ 1,25% en volume/poids de l'huile essentielle se trouvant non enfermée en surface. Donc, environ 33% en volume/poids sont emprisonnés dans la gangue particulaire.

Exemple 10:

On répète l'exemple 1 en utilisant des modes opératoires et des ingrédients semblables, sauf que l'on remplace le saccharose par du lactose; le rapport entre la proportion de disaccharide et la proportion de la fécule hydrolysée est de 60 à 40% en poids.

Après séchage par atomisation, on obtient une composition particulaire d'aromatisation contenant environ 34% en volume/poids de l'huile essentielle totale d'aromatisation dans la gangue particulaire et contenant environ 3,2% en volume/poids de l'huile essentielle se trouvant en surface et non enfermée.

A titre de comparaison avec les résultats obtenus selon les exemples ci-dessus, on a tenté d'utiliser des monosaccharides, comme le fructose ou le dextrose, avec Kadex 123-100 dans des conditions semblables de séchage par atomisation, mais des mélanges aqueux de ces monosaccharides, à un rapport semblable avec l'hydrate de carbone (c'est-à-dire à 60/40%), n'ont pas été capables de subir un séchage par atomisation, comme dans l'exemple 1. Lorsque l'on a diminué le rapport entre le pourcentage de monosaccharide et le pourcentage de l'hydrate de carbone pour obtenir un rapport de 30/70% afin de permettre un séchage par atomisation, la teneur initiale en huile essentielle fixée a chuté à une valeur inférieure à 30% en volume/poids et la teneur en huile essentielle résiduelle ou se trouvant en surface est supérieure à 4% en volume, et cette teneur est par exemple de 5 à 6% en volume. Lorsque l'on utilise le lactose avec de la gomme arabique selon un rapport de 60/40% respectivement, la proportion de l'huile essentielle se trouvant à la surface de la composition particulaire est d'environ 5%, et la proportion d'huile essentielle initiale fixée est d'environ 24% en volume/poids, ce qui indique également une perte d'environ 40% de l'huile essentielle d'aromatisation au cours du séchage par atomisation. On obtient des résultats semblables lorsque l'on utilise le lactose avec une combinaison de 20% de Kadex 123-100, 20% de gomme arabique et 60% de lactose. En outre, lorsqu'on utilise de l'amidon hydrolysé ou de la fécule hydrolysée (Morrex 1918 ou Kadex 123-100) ou de la gomme arabique isolément pour constituer la matière formant la gangue ou matrice, on a observé une perte en huile essentielle d'aromatisation ou la présence d'une forte proportion de l'huile essentielle en surface.

On comprendra que les températures et conditions utilisées pour le séchage par atomisation dépendent du type de sécheur et d'atomiseur disponibles, de la dimension des particules qu'on désire obtenir, etc. De façon typique, la température de l'air à l'entrée du sécheur peut être d'environ 121-232°C et la température de sortie d'environ 82-149° C. L'atomiseur décrit ci-dessus était constitué par une buse pour un seul fluide fonctionnant sous pression élevée. Ce peut être un disque centrifuge ou bien une buse pour deux fluides utilisant de l'air, de la vapeur d'eau ou un gaz inerte comme agent d'atomisation ou de pulvérisation. Les sécheurs eux-mêmes peuvent être verticaux ou horizontaux.

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Claims

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REVENDICATIONS

1. Procédé pour préparer une matière particulaire d'aromatisation, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on forme un mélange aqueux d'un agent d'aromatisation, d'un disaccharide et d'un hydrate de carbone choisi parmi les colloïdes hydrophiles et des hydrolysats d'amidon ou de fécule, et l'on soumet le mélange aqueux à un séchage par atomisation sous l'influence de la chaleur pour former la composition particulaire d'aromatisation ; le rapport entre le disaccharide et l'hydrate de carbone dans le mélange aqueux étant tel que ce mélange soit capable de subir un séchage par atomisation, qu'au moins 30% de l'agent d'aromatisation par rapport à la matière particulaire totale soient emprisonnés dans la gangue particulaire et moins de 4% de l'agent d'aromatisation par rapport à la matière particulaire totale ne soient pas emprisonnés et se trouvent à la surface de la gangue particulaire.
2. Matière particulaire d'aromatisation, obtenue par le procédé selon la revendication 1, comprenant un agent d'aromatisation fixé dans une gangue particulaire, cette matière étant caractérisée en ce que la gangue particulaire contient un disaccharide et un hydrate de carbone choisi parmi les colloïdes hydrophiles et des hydrolysats d'amidon ou de fécule; le rapport entre le disaccharide et l'hydrate de carbone est tel qu'au moins 30% de l'agent d'aromatisation par rapport à la matière particulaire totale sont emprisonnés dans la gangue et que moins de 4% de l'agent d'aromatisation par rapport à la matière particulaire totale ne sont pas emprisonnés et se trouvent à la surface de la gangue particulaire.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le disaccharide est le saccharose; l'hydrate de carbone est un hydro-lysat d'amidon ou de fécule, et le rapport entre le saccharose et l'amidon ou la fécule se trouvant dans le mélange aqueux est de 50 à 95% en poids de saccharose pour 5 à 50% en poids de fécule ou d'amidon.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent d'aromatisation est une huile essentielle; le disaccharide est le saccharose; l'hydrate de carbone est un hydrolysat d'amidon ou de fécule; le rapport entre le saccharose et l'amidon ou la fécule est de 50 à 95% en poids de saccharose pour 5 à 50% en poids d'amidon ou de fécule dans le mélange aqueux, et la proportion de l'huile essentielle se trouvant non emprisonnée et en surface est inférieure à 2% en volume de l'huile essentielle d'aromatisation par rapport au poids total de la matière particulaire.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la proportion de l'agent d'aromatisation se trouvant dans le mélange aqueux se situe entre 30 et 60% par rapport au poids total du disaccharide, de l'hydrate de carbone et de l'agent d'aromatisation.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le disaccharide est le lactose et l'hydrate de carbone est un hydrolysat d'amidon ou de fécule.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le disaccharide est le saccharose et le colloïde hydrophile est une gomme hydrophile.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on conduit le séchage par atomisation sous l'influence de la chaleur à des températures de 82 à 232° C.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au moins 80% de l'agent d'aromatisation se trouvant dans le mélange aqueux sont emprisonnés dans la gangue particulaire.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on forme un mélange aqueux contenant 30 à 60% en volume d'une huile essentielle d'aromatisation, ainsi que du saccharose et un hydrate de carbone choisi parmi un hydrolysat d'amidon ou de fécule et de la gomme arabique, le rapport entre la proportion du saccharose et la proportion de l'hydrate de carbone dans le mélange aqueux étant de 50 à 95% en poids de saccharose pour 5 à 50% en poids de l'hydrolysat d'amidon ou de fécule, afin que moins de 2% de l'huile essentielle d'aromatisation par rapport au poids total de la matière particulaire ne soient pas emprisonnés et se trouvent à la surface de la gangue particulaire, et au moins 80% de l'huile essentielle d'aromatisation se trouvant dans le mélange aqueux soient emprisonnés dans la gangue particulaire.
11. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 2, caractérisée en ce que le disaccharide est le saccharose; l'hydrate de carbone est un hydrolysat d'amidon ou de fécule, et le rapport entre le saccharose et l'amidon ou la fécule est de 50 à 95% en poids de saccharose pour 5 à 50% en poids d'amidon.
12. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 2, caractérisée en ce que l'agent d'aromatisation est une huile essentielle; le disaccharide est le saccharose; l'hydrate de carbone est un hydrolysat d'amidon ou de fécule; le rapport entre le saccharose et l'amidon est de 50 à 95% en poids de saccharose pour 5 à 50% en poids d'amidon ou de fécule, et moins de 2% en volume d'huile essentielle d'aromatisation sont non emprisonnés et se trouvent en surface, par rapport au poids total de la matière particulaire.
13. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 2, caractérisée en ce que la proportion de l'agent d'aromatisation emprisonné se situe entre 30 et 60% par rapport à la matière particulaire totale d'aromatisation.
14. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 12, caractérisée en ce que la proportion de l'huile essentielle d'aromatisation emprisonnée se situe entre 30 et 60% en volume de l'huile essentielle d'aromatisation par rapport au poids total de la matière particulaire d'aromatisation.
15. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 2, caractérisée en ce que le disaccharide est le lactose et l'hydrate de carbone est un hydrolysat d'amidon ou de fécule.
16. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 15, caractérisée en ce que le rapport entre le lactose et l'hydrolysat d'amidon ou de fécule est de 60% de lactose pour 40% d'amidon ou de fécule.
17. Matière particulaire d'aromatisation selon la revendication 2, caractérisée en ce que le disaccharide est le saccharose et le colloïde hydrophile est de la gomme arabique.

Depuis de nombreuses années, on a consacré des efforts considérables à la production de matières particulaires solides d'aromatisation ou d'assaisonnement, dans lesquelles une huile essentielle d'aromatisation ou d'assaisonnement est contenue dans une gangue ou matrice particulaire. On a effectué diverses tentatives pour fixer des huiles essentielles d'aromatisation dans de nombreux types différents de matrices organiques pour obtenir des poudres stables et mobiles qui contiennent les huiles essentielles d'aromatisation et peuvent libérer le parfum ou l'arôme lorsque ces poudres sont incorporées dans de nombreux types d'aliments. Des exemples typiques de fixation d'un parfum ou arôme sont illustrés dans des brevets relativement récents des Etats-Unis d'Amérique, à savoir les brevets N" 3314803, 3554768 et 3736149. Ces brevets illustrent des tentatives visant à incorporer, dans une gangue formée par des hydrates de carbone, une huile essentielle ou essence d'aromatisation ou un ingrédient volatil, en particulier de l'acétaldéhyde volatil. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3314803 précité décrit la fixation de l'acétaldéhyde dans du mannitol : il y a initialement fixation de quantités relativement faibles de l'acétaldéhyde, de l'ordre d'environ 10%, ou moins encore, dans une gangue ou matrice, et il se produit, au cours d'une certaine période de temps, une détérioration ou une perte de l'acétaldéhyde fixé. Le brevet précité des Etats-Unis d'Amérique N° 3554768 décrit une composition contenant de l'acétaldéhyde fixé dans un hydrate de carbone comme un

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colloïde hydrophile, de l'amidon partiellement hydrolyse ou du sucre, et l'on suggère des mélanges de ces hydrates de carbone. Plus particulièrement, le brevet précité des Etats-Unis d'Amérique N° 3554768 suggère, dans ses exemples de mise en œuvre, la possibilité d'utiliser du lactose, du lactose/maltose, de la gomme de mélèze, de la dextrine de tapioca et de la gomme arabique comme gangue dans un procédé pour sécher par atomisation ou pulvérisation des compositions aqueuses de l'acétaldéhyde, afin d'obtenir des produits séchés par atomisation, mais l'on n'obtient que des proportions faibles de fixation de l'acétaldéhyde, et ces proportions diminuent encore lors du magasinage. Le brevet précité des Etats-Unis d'Amérique N° 3736149 décrit des compositions d'aromatisation qui comprennent un agent d'aromatisation comportant de l'acétaldéhyde fixé dans une matière servant de gangue ou de matrice et contenant du lactose, une gomme hydrocolloïdale et un hydrolysat d'amidon. Ce brevet précité mentionne que, de préférence, il y a environ 5 à 50% de lactose dans les compositions stabilisées de l'acétaldéhyde. En outre, dans le brevet précité N° 3736149, les exemples de mise en œuvre indiquent que le lactose est présent en une quantité d'environ 15 à 20% en poids, le reste étant formé par un mélange d'un hydrolysat d'amidon et de gomme hydrocolloïdale représentant environ 80 à 85% du poids des trois constituants. Dans les deux brevets précités Nos 3554768 et 3736149, on obtient des proportions initiales de fixation de l'arôme égales ou inférieures à 10% environ, avec une diminution de la proportion de l'arôme à mesure que s'écoule le temps de magasinage. Les brevets précités consti-, tuent de simples illustrations du volume considérable de la littérature des brevets concernant la fixation des agents d'aromatisation dans diverses gangues, et ce rappel plutôt bref du domaine général concerné par l'invention n'a pas pour but de détailler de façon exhaustive la totalité de l'art antérieur qui concerne ce domaine. A titre simplement illustratif, d'autres brevets contenus dans cette littérature de brevets, on peut citer les brevets des Etats-Unis d'Amérique Nos 2088622, 2258567, 2369847, 2555456, 2673157, 2702262, 2809895, 2824807, 2856291, 2857281, 2929723, 2935409, 3014180, 3264114, 3336139, 3764346 et 3787592.

Dans le vaste corps de connaissances dans le domaine des compositions d'arômes fixés, il n'a pas été antérieurement indiqué ou connu, pour autant que la titulaire le sache, que l'on puisse fixer dès agents volatils d'aromatisation dans certaines gangues d'hydrates de carbone en des proportions nettement grandes, sans qu'il y ait des quantités nuisibles des agents d'aromatisation sur les surfaces des particules, et l'on ne connaissait pas jusqu'à présent de procédé pour produire de façon efficace de telles compositions particulaires d'arômes sans perte des constituants à action d'aromatisation.