CA1098369A - Procede de preparation d'un extrait aromatique d'epices - Google Patents

Procede de preparation d'un extrait aromatique d'epices

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CA1098369A
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solvent
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apolar
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CA272,435A
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Siegfried Adamer
Jean-Paul Marion
Jacky Chiovini
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Societe des Produits Nestle SA
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    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • A23L27/11Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by solvent extraction

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Abstract

La présente invention a trait à un procédé de préparation d'un extrait aromatique d'épices. Ce procédé se caractérise par le fait que (a) l'on moud une épice et l'on recueille par entraînement avec un gaz inerte ou absorption dans un solvant une fraction aromatique A formée des gaz émis lors de la mouture, (b) l'on traite l'épice par un solvant organique apolaire de façon à obtenir une fraction aromatique B contenue dans ledit solvant apolaire, (c) et par au moins un solvant polaire de façon à obtenir une fraction aromatique C contenue dans ledit solvant polaire, la combinaison des fractions aromatiques A, B et C constituant l'extrait aromatique d'épices. Les solvants apolaire et polaire peuvent être utilisés en mélange, notamment en mélange azéotropique.

Description

``~ " 1 " 1098369 La pr~sente invention se rapporte à un proc~d~ de pré- ;
paration d'un extrait aromatique d'épices.
Nombreux et variés sont les procédés de préparation d'ex-traits aromatiques, au point d'ailleurs qu'il s'est créé une S terminologie particulière pour désigner ces extraits suivant la nature des procéd~s par lesguels ils ont été obtenus. Par exemple un extrait provenant de l'entra~nement à la vapeur d'eau de la matière de départ est désigné par le terme "huile essen-tielle" ; un extrait résultant dlune simple expression, c'est-à-dire d'une opération consistant à presser la matière pour en faire sortir le suc ou le jus, est qualifie "d'essence"; les extraits issus du traitement de matières végétales fra~ches à
l'aide de solvants organiques sont désignés par les termes d'"essences concrètes",ou d'"essences absolues" après épuisement à l'éthanol. Enfin les vocables "résino;des" ou "~léorésines"
sont réservés aux extraits obtenus par traitements de matières végétales séchées ou d'épices à l'aide de solvants organiques.
Si certaines de ces techniques sont mal adaptées aux épices, d'autres en revanche sont d'utilisation courante, notam-ment les techniques aux solvants. La demande de brevet françaispubliée s~us le No. 2 192 852 le 15 février 1974, décrit par exemple un procédé pour extraire des arômes et parfums d'une matiere végé-tale par traitement à l'aide d'un ou plusieurs solvants organiques.
Par ailleurs, on conna~t des procédés permettant de capter les fractions très volatiles d'une épice, telles que celles qui sont émises lors de la mouture. Un tel procédé est décrit par exemple dans le brevet E.U. No 3 314 802.
Si l'on ne peut contester que la plupart des extraits aro-matiques obtenus par les uns ou les autres de ces procedés sont de bonne qualité, il n'est reste pas moins qu'ils ne reproduisent pas exactement l'arôme naturel de l'épice dans toute sa richesse et sa plénitude.
Par la présente invention au contraire, on prépare des ex-traits aromatiques d'une quallté-exceptionnelle et superieure ~ celle des extraits d'~pices que l'on trouve habituellement sur le march~. Cette invention a trait à un procédé de préparation d'un extrait aromatique d'epices, caract~risée par le fait que .. . . .: .: . . . .

~ ` ~O~,E3369 (a) l'on moud une épice et l'on recueille par entraî-nement avec un gaz ou absorption dans un solvant une fraction aromatique A formée des gaz émis lors de la mouture, (b) l'on traite l'épice par un solvant organique apo-laire de façon a obtenir une fraction aromatique B
contenue dans ledit solvant apolaire, (c) et par au moins un solvant polaire de façon a obtenir une fraction aromatique C contenue dans ledit solvant polaire, la combinaison des fractions aromatiques A, B et C constituant l'extrait aromatique d'épices~
En effetj on a constaté que la combinaison des gaz de mouture, d'une fraction aromatique obtenue par traitement a l'aide d'un solvant apolaire et d'une fraction aromatique obte-nue par traitement a l'aide d'un solvant polaire se traduisait par un gain étonnant sur le plan de la qualité aromatique.
La distinction faite plus haut entre fractions A, B et C n'a d'autre but que la commodité de l'exposé et n'implique nullement que ces fractions doivent être générées séparément.
Par exemple, selon une forme d'exécution du procéde, on traite l'épice obtenue apres mouture directement par le mélange d'un solvant apolaire et d'au moins un solvant polaire, une variante avantageuse de cette forme d'execution consistant a utiliser un melange azéotropique.
Il convient de signaler en outre que la tournure de phrase "la combinaison des fractions aromatiques A, B et C cons-tituant l'extrait aromatique d'epices" ne doit pas être neces- !
sairement interpretee comme impliquant une combinaison complete.

Si desire au contraire, lesdites fractions, pour autant evidem-ment qu'elles aient été produites séparément, peuvent n'être recombinées que partiellement, de façon a jouer sur l'équilibre ~ ~, .J - 2 -10~83~i9 organoleptique de l'extrait aromatique d'epices obtenues.
Par l'expression "solvant organique apolaire", on en-tend signifier les liquides organiques commun~ment designés :comme ~
. .

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, " ' .,~ ' ' .

.

' ,, : .`...... -' :

-,: . .- ., . -, :

~ ~ 3 ``` 10~336~
tels par le chimiste. Dans cette catégorle entrent notamment les hydrocarbures ou melanges d'hydrocarbures comme le pentane, l'hexane, le cyclohexane, le cy~lohexène, les ~thers de pe-trole, etc.
Quant à l'expression "solvant organique polaire", il con-vlent de l'interpréter de façon relative et de consi~erer que les solvants vis~s par cette définition sont ceux dont la polari-te est nettement sup~rieure à celle des solvants de la cat~gorie mentionnee au paragraphe precedent. On peut citer par exemple les Fr~ons (chloro-fluro-alcanes), le chlorure de methylène, le trichloro-ethylène, l'acetone, l'acetate d'~thyle,, le m~thanol, l'éthanol, l'isopropanol, le n-propanol. Ces solvants peuvent être utilises seuls, en melange, ou bien encore en me-lange avec d'autres liquides tels que l'eau, par exemple. Dans ce dernier cas, le mélange azéotropique peut être un melange ternaire, par exemple. A titre indicatif, de nombreux melanges azeotropiques binaires et ternaires sont cites ci-dessous :

MEI.ANGES AZEOTROPIQUÆS . _
2 0 ET COMPOS IT I ON S RELA- ( 760 mm Hg) TIVES (96 EN POIDS) ., ,, pentane-acetone 21-79 32 pentane-chlorure de methylène 50-50 30 25 hexane-acétone 41-59 49,8 hexane-isopropanol 22-78 61 hexane-ethanol 79-21 58,7 hexane-ethanol-eau 85-12-3 56 30 hexane-isopropanol-eau 71-11,5-7,5 66,1 cyclohexane-ac~tone-m~thanol 40,5-43,5-16 51,5 cyclohexane-ethanol-eau 76-17-7 62,5 cyclohexane-n-propanol-eau 81,5-10-8,5 66,5 35 cyclohexène-ethanol-eau 73-20-7 64,1 D'une fa~on g~nerale, les solvants apolaires et polaires sont choisis parmi les solvants ayant un point d'é~ullltion permettant * (marque de commerce) . ..~

,. . ..

:: ~ .; - :::.
- .: :: -.
~: . ., , : : : ., -: , :. :: , . ,.

- 10~8~:~69 leur élimination facile sans forte élévation de temp~rature, ou bien parmi les solvants susceptibles de former des mélanges azéotropiques ayant un point d'ébullition de cette natur~.
Selon un premier mode de realisation du procédé selon l'invention, on moud finement, à une température de l'ordre de -40 C (mouture par voie sèche), une épice ou un mélange d'épices choisies par exemple parmi la cardamome, le carvi, la coriandre, le cumin, le curcuma, le giro~le, le laurier, la muscade, le paprika, les piments, le poivre, etc. Les gaz de mouture sont libérés en réchauffant la poudre vers 20 C et entra~nés en ba-layant celle-ci par un léger courant de gaz inerte, de préférence sous pression réduite, pendant un temps de 2 à 12 heures par exemple. Ils sont condensés dans des pièges maintenus vers -80 C.
Le condensat obtenu, qui représente de 1 à 6% en poids de l'épice moulue constitue la fraction aromatique A. La poudre est alors traitée selon une extraction solide-liquide conven-tionnelle, entre 15 et 35 C, par un solvant apolaire, éther de pétrole, hexane, etc., à raison de 2 ~ 6 litres de liquide par kg de poudre, en une ou plusieurs fois. Après séparation des mati~res non dissoutes, on recueille la phase liquide qui con-tient la fraction aromatique B, laquelle représente en poids de 2 à 20h de l'épice moulue. On répète alors le traitement d~ex-traction sur la poudre essorée à l'aide d'un solvant polaire, l'éthanol de pr~férence pour de~ raisons de législation alimen-taire. Après séparation des matières non di3soutes, on recueille la phase liquide qui contient la fraction C, laquelle représente de 1 à 15~ de l'épice moulue. L'extrait aromatique cherché
est obtenu par la réunion des 3 fractions aromatiques A, B et C
et peut être concentré sous pression réduite. De pr~férence, les fractions B et C sont concentrées avant mélange. De la sorte, on peut obtenir des extraits concentrés dont les tau~
de solvants résiduels sont en dessous de la limite de détection.

_4_ : , 10~83~i9 Selon un deuxième mode de réalisation, l'épice moulue et débarrassé de ses gaz de mouture comme d~crit plus haut (mouture par voie sèche) est trait~e par un m~lange d'un solvant apolaire et d'au moins un solvant polaire, de preférence par um mélange azéotropique, hexane-éthanol ou hexane-éthanol-eau par exemple.

-4a-10~83~9 La phase liquide obtenue après séparation des matiares non dis-soutes et concentration éventuelle est enrichi de la fraction A
pour former l'extrait aromatique.
Selon un troisième mode de réalisation, l'épice brute est moulue en presence d'un solvant organique (mouture par voie humide). Par exemple, l'épice est immergée dans de l'hexane, à
raison de 15 à 30% en poids, puis moulue en immersion. Après séparation des matières non dissoutes, on recueille une phase liquide contenant les gaz de mouture. La poudre moulue est alors traitée par un solvant apolaire, de préférence le même que celui qui a servi lors de la mouture, puis par un solvant polaire, comme décrit plus haut. La réunion des trois phases liquides obtenues constitue, après concentration éventuelle,l'extrait aro-matique désiré~
Selon un quatrième mode de réalisation, l'épice brute est moulue comme pr~cédemment en présence d'un solvant organique (mouture par voie humide), de fa~on a obtenir une phase liquide contenant les gaz de mouture. La poudre moulue est alors traitée par un mélange de solvants, dont l'un est de préférence celui qui a servi lors de la mouture, ledit mélange étant avantageusement un mélange azéotropique. La réunion des deux phases liquides obtenues constitue, après concentration éventuelle, l'extrait aromatique désiré.
~insi que l'on pourra s'en rendre compte en consultant les comptes-rendus de dégustation figurant dans les exemples, les extraits aromatiques d'épices préparés par le procédé selon l'invention et qui, une fois concentrés, peuvent être ranges dans la catégorie des oléorésines, sont de haute qualit~ et peuvent être considérés comme des produits de luxe compares aux extraits habituels du commerce. A l'état dilué, ils se présentent habituellement sous la forme d'un liquide homogene. En revanche, l'état concentré,les ol~orésines se pr~sentent plu ôt,selon les ~as, comme des liquides troubles plus ou moins visqueux, des mélanges à deux phases liquides ou des mélanges a une phase ~iquide et une phase solide, le pourcentage des matieres solides dépendart a la fois de la nature de l'épice traitée et de la quantité de solvant residuel present. Celle-ci peut d'ailleurs -lOn8369 être abaissée au dessous des limites de détection.
Ces oléoresines seront avantageusement employées pour aromatiser ou renforcer l'arôme d'une matière alimentaire, soit directement, soit indirectement après fixation su~ un support - d'arômes tel que le sucre, le sel, etc., ainsi que cela est bien connu. Dans un tel cas, la fixation peut être réalisée globalement, à partir de l'extrait lui-même, ou de facon frac-tionnee, c'est-à-dire ~ partir des fractions qui composent cet extrait dans la mesure où elles sont obtenues séparement.
La cuisine ~tant affaire de goût, de moeurs et de civili-sation, il serait vain de prétendre dicter quel est l'extrait aromatique le plus spécialement adapté ~ tel ou tel aliment, ni même de vouloir préciser en quelles quantités cet extrait devrait être utilisé.
Les exemples suivants illustrent la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Sauf avis contraire, les valeurs in-diquées dans ces exemples sont exprimées en valeurs pondérales.

E~emple 1 Dans un moulin Urschel maintenu à -40 C, on broie fine-ment (environ 0,8 mm de granulométrie moyenne), 350 kg de noix de muscade. La poudre obtenue est transférée dans une cuve où
elle est réchauffée à 20C. Durant le réchauffement, on fait le vide dans la cuve, puis l'on balaie celle-ci par un l~ger courant d'azote, sous une pression de 12 mm Hg, durant 12 h.
Les gaz de mouture sont condens~s dans 3 pièges maintenus à
-80C et disposés en aval de la cuve. On obtient ainsi 6,~ kg de fraction A.
La poudre est alors traitée par 500 1 d'éther de p~trole 40-60 (fraction ayant un PE de 40 à 60 C), prealablement recti-fié, que l'on fait circul~ en circuit fermé, en pompant le sol-vant au bas de la cuve et en le réintroduisant en haut. Après 2 h, on renouvelle le solvant, puis encore une fois, après 2 nouvelles heures. Les 3 volumes de solvants sont alors réunis, puis concentrés sous vide à 30C environ de facon à obtenir une fraction B de 63,7 kg, laquelle contient environ 22 % de B mati~res solides. Le temps de concentration est de l'ordre de * (marque de commerce) :.:
- ~

: - ::

. :

~0~369 2 heures pour l0 litres a concentrer.
On répète alors les mêmes operations pour le traitement ~ l'éthanol et l'on obtient une fraction C de 28,0 kg, compre-nant 50% de matières solides.
L'extrait aromatique désiré est la réunion des fractions A, B et C (97,9 kg). On obtient également 280 kg de marc et on récupere environ 1500 l d'éther de pétrole et 1500 l d'éthanol que l'on recycle après rectification.

Variante On élimine au maximum le solvant de la fraction C par évaporation sous vide ~ 30C. Au concentré obtenu, on ajoute la fraction B, puis on élimine au maximum les solvants conte-nus dans le mélange par évaporation sous vide à 30C. On ajoute alors la fraction A au nouveau concentré obtenu et on prepare ainsi 69,9 kg d'une oléoresine de noix de muscade contenant moins de 10 ppm de solvants residuels.

Exemples 2 à 7 On repète mutat~s mutandis les operations decrites ~
l'exemple precédent, sur d'autres epices. Les résultats obte nus sont repris dans les tableaux qui suivent :

: ' ' :' :
- .. . , .. . .. .
:, :: - : ~

~Q98;~69 l~re partie . FRACTION B
EXEMPLES EPICE TRAITEE GAZ DE MOUTURE SOLV~NT ET
~RACTICN A) APOL~IRE % DE M~TIERES SOLIDES .

1 350 kg 6,2 kg éther de 63,7 kg 5~appel) noix de muscade 40-60 78% .

29 kg 103 g avec pentane 1338 g paprika eau 61,5~
.
34,7 kg 128 g hexane 316 g _cardamome 30,3% .
44,9 kg 65 g éther de 620 g clo;1s de girofle . 40-60 19,5%
.
554,4 kg 0,84 kg éther de 0,227 kg coriandre pétrole 38,8%
_ _ 697 kg 0,17 kg éther de 1,91 kg poivre noir pe'trole 56,7~

780 kg 0,9 kg ether de 3,1 kg cumin pétrole 11,3%
40-60 _ .. :. :
: . : . ': ~ . ' :

~,~98369 2eme partie EXEMPLES SOLV~NI' FR~TIoN C EXTRAIT A~oMarIQuE OLEORESINE ~sElo~
POLAIRE El' ~ DE M~- ET % DE M~TIERES U~RIANTE) TIERES SOII- SOIIDES
DES

1 éthanol 28,0 kg 9719 kg 69,9 kg 50% 71,4% masse cireuse jaune roug~^atre _ _ __ . .
2 éthanol 2221 g 3662 g 1344 g 23,4% 36,7~ huile rc,uge-noir tres visqueuse
3 éthanol 1096 g 1540 g 343 g 10,8% 22,3% huile brune très flulde avec pr~cipité jaunâtr _
4 éthanol 1226 g 1911 g 506 g 18,4~ 26,5% huile brunâtre avec precipité brunâtre éthanol 0,876 kg 11,87 kg 2,113 kg 4,5~ 17,8% huile jaune clair avec précipité floconneux plus fonce 6 ethanol 10,25 kg 12,33 kg 3,77 kg 25,9~ 30,6% pr~cipit~ brun-verdatre avec huile surnageante noirâtre I
_ 7 é~hanol 8,51 kg 12,5 kg 1,5 kg 13,3% 12% huile brune avec sus-pension solide jaune :

- ~ :. , : :
.
. . .

" 10 iO~83~9 Comptes-rendus de dégustatlons et tests comparatifs Les extraits aromatiques sont soumis ~ l'appréciatlon d'un jury comprenant 6 dégustateurs entraînés, soit sur une base neutre (laquelle consiste en une solution à 80 g/l de glutamate de sodium 7,1~, sel de cuisine 7,1%, fecule de pomme-de-terre 7,1%, lait en poudre Z4,2%jfarine 34,3~ et ~ Biscuitine C
20,2~) au dosage de 0,05g~100 ml, soit dans une matière alimen-taire.
L'extrait de l'exemple 1 (noix de muscade) s'est révélé, sur base neutre, comme étant puissant et corsé. 4 dégustateurs l'ont préféré à un extrait comparable, mais dépourvu des gaz de mouture. Il a été recommandé comme agent aromatisant d'une purée de pomme-de-terre à raison de D,07 a ~$ g/kg de purée.
L'extrait de l'exemple 2 (paprika) a été qualifié, sur base neutre, de "bon goût de paprika'`.
L'extrait de l'exemple 3 ~cardamome) a été recommandé comme agent aromatisant d'une mayonnaise, ~ raison de 1 à 20 g/kg de mayonnaise.
L'extrait de l'exemple 6 (poivre noir), s'est av~ré, sur base neutre, comme étant très intense et très aromatique. 5 dégustateurs l'ont préf~ré à un extrait comparable, mais dépour-vu des gaz de mouture (extrait qualifié de faible).
L'extrait de l'exemple 7 (cumin) a été, sur base neutre, jugé rond, fruité et agréable. 5 dégustateurs l'ont préfér~ à
un extrait comparable, mais dépourvu des gaz de mouture. Il peut être utilisé comme agent aromatisant du beurre, à raison de 13 à 20 g/kg de beurre.
Les extraits aromatiques des exemples 1,6 et 7 ont été alo~s comparés à des extraits correspondants de référence, préparés selon le procédé décrit dans la demande de brevet franc,ais No 2 192 852 mentionn~ en début d'exposé, à l'aide des solvants suivants :
fréon, puis éther de pétrole-acétone.
4 dégustateurs ont préfér~ l'extrait de l'exemple 1 (noix de muscade) a la référence correspondante. 5 dégustateurs ont préféré l'extrait de l'exemple 6 (poivre noir) à la réfcrence correspondante. Enfin, les 6 dégustateurs ont préféré l'extxait de l'exemple 7 (cumin) ~ la référence correspondante.

* (marque de commerce) , , ~Q~831Ei9 Exemples 8 ~ 11 On répète la procédure d~crite ~ l'exemple 1 pour l'obten-tion des gaz de mouture. En revanche la poudre obtenue n'est traitée que par un seul solvant, un mélange azéotropique, L'extrait aromatique d~siré est la réunion des gaz de mouture, et du produit d'extraction de l'épice broyée par le mélange azéotropique après concentration partielle comme d~crit à
l'exemple 1. Les oléorésines sont obtenues conformément à la variante dudit exemple. Les r~sultats obtenus sont les suivants :

~ . _ lu ~XE~- ~PICE TRAITEE GAZ DE ~ELANGE AZEOTRO PRODUIT

PLES ET POIDS MOUTURE OIDS ET p ) ~ION A OLEO ESINE
E ~RES CON- VARIANTE) ~ENTRATIO~
_ ?A RT T F: T ,LE . .
8 4,5 Xg hexane 85h cumin 4,S g éthanol 12,5% 1112 g 684 g eau 2,5~ S6 C 60,2%
.

9 4 kg 17,5 g hexane 85% 908 g 540 g carvi éthanol 12,5%o 26%
eau 2,5% 56 C _ 1 kg 1,2 g hexane 21% 213 g 75 g poivre éthanol 79% 0 31,4%
_ noir 59 C

11 2,5 kg 11,4 g hexane 85% 603 g 265 g poivre éthanol 12,5% 32,5~
noir eau 2,5~

_ 56 C

Comptes rendus de déqustation_et tests comparatifs L'extrait de l'exemple 8 (cumin s'est révél~, sur basa neutre, comme étant frais et bon. Il a été préféré par 5 dégus-tateurs, en comparaison à un extrait analogue, ~ais ne comprenantpas les gaz de mouture.
L'extrait de l'exemple 11 ~poivre noir) s'est avéré, sur ,.. , '~ .

~On8369 base neutre, comme étant vert et frais, intense. Il a ét~
préféré par 5 dégustateurs, en comparaison à un extrait ana-logue, mais ne comprenant par les gaz de mouture.
Exemple 12 On alimente un moulin trigonal Siefer type SM 180 par de l'hexane fraschement rectifié pour chasser l'air de la chambre de mouture, puis on met en marche le moulin et on l'alimente par du poivre noir de fa~on à obtenir une suspension comprenant de l'ordre de 200 g de poivre par litre d'hexane.
Après 10 mn de fonctionnement, on arrête le moulin puis on sépare le marc et on récupère la fraction ~ue l'on concentre sous pression réduite. On introduit alors le marc dans une cuve d'extraction et on le traite par de l'hexane frais dans les conditions décrites à l'exemple 1. On rép~te ensuite les mêmes opérations pour le traitement ~ l'éthanol du marc obtenu.
La réunion des diverses phases liquides obtenues constitue l'extrait aromatique désiré. On obtient de 90 à 110g d'un tel extrait pour 1 kg de poivre noir. Cet extrait est qualifi~ de vert, frais et intense par les dégustateurs.
Exemple 13 On procède à une lnouture de poivxe noir, par voie humide comme décrit ~ l'exemple 12. Le solvant utilis~ est également l'hexane.
En revanche, le marc obtenu n ' est plus traité successivement par de l'hexane frais, puis par de l'~thanol, mais directement par un mélange az~otropique hexane 21%-~thanol -79%.
On réunit alors les diverses phases liquides obtenues pour obtenir l'extrait aromatique cherché. L~ aussi, on obtient de 90 à 110 g d'extrait pour 1 kg de poivre noir.

Exemple 14 On prépare un extrait aromatique de noix de muscade selon les directives gén~rales de l'exemple 1. 1,25 kg de noix de io~836g muqcade donnent 34 g de fraction A, 540 g de fraction B à 40%
de matières sèches et 302 g de fraction C à 44% de mati~res sècheY. On ajoute la fraction C à 4,65 kg de sel de cuisine et l'on traite le mélange dans un évaporateur rotatif B~chi pendant 30 mn, ~ 30 C, sous 50 à
*~marque de commerce) _ _ _ : ~ :.

: , . .:
:, .: :

`~ 13 ~ Qq83~9 100 mm Hg. Au produit obtenu, on ajoute la fraction B et l'on remet en route l'evaporateur pendant 30 mn sous 50 à 200 mm Hg, a une temperature inférieure a 30C. Enfin on ajoute la fraction A au produit obtenu et l'on homogenelse le melange en mettant slmplement en route l'evaporateur pour 10 mn, sous pression et température normales.
On obtient ainsi 5 kg environ d'oléoresine de noix de mus-cade fixé sur sel, extrait qui se présente comme une poudre cris-talline jaune orange très p~le, et tr~s odorif~rante.
On prépare une excellente puree de pommes-de-terre instan-tan8e par mise en oeuvre de 1 kg de flocons de pommes-de-terre du commerce, 0,2 1 de lait, 50 g de beurre, 20 g de sel et 1,4 g de l'oleor~sine sur sel d~crite ci-dessus.
Exemple 15 On procède comme d~crit à l'exemple 14 pour obtenir 5 kg d'oleorésine de poivre noir sur malto-dextrine. Pour ce faire, on a utilisé~d'une part 4,83 kg de malto-dextrine et d'autre part 29 g d'une fraction A, 268 g d'une fraction B ~ 32% de matières sèches et 157 g d'une fraction C à 34% de matieres s~ches obtenues à partir de 1,5 kg de poivre noir conformément à
l'exemple 6.

!
: . ~

Claims (12)

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:
1. Procédé de préparation d'un extrait aromatique d'épices, caractérisé par le fait que (a) l'on moud une épice et l'on recueille par entraî-nement avec un gaz inerte ou absorption dans un solvant une fraction aromatique A formée des gaz émis lors de la mouture, (b) l'on traite l'épice par un solvant organique apo-laire de façon à obtenir une fraction aromatique B contenue dans ledit solvant apolaire, (c) et par au moins un solvant polaire de façon à
obtenir une fraction aromatique C contenue dans ledit solvant polaire, la combinaison des fractions aromatiques A, B et C constituant l'extrait aromatique d'épices.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que (a) l'on moud une épice à basse température, on libère les gaz de mouture par élévation de la température, on les entraîne par un courant de gaz inerte et on les recueille par condensation, (b) l'on traite l'épice moulue par un solvant orga-nique apolaire, (c) puis l'on traite le marc obtenu par un solvant organique polaire.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'on traite l'épice moulue par un mélange d'un sol-vant organique apolaire et d'au moins un solvant organique po-laire.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que le mélange est un mélange azéotropique.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que (a) l'on moud une épice en présence d'un solvant or-ganique apolaire et l'on recueille les gaz de mouture contenus dans la phase liquide obtenue, (b) l'on traite l'épice moulue par un solvant orga-nique apolaire, (c) puis l'on traite le marc obtenu par un solvant organique polaire, les solvants désignés sous (a) et (b) étant différents ou iden-tiques.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que lion traite l'épice moulue par un mélange d'un sol-vant organique apolaire et d'au moins un solvant organique po-laire.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que le mélange est un mélange azéotropique.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le solvant organique apolaire est l'un des solvants suivants : le pentane, l'hexane, le cyclohexane, le cyclohexène, les éthers de pétrole.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le solvant organique polaire est l'un des solvants suivants : les chloro-fluoro-alcanes, le chlorure de méthylène, le trichloro-éthylène, l'acétone, l'acétate d'éthyle, le métha-nol, l'éthanol, l'isopropanol, le n-propanol.
10. Procédé selon la revendication 4 ou 7, caractérisé
par le fait que le mélange azéotropique est constitué des sol-vants suivants : le pentane, l'hexane, le cyclohexane, le cy-clohexène, les éthers de pétrole, les chloro-fluoro-alcanes, le chlorure de méthylène, le trichloro-éthylène, l'acétone, l'acétate d'éthyle, le méthanol, l'éthanol, l'isopropanol, le n-propanol, l'eau.
11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la combinaison des fractions aromatiques A, B et C
est une combinaison partielle.
12. Extrait aromatique d'épices obtenu selon le pro-cédé de la revendication 1, 2 ou 5.
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