DE1935880A1 - Verfahren zur Herstellung kornfoermiger Zuckermischungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung kornfoermiger ZuckermischungenInfo
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Description
» flKC CC Ε» fc '
* β α ο s.
1835880
5U»ör»n 12.7.1969
' * P 17
& Ford» Limited ;
Coda,** Rapids, Iowa, USA
Priorität; USA9 IS0 Juli 1968 - Nr0 7^ 6i+2
In neuerer Zeit ist ein Verfahren zur Herstellung freifließender
Zuckerfcöimer aus kristallisie^baren Zuckern
entwickelt worden» Dieses Verfahren kommt insbesondere
für die Gewinnung von koraförmigen Dextroseprodukten aus
Stärkehydrolysate!* mit hohem Dextroseäquivalent (DE*) in
Betracht5 die als Gesamt ziackerprodukte bezeichnet werden,
da sie außer Dextrose auch die bsi der Verzuckerung Übrig bleibenden Oligosaccharide enthalten„ Das Verfahren ist
jedoch auch auf Saccharose und andere kristallisierbare
Zucker anwendbar»«, Einzelheiten sind in den deutschen
Patentanmeldungen. P i5 B 7 29Q0S und P IS 87 34-8öO be«·/
schrieben0
Das erwähnte Ve^fahreii vixrä auch als Spifiäikx1 istallisatioii
bezeichnet D obwohl maß vislle-ielit gcBausr- von siiies3
der SucJcsr-k^ner· im Sprüliteocktier Bp
sollte (für- das Produkt wird iia nae1igt©h@ude&
Einfachheit halber der Ausdruck "Spi?ühtrcckiier™Kcr:wss?t5
benutzt) ο Die Kristallisation fiMat liauptaächli.eh vo:*» und
nach, dei,"· S^rstäubungatrockaung statte Auilex* der- Eittfeimimg
einer weseiiflichen Henge Wasser« ist eine d@v .Funktionen,
des 5äerstäubur»gstrockr*.c-iis dis AusbiXduKg aer- Asr^a^atg^iiAO^
i θ 118 4 / 1 2 S i
1335880
struktur; die so erhaltenen kernförmigen Aggregate werden
anschließend gereift und getrocknet, um den Granulierungavorgang zum Abschluß zu bringen.'
Des näheren wird nach dem zitierten Verfahren eine wässrige Lösung eines kristallisierbaren Zuckere der partiellen
j Kristallisation unterworfen, bis eine pumpfähige Füll-
J masse entstanden ist, die im wesentlichen aus Zucker-Mikrokristallen besteht, welche in einer gesättigten, wässrigen Zuckerlösung dispergiert sind, Diese Füllmasse, die
fc j ^o - 6o % des Zuckers in kristallinischer Form enthalten
kann, wird zur Trocknung in einen Luftstrom eingesprüht.
' Aus den dabei gebildeten Tröpfchen wird ein Teil des Wassers
entfernt, so daß kornförmige Aggregate der Mikrokristalle
j entstehen, welche noch Lösung von kristallisierbarem Zucker
enthalten. Im wesentlichen bildet jedes Tröpfchen ein einziges Aggregat von allgemein kugelförmiger Gestalt. Die Zerstäubungstrocknung wird vorzugsweise in einem Turm durchgeführt, den die Füllmasse-Tröpfchen durchfallen, während
Wasser aus ihnen verdampft wird.' Wenn, es wesentlich ist, daß bei diesem Vorgang die Hydratkristallform entsteht,
-; beispielsweise bei der Umwandlung von Dextrose in Dextrose-»
■ monohydratkristalie j, wird der- Zerstäubungstrockner bei einer»
w hinreichend niedrigen Temperatur betrieben, um eine Bildung
. von wasserfreier Dextrose oder- anderen unstabilen Kristall»
fovmen zn vermeiden» Beispiels^-iis® können die Füllmasse-
Tröpfchen während der «erstiVabungstroeicmmg eines Stärke=»
hydrolysates urvfcsi?halb- 500C gehalten werdeii. Saccharose
und andere Zucker hingegen gestattan ·3ΐϊ"»$η breiteren TeBj-
peramiiiberelGii.- iasbesondsre. wann der- Sucher buk5 eiiie
KidstallfOZ1Ei h&x9 wi<3 e? hai. S-.ccsiiäs?ese um? Fall ist., die
Bici. Kristalle "oXld<sl\->.
rä de
BAD ORIGINAL
1835880
schriebenen Verfahrens enthält durchweg noch weiteren
kristallisierbaren Sucker, der in Form einer schnell
kristallisierenden übersättigten Lösung' vorliegen kann. Die in dem Zerstäubungstrockner erzeugten Körner haben
jedoch eine so robuste Struktur, daß sie sich ohne weiteres zwecks Vervollständigung der Kristallisation
zur Weiterverarbeitung in andere Apparate tranportieren lassen. Diese weitere Behandlung kann eine Reifung vorsehen,
bei der die Kristallisation, gegebenenfalls unter weiterem Wasserentzug, fortgesetzt wird. Als·abschließende Verfahrensstufe ist es jedoch wünschenswerts die kornförmigen Aggregate
einer Trocknung zu unterwerfen, um die Kristallisation
zwangsläufig sum Abschluß zu bringen und gleichzeitig den Anteil an freiem Wasser auf einen sehr niedrigen Wert zu reduzieren.
Wenn ein Teil des Wassers bei der Kristallisation sich mit dem Zucker verbindet*, wird freies Wasser auf
diese Weise genauso wie durch Verdampfung entfernt.
Die fertigen kornförmigen Produkte enthalten gewöhnlich unter 1 Gew.-% freies Wasser, bisweilen sogar nur· 0,5 %
oder noch wenigere Wenn das kernförmige Produkt hauptsächlich
aus Dextrosemonohydrat gebildet ist, kann eine Übertrocknung einen Teil der Honohydratkristalle in wasserfreie
Kristalle umwandelns was unerwünscht sein kann,
wenn nicht ein Produkt aus einer Mischung von Monohydrat und wasserfreien
Kristallen-erzeugt werden soll»
Nach den oben genannten Anmeldungen lassen sich Modifizierungsmittel,
z.B. künstliehe Süßstoffe, genießbare organische Säuren, Lebensmittelaromen und andere Substanzen in die
Sprühtrockner-Körner einbringen, indem die Stoffe vor dem Versprühen in der Füllmasse dispergiert werden. Diese
Maßnahme ist jedoch nur beschränkt anwendbar, und hat gewisse verfahrensbedingte Nachteile. Augenscheinlich kann
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der Zusatz nicht von einer solchen Art sein oder in einer
solchen Menge erfolgen, daß die Kristallisation des Zuckers vor, während und nach dem Zerstäubungstrocknene beeinträchtigt
wird. Ein vielleicht noch ernsterer Nachteil ist, daß der Zusatz notwendigerweise die zum Mischen, Pumpen
und Zerstäuben der Füllmasse benutzte Anlage verunreinigt. Dementsprechend muß man nach der Herstellung eines Produktes,
welches einen besonderen Zusatz enthält,alle Apparate, die mit dem Zusatz in Berührung gekommen sind,
gründlich reinigen, bevor man wieder die Produktion eines nichtmodifizierten kristallinen Produktes oder eines
• Produktes mit einem anderen Zusatz aufnehmen kann. Da jedoch
aus Gründen der Wirtschaftlichkeit die Zerstäubungs- ; trockner-Anlage in Abmessungen und Kapazität sehr groß
; sein muß, ist eine Außerbetriebsetzung, wenn eine gründli- , ehe Reinigung überhaupt durchführbar ist, sehr störend,
da sie die Gesamtkosten, bezogen auf die Produktionsmenge stark erhöht. Ein anderer Nachteil des Zusatzes der Additive
zu der Füllmasse ist, daß bei dem ausgedehnten Kontakt jedes Körnchens oder Aggregates mit der Warmluft, die zum Austreiben
von Wasser aus den im Turm niedersinkenden Teilchen benötigt wird, in beträchtlichem Umfange eine unerwünschte
Oxydation und/oder ein Substanzverlust durch
) Verdampfen eintreten kann.
Es wurde nun gefunden, daß die durch Zerstäubungstrocknung
erhaltenen Körner und ebenso auch die im nachstehenden beschriebenen äquivalenten Produkte ein inneres freies
Volumen von beträchtlicher Größe haben, indem sie ein
Kapillaren-Netzwerk aufweisen, das von den äußeren Oberflächen der Körner in deren Inneres reicht, überraschender- ;
weise gestattet es dieser Umstand, eine Substanzi z.B. ein
Zusatz- oder Modifizierungsmittel, in einem flüssigen
Träger einzuführen, der von den Körnern absorbiert wird;
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trotz des hohen Porositätsgrades der Körner ist der Zusammenhalt zwischen den Mikrokristallen so groß, daß
selbst wässrige Träger in dem kapillaren Netzwerk absorbiert werden und die Körner regelrecht getränkt werden
können, ohne ihre Form zu verändern. Ferner findet die Absorption von Wasser oder anderen Trägerflüssigkeiten
von der Oberfläche der Körner beim Auftragen so schnell statt, daß die bekannte Tendenz kornförmiger Zuckerprodukte
in feuchtem Zustand zusammenzubacken, zujklumpen oder zu|agglomerieren ohne weiteres durch einfaches Bewegen
und Vermischen der Körner kontrolliert werden kann.
Nach einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
werden die Sprühtrockner-Körner, die freifließend und porös sind, zu einer Schicht angeordnet, z.B. in einem
geeigneten Mischer. Auf diese Körnerschicht wird eine flüssige Dispersion des Zusatzes oder Modifizierungsmittels
aufgesprüht oder sonstwie verteilt, während sie in Bewegung gehalten und vermischt wird. Die Dispersion kann
in einer solchen Geschwindigkeit aufgebracht werden, daß eine schnelle Absorption der Dispersion von den äußeren
Oberflächen der Körner in deren Inneres erfolgt, und das 3ewegen-und Vermischen der Körner wird so vorgenommen, daß
ein Zusammenbacken oder Klumpen verhindert wird, die Körner also diskret und freifließend bleiben, ohne in merklichem
Umfang untereinander zu agglomerieren.
Wenn die Tränkung der Körner beendet ist, können sie auf
verschiedene Weise weiterverarbeitet werden, wie im nachstehenden erläutert wird. Diese zusätzlichen Behandlungsstufen bilden einen Teil gewisser bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung»
Die Ausgangsstoffe, also die Sprühtrockner-Körner, sind
909884/1295 ■ ■■ - -
allgemein kugelförmige Partikeln von kristallinischem Zucker, die im wesentlichen aus Aggregaten von Mikrokristallen
des Zuckers bestehen, beispielsweise Mikrokristallen von Dextrosemonohydrat, von Saccharose usw.. Die durchschnittliche
Korngröße kann von 100 bis 400 μ reichen und beispielsweise etwa 200 bis 300 μ betragen. Sie läßt
sich durch Sieben und/oder Vermählen bzw. Zerstoßen des Produktes variieren, jedoch ist eine exakte Einstellung
der Korngröße nicht wesentlich für die Zwecke des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Das kornförmige Ausgangsmaterial enthält gewöhnlich weniger als 1 % und vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-% freie
Feuchtigkeit. Zwar können selbst Produkte mit 2 oder 3 % freier Feuchtigkeit verwendet werden, jedoch ergibt sich dann
leicht eine Beschränkung des erzielbaren Tränkungsgrades wenigstens in den ersten Zyklen, und vorzugsweise wird deshalb
ein Ausgangsmaterial benutzt, das wenig oder kein freies Wasser enthält.
Der hier benutzte Ausdruck "Sprühtrockner-Körner" bezeichnet
Körner, die aus einzelnen zerstäubungsgetrockneten Tröpfchen einer Füllmasse entstammen und Zucker-Mikrokristal-Ie
in einer wässrigen Zuckerlösung dispergiert enthalten, wobei zusätzliche Mikrokristalle des Zuckers nach der Zerstäubung
der Tröpfchen in diesen durch Entfernung von freiem Wasser aus der verbliebenen Lösung abgeschieden
worden sind. Was ihre physikalische Struktur betrifft, so setzen sich die Sprühtrockner-Körner aus zusammenheftenden
Zuckermikrokristallen mit einem inneren kapillaren Netzwerk zusammen. Zuckerkörner gleicher Struktur, die ebenfalls für
die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignet sind, lassen sich auch nach dem Verfahren der gleichzeitigen Anmeldung
erzeugen. Nach diesem Verfahren wird
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eine pumpfähige Füllmasse, die aus einer Suspension von Zuckermikrokristallen, wie Dextrose- oder Saccharosemikrokristalle
in einer gesättigten Lösung des Zuckers besteht, in eine Schicht bereits behandelter. Zuckerkörner
eingemischt, die im Kreislauf zurückgeführt werden und in Form von porösen, aggregierten Mikrokristallen vorliegen.
Die dabei entstehende Mischung wird dann unter Bedingungen getrocknet, die zu der weiteren Kristallisation
des Zuckers in der Lösung ebenso wie zur Entfernung von Wasser beitragen. Das fertige Produkt hat die Form poröser
Aggregate von zusammenhaftenden Zucker-Mikrokristallen mit inneren kapillaren Netzwerken. Wenn gewünscht, kann
die Teilchengröße durch Zerstoßen oder Vermählen und Sieben variiert werden. Die zerbrochenen Körner brauchen
nicht sphärisch zu sein und werden eine etwas unregelmäßigere Gestalt als die oben beschriebenenfSprühtrockner-Körner
haben, haben jedoch noch freie Fließbarkeit und hohes Absorptionsvermögenj sie können in dem Verfahren der Erfindung
ebenfalls benutzt werden. Dementsprechend soll der Ausdruck "aus Füllmasse aggregierter mikrokristalliner
Zucker" oder "Füllmasseaggregat-Körner", wie er hier und im folgenden verwendet wird, alle derartigen Materialien
umfassen, die in ihren strukturellen Eigenschaften äquivalent sind.
Wenn.die Füllmasaeaggregat-Körner aus Gesamtzucker gebildet
werden, so soll dessen Dextrose-Äquivalent (DE) vorzugsweise wenigstens 88, besser 92 - 98 betragen. Es können
jedoch auch Gesamtzuckerkörner erzeugt werden, deren DE
durch eine vollständigere Umwandlung des Stärkehydrolysates in Dextrose über 98 liegt. Es ist deshalb wünschenswert,
ein Produkt aus im wesentlichen reiner Dextrose zu verwenden. Das Ausgangsmaterial für die Füllmasseaggregat-Körner
kann aue einer pumpfähigen Füllmasse bestehen, die
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t '
praktisch ganz aus einer Dispersion von Dextrose-Mikro-
» kristallen in einer wässrigen Dextrose-Lösung besteht. ' Diese Füllmasse kann im Zerstäubungstrockner zu Aggre- *
gaten umgewandelt oder auf andere Weise zu Füllmasseaggregat-Körnern geformt werden, wie oben beschrieben
ist. Ähnlich können solche Körner aus anderen kristallisierbaren Zuckern wie Saccharose, Fructose, Maltose,
Lactose, Xylose, Mannit usw. gebildet werden.
Der hier verwendete Ausdruck "wässriger Träger" soll sich
" auf Wasser oder eine Mischung von Wasser mit einem kleineren Anteil (nämlich weniger als 50 %) eines anderen
Lösungsmittels beziehen, wenn die Mischung nach wie vor im wesentlichen als wässriger Träger wirkt, d.h. das
zusätzliche Lösungsmittel die Lösungseigenschaften des Wassers nicht so stark verändert, daß der wässrige Träger
nicht mehr ein gutes Lösungsmittel für kristallinischen Zucker ist. Der Ausdruck "flüssiges Medium11 oder "flüssiger
Träger" soll sich sowohl auf wässrige als auch organische Flüssigkeiten sowie auf Mischungen davon beziehen»
Die organische Flüssigkeit kann aus einem einzigen oder einer Mischung mehrerer Lösungsmittel bestehen und entk
weder im wesentlichen wasserfrei sein oder einen kleineren Anteil (nämlich weniger als 50 Vol.%)Wasser enthalten.
Ein bevorzugtes Lösungsmittel für die Zwecke der Erfindung ist Wasser ohne Beimischung eines anderen Lösungsmittels.
Es kann jedoch wünschenswert sein, kleine Mengen eines Organischen Lösungsmittels wie Äthanol zur Unterstützung
der Dispergierung des Zusatz- oder Modifizierungsmittele
in dem wässrigen Träger zu verwenden. Der wässrige oder '
aus organischem Lösungsnittel bestehende Traget· enthält
vorzugsweise das Additiv als echte Lösung. Wenn dieses
> .' \ jedoch normalerweise eine mit dem Träger nicht mischbar^ ;.-;
909884/1296- ; }
Flüssigkeit ist, kann es in den Träger einemulgiert oder .
aber unmittelbar zur Tränkung verwendet werden, wenn das zuzusetzende Volumen und die Viskosität keine Schwierig- '
keiten machen. In einigen Fällen kann ein feinverteilter (kolloidaler) Feststoff in dem flüssigen Träger suspendiert
und wenigstens teilweise durch Tränkung in die Körner eingeführt werden, wenn der Träger absorbiert wird. Dementsprechend
soll der Ausdruck "dispergieren" oder "Dispersion", wie er hier benutzt wird, sich auf die Verteilung
des Zusatz- oder Modifizierungsmittels in dem Träger unter Ausbildung einer echten Lösung ebenso wie
einer Suspension eines kolloidalen festen Materials oder
einer Emulsion beziehen.
In vielen Fällen wird das Zusatz- oder Modifizierungsmittel aus einem genießbaren Material bestehen, da das Endprodukt
verzehrt oder zumindest innerlich genommen werden soll, wie im Fall von Arzneimitteln. Die Erfindung ist jedoch
nicht auf solche Anwendungsformen beschränkt, da die
Füllmasseaggregat-Körner als Träger für eine Vielzahl von Substanzen dienen können, wobei der Einsatz des Endproduktes
sich nach den Eigenschaften des jeweiligen Zusatzes richtet. Unter den zahlreichen Arten von Substanzen, die sich
durch Verwendung eines wässrigen Trägers in die Zuckerkörner einführen lassen, finden sich synthetische Süßstoffe,
genießbare organische Säuren und Nahrungsmittelaromen. Außerdem können Farben und Duftstoffe einverleibt
werden, ebenso wie andere Zucker als der, der den Körnern zugrunde liegt. Beispielsweise kann ein Fruchtsaftkonzentrat
aus einer wässrigen Lösung von Zuckern, Geschmackstoffen und Lebensmittelfarben mit den Füllmasseaggregat-Körnern
kombiniert werden; aus dem so erhaltenen Pulver läßt sich ein Fruchtsaftgetränk bereiten. Aromaöle können
als Öl-in-Wasser-Emulsion eingeführt und alkoholische Extrakte, z.B. Vanille-Extrakt, in dem wässrigen Träger
dispergiert werden. .
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- io -
Gewisse organische Tränkungsmittel, die gewöhnlich flüssig sind oder die sich im erwärmten Zustand als Flüssigkeit verwenden lassen, können als ihr eigenes Lösungsmittel dienen.
Bei chemischen Anwendungen wird jedoch ein lösliches Tränkungsmittel in einem ungiftigen organischen Lösungsmittel
gelöst und auf die Füllmasseaggregat-Körner aufgebracht, vorzugsweise durch Aufsprühen auf die Körner,
während diese in Bewegung gehalten werden. Zu den verschiedenen Arten von Substanzen, die sich unter Verwendung eines
organischen Lösungsmittels als Träger in die Zuckerkörner einverleiben lassen, gehören Nahrungsmittel-Aromastoffe,
z.B. solche, die gewöhnlich als alkoholische Tinkturen oder Extrakte zubereitet werden, sowie Farben und Duftstoffe.
Beispielsweise kann ein Nahrungsmittel-Aromastoff wie
Vanille-Extrakt oder Zitronenöl zur Tränkung der Körner verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung läßt sich auch zur Modifizierung der Süßeigenschaften des Zuckers benutzen, aus dem die
Füllmasseaggregat-Körner gebildet sind. Beispielsweise kann eine konzentrierte wässrige Lösung eines relativ
süßen Zuckers wie Saccharose, Invertzucker oder Fructose
benutzt werden,vum Dextrose-Körner zu tränken und dadurch
die Gesamtsüße des Produktes zu erhöhen. Durch wiederholtes Tränken, wie es im nachstehenden beschrieben wird, können
auf diese Weise 5 - 20 % eines zusätzlichen Zuckers zugegeben werden. Auch andere Zuckereigenschaften lassen sich,
nach dem erfxndungsgemäßen Verfahren durch Mischung von Zuckern mit einem vorherrschenden Basiszucker leicht einstellen.
Die Füllmasseaggregat-Körner können auch als Substat für
die zugesetzte Substanz fungieren. Beispielsweise kann eine wässrige Dispersion eines Arzneimittels in die Körner
- 11 -
teamsiaa* - *
- li -
eingeführt werden. Auf diesem Wege lassen sich klebrige oder sogar normalerweise flüssige Arzneimittel in
trockene körnige Form überführen. Die fertigen Körner
können in Kapseln gefüllt werden, sind aber auch zum Tablettieren geeignet, wie in der gleichzeitig eingereichten
Patentanmeldung
beschrieben und beansprucht ist. Wenn ein Aromastoff in den Tabletten gewünscht ist, kann dieser gemeinsam mit
den Arzneimitteln zugesetzt werden, und die erhaltenen Körner werden tablettiert. Die getränkten Körner können
auch durch ein ähnliches Tablettier- oder Komprimierverfahren zu Zuckerringen oder Hustendrops geformt werden.
Beispielsweise ist es möglich, einen Aromastoff wie Wintergrünöl oder Pfefferminzöl in einem wässrigen Träger
zu emulgieren, die Körner mit der Emulsion zu tränken
und die so behandelten Körner zu Zuckerplätzchen zu verpressen. Vorzugsweise werden die getränkten Körner, wie im
nachstehenden beschrieben ist, durch Trocknen von Wasser befreit, bevor sie zu Tabletten oder Bonbons verarbeitet
werden. Dieses Verfahren ist besonders vorteilhaft, wenn das Modifizierungsmittel im Vergleich zu Wasser relativ
wenig oder nicht flüchtig ist.
Zur praktischen Durchführung der Erfindung ist es vorteilhaft,
die flüssige Dispersion des Modifizierungsniittels auf eine Schicht der Füllmasseaggregat-Körner zu sprühen,
während die Schicht in Bewegung gehalten und vermischt wird. Es können hierfür jedoch auch andere Methoden angewandt
werden. So kommt ein Fallmischer in Betracht, beispielsweise eine Drehtrommel mit inneren Mischerflügeln·
Ein Attritor-Mischer kann ebenfalls zweckmäßig sein. Die
Körnerschicht sollte wenigstens'so stark bewegt und gemischt
- 12 -.
SAD
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werden, daß ein Backen oder Klumpen während des Sprühens verhindert wird. Zu diesem Zweck kann man die Schicht *
während des Sprühvorganges beobachten und -■ wenn man eine Neigung zum Backen oder Klumpen feststellt - die
Geschwindigkeit oder die Intensität des Vermischens entsprechend erhöhen, so daß eine Agglomerierung der
Körner nicht eintreten kann. Vorzugsweise hat das getränkte Produkt annähernd die gleiche durchschnittliche
Teilchengröße wie das kernförmige Ausgangsmaterial.
fc Wegen des kapillaren Netzwerks der Körner, das von der
äußeren Oberfläche bis zum Korninnern reicht, wird der
• flüssige Träger noch während des Aufbringens rasch von der Kornoberfläche weg absorbiert. Augenscheinlich verhindert
dies, daß die äußeren Oberflächen der Körner
' klebrig werden, was das Backen oder Klumpen fördern würde. Warum dies nicht eintritt, läßt sich daraus erklären, daß
die kapillare Anziehung die Flüssigkeit mit großer Schnelligkeit von der Oberfläche der Körner entfernt
und in das Innere der Körner saugt, und zwar praktisch so schnell wie sie aufgebracht wird. Es ist deshalb nur
erforderlich, die Sprühgeschwindigkeit innerhalb vernünftiger Grenzen zu kontrollieren, um die gewünschte
) Tränkung ohne Backen oder Klumpen zu erreichen. Die zulässige Sprühgeschwindigkeit steht natürlich in Beziehung
zur Intensität des Vermischens, dem Volumen der Schicht und der Natur des versprühten Materials. So kann der Zustand
der Körner während des Aufsprühens beobachtet werden,
und wenn irgendeine wesentliche Kumulierung von Flüssigkeit auf der Oberfläche der Körner beobachtet wird, kann die
Sprühgeschwindigkeit herabgesetzt werden, bis eine praktisch sofortige Absorption beobachtet wird. In extremen Fällen
mag eine Reifungs- oder Alterungsperiode wünschenswert sein,
um das weitere Eindringen der Flüssigkeit zu gestatten und
- 13 909884/1295
BAD ORKaINAL
- 13. -
ihre gleichförmige Verteilung zu erreichen.
Die obere Grenze der in einem Absorptionszyklus aufgesprühten
Menge liegt dort, wo die Körner beginnen zu backen oder zu klumpen, ihre freie Fließfähigkeit zu verlieren und
in dem Mischer nicht mehr verarbeitbar zu sein. Diese Grenze liegt gewöhnlich bei organischen Lösungsmitteln höher als
bei Wasser.
Verwendet man einen wässrigen Träger, so wird man im allgemeinen den freien Wasseranteil (ohne das Kristallisatioriswasser)
der Körner vorzugsweise unter 5 Gew.-% halten. Geht man von Füllmasseaggregat-Körner aus, die praktisch kein
freies Wasser (weniger als 0,5 %) enthalten, so liegt ein geeigneter Bereich zwischen 1 und 4 % freies Wasser pro
TränkungsVorgang. Wenn es wünschenswert ist, mehr von dem
Träger einzuarbeiten, um den Anteil des Modifizierungsmittels zu erhöhen, kann dies durch wiederholte Tränkung ■
geschehen. Beispielsweise können die Körner im Anschluß an das Aufsprühen einer Trocknung unterworfen werden, um den
Wassergehalt zu senken, beispielsweise auf einen Wert von weniger als 1 Gew.-% freies Wasser, worauf ein neuer Auf- ί
sprühvorgang durchgeführt wird, usw., bis der gewünschte J
Anteil an Modifizierungsmittel erreicht ist. Für die | Tränkung steht das gesamte freie Volumen des kapillaren
Netzwerks zur Verfügung, jedoch ist. die Größe dieses inneren
Volumens noch nicht genau bestimmt worden. Es scheint aber wesentlich größer zu sein als das Volumen, welches durch
Zugabe von 5 Gew.-% freiem Wasser besetzt würde.
Die Trocknung der Körner nach der Tränkung wird vorzugsweise
angewandt, wenn das Modifizierungsmittel im Vergleich au
AAO
309884/1295
Wasser praktisch nicht flüssig ist, beispielsweise wenn es gewöhnlich ein fester Stoff ist oder eine relativ nicht
flüchtige Flüssigkeit. Die Trocknung selbst ist nicht kritisch und kann in einer gewöhnlichen Trocknungsanlage
für.kornförmige Materialien durchgeführt werden, beispielsweise
einem gasbefeuertem Drehtrockner. Wie bereits angedeutet, nämlich wenn der Basiszucker in einer Kristallform
vorliegt, die durch Öbertrocknung verändert werden kann, ist es unter Umständen zweckmäßig, die Trocknung bei einem
kleinen Restgehalt freier Feuchtigkeit zu beenden, z.B. 0,5 - 1 Gew.-% freies Wasser. So können Füllmasseaggregat-Körner,
die praktisch ganz aus Dextrosemonohydrat zusammengesetzt sind und einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,5 Gew.-5
haben, mit einem wässrigen Träger bis zu einem freien Feuchtigkeitsgehalt von wenigstens k Gew.-% imprägniert
werden, worauf sie wieder auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 Gew.-% getrocknet werden; dieser Zyklus kann sooft
wiederholt werden, bis die gewünschte Menge Modifizierungsmittel einverleibt ist.
Füllmasseaggregat-Körner, die aus o-Dextrosemonohydrat bestehen,
enthalten etwa 8 -·9 Gew.-% Kristallwasser. Durch Trocknung unter geeigneten Bedingungen kann ein Teil oder
die Gesamtmenge des Kristallwassers ausgetrieben werden, so daß wasserfreie α-Dextrose oder eine Mischung von Monohydrat
und wasserfreier Dextrose gebildet wird, ohne daß die Ifcmstruktur zerstört wird. Dies kommt in Betracht, wenn
mehr als 4 - 5 % Wasser pro Tränkungszyklus zugesetzt werden
sollen. Wenn beispielsweise die Dextrose-Körner 0 - 6 % Kristallwasser enthalten, wird die zusetzbare Gesamtmenge
auf 8 - IH % erhöht. Ein Teil des zugegebenen Wassers wird
als Kristallwasser aufgenommen. Ganz oder teilweise wasserfreie Dextrose-Füllmasseaggregat-Körner haben auch mehr
- 15 -
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Absorptionsvermögen für organische Lösungsmittel, was die Tränkung mit einer größeren Menge pro Zyklus erlaubt.
Im allgemeinen können sogar Io - 12 Gew.-% eines organischen
Lösungsmittels als Träger aufgebracht werden, ohne ein Backen oder Klumpen der Körner hervorzurufen.
Je nach dem Verwendungszweck der imprägnierten Körner können verschiedene organische Lösungsmittel benutzt werden.
Für Nahrungs- oder Arzneimittelzwecke kommt jedoch ein
ungiftiges, genießbares organisches Lösungsmittel in Betracht wie Äthanol, Glycerin, Propylenglykol oder Mischungen
solcher Lösungsmittel· Beispielsweise läßt sich ein Gemisch von Äthanol und Propylenglykol als Tränkungslösungsmittel
verwenden.
Nach Abschluß der Tränkung kann ein Teil oder die Gesamtmenge des als Träger dienenden Lösungsmittels durch Verdampfen
entfernt werden. Als Alternative zur Trocknung der Körner nach dem Tränken können die imprägnierten
Körner in geeignete abgedichtete Behälter verpackt werden, die die Verdampfung des Lösungsmittels im wesentlichen verhindern
können. Selbst wenn die Körner praktisch vollkommen mit dem Lösungsmittel gesättigt sind, wurde gefunden,
daß die Körner frei fließend bleiben, wenn sie auf diese Weise verpackt werden, so daß sich so ein Verlust an
flüchtigen Substanzen vermeiden läßt. Dieses Verfahren ist '
besonders für die Zugabe von flüchtigen Essenzen wie Aromaölen zu den Püllmasseaggregat-Körnern geeignet.
Nach einem anderen Verfahren werden die getränkten Körner
einer zweiten Behandlung unterworfen, bei der ein die Poren schließendes Material aufgebracht wird. Beispielsweise kann das Porenverschlußmaterial ein pflanzliches
öl oder Fett oder ein Kohlenwasserstoff- oder Künstwachs aufweisen. Dieses Oberzugsmaterial läßt sich in demselben
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ßAD OBtGlNAU
Apparat, wie er für das Aufsprühen und Vermischen verwendet wurde, auf die Körner aufsprühen, während diese
weiter gerührt und vermischt werden. Die Auftragung des Überzugsmaterials wird dabei wenigstens solange fortgesetzt,
bis der Überzug auf den äußeren Oberflächen der Körner die äußeren Enden der Kapillargänge verschließt.
Als wasserunlösliche Stoffe lassen sich z.B. auch Schellack, Kolophonium und Paraffin verwenden. Wenn gewünscht, läßt
sich das Überzugsmaterial in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel auflösen oder damit verdünnen, wobei das
w Lösungsmittel verdampft wird, während sich der Überzug bildet.
Der Überzug kann auch schon wirksam sein, wenn er die Freigabe oder den Verlust von Tränkungssubstanz und/oder
Trägerlösungsmittel durch Verminderung der Porosität der Oberflächenschichten wesentlich verzögert.
Das Überzugsmaterial kann in Wasser löslich oder dispergierbar sein und als wässrige Lösung oder Dispersion aufgebracht
werden. Beispielsweise können wässrige Lösungen oder Dispersionen pflanzlicher Gummi verwendet werden einschließlich
Agar-Agar, Carragheenan, Alginaten, Guar, Acacia und
Traganth, Gelatine, Pektin, Stärken und Dextrinen, Maltodextrinen
und ähnlichen Polysacchariden, Carboxymethylcellulose und Natriumcaseinat. Andere Porenverschlußstoffe
sind beispielsweise Methylcellulose, Polyäthylenglykole,
Hydroxypropylcellulose, Polyvinylpyrrolidon, Äthylcellulose und Zein, Die meisten dieser Überzugsmaterialien
lassen sich als wässrige Lösungen oder Dispersionen aufbringen, obwohl einige von ihnen auch als Lösung in einem
Gemisch von Wasser und organischem Lösungsmittel eingesetzt werden können. Beispielsweise läßt sich Zein in einer
Mischung von Wasser und Äthanol oder Wasser und Isopropanol lösen und als Überzugsmaterial auftragen..
- 17 -
909884/1295
BAD ORIGINAL
Gewisse die Porosität vermindernde Materialien 'können aus
der flüssigen Phase aufgebracht und dann der Erstarrung überlassen werden. Hierzu gehören Paraffine und hydrierte
Triglycerid-Fette. Beispielsweise lassen sich normalerweise feste hydrierte pflanzliche öle erwärmen und als
Flüssigkeit aufbringen, so daß sie auf der Oberfläche der Körner zu einer abdichtenden Schicht erkalten. Nach einem
anderen Verfahren x^ird eine wässrige Lösung eines kristallisierbaren
Zuckers. z.B. konzentrierter Zuckersyrup, aufgebracht, so daß der Zucker innerhalb der kapillaren Kanäle
der Körner kristallisiert. Auch dadurch läßt sich die Porosität verringern, obwohl so gewöhnlich keine vollständige
Abdichtung erreicht wird.
Wach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung werden die Füllmasseaggregat-Körner aus einem Stärkehydrolysat hergestellt, das aus Dextrose und Oligosacchariden
besteht und einen DE von wenigstens 94 bis zu etwa 98 hat. Bei diesem Material ist die Korngrundstruktur
primär mikrokristallines o-Dextrosemonohydrat mit Oligosacchariden, in Form einer festen Lösung. Obwohl die
Oligosaccharide nur wenige Prozent des Gesamtzuckergehaltes der Körner ausmachen, wirkt die feste Lösung augenscheinlich
als zusätzlicher Binder oder Kitt und unterstützt dadurch die Aufrechterhaltung der strukturellen Unversehrtheit
der Körner während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Füllmasseaggregat-Körner können jedoch auch
im wesentlichen ganz aus Dextrose gebildet werden," beispielsweise
als Dextrosekörner mit einen» DE von 98,0 oder darüber, ebenso wie aus anderen Zuckern, z.B.aus Saccharose, Fructose,
Maltose, Lactose, Xylose, Mannit usw..
Die Erfindung ist im nachstehenden anhand von Beispielen näher erläutert, in denen das Ausgangsmaterial, wenn nichts
- 18 -
9ÖS884/129S 8ad original
anderes gesagt ist, aus Körnern besteht, die gemäß der deutschen Patentanmeldung P 15 .67 290.9 im Zerstäubungstrockner
zu Aggregaten geformt wurden. Die Körner bestehen aus a-Dextrosemonohydrat-Kristallen mit wenigen
Prozent Oligosacchariden. Der DE-Wert der Körner beträgt etwa 95 - 96, und sie enthalten etwa 9,0 Gew.-% Wasser,
davon weniger als 0,5 % freies Wasser. Die im Sprühtrockner
gekörnte Saccharose der Beispiele wird ebenfalls nach dem Verfahren der vorgenannten Patentanmeldung bereitet.
BAD ORJGINAU
909884/1293
- 19 Beispiel 1
Das Absorptionsvermögen der Sprühtrockner agglomerierten Gesamtzuckerkörner wird wie folgt veranschaulichtt
a) 3500 g Sprühtrocknerkörner eines Gesamtzuckers (Wassergehalt
9 % wurden in einen Laboratoriums-Zwillingstrommelmischer
(Modell LB 2990 der Patterson-Kelly Manufacturing Company, Stroudsburg, Pa,>
gegeben, der mit einer Kombination von Flüssigkeitszufuhr und Verstärkerstab
ausgerüstet war. Vier 100 ml-Portionen (je 127 g) eines roten Fruchtsaftkonzentratgemisches (60 % Trockensubstanz)
wurden aufgebracht und jeweils bei ausgebautem Verstärker 20 min. eingemischt. Das Produkt kann
ein etwas feuchtes Aussehsn haben, war jedoch noch nicht klebrig, und seine Fließeigenschaften waren derart, daß
es leicht transportiert und gehandhabt werden kann« ZIach einer zusätzlichen zweistündigen Reifungsperiode
wurde es grifftrocken und vollständig frei fließend.
Es trocknete schnell an der Luft zu einem leicht löslichen Produkt j aus dem sich durch Vermischen mit Wasser
ein Fruchtsaftgetränk bereiten läßt. Eine mikroskopische Prüfung zeigte, daß die Fruchtsaftfeststoffe gleichförmig
über das Innere der Körner verteilt sind.
b) In einem Vergleichsversuch wurden 3600 g kristallinische
hydratisierte Dextrose in den Mischer eingebracht, und 10Ö ml-Portionen des Fruchtsaftkonzentrates wurden wie
oben zugesetzt. Nach Zugabe der ersten 100 ml hatte der Zucker bereits ein feuchtes Aussehen, und seine freie
Fließfähigkeit war deutlich herabgesetzt. Nach Zugäbe der zweiten 100 ml wurde der Zucker so naß, daß er an den
Mischerwandungen kleben blieb und seine freie Fließbarkeit
soweit verloren hatte, daß er nicht mehr wirksam vermischt werden konnte. Der Versuch wurde abgebrochen, und der Mischerinhalt mußte von Hand ausgetragen werden. Der Zucker
-2o -
909884/1295 , ■.-·*;,a
BAD ORIGINAt.
- 2ο -
war schwierig zu handhaben und zu trocknen, und das getrocknete Produkt war klumpig und hygroskopisch.
Die zugesetzten Fruchtsaftfeststoffe befanden sich gänzlich auf den Kristalloberflächen.
Die Absorptionseigenschaften der Sprühtrockner-Körner werden durch das folgende Beispiel veranschaulicht, in welchem
k ihr Verhalten mit demjenigen von herkömmlichen kristalliner Dextrose bei Vermischung mit Propylenglykol verglichen
wird.Dieses war als repräsentativer Vertreter eines nicht flüchtigen flüssigen Zusatzmittels ausgewählt worden. Eine
Lösung von Äthanol und Propylenglykol im Volumenverhältnis 2:1 wurde hergestellt und mit einem roten Farbstoff angefärbt,
um die Wanderung der Flüssigkeit leichter untersuchen zu können.
a) Zu 3,6 kg Sprühtrockner-Gesamtzuckerkörner in einem
Zwillingstrommelmischer (Labormodell LB 2990 von Patterson Kelly Mfg.Co.), der mit einer Kombination von
Flüssigkeitszufuhr und Verstärkerstab ausgerüstet war, wurden 100 ml-Portionen der obigen Alkohol-Glykol-
f Mischung zugesetzt. Nach jeder Zugabe wurde der Mischer Io - 15 Min. bei abgenommenem Verstärker bewegt. Eine
Verminderung der freien Fließfähigkeit der Mischung wurde erst bei der fünften Zugabe (1Ö0 ml) beobachtet, als
das Produkt etwas weniger frei fließend wurde und begann, Anzeichen der Agglomeration zu zeigen. Nach der
siebten Zugabe (700 ml) - etwa 14,6 Gew.-% Aufnahme von
Lösung oder 6,2 Gew.-% Aufnahme von Propylenglykol machte
die Masse einen feuchten Eindruck, war jedoch sogar nach einer Reifung in einem geschlossenen Behälter noch völlig
frei fließfähig. Nach Entfernung des Alkohols durch
909884/129
Trocknen an der Luft verbesserte sich die freie Fließfähigkeit,
und die Körner waren gleichmäßig durch den Farbstoff gefärbt.
b) Das obige Verfahren wurde wiederholt unter Verwendung gewöhnlicher kristalliner Dextrose an Stelle der Sprühtrockner-Zuckerkörner.
Die erste 100 ml-Zugabe der Alkohol-Glykolmischung
führte zu einer deutlichen Verminderung der freien Fließfähigkeit des Zuckers. Die zweite 100 ml-Zugabe
setzte diese noch mehr herab, so daß die Hasse sehr feucht erschien und beim Umschütten als Ganzes
stürzte, Nach der sechsten 100 ml-Zugabe war die Masse nicht mehr verarbeitbar und mußte von Hand aus 'dem
Mischer herausgenommen werden. Nach der Alterung in verschlossenen
Behältern erwies sie sich als sehr feucht und haftete an den Behälterwandungen an. Mach dem Lufttrocknen
neigte das Material zum Backen, und immer wurde ein Abwandern
des' nicht flüchtigen Propylenglykols beobachtet, was sich aus der Bildung nicht gleichförmig gefärbter
Schichten in den Proben ergab.
Teil Calciumcyclamat und 6 Teile Zitronensäure werden in Teilen eines wässrigen Himbeer-Kunstaromas gelöst. Die
Mischung wird dann gründlich in 80 Teilen eines im Sprühtrockner gekörnten Gesamtzuckers eingemischt. Die feuchte
Mischung wird dann in umströmender Luft zu einem gleichförmigen, nicht agglomerierten, frei fließenden kornförmigen
Produkt getrocknet. 2 Teelöffel davon lösen sich in einem Glas Wasser leicht auf und ergeben ein wohlschmeckendes
Getränk.
- 22 -
BAD ORIGINAL
909 884/1295
Beispiel U , '.' τ-ν^·
Io Teile eines doppelkonzentrierten Orangenöls Cmit'ÄiP2:-·'·$
Butylhydroxy toluol· als Stabilisator) werden mit 0,-1. Teil;;.
Emulgator (verwendet wurde in diesem Fall ein; Polyoxyäthy/1-enderiyat
von teilweise mit Laurinsaure veresterten Sorbitanhydriden.
mit. etwa 2.0 .Oxyäthylengruppen pro 'lolekül)· vermischt, und die. Mischung wird' in 20 Teilen iJasser einemulgiert.
Die Emulsion wird dann gleichmä-ßig auf UOO Teilen
eines im Sprühtrockner gekörnten Gesamtzuckers verteilt, .
der im Vakuumofen,auf .einen Geaamtfeuchtigkeitsgehalt von
1,5 % getrocknet worden war... Die Emulsion wird fast so- fort absorbiert, und es. entsteht ein frei fließendes
trockenes. Produkt, das sich als Staubzucker mit. Orangen-,
aroma für Bäckereien-und Konditoreien eignet. , '-
Der Orangenaroma-Zucker von Beispiel 4- wird in die Schale
eines Hobart-Mischers eingebracht und unter mäßigem Rühren langsam mit einer Lösung von 24- g Maltodextrin in 36 g
Wasser vermischt. Diese Lösung.wurde durch-gemeinsames
Erwärmen der Bestandteile und Abkühlen auf 27°C bereitet.-Das
Material: kann einen feuchten Griff annehmen, dürfte ·■
jedochr nicht klebrig werden und sollte sich leicht fördern
und ohne Schwierigkeiten handhaben lassen. Nach dem Lufttrocknen wird es wieder wie*ursprünglich vollständig frei
fließend und leicht löslich. Das Maltodextrin verschließt
die Oberflächenöffnungen der Körner teilweise, so daß sich das Orangenöl:nicht mehr leicht verflüchtigen oder oxydieren
kann. In den Seispielen M- und 5 ist die Trocknung nach" dem
Tränken und Überziehen weniger nötig, weil das zugesetzte -Wasser teilweise bei der Umwandlung der wasserfreien Dextrose
in die Hydratform aufgebracht wird»
- 23 -
BAD ORIQJNAJL
20 Teile Gummiarabikum werden in 40 Teilen Wasser suspendiert und durch Erwärmen unter Rühren in eine viskose,
homogene Masse umgewandelt. Diese wird abgekühlt. 20 Teile kaltgepreßtes stabilisiertes Orangenöl (doppelt konzentriert)
werden dann zu der Pflanzengummilösung zugesetzt und unter kräftigem Rühren einemulgiert. Die Emulsion wird
im
auf 400 Teile Gesamtzucker, der Sprühtrockner granuliert und durch Erwärmen partiell dehydratisiert ( 2 % Wassergesamtgehalt) worden war, verteilt und damit vermischt. Die entstehende feuchte Mischung ist leicht agglomeriert, läßt sich jedoch noch gut handhaben und ergibt beim Lufttrocknen ein frei fließendes Produkt, dessen Körper etwas größer sind als die ursprünglichen Sprühtrockner-Körner. Sie sind leicht löslich, haben eine gute Aromabeständigkeit und eignen sich als trockener Geschmacksbestandteil in Getränkepulvern, Kuchenmehlmischungen usw..
auf 400 Teile Gesamtzucker, der Sprühtrockner granuliert und durch Erwärmen partiell dehydratisiert ( 2 % Wassergesamtgehalt) worden war, verteilt und damit vermischt. Die entstehende feuchte Mischung ist leicht agglomeriert, läßt sich jedoch noch gut handhaben und ergibt beim Lufttrocknen ein frei fließendes Produkt, dessen Körper etwas größer sind als die ursprünglichen Sprühtrockner-Körner. Sie sind leicht löslich, haben eine gute Aromabeständigkeit und eignen sich als trockener Geschmacksbestandteil in Getränkepulvern, Kuchenmehlmischungen usw..
100 Teile Sprühtrockner-Körner eines Gesamtzuckers, der
vorher auf einen tfassergesamtgehalt von 2 % getrocknet
worden war, werden mit 1 Teil Zimtöl in Form einer alkoholischen Lösung getränkt. Die Mischung wird innig mit
108"" Teilen einer 66%igen Lösung von Saccharose in Wasser
vermischt. Das zugesetzte Wasser wird schnell absorbiert, wobei die wasserfreie Dextrose in die Hydratform übergeht,
und die Mischung nimmt bald ein trockenes Aussehen- und eine freie Fließfähigkeit an. Auf Trockensubstanz bezogen,
kann sie etwa 16,5 % Saccharose enthalten-. Dieser Anteil trägt nicht nur zur Süße des Produktes bei, sondern vermindert
auch durch teilweises Verschließen der Oberflächenöffnungen der einzelnen Sprühtrockner-Körner den Verlust
an flüchtigen Bestandteilen des Öles b,eim Reifen.
- 24 -
909884/1295
ßAD ORIGINAL
Das fertige Produkt eignet sich als Zucker mit Zimtaroma
für eine Verwendung bei Backwaren, auf Toast usw.
2o Teile Zitronensäure werden in 20 Teilen eines wässrigen
Kirscharomas gelöst. Die Lösung wird dann gleichmäßig auf
400 Teile Sprühtrockner-Körner von Gesamtzucker verteilt
und gründlich damit vermischt. Die Mischung kann einen feuchten Griff haben, läßt sich jedoch ohne Schwierigkeit
handhaben, fördern usw.. Durch Lufttrocknung ergibt sie
leicht ein frei fließendes körniges Produkt mit etwa 9 - 9,2 %
Gesamtwassergehalt. Eine Lösung von 40 Teilen Saccharose in
20 Teilen Wasser wird dann auf dieses Produkt verteilt und
damit vermischt. Dabei entsteht ein feuchtes, jedoch !'eicht
zu handhabendes Material, welches wiederum gut zu einem frei
fließenden körnigen Produkt getrocknet werden kann.
Eine zweite Zugabe Saccharose-Lösung wird in ähnlicher Weise
vorgenommen, und das Produkt wie vorher zu einem frei
fließenden, schnell löslichen körnigen Produkt getrocknet, das sich als Getränkegrundlage eignet* Der Anteil von etwa
16 % Saccharose trägt zu der Süße des Produktes beij, und
da er sich vorherrschend auf den Kornoberflächen befindet,
setzt er die Flüchtigkeit der Aromabestandteile herab.
Zu partiell dehydratisieren Sprühtrockner-Körnern eines
Gesamtzuckers (sowohl wasserfreie als auch hydratisierte
Dextrose enthaltend) mit einem Gesamtwassergehalt von 1 %
werden. 5,5 Teile einer verdünnten Lösung phenyläthylbarbitursaures
Natrium zugegeben. Nach gründlichem Mischen tritt eine Absorption des zugesetzten Wassers durch Umwandlung
£liföff^* 9 0 9884/12 9 5 : ÖAD ORfGlNAL
der wasserfreien Dextrose In die Hydratform ein, und die·
entstehenden Körner sind frei fließend und gleichmäßig mit dem Additiv getränkt. Ein zusätzliches Trocknen ist nicht
nötig. Das Produkt eignet sich zum Füllen von Gelatine-Kapseln mit dosiertem Inhalt. Je nach der pro Kapsel
verwendeten Zuckermenge kann die Konzentration der Ausgangslösung variiert werden, um die gewünschte Dosis pro
Kapsel einzustellen. . . "
Beispiel 10 . .
Gleiche Teile einfach konzentriertes kalifornisches Zitronenöl
und Äthylalkohol werden gründlich vermischt, so daß das
öl teilweise gelöst und teilweise emulgiert wird. Die Mischung wird dann auf 18 Teile eines im Sprühtrockner
gekörnten Gesamtzuckers (auf einen. Wassergesamtgehalt von
2 % partiell entwässert) gegeben und gründlich in einem
PIobart-Mischer vermischt. Während dieses Vorganges verdampft
der Alkohol teilweise. Das Produkt ist vollkommen
frei fließend. ,," ist in Aussehen und Griff trocken und löst
sich leicht. Es eignet sich als aromätisierter Zucker zur
Verwendung als Nahrungsmittelzusatz.
10 Teile eines Stärkedextrins werden in 15 Teilen Wasser
gekocht. Die Paste wird auf 3 8°C abgekühlt und anschließend
in 100 Teile des mit Zitronenöl getränkten Zuckers- von · Beispiel 10 eingemischt. Die Mischung wird luftgetrocknet.
Das frei fließende Produkt ist leicht löslich, und das
Dextrin, das hauptsächlich an der Oberfläche und in den
Oberflächenöffnungen der Körner abgeschieden ist, wird die
Oxydation und Verflüchtigung der Aromabestandteile verhindern.
- 26 -
909äa4/1295 ßAD ORIGINAL,
Beispiel 12·."' "'" :
1 Teil eines einfach konzentrierten Vanille-Extraktes
(40 % Äthanol) wird auf 9 Teile eines Gesämtzuckers·, der''
im Sprühtrockner gekörnt und dann durch Trocknung in einen"' partiell wässerfreien Zustand CWassergesamtgehalt ■= 4,0 %)■*
gebracht worden war, verteilt und gründlich damit_vermischt.
Das Wasser in dem Extrakt wird absorbiert, indem'es die ''
wasserfreie Dextrose in die Hydratform umwandelt. Die Mischung erweist sich als gleichförmig getränkt und frei
fließend. Sie eignet sich als Vanillezucker zur Verwehdung'
in Lebensmitteln.
Beispiel 13 ' \ """.- -'
Zu 3,6 kg Vanillezucker (hergestellt nach dem Verfahren
von Beispiel 12) werden im, Patterson-Kelly-Zwillingstroninie-L·-
mischer 5 Q ml-Port ionen eines hydriertenPflanzenöls. . ;, ,-. .-(Schmelzpunkt
38°, Dichte o,88 g/ml) zugesetzt, das durch.
Erwärmen,auf 52° verflüssigt worden ist. Die Zugabe er- ...;;
folgt mittels der Flüssigkeits-Einfüllvorrichtung, und das
Bewegen wird nach jeder Zugabe bei abgenommenem Verstärker
10-15 Min. fortgesetzt. Das Öl verfestigt sich nach dem/
Eindringen in die Körner,
Nach Zugabe von 5 Portionen (etwa 6,0 % Öl, bezogen auf
den Zucker) ist die Mischung noch frei fließend genug, um
ohne Schwierigkeit gehandhabt und gefördert werden zu
könnerl. Der Ölfilm wird gleichförmig auf den Kornoberflächen
verteilt und erweist sich als wirksam, den Verlust von
Aroma aus der Imprägnierung beim. Lagern zu verhindern.
Beispiel IH ; "" ■ "■'.'-
1 Teil Zimtrindenöl wird in 20 Teilen Äthanol gelöst und
gleichförmig auf 400 Teilen Saccharose,, die im Sprühtrockner?
- 27 — BAD ORIGINAL
gekörnt worden ist und einen Gesamtfeuchtigkeitsgehalt
von 0,2 % hat, verteilt und damit vermischt. Die erhaltene
Mischung hat ein trockenes Aussehen, ist völlig frei
fließend und läßt sich leicht in Wasser lösen. Sie eignet
sich als Aromatisierungsmittel bei der Herstellungen Konditorwaren und anderen Lebensmitteln und als aromatic
sierter Zücker zur Verwendung in Backwaren, Zimttoast usw.
Die Eignung der Sprühtrockner·= Körner als Träger für eine
Vielzahl von pharmazeutischen oder technischen Zusätzen wird durch folgendes Beispiel veranschaulicht; .
1I Teile 1-Menthol werden in 3 Teilen Äthanol gelöst, und
die Lösung wird auf einer Schicht von 9 Teilen eines Gesamtzuckers verteilt, der im Sprühtrockner gekörnt worden
war und einen Wassergesamtgehalt von etwa O9I % hat* Nach
gründlichem Vermischen wird der Alkohol durch Verdampfen
in einen Luftstrom entfernt.. Das Produkt enthält 10 % Menthol gleichmäßig durch die Körner verteilt und ist leicht
wasserlöslich und vollständig frei fließend.
Das Verfahren und die Produkte der Erfindung koiümen für
zahlreiche Zwecke in Betracht. Emulsionen von ölen (Frucht,
Duftstoffe, Hustenmittel, Gewürz und Oleoresin) zur Verwendung
als stabile Nahrungsmittel und Geschmackstoffe, Duftverbesserer, Hustenmittel und andere Arzneimittel, die
in die Füllmasse-Körner durch Tränkung eingebracht sind, sind von kommerziellen Interesse. Eine besondere Anwendungsmöglichkeit ist auf dem Gebiet der Arzneimittel gegeben,'
wenn der Seschmack des Medikaments unangenehm ist oder es
•jewünseht wird, daß das Medikament in deft Darm- oder Mag-en-"
-' 28 90988W 1295
BAD ORIGINAL*
wandungen aufgenommen wird. Zu diesem Zwec.k kann der getränk,-•te
Zucker mit einer enteralen Substanz überzogen werden, um
eine verzögerte Freisetzung des Medikamentes zu bewirken.
Wässrige Lösungen von Säuren, Basen, Salzen, wasserlöslichen Arzneimitteln, Nahrungsmittelfarben, Aromen, künstlichen
Süßstoffen und Zuckern usw. können als Träriküngsmittel
Verwendet werden, um den Zucker für besondere Anwendungen
auf dem Gebiet der Mahrungsmittel (künstliche Früchtgetränke,
trockene Backmischungen, Glasuren) und der Arznei-
. mittel (Tabletten gegen Übersäurung, Mittel für Schluck*.
" impfung) ebenso wie für andere Zwecke geeignet zu machen.
Der Bereich der alkohollöslichen Stoffe umfaßt eine Vielzahl von kommerziell interessanten Erzeugnissen, deren
Gebrauch angenehmer gemacht wird, indem die Sprühtrockneroder Füllmasse-Körner mit ihnen getränkt werden. Die Ein·*
verleibüng Von Farben, Duftstoffen, Aromaextrakten»
r Elixieren und anderen alkohollöslichen Medikamenten» Ge- .
würzölerijOleoresinen usw. in die porösen mikrokristallinen
Aggregate macht eine große Reihe wertvoller Produkte zu- '
gänglich. Frei fließende Textilfarbstoffe, die nach diesem
; Verfahren hergestellt sind, haben nicht die Nachteile der
J üblichen flüssigen oder fein pulvrigen Farbstoffe} das
Imprägnieren mit Parfüm ergibt Lüftverbesserer mit ver-,zögert
er Abgabe; die Tränkung mit Cordial- oder Liköräromen
ist für Coctail-Mischpulver wertvoll, und die Einverleibung
von Fruchtaromen und -essenzen, Fleischaroma, Gewürzölen
und Öleoresinen kann bei der Herstellung bzw« Verarbeitung ,von Kuchen, Plätzchen, Puddings, Glasuren, Soßen, Suppen
üsw» angewandt werden.
Wie in der Belgischen Patentschrift 673 651 besehrieben ist,
lassen sich anstelle von Zucker in manchen Fällen auch andere
kristallisierbare Stoffe als Produktgrundläge V6rwenden#
- 29 -
90988Λ/129S
soweit sie sich im Sprühtrockner oder in der oben angegebenen
Weise aus einer füllmasseähnlichen Mischung von Mikrokristallen und Lösung zu Körnern mit der benötigten
Porosität umwandeln lassen.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung kornförmiger Mischungen aus
Zucker, und einem oder mehreren Zusatzstoffen durch
Behandlung poröser, frei fließender, aus mikrokristalliner Füllmasse aggregierter Zuckerkörner, dadurch
gekennzeichnet, daß man auf eine Schicht der Zuckerkörner den Zusatzstoff als bzw, in einer Flüssigkeit
aufbringt, während man die Schicht in Bewegung hält und
W vermischt, wobei man die Aufbringungsgeschwindigkeit so einstellt, daß eine schnelle Absorption der Flüssigkeit
von den äußeren Oberflächen der Körner in deren Inneres möglich ist, und das Bewegen und Vermischen
der Schicht so bewirkt, daß diese während der Aufbringung in praktisch frei fließendem Zustand verbleibt.
.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Flüssigkeit eine wässrige Lösung eines normalerweise festen Zusatzstoffes verwendet, und die
Körner nach der Absorption der Lösung zur Entfernung
. des Wassers trocknet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß:
die Körner nach der Absorption mit einem Material behandelt werden, welches wenigstens teilweise einen ·
Verschluß der äußeren Enden der in den porösen Körnern vorhandenen Kapillargänge bewirkt. ' .
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Körner· nach der Trocknung wenigstens ein zweites
j Mal mit Flüssigkeit getränkt und anschließend getrock-.
\ net werden.
,„...... 909884/1295
SAD ORIGINAL
5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Flüssigkeit ein wäsBriges Medium ist und die Körner zu Beginnsder Aufbringung weniger als 1 Gew.-%
und nach der Aufbringung weniger als 5 % freies Wasser enthalten.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
wenigstens der größere Teil des mikrokristallinen Zuckers der Körner Dextrose in Form von a-Dextrosehydrat
oder/und wasserfreier α-Dextrose ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Körner zu Beginn der Aufbringung einen Wassergesamtgehalt
von 1-6 Gew.-% aufweisen.
8. Verfahren nach,Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die Flüssigkeit ein wässriges Medium ist und in einer solchen Menge aufgebracht wird, daß die Körner nach
Abschluß der Aufbringung die a-Dextrose-Mikrökristalle
praktisch ganz in ihrer hydratisierten Form enthalten
und ihr Anteil an freiem Wasser nicht über t Gew.-%
liegt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß*
wenigstens der größere Teil des mikrokristallinen Zuckers der Körner Saccharose ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Körner aus einem Stärkehydrolysat verwendet werden,
das aus Dextrose und Oligosacchariden zusammengesetzt
ist und einen DE von wenigstens 9U hat, und daß die
Körner die Dextrose in Form von o-Dextrosehydrat oder/ und wasserfreier α-Dextrose enthalten.
- 32 -
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BAD
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit hauptsächlich Wasser, Äthanol, Glycerin,
Propylenglykol oder Mischungen davon als Lösungsmittel enthält.. V-
12, Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
der Gehalt der Körner an freiem Wasser nach Abschluß der Aufbringung weniger als 5 Gew.% und nach Abschluß
der Trocknung weniger als 1 Gew.% beträgt.
909884/1295 BADOH1G1NAL
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