DE2653449A1 - Fluessiges praeparat und seine verwendung - Google Patents

Fluessiges praeparat und seine verwendung

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DE2653449A1
DE2653449A1 DE19762653449 DE2653449A DE2653449A1 DE 2653449 A1 DE2653449 A1 DE 2653449A1 DE 19762653449 DE19762653449 DE 19762653449 DE 2653449 A DE2653449 A DE 2653449A DE 2653449 A1 DE2653449 A1 DE 2653449A1
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acid
ammonium
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ions
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DE19762653449
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John Jackson Huitson
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BP Chemicals Ltd
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf neue Präparate/ die für industrielle, landwirtschaftliche und pharmazeutische Zwecke geeignet sind. ·
Bisher wurden gesättigte und ungesättigte aliphatische Carbonsäurennur sparsam in der Industrie und Landwirtschaft verwendet« Der unangenehme Geruch der freien Säuren hat ihre Handhabung fürdie Beschäftigten störend gemacht, und ihre korrodierende Natur hat ihre Verwendung ernstlich begrenzt. In der Vergangenheit ist vorgeschlagen worden, diese Nachteile durch Verwendung der Säuren als ihre neutralen Salze oder Ester zu überwinden; die Verwendung der Ester oder neutralen Salze hat sich jedoch als unbsfr.iedigend erwiesen, weil die Sauren bei der Veresterung oder Neutra3-i« sation einen erheblichen Teil ihrer Aktivität verlieren.
Es wurde nun gefunden, daß man durch Zugabe einer Base zu einer Säure in wässriger Lösung in einer Menge unter dem chemisch zur
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vollen Neutralisation erforderlichen Äquivalent in diesen Präparaten desi üblen Geruch und die korrodjarende Wirkung der Säuren ohne merklichen Verlust der Aktivität der freien Säure verringern kann. Weiter ujurde unerwartet und überraschend gefunden, daß sich Base und Säure unter diesen Bedingungen unter Bildung von Komplexen kombinieren, die in wässrigen Lösungen stabil sind. Diese Komplexe haben den u/eiteren Vorteil, daß sie im Verhältnis zur freien Säure einen vernachlässigbaren Dampfverlust zeigen und daher auf dem Substrat längere Zeit ihre Konservierungswirkung bewahren. ■
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein flüssiges Präparat, das Ammoniumionen und/oder Ionen eines Metalles der Gruppe I und II des Periodischen Systems, eine C-^-8 Carbonsäure und Wasser umfaßt, wobei das Verhältnis von Säure zu Ammonium- und/oder Metallionen zwischen 2:1 und 4:1 auf chemischer Äquivalentbasis liegt.
Die erfindungsgemäßen Präparate enthalten eine roder .mehrere Carbonsäuren aus der Gruppe gesättigter und ungesättigter ali« phatischer Monocarbonsäuren mit 2-8 C-Atomen, vorzugsweise 2-4 C-Atomen, wobei Essig-, Propion-, η-Butter-, Isobutter-,
η-Valerian-, 2-Methylbutter-, Lävulin-, Acryl- und Methacrylsäure besonders bevorzugt werden. ·
Die Metalle der Gruppe I und II des Periodischen Systems sind vorzugsweise Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium. Obgleich auch Metallionen, wie Kupfer, Strontium und Beryllium, verwendet werden können, können solche Präparate selbstverständlich nur für bestimmte, spezielle Zwecke, z.B. solcher mit fungizider und pesti-
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. ■ -■ jr -
:-■■■-■ ε* - :
zider Aktivität, aufgrund der bekannten Toxizität des Kations verwendet werden* Das chemische Äquivalentverhältnis von Säure zu Kation beträgt zwischen 2M ν - _ "
und 4M.. Die Menge jeder Komponente variiert selbstverständlich innerhalb dieser Grenzen in Abhängigkeit von der Natur des Kations und der beabsichtigten Endverwendung des Präparates. ·
Die Wassermindestmenge in den erfindungsgemäßen Präparaten hängt von der Löslichkeit der darin enthaltenen, komplexen Säuresalze
(sauren Salze) .
/ab. So sind die Calcium- und Magnesiumsäuresalze etwas weniger löslich als die Natrium- und Ammoniumsalze. Die Wasserkonzentration sollte daher zweckmäßig zwischen dem zur Bildung einer homogenen Lösung notwendigen Minimum bis zu einem Maximum von 90 Gew. -%} vorzugsweise zwischen 15-75 Geur* -% des gesamten Präparates, liegen. Die Gewichte der Produkte werden als Massengewicht des verwendeten Produktes berechnet.
Die erfindungsgemäßen Präparate können ein oder mehrere komplexe Säuresalzs enthalten. Wird z.B. Ammoniak zu wässriger Propion-= säure zugafügt, dann kann das erhaltene Präparat Ammoniumdipro« pionat als komplexes Säuresalz enthalten. In ähnlicher Weise können durch entsprechende Wahl von Kationen und Säure verschiedene Komplexe, wie Ammaniumdiisobutyrat, Natriumdipropionat, Calciumtetraprapionat, Magnesiumtetrapropionat usw., anwesend sein. Obgleich die Existenz einiger ähnlicher Verbindungen . in der Literatur berichtet iuurde, gibt es bisher .keinen Hinweis, daß diese in wässriger Lösung stabil sind noch daß sie im Vergleich zu den freien Säuren eine verbesserte günstige Wir-
709823/10 29·
- -tr -
kung zeigen. Das Vorliegen in Lösung ist nunmehr durch Raman Spektroskopie bestätigt morden.
Das komplexe Säuresalz kann durch Mischen von Ameisensäure mit einer berechneten Menge einer Base des gewünschten Kationsin einem u/ässrigen Medium hergestellt werden. Bei der Herstellung von Ammoniumionen enthaltenden Präparaten kann z*B. die Säure mit einer konzentrierten wässrigen Ammoniaklösung gemischt werden. Zur Herstellung von Calciumionen enthaltenden Präparaten kann dagegen ein volles Calciumsalz der Säure in einer entsprechenden Menge der freien Säure gelöst werden, oder die freie Säure kann teilweise durch Kalk neutralisiert oder mit Kalkstein umgesetzt .werden.
Das Präparat kann vor der Verwendung hergestellt oder die das Präparat bildenden sauren und basischen Komponenten können getrennt, jedoch gleichzeitig am Anwendungsort zugefügt werden*
Die erfindungsgemäßen Präparate mit einem geeigneten Kation können als Konservierungsmittel für Tiernahrung und landwirtschaftliche Nutzpflanzen zur Verhütung eines Wachstums von Schimmel, Bakterien und Fungi verwendet werden. Dies erfolgt durch Aufbringung des Präparates auf das gewünschte Substrat in der nachfolgend beschriebenen Weise.
Die Bezeichnung "Substrat" bedeutet hier Gras, landwirtschaftliche Nutzpflanzen und/oder gemischte Tiernahrung und die zu ihrer Herstellung verwendeten Materialien, wie Gerste, Weizen, Hafer, Roggen, Mais, Reis, Heu, Stroh, konserviertes Grünfutter, ("silage"' getrocknetes Gras, »tick beans", Sojabohnen, Zuckerrohrrückstände,
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Sonnenblumensamen, Zuckerrohr, Rapssamen, Erdnüsse, Fischmehl, Fleisch- und Knochenmehl, Buchweizenspreu und Sägespäne. Die erfindungsgemäßen Präparate eignen sich auch zur Behandlung von Tierexkrementen.
Die erfindungsgemäßen Präparate können ein oder mehrere komplexe Säurssalze oder eine Mischung der freien Säure- und des Säuresalzes enthalten, die in situ mährend der Herstellung des Präparates hergestellt werden kann. Das Präparat kann auch andere übliche Zusätze, insbesondere solche mit fungiziden oder bakteriziden Eigenschaften, ujie Formalin, Ameisensäure, Essigsäure, Sorbinsäure, Dehydroessigsäure und Bisulfite, enthalten.
Die zur Konservierung eines Substrates verwendete Menge an Präparat hängt nicht nur vom zu konservierenden Substrat sondern auch von den sauren und kationischen Bestandteilen desselben ab. Kupfer, das Nährwert hat und ein bekannter Wachstunisbeschleuniger in Tiernahrung, ist, wird in niedrigen Konzentrationen verwendet. Dagegen können Ammoniumionen enthaltende Präparate ohne schädliche Wirkung in einem weiten Bereich von Konzentrationen verwendet werden. Die erfindungsgemäGen flüssigen Präparate enthalten bei Aufbringung als Konservierungsmittel auf ein Substrat zweckmäßig 0,1-5 % der anorganischen komplexen Säuresalze, bezogen auf das Gewicht des behandelten Substrates, vorzugsweise 0,1-2,5 Gew.-% des behandelten Substrates. Die flüssigen Präparate können vor, während oder nach der Ernte oder auf den Pflanzenst'and aufgebracht werden»
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Andere Veriu en dungs zwecke der erf in dungs gem äßen Präparate umfassen die industrielle Entfernung von Grünspan oder Kesselstein ("scales") aus Rohren und Boilern. In der pharmazeutischen Industrie besteht ein Verwendungszweck in der Behandlung von fungalen Infektionen, vuie Fußpilz. Die Lösungen zeigen auch eine Pufferu/irkung und können für photographische Zwecke verwendet werden. Die Ammonium- und Natriumionen enthaltenden Lösungen sind als Antigefriermittel geeignet, während kupferhaltige Lösungen z.B. als Holzkonservierungsmittel und Rebenfungizide verwendet werden können.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1 bis 14
Jeweils 100 g Gerste, die auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 30 % (auf der Grundlage der nassen Masse) angefeuchtet worden waren, wurden mit dem Testprodukt behandelt, gründlich gemischt und dann in einer lose verschlossenen Flasche in einer bei 23°Ci und 100 % relativer Feuchtigkeit gehaltenen Feuchtigkeitskammer gelagert. Jede Behandlung wurde zwei- oder dreifach durchgeführt. Das gelagerte Getreide wurde regelmäßig auf das erste Auftauchen von Schimmel wachstum untersucht.
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Die Versuche iuurden nach einem 3ahr beendet; zu diesem Zeitpunkt uiaren viele Proben noch schimmelfrei (für se himmel freie Proben ist der Zeitpunkt zum Auftraten von Schimmelbildung mit >365 Tagen angegeben).
Die Vergleichstests A bis G und die Kontrollversuche (x) erfolgten unter denselben Bedingungen, wobei jedoch gemäß den Angaben in den folgenden Tabellen die entsprachende freie Säure oder ein vollständig neutrales Salz· vertuendet wurde. B e i spiel 15 bis Ί8
Diese Tests erfolgten unter denselben Bedingungen, jedoch ohne Zusatz bzuj. unter Verwendung der freien Säuren
Der Uergleichstest H und die Kontrollversuche (X ) erfolgten unter denselben Bedingungen, jedoch unter Ueruiendung der neutralen Salzlösungen bzuu. der freien Säuren.
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Beispiel 1 bis 14 Gerste mit 30 % Feuchtigkeitsgehalt? Lagerungsdaten
Beisp. auf gebracht.Präparat (ehem. Aufbringungs- identifiLz. % m/m aufgebr. Tage bis Schimmel-
Äquivalentverhältnis) u/eise Komplex Präparat bildung
Säure Kation
4 5
ο
Propionsäure 2
n-Buttersäure 2
Isobutters aure 2
(X) Propionsäure (X)
(X) s KontrollvBrsuche
ϊ* 80-^ig. luässr.
Lösung		 Ammonium-
dipropionat		 0,5
It Il Il 0,75
It
1 		Il Ammoniumdi-n-
butyrat		 0,5
M Il Il 0,75
Il U Il 1,0
It
1 		Il Ammoniumdiiso-
butyrat		 0,5
ti Il Il 0,75
Il Il ti 1,0
- ti - 0,44
11 — 0,5
36
36
47
>365 >365 >365
29 29 35
99 109 305
>365 >365 >365
29 29 52
93 93 109
>365 >365 >365
51 >365 -
365 >365
Beisp. aufgebracht.Präparat (ehem.
Äquivale ntνerhältη is)
Säure Kation		 Propionsäure
2		 ™4+ Aufbringungs-
UJBlSQ 		nachträglich
geändert		 m/m au
Präpar
9 Il It 70.-?oig.ujässr.
Lösung		 0,21
10 Propionsäure
. 3		 Il
r 		75-/Sig.iuässr.
Lösung		 "identifiz. %
Komplex '		 0,23
11 Propionsäure
1		 ti
1		 70-^ig.uiässr.
Lösung		 Ammonium-
dipropionat		 0,21
G Propionsäure
2		 Na+
1		 Il Il 0,21
709 12 Propionsäure
2 ·		 Ca++
1		 Il " und
Propionsäure		 0,21
823 13 Il
2		 Mg + +
1		 45-^ig.ujässr.
Lösung		 Ammoniumi—
propionat		 0,21
ο 14 Propionsäure - 25-^ig-mässr.
Lösung		 Natriumdi-
prapionat		 Magnesiumtetra- 0,21
propionat
PO
co		 (X) Vergleichstest 70-^ig-iuässr.
Lösung		 Calciumtetra-
propionat
G = Kon-troliversuch
(X) =
0,21
m/m aufgebr. Tage bis Schimmelbildung
15 16
18
4 11 12 13
27
Test aufgebrachtes Präparat
Vergleichs tests
Aufbringungs- % m/m aufgebracht.
tuoise; als uiässr. Präparat
Lösung von %_
Tage bis Schimmslbildung
A B C, D E F (X)
Ammoniumpropionat
Ammoniumbutyrat
Ammoniutnisobutyrat
Propionsäure
Il Il
(X) = Kontrollversuch
0,75 34 34 34
1,0 42 45 45
0,75 34 34 42
1,0 45 51 51
0,75 35 37 37
1,0 100 100 190
0,35 190 ^365 -
0,4 92 >365 -
0,45 >365 >365 -
Beisp. aufgebracht. Präparat (ehem. Äquivalentverhältnis) Säure Kation
Beispiel 15 bis 18
Feldversuch zur Behandlung von Heu
identifiz. % m/m aufgebr. % Verlust an
Komplex Präparat Präparat nach
Tagen
Schimmelmenqe .(Zahl/g)
nach 8
Tagen
nach Tagen
(X ) Propionsäure
■«J
O 		15 Propionsäure
2
CD
CD 		16 Il
CO 17 Propionsäure
3
CD 18 It
CO.
NH. 1
Il
- 0,95
- 1,35
Ammoniumdi-
propionat		 0,98
It 1,76
Ammoniumdi-
propionat,
Propionsäure		 0,98
1,35
58,0
36,0
O
4,0
30,0
21,0
21x1 (Γ
4,5x10i
<100
< 100
Ooo
< 100
53x10" 65x10"
< 100
<100 5x10-
/ 100
In allen Fällen (außer in Versuch H) u/urde eine 70-^ige Lösung veriuendet.
CJI CO
Die wesentlichen Vorteile der Verwendung der erf indungsgemäßen Präparate bestehen darin, daß die Präparate
a) auf der Haut weniger ätzend und daher erheblich sicherer sind,
b) gegenüber Metallen weniger korrodierend als die freien Säuren sind,
c) Farbe und Fett nicht entfernen und somit keine Zerstörung der Anlage begünstigt wird,
d) einen niedrigeren Dampfdruck als die freien Säuren haben und daher aufgrund der Verdampfung nicht nur die Gefahren für die Umiuelt verringern sondern zur Verwendung als Konservierungs« präparat auf einem Substrat geeignet sind,
e) weiche Dichtungen und Rohre nicht angreifen und damit die Konstruktion von Anlagen erleichtern,
f) den üblen Geruch der konservierenden Säuren verringern und in manchen Fällen ganz eliminieren,
g) wesentlich aktiver als die neutralen Salze und nur unbedeutend weniger aktiv als die freien Säuren sind,
h) eine größere Löslichkeit in Wasser als die neutralen Salze haben und daher die Formulierung erleichtern, und
i) als Medium zur Einführung von Kationen mit günstigem Nährwert in die zu konservierenden Substrate verwendet werden können.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1 Λ- Flüssiges Präparat, das Ammoniuroionen und/oder Ionen eines Metalles der Gruppe I und II des Periodischen Systems, eine C-* η Carbonsäure und Wasser umfaßt, wobei das Verhältnis der Säure zu den Ammonium- und/oder Metallionen zwischen 2M- und 4M auf chemischer Äquivalentbasis liegt.
    2,- Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallionen Natrium, Kalium, Calcium oder Magnesium sind.
    3.- Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallionen Kupfer, Beryllium oder Strontium sind.
    4,- Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbonsäure eine Monocarbonsäure mit 3-8 C-Atomen, vorzugsweise Propions-, Isabutter- oder Buttersäure, ist.
    5.- Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in Lösung mindestens ein komplexes Säuresalz aus der Gruppe v/on Ammoniumdipropionat, Natriumdipropionat, Kaliumdipropionat, Calciumtetrapropionat, Magnesiumtetrapropionat, Ammoniumdibutyrat und Ammoniumdiisobutyrat enthält.
    6.- Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es noch zusätzlich mindestens einen Zusatz aus der Gruppe von Formalin, Ameisensäure, Essigsäure, Sorbinsäure, Dehydroessigsäure und Bisulfiten enthält.
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    7,- l/erfahren zur Konservierung von Substraten gegen mikrobiale Zersetzung, dadurch gekennzeichnet, daß man auf das Substrat ein flüssiges Konserviarungspräparat gemäß Anspruch 1 bis 7 aufbringt.
    8,- Verfahren nach Anspruch ?, dadurch gekennzeichnet, daß 0,1-5 % flüssiges Präparat, bezogen auf das Substratgeu/icht, verwendet werden·
    Der Patentanwalt:
    709823/1029
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