DE2649593C2

DE2649593C2 - Pumpeinrichtung für ein Hochdruck-Flüssigkeitschromatographiesystem

Info

Publication number: DE2649593C2
Application number: DE2649593A
Authority: DE
Inventors: Pierre Yves Achener; Detlef Rainer Walnut Creek Calif. Boehme; Kenneth Carter Napa Calif. Judah; Miner Nelson Walnut Creek Calif. Munk
Original assignee: Varian Associates Inc
Current assignee: Varian Medical Systems Inc
Priority date: 1975-11-10
Filing date: 1976-10-29
Publication date: 1985-02-07
Also published as: US4045343A; JPS5260187A; GB1516760A; DE2649593A1; FR2331021B1; FR2331021A1; CA1077739A; JPS645254B2

Description

guli. Der Rahmen ist am Boden 92 mit Gumniimoniagctcilcn % verschen.

Der nach unten vorstehende Teil 100 der Mutorwellc greift in eine flexible Kupplung 102 ein, mittels derer die Mutorwellc mit der •'umpcnkurbelwelle 56 gekuppelt ist. Die flexible Kupplung 102 ist an sich ein konventionelles Gerät, im vorliegenden Fall dnc Zahnradkupplung. Ein solches Gerät besteht grundsätzlich aus zwei metallenen Kragen, die innen mit Zähnen versehen sind oder gerändelt sind, um einen Eingriff mit den Wellen zu ermöglichen, die in jedes Ende der Kupplung eintreten, wobei eine Gummihülse zwischen den beiden Kragen hindurchführt. Einstellschrauben können quer durch die Metallkragen hindurchführen, um die Position der Kupplung mit Bezug auf die Wellen zu fixieren. Der Hauptzweck der flexiblen Kupplung hier ist es, die Übertragung von Vibrationen zu verhindern. Diese Vibrationen treten als Folge des intermittierenden Betriebes des Schrittmotors 52 auf.

Die Kurbelwelle 56 ist ersichtlich mit zwei Kugellagern 108 und HO drehbar im Rahmen 90 gelagert. Die Welle 56 trägt weiter zwei Exzenter, nämlich einen Pumpenexzenter 112 und einen Einlaßventilexzentcr 116. Diese beiden Exzenter, die jeder kreisförmigen Querschnitt haben, treiben Gestänge zur Betätigung des Pumpenkolbens bzw. des Einlaßventils.

Der Pumpenexzenter 112 besteht ersichtlich aus Jochstücken 118 und 120, die mit Montagebolzen wie 122 aneinander befestigt sind. Wenn der Exzenter 112 rotiert, verdrängt das Joch 118, das um das Kugellager 124 rotiert, das Verbindungsglied 126 zur Drehachse der Kurbelwelle hin und zurück. Das Verbindungsglied 126 ist seinerseits mit einem Zapfen 130 verbunden, der in ein Kugellager 132 montiert ist. Der Zapfen 130 seinerseits ist quer in einen Schieber 136 montiert, der in einer Bronzebüchsc 137, die in den Gußrahmen 90 eingesetzt ist, sich hin- und herbewegen kann.

Die tatsächliche Pumpkammer ist in der vorliegenden Anordnung in einem Pumpkopf 138 gebildet, der durch eine Platte 140 mittels Schraubbefestigungen 142 am Rahmen 90 befestigt ist. Die Pumpkammer 144 ist also ersichtlich ein kleiner zylindrischer Hohlraum im Pumpenkopf 138. Ein Ende dieses Hohlraums ist mit einem Strömungsmitteleinlaß 146 verbunden, der die Lösungsmiuclmischung erhält, die während eines entsprechenden Teils des Pumpenzyklus in die Kammer eintritt. Der Einlaß 146 ist, wie bei 148, mit Gewinde versehen, um eine eingeschraubte Druckfitting 150 aufzunehmen, die ihrerseits einer flexiblen Leitung 152 für die gepumpte Flüssigkeit zugeordnet ist. Der Kolben 154 für die Pumpe besteht speziell aus einem zylindrischen Stab, der am vorderen Ende verjüngt sein kann, und der vorzugsweise aus Saphir besteht. Der Saphirstab ha^! sehr glatte Oberflächen und gleitet deshalb leicht in der Pumpkammer und ist darüber hinaus sehr abnutzungsfrei, ein wichtiger Gesichtspunkt im vorliegenden Anwendungs-TaII.

Der Kolben 154 ist seinerseits an einem Kolbentragstück 156 befestigt, beispielsweise dadurch, daß er mit einem epoxyartigen Kleber oder einem ähnlich gut bindenden Klebemittel bei 158 angeklebt ist. Das Kolbentragstück 156 weist am anderen Ende einen erweiterten Teil 160 auf, so daß die gesamte Kolbcncinhcil. bestehend aus Tragstück 156 und Kolben 154, mittels einer Gcwindcglcitmuttcr 162 im Schieber 136 festgehalten werden kann. Die Qucrdurchmesser der verschiedenen Teile des Kolbcnträgcrs 556, der innerhalb der Schiebcrmuttcr 162 gehalten wird, sind etwas kleiner als der Innendurchmesser der benachbarten Wände der Schiebermutier. Als Folge davon ist eine gewisse seitliche Bewegung, d. h„ quer zur Kolbenachse, möglich. Das wird als wichtig angesehen, um mögliche Fehlausfluchtungsprobleme zu kompensieren, die ursprünglich vorhanden sein oder sich später entwickeln können, d. h. eine Fchiausfluchlimg zwischen der Kolbenachsc und der Achse der Pumpenkammer 144.
Wo der Kolben 154 durch die Plane 140 tritt, ist eine

to Ausfluchtkappe 164 vorgesehen, wobei der Kolben beim Durchtritt durch diese mit einer Führungsbüchse 165 aus einem festen, flexiblen Fluorkohlenstoff geführt wird. Daraufhin tritt der Kolben 154 durch eine Hochdruckdichtung 166, die zwischen eine Führungsbüchse 168 und einen Stützring 170 eingeschlossen ist Die Htfc^druckdichtung 166 kann aus einer radial dehnbaren pjßjitung bestehen, beispielsweise einer federbelasteien pichtung dieser Art aus Fluorkohlenstoff. In ähnlicher Weise ist die Führungsbüchse 168 vorzugsweise aus einem plastischen, selbstschmierenden Material geformt, beispielsweise Fluorkohlenstoff. In Fig.2 sind auch die beiden Extrempositionen des Kolbens dargestellt, d. h., die Stellung maximaler Vorwärtsverdrängung oder Pumpposition in ausgezogenen Linien, und in unterbrochenen Linien bei 171 die maximale Rückzugsposition des Kolbens. Der Kolben 154 ist tatsächlich recht klein: ein typischer Durchmesser beträgt 3,2 mm, wobei die Hublänge 11,4 mm beträgt und die Vqlumenverdrängung 90 Mikroliter/Hub.

Wenn man den unteren Exzenter betrachtet, d. h., den Einlaßventilexzenter 116, fällt zunächst auf, daß die Exzentrizität dieses Teils (das wieder kreisförmig ist) um den Mittelpunkt 172 beträchtlich kleiner ist als die des Pumpenexzenters 112. Dadurch ist die Einlaßventilbewegung, die schließlich durch Verstellung der Ventilnadel 174 erreicht wird, eine vergleichsweise sehr kleine Bewegung. Analog zur Beschreibung des Pumpenexzenters 112 weist der Einlaßventilexzenter 116 Jochstücke 176 und 178 auf, die mit Bolzen oder anderen

4(i Befestigungseiemcnten 180 miteinander verbunden sind. Das Joch rotiert um ein Kugellager 182 und zieht ein Verbindungsglied 184 mit, das seinerseits den Zapfen 186 nach rechts oder links in der Zeichnung verschiebt. Der letztere ist in ein Kugellager 188 montiert und zieht einen Ventilschieber 190 mit sich, der in einer Buchse 190a geführt ist.

Die mechanische Verbindung zwischen dem Ventilschieber 190 und der Ventilnadel 174 ist so ausgeführt, daß sich ein kontrollierbares Spiel zwischen diesen bei-

den ergibt, genauer gesagt, es wird ein Überschußmechanismus zwischen diesen Elementen geschaffen. Die Art und Weise, in der das erreicht wird, wird später beschrieben, der Zweck ist durch Bezugnahme auf das Einlaßventilgehäuse 192 erkennbar. Lösungsmittel, das mit der Vorrichtung gepumpt werden soll, wird mittels einer oder mehrerer Einlaßöffnungen, von denen eine bei 194 erkennbar ist, in das Gehäuse eingelassen. Das ist eine einfache Gewindeöffnung, die damit dazu geeignet ist, übliche Kupplungen aufzunehmen.

bo Damit wird klar, daß die Passage 198, die von der Einlaßöffnung 194 kommt, in die Einlaßkammer 200 eintritt, von wo sie in einer Leitung 202 fortgeführt wird und dann aus der Kammer über öffnung 204 bei einer Krltemulter 216 nach außen führt. Die öffnung 204

b^r) nimmt einen Schraubanschluß 206 auf, der über die bereits erwähnte Rohrleitung 152 den Förderstrom in und durch den Einlaß 148 des Pumpcnkopfcs 138 leitet.
Der Eingang zur Passage 202 wird mit der Spitze 208

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der Ventünadel 174 gesteuert, die am Ventilsitz 210 an- braucht, gegen die Innenfläche 250 der Mutter 220 anliegt. Der letztere besteht vorzugsweise aus einem zä- zuliegen und dann die Rückwärtsbewegung der Ventilhen, aber nachgiebigen Kunststoff, beispielsweise FIu- nadel 174 einzuleiten.

orkohlenstoff. Es ist wichtig, in diesem Zusammenhang Von der Pumpkammer 144 kommendes Strömungs-

zu berücksichtigen, daß die Dichtung während des 5 mittel wandert durch eine Auslaßpassagc 151 und nach Pumpteils des Zyklus hohen Gegendrucken widerspre- dem Durchtritt durch ein Sinlermetallfilter 153 strömt chen muß, beispielsweise in der Größenordnung von es durch zwei Stufen von Rückschlagventilen 155 und 345 bar. Der Ventilsitz 210 grenzt an einen Stützring 212 157, und tritt daraufhin durch die Auslaßöffnung 159;ius aus rostfreiem Stahl, dann ist ein Fluorkohlenstoff-O- dem System aus.

Ring 214 zwischen den Ring 212 und eine Haltemutler 10 In Fi g. 3 ist ein Schema eines Pumpzykliis dargestellt. 216 eingesetzt, die die erwähnte Gewindeöffnung 204 Diese Figur ist gleichzeitig mil F i g. 4 zu betrachten, die bildet. speziell die Durchflußratc zeigt, die sich bei einem

Ersichtlich öffnet und schließt die axial gerichtete Pumpzyklus gemäß Fig. 3 ergibt, wenn eine Vorrich-Vor- und Rück-Bewegung der Ventünadel 174 die Ein- tung nach der Erfindung verwendet wird. Wenn F i g. 3 laßpassage 202. Ersichtlich muß die Ventünadel 174 für 15 betrachtet wird, ist zunächst zu erkennen, daß die angeeine endliche Periode, d. h., während des Pumpzyklus, nommcne Drehrichtung der Kurbelwelle gegen den geschlossen sein. Teilweise dank des oben erwähnten Uhrzeigersinn ist; das entspricht der üblichen mathema-Überschußmechanismus können alle diese Aspekte der tischen Konvention. Die Anfangsbezugslinie für die Ventilnadelbewegung bewirkt werden. Insbesondere ist Winkeldrehung ist also die Achse 310. Diese Achse kann zu erkennen, daß die Ventünadel 174 in eine Mutter 220 20 auch als Darstellung des Zeitpunkts Null in der Darsteleingeschraubt ist und mittels einer Sperrmutter 222 in lung in F i g. 4 angenommen werden, d. h„ wenn sich die ihrer Gewindeposition gehalten wird. Ein Teil 224 des Kurbelwelle in dieser Position befindet. Während des Schiebers 190 enthält eine öffnung 226, in die eine Zyklus der Kurbelwellendrchunggemäß Fig.3 werden Schraube 228 eingeschraubt ist, die mit einem Federring drei unterschiedliche mittlere Winkelgeschwindigkeiten 230 gehalten wird. Das untere Ende 232 der Mutter 220 25 verwendet. Dieses Merkmal ist Gegenstand eines gcist vom gegenüberliegenden Ende 234 des Schiebers 190 trennten Schutzrechts und wird deshalb nicht näher ermit einer Feder 236 getrennt, die um den Teil 224 herum läutert.

angeordnet ist. Die Feder kann aus einer Reihe von Der bei 312 in F i g. 3 dargestellte Punkt, der auf der

Tellerfedern bestehen. Ein Stift 240 greift durch eine X-Achse liegt, repräsentiert den Punkt maximalen Seite der Mutter 220 in einen axial verlaufenden Schlitz 30 Rückzugs des Kolbens 154 und den Punkt, an dem das an der Seite des Teils 224. Der Stift dient ausschließlich Einlaßventil 174 schließt. Der Pumphub beginnt dort, als Drehsperre, d. h., er verhindert eine Relativdrehung Der Rückwärts- oder Füllhub beginnt dann zwar am zwischen Nadel 174 und Schieber 190, die sonst wäh- Punkt 310, das Einlaßventil 174 öffnet jedoch tatsächlich rend längeren Gebrauchs der erfindungsgemäßen Pum- für eine kurze Periode nicht, die durch den Winkel 318 pe auftreten kann und die Charakteristik des Sitzes der 35 angedeutet ist. Der Zweck dieser Verzögerung (in Nadel 174 ändern kann. F ig. 4 mit 319 bezeichnet) der Einlaßventilöffnung ist

Aus der soeben beschriebenen Konstruktion ist er- oben bereits besprochen worden, das Ziel ist, eine Dcsichtlich, daß, wenn sich der Schieber 190 nach rechts kompression des Lösungsmittels und eine Entspannung (im Sinne der Zeichnung) bewegt, die Feder 236, die der beanspruchten mechanischen Komponenten zu crgegen das Ende 232 der Mutter 220 anliegt, die ganze 40 möglichen.

Einheit bewegt, einschließlich der Ventilnade! 174. .—

Wenn die Spitze 208 der Nadel sich dem Sitz nähen, Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

wird die Feder 236 leicht zusammengedrückt, so daß ein
geringer Betrag an Überlauf stattfindet, wie speziell
durch die Distanz 242 angedeutet, die einen leichten 45
Bewegungsgrad des Teils 224 innerhalb des Hohlraums
244 der Mutter 220 repräsentiert. Dieser Überlaufgrad,
und die Zeit, die der Schieber benötigt, diese Distanz
242 zu durchlaufen, repräsentiert die gesamte Sitzzeit
der Nadel. Während dieser Periode, in der die Nadel 50
aufsitzt, wird der Pumphub durchgeführt, und weiter
beginnt der Pumpenkolben 154 tatsächlich einen Rückzug mit einer geringen Verzögerung, ehe die Ventünadel tatsächlich wieder öffnet, um Flüssigkeit in die Pumpenkammer 144 einzulassen. Diese geringe Verzöge- 55
rung bei der Öffnung hat als Ziel, daß die Lösungsmittel,
die während des Pumpens stark komprimiert wurden,
ihr »normales« Volumen wieder annehmen, d. h., das
Ziel dieser Verzögerung ist es, die Möglichkeit zu vermeiden, daß komprimierte Flüssigkeit durch das Einlaß- μ
ventil zurückströmt. Zusätzlich erlaubt diese Verzögerung Entspannung der beanspruchten mechanischen
Komponenten. Klar wird das Öffnen des Nadelventils
dadurch bewirkt, daß sich der Schieber 190 nach links
(im Sinne der Figur) bewegt, sobald der Überlauf 242 b5
durch Bewegung in der angegebenen Linksrichtung des
Teils 224 aufgenommen ist Die Unterlagscheibe 246
und der Schraubenkopf 243 werden dann dazu ge-

Claims

1 2 Die Erfindung betrifft eine Pumpeinrichtung für ein Patentansprüche: Hochdruck-Flüssigkeitschromatographiesystem nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

1. Pumpeinrichtung für ein Hochdruck-Flüssig- Solche Pumpeinrichtungen sind bekannt (US-PS

keitschromatographiesystem bestehend aus einer 5 39 17 351). Bei diesem bekannten System wurde mit Reziprokpumpe mit einer Pumpkammer und einem Rückschlagventilen als Einlaßventilen gearbeitet. Rückdarin hin- und hergehenden Element, einem Einlaß schlagventile werfen jedoch erhebliche Probleme im und einem Auslaß, einem Einlaßventil zwischen dem praktischen Betrieb auf. Insbesondere ist der Betrieb Einlaß und der Pumpkammer und einem mit der von Rückschlagventilen infolge der Druckdifferenz unPumpe über eine Kurbelwelle gekuppelten motori- to zuverlässig, auch kleinste Partikelmengen können den sehen Antrieb, dadurch gekennzeichnet. Betrieb des Ventils erheblich beeinträchtigen. Rückdaß schlagventile neigen auch sehr stark dazu. Kavitation

innerhalb der Pumpe zu verursachen, insbesondere bei

a) das Einlaßventil (174, 210) mit einem form- federbelastetem Schließen; Rückschlagventile sind auschlüssig mechanisch betätigten Gestänge (182, is ßerdem empfindlich gegen Hängenbleiben in der offe-184,186,188,190,19Oa^ verbunden ist, nen oder der geschlossenen Position. Diese Nachteile

b) ein Einlaßventil-Exzenter (116) vorgesehen ist, können durch eine formschlüssig mechanisch betätigte der mit der Kurbelwelle (56) drehbar ist und das Einlaßventilkonstruktion beseitigt werden, denn mit ei-Gestänge betätigt, ner solchen Konstruktion können das öffnen und

c) das Gestänge aus einem vom Einlaßventil-Ex- 20 Schließen des Einlaßventils exakt beherrscht werden, zenter (116) formschlüssig (182) betätigtem Ein Problem entsteht jedoch dadurch, daß bei den anzu-Verbindungsglied (184) und einem Ventilschie- treffenden hohen Drucken (beispielsweise 345 bar) im ber (190) besteht, der mit dem Verbindungsglied Gegensatz zu den üblichen Anwendungen von Pumpen (184) formschlüssig (188) über einen Zapfen die Kompressibilität der gepumpten Flüssigkeit nicht (186) verbunden ist und der in einer Buchse 25 vernachlässigt werden kann. Zu Beginn der Ruckzugs-(190aJgeführt ist, bewegung einer Reziprokpumpe herrscht der maximale

d) ein Pumpenexzenter (112) vorgesehen ist, der Druck im System. Wenn, wie das bei bekannten formmit der Kurbelwelle (56) drehbar ist und das schlüssig betätigten Pumpen für andere Zwecke (z. B. hin- und hergehende Pumpelement (154) über DE-PS 5 34 017) bekannt ist, das Einlaßventil gleichzciein Gestänge (126,130,136,156) betätigt, und 30 tig mit dem Beginn der Rückzugsbewegung der Rezi-

e) der Pumpenexzenter (112) und der Einlaßventil- prokpumpe öffnen würde, würde infolge des herrschenexzenter (116) winkelmäßig auf der Kurbelwel- den hohen Druckes und der Kompressibilität der gele (56) gegeneinander versetzt sind, so daß die pumpten Flüssigkeit zunächst Flüssigkeit aus der Pumöffnung des Einlaßventils (174, 210) für eine penkammer zum Flüssigkeitseinlaß zurückströmen. Eivorgegebene Zeitspanne im Anschluß an einen 35 ne solche Rückströmung ist natürlich in Chromatogra-Pumpenhub verzögert wird, so daß eine De- phiesystemen unerwünscht, weil dadurch der Zustrom kompression der Flüssigkeit in der Pumpen- zur Chromatographiesäule und damit die vom Detektor kammer (144) möglich ist. am Ausgang dieser Säule abgegebenen Signale ungenau

werden.

2. Pumpeinrichtung nach Anspruch ,,dadurch ge- 40 Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, die bekannte kennzeichnet, daß ein spielbehafteter Überschuß- Pumpeinrichtung derart abzuwandeln, daß sowohl eine mechanismus (242) zwischen dem hin- und herge- präzise Kontrolle der öffnungs- und Schließpunkte des henden Ventilteil (174) und dem Ventilschieber (190) Einlaßventils möglich sind als auch der Einfluß der vorgesehen ist. Kompressibilität der Flüssigkeit ausgeschaltet ist.

3. Pumpeinrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge- 45 Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichenteil des kennzeichnet, daß der hin- und hergehende Teil eine Anspruchs 1 aufgeführten Maßnahmen gelöst,
längliche Veniilnadel (174) mit einer Spitze ist, und Spezielle Ausgestaltungen der Erfindung ergeben ein dieser angepaßter Ventilsitz (210) vorgesehen ist. sich aus den Ansprüchen 2 bis 6.

4. Pumpeinrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge- Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläukennzeichnet, daß der Ventilsitz (210) aus nachgiebi- 50 tert werden; es zeigt

gern Kunststoff besteht. Fig. 1 eine teilweise geschnittene Ansicht der Haupt-

5. Pumpeinrichtung nach Anspruch 2,3 oder 4, da- elemente der Pumpe und der zugehörigen mechanidurch gekennzeichnet, daß eine Justierschraube sehen Komponenten des erfindungsgemäßen Systems; (228) zum Einstellen des Überlaufs vorgesehen ist. Fig. 2 einen Schnitt durch die Teile der in Fig. 2

6. Pumpeinrichtung nach einem der vorangehen- 55 dargestellten Einrichtung, die auf der rechten Seite der den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Pumpenkurbelwellc angeordnet sind, also Details des Kolben (154) aus einem allgemein zylindrischen Stab Einlaßgehäuses und des Pumpenkopfcs des crfindungsbesteht, und daß der Stab axial mittels eines von dem gemäßen Gerätes;

Pumpenexzenter (112) betätigten Schiebers (136) in Fig. 3 graphisch den Ablauf eines Pumpenzyklus;

die Pumpkammer (144) hinein und aus dieser heraus 60 und

bewegbar ist, und daß dieser Stab am Schieber (136) F i g. 4 den Verlauf der Durchfluürate innerhalb eines

mit Einrichtungen (156, 162) befestigt ist, die eine Betriebszyklus einer Pumpeinrichtung nach der Erfineinschränkende Bewegung quer zur Achse der Kam- dung gemäß F i g. 3.

mer(144)ermöglichen. Fig. I ist eine teilweise geschnittene Seitenansicht

65 einer Pumpe 26 mit einem Antriebsschrittmotor 52. Nä-

here Einzelheiten sind aus Fig. 2 ersichtlich. Die vcr-

schiedcncn Pumpeinrichlungstcile sind auf einerr¹ Rahmen 90 angeordnet, beispielsweise einem Aluminium-