DE2259549C2 - Pumpeinrichtung mit einer Mehrfachkolbenpumpe, insbesondere für die Flüssigkeits-Chromatographie - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Pumpeinrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs I.

Bei der Flüssigkeits-Chromatographie wird bekanntlich ein zu analysierendes Material in ekle räumlich möglichst exakt definierte Zone einer Trägerflüssigkeitsströmung eingebracht und in einer Trennsäule mit einer stationären Phase zur Wechselwirkung gebracht. Die einzelnen Komponenten des zu analysierenden Materials erfahren dadurch spezifische Verzögerungen zwischen dem Eintritt in die Trennsäule und dem Austritt aus dieser, so daß sie getrennt nachgewiesen werden können. Die Flüssigkeits-Chromatographie ist insbesondere in der medizinischen Forschung und bei anderen Anwendungsgebieten von besonderem Interesse, bei denen nur kleine Probenmengen verfügbar sind.

Bei Geräten für die Flüssigkeits-Chromatographie werden sehr exakt arbeitende Pumpeinrichtungen benötigt, um Durchsatzschwankungen und damit die Peak-Verbreiterung möglichst klein zu halten. Eine bekannte, in den USA im Handel erhältliche Pumpeinrichtung enthält zwei Zylinder mit Kolben, die gegenphasig betätigt werden, um einen konstanten Durchsatz zu erzielen. Mii einer solchen Pumpeinrichtung läßt sich eine verhältnismäßig kleine Peak-Verbreiterung erzielen. Die zufriedenstellende Arbeitsweise dieser Pumpeinrichtung hängt jedoch wesentlich vom schnellen und genauen Arbeiten von Rückschlagventilen ab. die in den Einlaß und den Auslaß jedes Zylinders geschallet sind. Wenn die Rückschlagventile nämlich nicht einwandfrei arbeiten, tritt eine unerwünschte Strömungsmischung in der Umgebung der Rückschlagventile auf.

Rückschlagventile, bei denen eine als Verschlußstück dienende Kugel nur einen begrenzten Hub ausführen kann, der in der Größenordnung von etwa 10% des Kugeldurchmessers liegt, sind z. B. aus der DE-AS 10 48 452 und der US-PS 28 30 767 bekannt. Aus der DE-PS 8 18 712 ist ein Rückschlagventil bekannt, bei dem eine die als Verschlußstück dienende Kugel aufnehmende Kammer in Längsrichtung durchströmt wird und bei dem die Kugel in Schließstellung des Ventils an einem Ventilsitz am einen Ende der Kammer und in der Offenstellung an einem mit Öffnungen versehenen Haitering am anderen Ende der Kammer anliegt. Aus der US-PS 19 60 335 ist ein Rückschlagventil bekannt, bei dem ein Filterelement zwischen dem Ventilanschluß und einem Haltering angeordnet ist.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Zuverlässigkeit und Betriebssicherheit einer Pumpeinrichtung der eingangs genannten Art zu verbessern.

Diese Aufgabe wird bei einer Pumpeinrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.

Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Pumpeinrichtung sind Gegenstand von Unteransprüchen.

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die meisten festen oder halbfesten Verunreinigungen, 'velcne das Arbeiten der Rückschlagventile beeinträchtigen, von Abnutzungseffekten innerhalb der Pumpe selbst herrühren. Um eine Beeinträchtigung des Arbeitens der Rückschlagventile zu vermeiden ist daher jeweils ein Filterelement zwischen Einlaß bzw. Auslaß jedes Zylinders der Pumpe und dem zugehörigen Rückschlagventil angeordnet. Hierdurch wird eine Verunreinigung der Rückschlagventile auch dann mit Sicherheit vermieden, wenn die Rückschlagventile, wie es bei der vorliegenden Pumpeinrichtung vorzugsweise der Fall ist, mit kleinem Hub der als Schließkörper dienenden Kugel arbeiten.

Anhand der Zeichnung soll die Erfindung beispielsweise näher erläutert werden. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Einrichtung zur Flüssigkeiis-Chromatographie:

Fig.2 einen Teilschnitt durch eine Pumpeinrichtung gemäß einer Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 3 eine perspektivische Ansicht von Elementen eines Rückschlagventils der Pumpeir.richtung gemäß Fig.2;

F i g. 4 eine Draufsicht auf einen Begrenzungsring und F i g. 5 eine Schnittansicht des Rings gemäß F i g. 4.

Bei der in Fig. 1 schematisch dargestellten Einrichtung zur Flüssigkeits-Chromatographie wird Flüssigkeit von einem Vorratsbehälter 20 über ein Vorfilter einer Kolbenpumpe zugeführt, von der zwei Pumpenkammern 24 dargestellt sind. Auf jeder Seite der Pumpenkammern sind Einlaßventile 26 bzw. Auslaßventile 28 vorgesehen. Nach dem Durchtritt durch die Ventile 28 ist die Strömung konsolidiert und gelangt gewöhnlich bei einem Druck zwischen 1.4 und 420 kg/cm² (20 bis 6000 psi) durch eine chromatographische Kolonne 27 zu einer analytischen Einrichtung, beispielsweise einem Refraktometer 29. Das Problem besteht darin, die Kolonne mit einem Flüssigkeits-Zufuhrprofil zu versorgen, welches möglichst frei von Durchmischungen oder sonstigen Störeffekten ist.

Bei der in Fig.2 dargestellten Pumpe sind mindestens zwei Kolben mit einer derartigen Phasenverschiebung betätigbar, daß zumindest angenähert ein konstan-

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ter Durchfluß erzieh u erden kann. Da das Einlaßventil 26 und das Auslaßventil 28 gleich ausgebildet sind, soll rur das andere Ventil 26 näher beschrieben werden.

Die in F i g. 2 dargestellte Verdrängerpumpe 30 hat einen Zylinderkopf 32 mit einer Zylinderbohrung 34. in der ein Kolben 36 angeordnet ist. Wenn der Kolben 36 nach rechts bewegt wird, wird Flüssigkeit in die Zylinderbohrung 34 durch die Einlaßöffnung 38 eingezogen. Wenn der Kolben 36 nach links bewegt wird, wird die Flüssigkeit entlang dem Ring zwischen dem Kolben 36 und der Wand der Zylinderführung und dann durch die Auslaßöffnung 39 hinausgedrückt. Die in nur einer Richtung erfolgende Durchströmung der Pumpe hängt von der Anwesenheit eines anderen Rückschlagventils 26 an dem Kopf 32 ab. Dieses Ventil verhindert einen Rückfluß, so daß die Flüssigkeitsströmung zwangsläufig in der gewünschten Richtung erfolgen muß. Die Einrichtung, mit der eine zweckmäßige und wirksame Arbeitsweise der Rückschlagventile erreicht wird, ist das wesentliche Merkmal der Erfindung.

Jedes Rückschlagventil ist in einem Ventilgehäuse 42 vorgesehen, welches hintereinander eine Kammer 44 für eine Kugel und eine Filterkammer 46 enthält, die in Gehäusen 48 bzw. 50 vorgesehen sind. Die Gehäuse 48 und 50 sind durch eine scheibenförmige Dichtung 52 getrennt, die aus einem elastomeren Material wie beispielsweise PTFE besteht. Ein vorspringender Teil des Gehäuses 48 bildet einen Zylinder 54, der zum Abstützen der Dichtung 52 gegen zu große radiale Verschiebungen oder Ausdehnungen dient.

Eine Kugel 56 aus Saphir nimmt den Hauptteil des Innenraums der Kammer 44 ein und sitzt auf einem Ringsitz 58 aus Saphir in der geschlossenen Lage, während sie an einem Haltering 60 in der geöffneten Lage des Ventils anliegt. Die Kammer 44 ist mit einer elastomeren Hülse 62 ausgekleidet, die aus einem Copolymer aus Vinylidenfluorid und Chlortrifluoräthylen besteht.

Das Gehäuse 50 der Filterkammer 46 ist dem Gehäuse 48 der Kammer 44 dadurch ähnlich, daß es ebenfalls einen begrenzenden Zylinder 64 aufweist, um der Ausdehnung einer Ringdichtung 66 entgegenzuwirken, welches das Gehäuse 50 von dem Zylinderkopf 32 trennt. In der Kammer 46 ist ein Filter 68 enthalten, durch den Feststoffe zurückgehalten werden.

Das Ventilsystem arbeitet in Verbindung mit der Pumpe in folgender Weise. Es sei angenommen, daß in der Pumpe über cie Leitung 72 zugeführte Flüssigkeit enthalten ist. Beim Rückhub des Kolbens 36 (nach rechts) wird die Kugel 56 von ihrem Sitz 58 abgehoben, bis sie an dem Haltering 60 anliegt. Dann wird Flüssigkeit durch die Kammern 44 und 46 in den Teil der Zylinderbohrung 34 eingesaugt, der durch der· Kolben 36 evakuiert wurde. Während dieses Pumpenhubs erfolgt keine wesentliche Filtrierung durch den Filter 68. Die Filiereinheit ist auf der Niederdrucks>eite der Pumpe angeordnet und ein Vorfilter. daß nicht dargestellt ist. aber vor der Leitung 72 vorgesehen ist. gewährleistet den Eintritt filtrierter Flüssigkeit. Wenn der Filter 68 mit dem dargestellten Pumpsystem Verwendung findet, könnte eine auf der Unterseite des Filters angesammelte Verunreinigung den Durchfluß der Flüssigkeit in die ■ Pumpe nachteilig beeinflussen.

Wenn die Flüssigkeit aus der Zylinderbohrung 34 beim Förderhub des Kolbens 36 hinausgedrückt wird, erfolgt dagegen beim Austritt durch das Ventil 27 in dem Filter 68 eine Filtration, so daß Feststoffteilchen

in wie der Abrieb der elastomeien Pumpendichtungen 74 auf der Oberfläche davon gesammelt werden. Bei einer derartigen Verdrängerpumpe, bei der die Sammlung von kleinen Feststoffteilchen in dem oberen Filter 68 an der Pumpe erfolgt, erfolgt praktisch keine Beeinträchti- -. gung der Strömung. Der hohe Auslaßdruck der Pumpe kann leicht das kleine Druckgefälle überwinden, das durch diese Feststoffteilchen verursacht wird Wenn der Kolben 36 den Saughub beendet und den nach links gerichteten Arbeitshub beginnt, sammelt der Filter 68

2» auf der pumpenseitigen Oberfläche Feststoffteilchen, die in der Zylinderbohrung 34 durch den Kolben 36 vorgeschoben wurden und durch die Leitung 76 erfolgt eine Absetzung nach unten während denjenigen Perioden des Pumpenzyklus, bei dem durch die Leitung

.?■■> 76 keine Flüssigkeit nach oben eingesaugt wird.
Die Bewegung der Kugel 56 zwischen

a) der geöffneten Lage, in der sie an den Haltering 60 anstößt, und der

in b) geschlossenen Lage, in der sie gegen den Sitz 56 abdichtet,

ist kleiner als 0,25 mm in Einrichtungen zur Flüssigkeits-Chromatographie, die normalerweise für Analysezwek-

ji ke Verwendung finden. Beim dargestellten Ausführungsbeispiel hat der Kugelsitz einen Durchmesser von etwa 2,3 mm und eine Kugel mit etwa 3,175 mm Durchmesser. Deshalb ergibt sich nur eine kurze Bewegung der Kugel von dem Sitz 58 zu dem Hallering

JH 60. Wenn das Ventil geöffnet ist, liegt die Kugel an dem zentralen Teil 78 des Halterings an und die Flüssigkeit strömt durch die öffnungen 80 in den Haltering.

Der Bewegungsweg der Kugel beträgt deshalb nicht mehr als etwa 0,25 mm oder bei größeren Ausführungs-

j» beispielen nicht mehr als etwa 10% des Durchmessers der Kugel. Diese kurze Bewegungsstrecke begünstigt die schnelle öfmungs- und Schließwirkung des Ventils. Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung können an Stelle von Kugelventilen auch

" Rückschlagklappenventile oder dergleichen Ventile Verwendung finden, deren Ventilelement eine entsprechend kurze Wegstrecke zurücklegt.

Die gesamte Funktion der Filterelemente besteht in einer Zusammenarbeit mit den Kugelventilen, durch die

i't es für durch die Pumpe hergestellte Feststoffteilchen unmöglich gemacht wird, den abdichtenden Sitz der Kugel zu beeinträchtigen, welcher gute Sitz unbedingt erforderlich ist, um einen konstanten' Durchfluß zu gewährleisten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

1 Patentansprüche:

1. Pumpeinrichtung mit einer Mehrfachkolbenpumpe, insbesondere für die Flüssigkeits-Chromatographie, bei welcher an den Einlaß und an den Auslaß eines Zylinders der Pumpe jeweils ein Rückschlagventil mit einer als Verschlußstück dienenden Kugel, welche sich in einer ihre Bewegung begrenzenden Kammer befindet, angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen jedem der Rückschlagventile (26, 28) und der betreffenden Zylinderbohrung (34) jedes Zylinder ein Filterelement (68) in der Einlaß- bzw. Auslaßöffnung (38,39) angeordnet isL

2. Pumpeinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegungsstrecke jeder Kugel (56) zwischen der abdichtenden u:.d der offenen Lage weniger als etwa 10% des Durchmessers der Kugel beträgt.

3. Pumpeinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegungsstrecke jeder Kugel (56) weniger als etwa 0,25 min beträgt.

4. Pumpeinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterelement (68) eine derartige Feinmaschigkeit aufweist, daß Feststoffteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von mehr als 15 Micron zurückgehalten werden.

5. Pumpeinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführleitung der Pumpeinrichtung ein Vorfilter (22) angeordnet ist.