DE3600343A1 - Feindosierpumpe fuer fluessigkeiten, insbesondere zur anwendung in der hplc-technik - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Feindosierpumpe für Flüssigkei­ ten, insbesondere zur Anwendung in der HPLC-Technik, mit einem Pumpenkopfgehäuse, mit mindestens einer darin angeordneten, einen Verdrängerraum sowie Zu- und Ablei­ tungskanäle enthaltenden Pumpenkopfbüchse und mit einem Tauchkolben für jeden Verdrängerraum, wobei Pumpenkopf­ büchse(n) und Tauchkolben aus chemisch inertem Material bestehen.

Eine derartige Feindosierpumpe ist in der deutschen Patentschrift 31 22 091 der Anmelderin beschrieben. Insbesondere ist dort angegeben, daß eine den Pumpenkopf auskleidende Pumpenkopfbüchse aus einem chemisch inertem Material bestehen soll, beispielsweise aus den Kunststoffen Polymonochlortrifluoräthylen (KELF) oder Polyviniliden­ fluorid (PVDF). In der erwähnten Patentschrift ist ferner ausgeführt, daß die Pumpenkopfbüchse auch aus keramischem Material gefertigt sein kann, beispielsweise aus Al₂O₃-Keramik, die polykristallin ist.

Das bisher für die Pumpenkopfbüchse verwendete oder vorgeschlagene Material ist undurchsichtig und erlaubt zu erwünschter visueller Kontrolle des Fördervorganges keinen Einblick in den Verdrängerraum. Hinzu kommt, daß die für die Beobachtung des Fördervorganges wesent­ lichen Bereiche der Pumpenkopfbüchse von außen nicht sichtbar, sondern durch das Pumpenkopfgehäuse verdeckt sind. Der Möglichkeit einer visuellen Kontrolle des Fördervorganges kommt aber besondere Bedeutung zu, da sich die Fördermenge bei dem hier betrachteten Pumpen­ typ, der insbesondere Anwendung in der HPLC-Analysen­ technik findet, im Bereich von einigen ml/min bis herunter zu wenigen µl/min bewegen und zudem ein Trend zu einer geräte- und förderleistungsmäßigen Miniaturisierung besteht.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, die bekannte Feindosierpumpe dahingehend zu verbessern, daß der Fördervorgang von außen visuell beobachtet und überwacht werden kann.

Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Material der Pumpenkopfbüchse(n) durchsichtig ist, und daß das Pumpenkopfgehäuse mit mindestens einer Offnung oder Ausnehmung versehen ist, durch welche die Pumpenkopfbüchse(n) von außen sichtbar ist (sind).

Die visuelle Zugänglichkeit der Pumpenkopfbüchse(n) gestattet es, den Fördervorgang im Verdrängersystem der Pumpe direkt optisch zu erfassen und zu überwachen. Insbesondere ergibt sich die Möglichkeit, Funktionsstörun­ gen infolge Kavitation (Dampfblasenbildung und Ausgasen des Fördermediums im Verdrängerraum) oder infolge von Gasblasen, die über den Saugstrom in den Verdrängerraum eingeschleppt werden, oder aufgrund eines Ausfalls der Ventile augenblicklich und "vor Ort" zu erkennen. Ferner können die Kolbenbewegung sowie der Zustand der Kolbendichtung, das Ausmaß der Abriebbildung an der Dichtung und die Bildung von Ablagerungen auf den Kolben erfaßt werden.

Naheliegend wäre es, die Pumpenkopfbüchse aus Glas zu fertigen. Die mechanische Festigkeit von Glas reicht jedoch bei weitem nicht aus, der hydraulischen Beaufschla­ gung durch das Fördermedium und der mechanischen Bean­ spruchung infolge der Pressung durch die zugehörigen Ventileinheiten zu widerstehen. Bei dem hier betrachteten Pumpentyp treten Förderdrücke bis zu 600 bar und darüber auf. Diesen Drücken vermag eine Pumpenkopfbüchse aus Glas bei den hier angestrebten Wandstärken zwischen 2-8 Millimeter nicht standzuhalten.

Es wird deshalb vorgeschlagen, die Pumpenkopfbüchse(n) aus synthetischem Saphir (das ist monokristallines Al₂O₃) oder monokristallinem Zirkonoxyd herzustellen und die Oberfläche nach Formgebung durch schleifende Bearbeitung zu polieren, um die Pumpenkopfbüchse(n) durchsichtig zu machen. Das vorgeschlagene Material gewährleistet eine außerordentlich hohe Förderbean­ spruchung; außerdem ist es ohne Einschränkung chemisch inert und schließt jegliche, auch spurenweise Kontamination des Fördermediums zuverlässig aus, was für die Anwendung auf dem Gebiet der speziellen biochemischen Analytik im Hinblick auf Verunreinigung durch Schwermetallionen von Bedeutung ist. Unter diesem Gesichtspunkt ist die Werkstoffauswahl für die Pumpenkopfbüchse sehr spezifisch. Ihr wird selbständige erfinderische Bedeutung beigemessen. Ferner resultiert aus der außergewöhnlichen Härte von synthetischem Saphir und monokristallinem Zirkonoxyd der Vorteil der Kratzfestigkeit der Pumpenkopfbüchse, was für den Erhalt der Durchsichtigkeit auch bei lang­ dauerndem rauhen Betrieb bedeutsam ist.

Für die auf die Herstellung von Saphirprodukten speziali­ sierte Anmelderin war es selbst überraschend, daß das vorgeschlagene Material für die Pumpenkopfbüchse(n) selbst dann hoch- und höchstdrucktauglich ist, wenn Wandstärken beibehalten werden, die bisher für poly­ kristallines Zirkonoxydkeramik, einem keramischen Sonder­ werkstoff, der sich durch eine speziell hohe Zugfestigkeit auszeichnet, typisch waren. Dies überrascht umso mehr, als bei der Pumpenkopfbüchse infolge des in axialer Richtung verlaufenden Verdrängerraumes sowie der dazu quer verlaufenden Zu- und Ableitungskanäle eine komplexe mechanische Spannungen induzierende Durchdringung des Werkstückes gegeben ist. Trotzdem hält das Material auch bei den hier angestrebten Wandstärken zwischen 2-8 mm, vorzugsweise 5 mm, der Beanspruchung durch Föderdrücke im Bereich bis zu 600 bar und darüber stand. Dies auch, obwohl eine zusätzliche punktuelle Druck­ spannungsbeanspruchung durch die zugehörigen Ventilein­ heiten (wird später noch beschrieben) auftritt.

Ergänzend ist noch zu bemerken, daß in der deutschen Patentschrift 31 22 091 die Verwendung von Saphir als Werkstoff für den Kolben erwähnt ist. Der Einsatz von Saphir für dieses Pumpenbauteil ist mit dem oben beschrie­ benen jedoch nicht vergleichbar, da es sich dort allein um eine Druckbeanspruchung eines massiv gestalteten zylindrischen Körpers handelt, wobei die Wahl von syntheti­ schem Saphir als Werkstoff auf eine möglichst hohe Verschleißfestigkeit abgestellt ist.

Um die durchsichtige Pumpenkopfbüchse visuell zugänglich zu machen, wird für ein Einzelkopf-Verdrängersystem vorgeschlagen, das Pumpenkopfgehäuse nach Art eines U-förmigen Joches auszubilden, wobei die Pumpenkopfbüchse in dessen zentraler Aussparung angeordnet und durch den von den Jochschenkeln gebildeten Spalt sichtbar ist.

Alternativ dazu wird für ein Doppel-Verdrängersystem mit blockförmigem Pumpenkopfgehäuse vorgeschlagen, dieses mit Aussparungen zur Aufnahme der Pumpenkopfbüchsen zu versehen, wobei zu jeder Aussparung ein Sehschlitz führt, durch den die in der Aussparung befindliche Pumpenkopfbüchse sichtbar ist.

Bereits in der deutschen Patentschrift 31 22 091 ist beschrieben, daß das Pumpenkopfgehäuse Aufnahmebohrungen für patronenartige Ventileinheiten aufweisen kann, von denen jede mit dem Zuleitungskanal bzw. dem Ableitungs­ kanal (der) einer Pumpenkopfbüchse in Verbindung steht. Diese patronenartigen Ventileinheiten werden durch Kleinfittinge (Fittingschraube mit Schneidring) mit einer Anschlußrohrleitung für das Fördermedium verbunden. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß derartige Fitting- Verbindungen bei mehrfachem Festschrauben und Lösen infolge fortdauernder plastischer Deformation an den Schneidringen schnell zur Leckage neigen.

Um vorstehendem Nachteil abzuhelfen, geht ein weiterer Vorschlag, dem selbständige erfinderische Bedeutung beigemessen wird, dahin, daß jede Ventileinheit durch ein an dem Pumpenkopfgehäuse verankerbares Halterungsele­ ment in der ihr zugeordneten Aufnahmebohrung gehalten und zwecks Verbindung mit dem Zuleitungskanal bzw. Ableitungskanal gegen die Pumpenkopfbüchse gedrückt wird, daß zwischen jede Ventileinheit und dem zugehörigen Halterungselement ein Anschlußrohradapter zwischengeschal­ tet ist, welcher einen abgewinkelten Leitungskanal enthält, der an seinem einen Ende mit der Ventileinheit und an seinem anderen Ende mit einem Anschlußrohr für das Fördermedium verbunden ist, und daß der Anschlußrohra­ dapter die Ventileinheit und die Pumpenkopfbüchse mittels einer das Halterungselement durchgreifenden Fixierschraube aufeinanderpreßbar sind. Durch die Verwendung eines Anschlußrohradapters kann nicht nur eine Fittingverbindung vermieden werden, sondern dadurch wird ferner erreicht, daß die Drehbewegung der Fixierschraube sich nicht auf die patronenartige Ventileinheit überträgt. Dies ist wichtig, weil die periphere Abdichtung an den Über­ gangsstellen mittels Flachdichtungen bewerkstelligt wird, die optimalerweise nur axial vorgespannt werden sollen. Die mit der Pumpenkopfbüchse gepaarte Flachdichtung (Dichtring aus PTFE-Compound) der patronenartigen Ventil­ einheiten kommt auf einer unpolierten, d. h. bewußt relativ rauh gelassenen Kontaktfläche der Pumpenkopfbüchse zu liegen. Ein Verdrehen der Flachdichtung beim Fixiervor­ gang auf dieser Kontaktfläche würde ein angestrebtes oberflächenmäßiges "Verkeilen" der beiden Oberflächen im Mikrobereich stören.

Das Halterungselement für eine Ventileinheit kann in einer ersten Ausführungsform klemmbügelartig gestaltet und dadurch an dem Pumpenkopfgehäuse verankert sein, daß es mit an seinen Bügelenden vorgesehenen Vorsprüngen oder Abkröpfungen in an dem Pumpenkopfgehäuse befindlichen Nuten eingreift oder an dem Pumpenkopfgehäuse befindliche Vorsprünge hintergreift, und daß die den Quersteg des klemmbügelartigen Halterungselementes durchgreifende Fixierschraube direkt auf den zwischengeschalteten Anschlußrohradapter einwirkt.

Eine andere Ausführungsform kann darin bestehen, daß das Halterungselement für eine Ventileinheit als L-förmiger Klemmwinkel ausgebildet ist, der aus einem Stützschenkel und einem Fixierschenkel besteht, daß der Stützschenkel mit einer Abkröpfung versehen ist, die in eine entsprechen­ de Ausnehmung bzw. einen Schlitz an dem Pumpenkopfgehäuse eingreift, und daß der Fixierschenkel auf dem zwischen ihm und der Ventileinheit zwischengeschalteten Anschluß­ rohradapter aufsitzt und von der in das Pumpenkopfgehäuse eingeschraubten Fixierschraube durchgriffen wird, derart, daß die Fixierschraube indirekt auf den Anschlußrohradapter einwirkt.

Die Kraftübertragung vom Fixierschenkel des L-förmigen Klemmwinkels auf den Anschlußrohradapter erfolgt zweckmäßi­ gerweise durch einen fest im Fixierschenkel des Klemmwin­ kels verankerten Stift mit balligem Ende oder durch eine Kugel, die in ein im Fixierschenkel vorgesehenes Sackloch eingepreßt ist.

Weiterhin ist es vorteilhaft, in jedem Halterungselement eine Ausnehmung oder einen Schlitz zur Aufnahme des zugeordneten Anschlußrohradapters vorzusehen.

Die Verwendung von Halterungselementen in Form von Klemmbügeln oder L-förmigen Klemmwinkeln als Widerlager für die Fixierschrauben zu den patronenartigen Ventilein­ heiten gewährleistet im übrigen eine optimale Einsehbarkeit der Pumpenkopfhülse im Bereich des Verdrängerraums und des Einschliffs für die Kolbendichtung.

Es ist nicht nur vorteilhaft, die Pumpenkopfbüchse durchsichtig und visuell zugänglich zu machen, sondern auch die Ventileinheiten wobei die Ventilkugeln anders­ farbig oder undurchsichtig sind. Ein Vorschlag zur Realisierung dieses Gedankens ist, daß die Ventilein­ heiten bis auf die Ventilkugeln aus nach formgebendem Schleifen durch Polieren durchsichtig gemachte synthetische Saphir oder monokristallinem Zirkonoxid bestehen, und daß die Ventilkugeln aus Rubin bestehen. Um die Ventilein­ heiten dann visuell von außen zugänglich zu machen, kann das Pumpenkopfgehäuse mit entsprechenden Ausnehmungen oder Schaulöchern versehen werden.

Die wie vorstehend beschriebenen durchsichtigen und von außen visuell zugänglichen Ventileinheiten können nun durch ein optisches Sensorsystem, wie beispielsweise eine Lichtschranke, überwacht werden, die auf die Funktion der Ventileinheit, insbesondere auf das Abheben der Ventilkugel vom Ventilsitz anspricht. Dieser optischen Überwachung kommt entgegen, daß die Ventilkugel - wenn sie aus Rubin besteht - andersfarbig ist. Das optische Sensorsystem bzw. die Lichtschranken können zur Istwertge­ winnung für das tatsächliche Einsetzen des Fördervorganges in einer Regelschaltung verwendet werden, mittels welcher die Kolbengeschwindigkeit zwecks Kompensation des Ein­ flusses der spezifischen Kompression der zu fördernden Flüssigkeit auf den Pumpenwirkungsgrad im Verdrängerraum geregelt wird. Bisher wurde ein Istwertsignal durch Messung des Drucks im Verdrängerraum (deutsche Patent­ schrift 31 22 091) gemessen. Die Erfassung von Druckwerten ist jedoch meßtechnisch schwierig, insbesondere deshalb, weil das Fördermedium im Förderraum innerhalb von Toleranz­ grenzen Druckschwankungen unterworfen ist, die eine sichere Istwertgewinnung nur dann zulassen, wenn die festgestellte Druckänderung den Toleranzbereich übersteigt. Das Abheben der Ventilkugel vom Ventilsitz des Auslaßven­ tiles ist dagegen eindeutig feststellbar und optisch erfaßbar. Dem Gedanken der optischen Istwertgewinnung für das tatsächliche Einsetzen des Fördervorganges zwecks Nutzung in einem Regelkreis zur Kompensation der Kompression des Einflusses des Fördermediums im Verdrängerraum als Folge von dessen spezifischer Kompressi­ bilität auf den Pumpenwirkungsgrad wird selbständige erfinderische Bedeutung beigemessen.

Um den Fördervorgang und die Kolbenbewegung im Verdränger­ raum besser beobachtbar zu machen, wird vorgeschlagen, den - wie bekannt - aus synthetischem Saphir bestehenden Kolben in seiner Einspannung bzw. seinem Schaft mit einer Lichtquelle zur Einleitung von Licht zu versehen. Diese Lichtquelle kann beispielsweise eine Leuchtdiode sein. Alternativ dazu ist es möglich, das Pumpenkopfgehäuse mit mindestens einer zu der (den) Aussparung(en) für die Pumpenkopfbüchse(n) führenden Bohrung zu versehen, welche zur Aufnahme einer Lichtquelle dient, die die Pumpenkopfbüchse(n) beleuchtet.

Zusammenfassend sollen nochmals die Vorteile festgehalten werden, die durch die Durchsichtigkeit der Pumpenkopfbüchse und der Ventileinheiten sowie die visuelle Zugänglichkeit dieser Pumpenteile erreicht wird. Es wird eine direkte Überwachung des Funktionierens der Ventile, der Kolbenbewe­ gung und des Zustandes der Kolbendichtung gewährleistet. Dies wiederum ermöglicht es, das Auftreten von Kavitationen oder ein Hängenbleiben von Luftblasen, die mit einem Saugstrom in den Verdrängerraum gelangen, zu erfassen.

Erkennbar ist auch das Ausmaß der Bildung von Abrieb an der Kolbendichtung sowie die Bildung von Ablagerungen an der Kolbenoberfläche. Weiterhin kann das Auftreten von Leckage an sämtlichen peripheren Dichtelementen, insbesondere auch an den Ventilen festgestellt werden.

Schließlich ist es möglich, ein opto-elektronisches Steuersignal für die Regelung der Kolbengeschwindigkeit zwecks Kompensation des Einflusses der spezifischen Kompressibilität des Fördermediums auf Pumpwirkungsgrad bei hohen und höchsten Förderdrücken zu gewinnen.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnungen beschrieben.

Es zeigen:

Fig. 1 einen perspektivischen Teilschnitt durch eine erste Ausführungsform der Feindosierpumpe;

Fig. 2 eine Explosionsdarstellung der ersten Ausführungs­ form der Feindosierpumpe;

Fig. 3 die wesentlichen Teile einer zweiten Ausführungs­ form der Feindosierpumpe in Explosionsdarstellung;

Fig. 4 eine dritte Ausführungsform der Feindosierpumpe in Explosionsdarstellung;

Fig. 5 eine vierte Ausführungsform der Feindosierpumpe mit Doppelkopf-Verdrängersystem in Explosionsdarstellung.

Fig. 6 ein Blockschaltbild eines Doppelkopf-Verdränger­ systems mit Regelschaltung zur Kompensation der Kom­ pressibilität der zu fördernden Flüssigkeit im Verdränger­ raum.

Die in den Fig. 1 und 2 gezeigten Feindosierpumpe weist ein Pumpenkopfgehäuse 1 auf, das nach Art eines U-förmigen Joches ausgebildet ist. Die Jochschenkel sind mit 2 und 3 bezeichnet. An den freien Enden der Jochschenkel 2 und 3 befinden sich Flanschwinkel 4 und 5 zum Befestigen eines Pumpenkopfschildes 6 mittels Schrauben 7. Das Pumpenkopfgehäuse 1 und das Pumpenkopf­ schild 6 bestehen aus nicht-rostendem Stahl, oder chemisch beständigem Kunststoff. Der Spalt 7 zwischen den Jochschen­ keln 2, 3 ist als nach den Seiten hin offene Aufnahmebohrung ausgeführt und dient zur Aufnahme einer zylindrischen Pumpenkopfbüchse 8.

Die Pumpenkopfbüchse 8 besteht aus (synthetischem) Saphir (monokristallines Al₂O₃) oder monokristallinem Zirkonoxid. Das Rohmaterial ist zunächst durchsichtig oder durchscheinend. Um daraus jedoch die Pumpenkopfbüchse herzustellen, muß es geschliffen werden, wodurch es blind wird. Durch anschließendes Polieren oder Läppen kann es jedoch wieder durchsichtig gemacht werden. Saphir und monokristallines Zirkonoxid sind chemisch inert und außergewöhnlich hart und daher auch bei lang­ dauerndem rauhen Betrieb kratzfest. Die Pumpenkopfbüchse 8 enthält einen axial verlaufenden sacklochförmigen Verdrängerraum 9, der am Offnungsende zu einer Ringnut 10 erweitert ist. Zum Sacklochende des Verdrängerraumes 9 führen ein radialer Zuleitungskanal 11 und ein radialer Ableitungskanal 12. An den Stellen, wo der Ableitungskanal 11 und der Zuleitungskanal 12 die Mantelfläche der Pumpenkopfbüchse 8 durchstoßen, weist die Pumpenkopfbüchse kleine, die Öffnungen umgebende Ringwülste 13, 14 auf. Ferner sind die die Ringwülste 13, 14 umgebenden ring­ förmigen Flächen vom Polieren ausgenommen und bewußt rauh gelassen worden.

Die Wandstärke der Pumpenkopfbüchse kann bei der Wahl dieser Materialien trotz der in der HPLC-Technik verlangten hohen Förderdrücke relativ gering gewählt werden. Sie kann beispielsweise zwischen 2-8 mm vorzugsweise bei 5 mm liegen; dennoch hält eine solche Pumpenkopfbüchse Förderdrücken bis zu 600 bar und darüber stand.

Die Ringnut 10 dient zur Aufnahme einer Ringdichtung 15, die beispielsweise aus PTFE bestehen kann.

Der Spalt zwischen den beiden Jochschenkeln 2 und 3 des Pumpenkopfgehäuses 1 dient ferner zur Aufnahme einer Kolbenführungshülse 16, die aus keramischem Material, beispielsweise aus gesintertem Al₂O₃ bestehen kann und mit Spül- bzw. Drainageanschlußleitungen 17 versehen ist. Zwischen die Kolbenführungshülse 16 und die Pumpen­ kopfbüchse 8 ist eine Flachdichtung 18 eingesetzt. Die Kolbenführungshülse ist 16 außerdem an ihrem von der Pumpenkopfbüchse 8 abgewandten Ende mit einer Ringnut 19 versehen, die zur Aufnahme einer Ringdichtung 20 dient.

In der Kolbenführungshülse 16 ist ein Kolben 21 geführt, der ebenfalls aus (synthetischem) Saphir besteht. Er steht mit der Wandung des Verdrängerraumes 9 der Pumpenkopfbüchse 8 nicht in Kontakt, sondern taucht spielfrei in diesen ein (Tauchkolbenprinzip). Der Kolben 21 ist in einem Schaftteil 22 eingespannt, welcher mit einem (hier nicht weiter dargestellten) Antriebsmecha­ nismus verbunden ist. Der Schaftteil 22 enthält eine Leuchtdiode 23, die über elektrische Zuleitungen 24 mit einer Spannungsquelle verbunden sind. Die Leuchtdiode 23 sendet Licht in den aus durchsichtigem Saphir bestehen­ den Kolben 21, wodurch die Pumpenkopfbüchse 8 von innen beleuchtet wird.

Die beiden Jochschenkel 2, 3 der Pumpenkopfbüchse 1 sind ferner mit Aufnahmebohrungen 25, 26 versehen, die sich senkrecht zur Achse der Pumpenkopfbüchse 8 erstrecken. Die Aufnahmebohrung 25 dient zur Aufnahme einer patronen­ förmigen Einlaß-Ventileinheit 27. Die Aufnahmebohrung 26 dient zur Aufnahme einer patronenförmigen Auslaß-Ventil­ einheit 28. Beide Ventileinheiten enthalten gleiche Bauteile, deren Anordnung je nach Ein-oder Auslaßkonfigura­ tion unterschiedlich ist. Es genügt aber, die Auslaß-Ven­ tileinheit 28 zu beschreiben.

Die Auslaß-Ventileinheit 28 besteht aus einem hohlzylinder­ förmigen Ventilpatronengehäuse 29, das ein Kugelführungs­ element 30 enthält. In dem Kugelführungselement 30 ist eine Ventilkugel 31 verschiebbar angeordnet. An seinem unteren Ende enthält das Kugelführungselement 30 einen Ventilsitz. Das obere Ende des Kugelführungsele­ mentes 30 ist durch einen kreuzgeschlitzten oder sieb­ plattenförmigen Kugelstopp 33 abgeschlossen. Die beiden Enden des das Kugelführungselement 30, die Kugel 31 und den Kugelstopp 33 enthaltenden Ventilpatronengehäuses 29 sind durch Dichtringe 32, 34 verschlossen. Das Ventil­ patronengehäuse 29, das Kugelführungselement 30 und der Kugelstopp 33 bestehen aus durchsichtigem Material, vorzugsweise aus dem gleichen, wie die Pumpenkopfbüchse 8, also aus synthetischem Saphir oder monokristallinem Zirkonoxid. Die Kugel 31 besteht aus Rubin. Sie ist rot und daher klar von den zuvor genannten Teilen unter­ scheidbar. Die beiden Dichtungsringe bestehen aus PTFE- Compound.

Die beiden Jochschenkel 2, 3 des Pumpenkopfgehäuses 1 sind mit Querschlitzungen 53, 54 versehen, welche denjenigen Teil des Ventilpatronengehäuses visuell zugänglich machen, der das Kugelführungselement, den Kugelstopp und die Kugel umfaßt. So ist die Bewegung der Kugel 31 der Auslaß-Ventileinheit 28 in dem Kugelfüh­ rungselement 30 durch die Querschlitzung 54 eindeutig erkennbar. Der Dichtungsring 32 sitzt auf der rauh belassenen Kontaktfläche der Pumpenkopfbüchse 8 auf, die den Ringwulst 14 umgibt.

Zum Fixieren der patronenartigen Ventileinheiten 27, 28 in den Aufnahmebohrungen 25, 26 dienen Klemmbügel 35, 36. Diese sind an ihren Bügelenden mit Abkröpfungen 37, 38 versehen, welche hinterschnittene Nuten bilden. Das Pumpenkopfgehäuse 1 ist in einem quer zur Achse der Pumpenkopfbüchse 8 verlaufenden Schnitt doppel-T-förmig gestaltet. Die beiden Klemmbügel 35, 36 werden mit den hinterschnittenen Nuten auch auf die durch den Doppel-T- Schnitt gebildeten Querstege 39, 40 geschoben, wobei die Abkröpfungen 37, 38 die Querstege 39, 40 hintergreifen.

Ferner weisen die Klemmbügel 37, 38 an ihrer Innenseite Ausnehmungen auf, von denen in Fig. 2 nur die Ausnehmung 41 am Klemmbügel 35 sichtbar ist. In diese Ausnehmungen werden Anschlußrohradapter 42, 43 eingesetzt.

Die Anschlußrohradapter 42, 43 enthalten einen abgewinkelten Leitungskanal, der an seinem einen Ende die der betreffen­ den Ventileinheit zugewandte Seite des Anschlußrohradapters durchstößt und von einem Ringwulst umgeben ist, und der an seinem anderen Ende mit einem Anschlußrohr für das Fördermedium verbunden ist. Bei dem Anschlußrohradapter 42 ist der Ringwulst mit 44 und das Anschlußrohr mit 45 bezeichnet. Bei dem Anschlußrohradapter 43 ist der Ringwulst nicht erkennbar; das Anschlußrohr ist hier mit 46 bezeichnet. Der Strom des Fördermediums an dem mit der Auslaß-Ventileinheit verbundenen Anschlußrohradap­ ter 43 ist durch Pfeile dargestellt. Der Anschlußrohradap­ ter 43 läßt noch erkennen, daß an der der zugehörigen Ventileinheit 28 abgewandten Seite eine Eindellung 47 vorgesehen ist, in die ein ballig geformter Zapfen 48 einer Innensechskant-Madenschraube 49 oder einer statt dieser verwendeten Rändelschraube 50 eingreifen kann. Die Madenschraube 49 oder die Rändelschraube 50 werden in ein durchgehendes Gewindeloch 51 eingeschrau­ bt, welches im Klemmbügel 36 vorgesehen ist. Die Maden­ schraube 49 bzw. die Rändelschraube 50 pressen dabei den Anschlußrohradapter 43, die Auslaß-Ventileinheit 28 und die Pumpenkopfbüchse 8 fest aufeinander, derart, daß eine leckfreie Verbindung zwischen dem Verdrängerraum 9 und dem Anschlußrohr 46 gewährleistet ist. Für den Klemmbügel 35 ist analog eine Innensechskant-Madenschraube 51 bzw. eine Rändelschraube 52 vorgesehen. Die Verwendung von Innensechskantschrauben bzw. von Rändelschrauben ermöglicht ein besonders feinfühliges Fixieren der Ventilpatronen, was ein peripheres Abdichten ohne übermäßi­ ges mechanisches Vorspannen der Ventile gegenüber der Pumpenkopfbüchse zuläßt. Durch das Zwischenschalten der in den zugehörigen Klemmbügeln arretierten Anschluß­ rohradaptern wird ferner erreicht, daß die Drehbewegung der Fixierschrauben sich nicht auf die Ventilpatronen überträgt. Dies ist wichtig, weil die periphere Abdichtung an den Übergangsstellen mittels Flachdichtungen bewerk­ stelligt wird, die optimalerweise nur axial vorgespannt werden sollen. Die mit der Pumpenkopfbüchse gepaarte Flachdichtung 32 der Auslaß-Ventileinheit 28 und die entsprechende Flachdichtung der Einlaß-Ventileinheit 27 kommen auf den unpolierten, d. h. bewußt relativ rauh belassenen Kontaktflächen zu liegen. Ein Verdrehen der Flachdichtungen bei Fixiervorgang auf diesen Kontakt­ flächen würde ein angestrebtes oberflächenmäßiges "Verkei­ len" der beiden Oberfläche im Mikrobereich stören. Der Einsatz von Anschlußrohradaptern läßt weiterhin die bisher üblichen Kleinfittings (Fittingschraube mit Schneidring) vermeiden, die bei mehrfachem Festschrau­ ben und Lösen infolge fortlaufender plastischer Deformation an den Schneidringen schnell zur Leckage neigen.

Bei der zuvor beschriebenen Feindosierpumpe ist die Pumpenkopfbüchse 8 durch den Spalt zwischen den Joch­ schenkeln 2, 3 des Pumpenkopfgehäuses 1 visuell zugänglich. Da die Pumpenkopfbüchse 8 aus durchsichtigem Material besteht, können die Kolbenbewegung bzw. der Fördervorgang beobachtet werden. Insbesondere ist das Auftreten von Kavitation und/oder das Hängenbleiben von Luftblasen, die über den Saugstrom in den Verdrängerraum 9 gelangen ersichtlich. Erkennbar sind ferner der Zustand der Kolbendichtung, das Ausmaß der Abriebbildung an der Dichtung und die Bildung von Ablagerungen auf dem Kolben.

Durch die Querschlitzungen 39, 54 kann ferner die Funktion der Ventileinheiten 27, 28 visuell überwacht werden. Die visuelle Überwachung wird erleichtert durch die Beleuchtung der Pumpenkopfbüchse 8 über den Kolben 21. Statt den Kolben 21 zu beleuchten, ist es auch möglich, im Bogenbereich des Pumpenkopfgehäuses 1 ein Schauloch 55 vorzusehen (siehe Fig. 1) in welches eine (nicht dargestellte) Lichtquelle eingesteckt wird.

Bei der in Fig. 3 dargestellten zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Feindosierpumpe sind statt der Klemmbügel L-förmige Klemmwinkel 100, 101 vorgesehen. Da die Klemmwinkel 100, 101 gleich gestaltet sind, soll nur der Klemmwinkel 101 genauer erläutert werden. Dieser besteht aus einem Stützschenkel 102 und einem Fixierschen­ kel 103. An dem Stützschenkel 102 ist eine Abkröpfung 104 vorgesehen, die in einen Schlitz 105 des Pumpenkopfge­ häuses, das hier ebenfalls mit 1 bezeichnet ist, eingreift. Zur Aufnahme des Anschlußrohradapters 43, dessen Anschluß­ rohr 41 hier zur Seite gerichtet ist, ist in dem Fixier­ schenkel 103 ein Schlitz 106 vorgesehen. Im Fixierschenkel 103 ist ein Stift 107 verankert, dessen freies Ende ballig gestaltet ist. Mit diesem balligen Ende greift der Stift 107 in die Ausnehmung 38 des Anschlußrohradapters 43 ein. Die Klemmung erfolgt hier indirekt mittels einer Fixierschraube 108, die eine Bohrung 109 im Fixier­ schenkel 103 des Klemmwinkels 101 durchgreift und in eine Gewindebohrung 110 des Pumpenkopfgehäuses 1 einge­ schraubt ist. Neu gegenüber der Ausführungsform nach den Fig. 1 und 2 ist bei der Ausführungsform gemäß Fig. 3 ferner ein sattelartiger Aufsatz 111, der mittels einer Schraube 112 auf den oberen Jochschenkel des Pumpenkopfgehäuses 1 aufgeschraubt wird. Dieser sattelar­ tige Aufsatz 111 enthält eine (nicht erkennbare) Licht­ schranke, die die Bewegung der Kugel in der durchsichtigen Auslaß-Ventileinheit 28 durch die Querschlitzung 54 in dem Jochschenkel 3 des Pumpenkopfgehäuses 1 überwacht. Die Zu- und Ableitung von Licht zu der Lichtschranke erfolgt über Lichtleitfasern 113. Selbstverständlich kann die Lichtschranke auch von einer Fotodiode und einer Fotozelle gebildet werden. Zwischen dem sattelartigen Aufsatz 111 und dem oberen Jochschenkel 103 des Pumpenkopf­ gehäuses 1 sind Tellerfedern 114 zwischengeschaltet. Diese ermöglichen es durch mehr oder weniger festes Anziehen der Schraube 112 die Höhe des sattelartigen Aufsatzes 111 einzustellen, derart, daß die Lichtschranke genau den Bewegungsbereich der Kugel der Ventileinheit 28 kreuzt.

Durch die Lichtschranke kann ein elektrooptisches Steuer­ signal für eine Regelschaltung zur Kompensation der spezifischen Kompressibilität des Fördermediums bei hohen und höchsten Förderdrücken gewonnen werden. Es ist auch möglich die Bewegung der Kugel der Ventileinheit 28 auf andere Weise abzutasten, beispielsweise durch einen elektrischen oder einen magnetischen Sensor. In diesem Falle müßte die Kugel aus entsprechendem metallischem Material, beispielsweise aus Stahl sein.

Die in Fig. 4 gezeigte dritte Ausführungsform der Erfindung unterscheidet sich von der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform dadurch, daß das Pumpenkopfschild 200 hier einstückig mit dem Pumpenkopfgehäuse 1 verbunden ist. Das Pumpenkopfschild weist eine Einführöffnung 201 auf, durch die die Pumpenkopfbüchse 8, der Dichtring 15, die Dichtungsscheibe 18, die Kolbenführungshülse 16 mit Dichtring 20 eingeführt werden können. Vor die Kolbenführungshülse 16 wird noch ein Widerlager 202 für eine Rückholfeder 203 gesetzt. Die Rückholfeder 203 dient dazu, den Kolben 21 unter Vorspannung zu setzen, derart, daß er aus dem Verdrängerraum 9 der Pumpenkopfbüchse 8 herausgedrückt wird, wenn der (nicht dargestellte) Antriebsnocken für den Kolben 21 dies zuläßt. Die in das Pumpenkopfgehäuse 1 eingeführten Teile werden darin durch einen Sprengring 204 festgehalten, der in eine Ringnut eingelegt wird, die sich in der Offnung 201 des Pumpenkopfschildes 200 befindet.

Bei der in Fig. 5 gezeigten vierten Ausführungsform der Erfindung ist die Feindosierpumpe als Doppelkopfsystem ausgebildet. Das Pumpenkopfgehäuse 300 ist hier blockförmig gestaltet und mit zwei Aufnahmebohrungen für jeweils eine von zwei Pumpenkopfbüchsen 8 versehen. Erkennbar ist nur eine Aufnahmebohrung 301. Die Ventileinheiten sind hier völlig analog wie in den Fig. 1 und 2 am Pumpenkopfgehäuse 300 befestigt. Erkennbar sind die Ventileinheit 28 und der Anschlußrohradapter 43. Beide werden mittels eines Klemmbügels 302 und einer Innensechskant-Madenschraube 49 aufeinandergepreßt und gegen die Pumpenkopfbüchse 8 gedrückt. Im Unterschied zu Fig. 1 sind die Abkröpfungen 303 an den Enden der Klemmbügel 302 hier lediglich nach außen gerichtet und in hinterschnittene Nuten 304 am Pumpenkopfgehäuse 300 eingeführt.

Das Pumpenkopfgehäuse 300 ist ferner mit Einschlitzungen 305 für die Spül-bzw. Drainageleitungen 17 versehen, die zu der Kolbenführungshülse 16 führen bzw. von dieser abgehen. Die in die Aufnahmebohrungen 301 eingeführten Teile werden darin mittels eines Riegelelementes 306 fixiert, das mit Schrauben 307 an dem Pumpenkopfgehäuse 300 angeschraubt ist. Weitere Schrauben 308 durchgreifen das Pumpenkopfgehäuse 300 um dieses an einer Antriebsein­ heit 309 für die Kolben 21 festzuschrauben.

Die Pumpenkopfbüchsen 8 sind bei der in Fig. 5 gezeigten Ausführungsform durch seitliche, sich nach innen konisch verjüngende Schlitze 310 im Pumpenkopfgehäuse 300 visuell zugänglich. Eine visuelle Zugänglichkeit der Ventilein­ heiten ist hier nicht vorgesehen.

Die peripheren Bauteile sind bei allen vier Ausführungs­ formen aus nicht-rostendem Stahl gefertigt. Für den Fall notwendiger höchster chemischer Inertheit können die fördermediumsberührten Anschlußrohradapter 42, 43 und die Ventilpatronengehäuse 29 aus Titan oder Tantal hergestellt werden. Gleiches gilt hier auch für die Anschlußrohre 45, 46. Die Klemmbügel 35, 36 bzw. 302 oder die L-förmigen Klemmelemente 100, 102 können aus nicht-rostendem Stahl oder chemisch beständigem faserver­ stärktem Kunststoff hergestellt werden. Letzterer ermög­ licht eine Herstellung im Spritzgußverfahren. Dies gilt auch für das Pumpenkopfgehäuse als solches.

Das Doppelkopf-Verdrängersystem nach Fig. 6 zeigt zwei Pumpenkopfbüchsen 8, deren Einlaßventileinheiten 27 einerseits und deren Auslaßventileinheiten 28 anderer­ seits parallel geschaltet sind. Die Tauchkolben 21 der beiden Pumpenkopfbüchsen werden durch Nocken 400 angetrieben, derart, daß jeweils ein Verdrängersystem fördert, während das andere Verdrängersystem saugt. Die Nocken 400 sind dabei so gestaltet, daß jedes Verdrän­ gersystem vor dem Förderhub einen Vorkompressionshub ausführt, um die spezifische Kompressibilität der zu fördernden Flüssigkeit zu kompensieren. Dieses Prinzip ist genauer in der deutschen Patentschrift 27 37 062 beschrieben. Beide Nocken 400 werden von einem Motor 401 angetrieben, welcher seinerseits durch einen Geschwin­ digkeitsregler 405 gesteuert ist. Der Geschwindigkeitsreg­ ler 405 ist mit die Auslaßventileinheiten 28 abtastenden optischen Sensorsystemen 111 und ferner mit einem Kolben­ positionsgeber 404 verbunden. Der Kolbenpositionsgeber 404 tastet ein auf der Achse des Motors 401 und der Nocken 400 sitzendes Geberrad 402 mit zwei diametral gegenüberliegenden Stiften 403 ab. Die Stifte sind so auf dem Geberrad 402 angeordnet, daß sie den Kolben­ positionsgeber 404 zu Beginn des Vorkompressionshubes des zugeordneten Verdrängersystems passieren. Von den optischen Sensorsystemen 111 erhält der Geschwindigkeits­ regler 405 die Meldung, wenn ein Verdrängersystem tat­ sächlich zu fördern beginnt. Dann nämlich hebt die betreffende Ventilkugel der Auslaßventileinheit 28 vom Ventilsitz ab und gibt die Lichtschranke frei. Aus dem zeitlichen Abstand zwischen dem Beginn des Vorkompressionshubes und dem tatsächlichen Fördereinsatz errechnet der Geschwindigkeitsregler die Antriebsgeschwin­ digkeit des Motors 401 für die Nocken 400, und zwar so, daß nach dem Einsetzen der Förderung des sich in der Vorkompressionsphase befindenden Verdrängersystems die Antriebsgeschwindigkeit für die Kolben beider Ver­ drängersysteme bis zum Ende der Vorkompressionsphase reduziert wird, um die durch den Fördereinsatz bedingte Mehrförderung zu kompensieren. Insgesamt wird dadurch eine pulsationsfreie Förderung erreicht.

Claims (16)

1. Feindosierpumpe für Flüssigkeiten, insbesondere zur Anwendung in der HPLC-Technik, mit einem Pumpen­ kopfgehäuse, mit mindestens einer darin angeordneten, einen Verdrängerraum sowie Zu- und Ableitungskanäle enthaltenden Pumpenkopfbüchse und mit einem Tauchkolben für jeden Verdrängerraum, wobei Pumpenkopfbüchse(n) und Tauchkolben aus chemisch inertem Material bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der Pumpenkopfbüchse(n) (8) durchsich­ tig ist und daß das Pumpenkopfgehäuse (1) mit mindes­ tens einer Öffnung (7) oder Ausnehmung (310) versehen ist, durch welche die Pumpenkopfbüchse(n) (8) von außen sichtbar ist (sind).

2. Feindosierpumpe, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpenkopfbüchse(n) (8) aus durchsichtigem synthetischem Saphir oder durchsichtigem monokristalli­ nem Zirkonoxid besteht (bestehen).

3. Feindosierpumpe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pumpenkopfgehäuse (8) für Einzelkopf-Verdränger­ systeme nach Art eines U-förmigen Joches ausgebildet ist, wobei die Pumpenkopfbüchse (8) in dessen zentraler Aussparung angeordnet und durch den von den Joch­ schenkeln (2, 3) gebildeten Spalt (7) sichtbar ist.

4. Feindosierpumpe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pumpenkopfgehäuse (300) für Doppelkopf-Verdrän­ gersysteme blockförmig ausgebildet und mit Aussparungen (301) zur Aufnahme der Pumpenkopfbüchsen (8) versehen ist, und daß zu jeder Aussparung (301) ein Sehschlitz (310) führt, durch den die in der Aussparung (301) befindliche Pumpenkopfbüchse (8) sichtbar ist.

5. Feindosierpumpe nach einem der vorherstehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Pumpenkopfgehäuse (1; 301) Aufnahmebohrungen (25, 26) für patronenartigen Ventileinheiten (27, 28) aufweist, von denen jede mit dem Zuleitungskanal (11) bzw. dem Ableitungskanal (12) der (einer) Pumpen­ kopfbüchse (8) in Verbindung steht.

6. Feindosierpumpe, insbesondere nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß jede Ventileinheit (27, 28) durch ein an dem Pumpenkopfgehäuse (1; 300) verankerbares Halterungsele­ ment (35, 36; 101, 302) in der ihr zugeordneten Aufnahme­ bohrung (25, 26) gehalten und zwecks Verbindung mit dem Zuleitungskanal (11) bzw. Ableitungskanal (12) gegen die Pumpenkopfbüchse (8) gedrückt wird, daß zwischen jede Ventileinheit (27, 28) und dem zugehörigen Halterungselement (35, 36; 101, 302) ein Anschlußrohradap­ ter (42, 43) zwischengeschaltet ist, welcher einen abgewinkelten Leitungskanal enthält, der an seinem einen Ende mit der Ventileinheit (27, 28) und an seinem anderen Ende mit einem Anschlußrohr (46) für das Fördermedium verbunden ist, und daß der Anschlußrohradapter (42, 43), die Ventileinheit (27, 28) und die Pumpenkopfbüchse (8) mittels einer das Halte­ rungselement (35, 36; 101, 302) durchgreifenden Fixier­ schraube (49, 50, 51, 52, 108) aufeinanderpreßbar sind.

7. Feindosierpumpe nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Halterungselement (35, 36) für eine Ventileinheit (27, 28) klemmbügelartig gestaltet und dadurch an dem Pumpenkopfgehäuse (1; 300) verankert ist, daß es mit an seinen Bügelenden vorgesehenen Vorsprüngen oder Ankröpfungen (37, 38; 303) in an dem Pumpenkopfge­ häuse (1; 300) befindlichen Nuten (304) eingreift oder an den Pumpenkopfgehäuse befindliche Vorsprünge (39, 40) hintergreift, und daß die den Quersteg des klemmbügelartigen Halterungselementes (35, 36) durchgrei­ fende Fixierschraube (49, 50, 51, 52) direkt auf den zwischengeschalteten Anschlußrohradapter (42, 43) einwirkt.

8. Feindosierpumpe nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Halterungselement für eine Ventileinheit (27, 28) als L-förmiger Klemmwinkel (101) ausgebildet ist, der aus einem Stützschenkel (102) und einem Fixierschenkel (103) besteht, daß der Stützschenkel (102) mit einer Abkröpfung (104) versehen ist, die in eine entsprechende Ausnehmung bzw. einen Schlitz (105) an den Pumpenkopfgehäuse (1) eingreift und, daß der Fixierschenkel auf dem zwischen ihm und der Ventileinheit (27, 28) zwischengeschalteten Anschluß­ rohradapter (42, 43) aufsitzt und von der in das Pumpenkopfgehäuse (1) eingeschraubten Fixierschraube (108) durchgriffen wird, derart, daß die Fixierschraube (108) indirekt auf den Anschlußrohradapter (42, 43) einwirkt.

9. Feindosierpumpe nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kraftübertragung vom Fixierschenkel (103) des L-förmigen Klemmwinkels (101) auf den Anschlußrohr­ adapter (42, 43) durch einen fest im Fixierschenkel (103) des Klemmwinkels (101) verankerten Stift (107) mit balligem Ende oder eine Kugel erfolgt, die in ein im Fixierschenkel (103) vorgesehenes Sackloch eingepreßt ist.

10. Feindosierpumpe nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in jedem Halterungselement (35, 36; 101, 302) eine Ausnehmung (41) oder ein Schlitz (106) zur Aufnahme des zugeordneten Anschlußrohradapters (42, 43) vorgesehen ist.

11. Feindosierpumpe insbesondere nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventileinheiten (27, 28) aus durchsichtigem Material bestehen, wobei jedoch die Ventilkugeln (31) andersfarbig oder undurchsichtig sind, und daß das Pumpenkopfgehäuse (1) mit Ausnehmungen (53, 54) oder Schaulöchern versehen ist, durch die die Ventileinheiten (27, 28) sichtbar sind.

12. Feindosierpumpe nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil der Bauteile der Ventileinheiten (27, 28) durchsichtigem Saphir oder durchsichtigem monokristallinem Zirkonoxid bestehen, und daß die Ventilkugeln (31) aus Rubin bestehen.

13. Feindosierpumpe nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest im Bereich der Auslaß-Ventileiheit (28) ein optisches Sensorsystem, wie beispielsweise eine Lichtschranke (111) angeordnet ist, die auf die Funktion der Ventileinheit (28), insbesondere das Abheben der Ventilkugel (31) vom Ventilsitz anspricht.

14. Feindosierpumpe nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das optische Sensorsystem bzw. die Lichtschranke (111) zur Istwertgewinnung für das tatsächliche Einsetzen des Fördervorganges in einer Regelschaltung verwendet ist, mittels welcher die Kolbengeschwindig­ keit zwecks Kompensation des Einflusses der spezifi­ schen Kompression der zu fördernden Flüssigkeit auf den Pumpenwirkungsgrad im Verdrängerraum geregelt wird.

15. Feindosierpumpe nach einem der vorherstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Tauchkolben (21) aus durchsichtigem Material, vorzugsweise aus Saphir oder monokristallinem Zirkon­ oxid besteht und daß in der Einspannung bzw. der Schaft (22) des Tauchkolbens (21) eine Lichtquelle (23) zur Einleitung von Licht in den Tauchkolben (21) angeordnet ist.

16. Feindosierpumpe nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Pumpenkopfgehäuse (1) mit mindestens einer zu der (den) aus Aussparung(en) (7) für die Pumpenkopf­ büchse(n) (8) führenden Bohrung (55) versehen ist, welche zur Aufnahme einer Lichtquelle dient, die die Pumpenkopfbüchse(n) (8) beleuchtet.