DE2259549A1

DE2259549A1 - Sperrventil

Info

Publication number: DE2259549A1
Application number: DE19722259549
Authority: DE
Inventors: Louis Abrahams; Jun Burleigh M Hutchins
Original assignee: Waters Associates Inc
Current assignee: Waters Associates Inc
Priority date: 1972-12-05
Filing date: 1972-12-05
Publication date: 1974-06-06
Also published as: DE2259549C2

Description

Sperrventi I Die Erfindung betrifft ein Sperrventil, insbesondere für ein Pumpsystem für eine Einrichtung zur Flüssigkeits-Chromatographie.
Bekanntlich wird bei der Flüssigkeits-Chromatographie eine flüssige Phase, die aus einer Trägerflüssigkeit besteht, welche das zu analysierende Material enthält, in einer Kontaktzone mit einer unbeweglichen Phase in Berührung gebracht, so daß als Folge der Berührung gewisse Komponenten der flüssigen Phase bevorzugt bei ihrem Durchtritt durch die Kontaktzone verzögert werden. Diese bevorzugte Verzögerung, die gewöhnlich mit einem analytischen Prozeß kombiniert ist, beispielsweise mit einer Spektrometrie, ist die Basis für die chemische Auswertung der flüssigen Phase.
Die Flüssigkeits-Chromatographie ist in der medizinischen Forschung und bei anderen Anwendungsgebieten von besonderem Interesse, bei denen nur kleine zu analysierende Materialproben verfügbar sind.
Die Arbeitsweise derartiger Geräte wird oft durch eine sogenannte Scheitelwert-Verbreiterung begrenzt. Dieser Effekt zeigt sich bei der Aufzeichnung durch ein Registriergerät, wenn ein gegebener chemischer Bestandteil, der dem Gerät während einer vehältnismäßig kurzen Zeitspanne zugeführt wird, durch das analytische Instrument und das Registriergerät während einer beträchtlich längeren Zeitspanne nachgewiesen werden soll Deshalb hat die AuFzeichnung einen Scheitelwert! der weniger genau unterscheidbar ist, als theoretisch möglich wäre, wenn keine Verbreiterung auftreten würde Diese Verbreiterung des Scheitelwerts ist bei der Interprebtion der durch das Verfahren erhaltenen Meßwerte eine wesentliche Schwierigkeit. Die Verbreiterung erfordert oft die Verwendung größerer Proben, mehrere Durchgänge mit unterschiedlichen TrägerflUssigkei ten, kleinere Durchsatzraten und andere aufwendige Maßnahmen, um den Abdeckungseffekt durch die Verbreiterung zu vermeiden. Selbst dann sind jedoch viele Analysen praktisch unmöglich oder wegen der Verbreiterung sehr schwierig.
Es erfolgten deshalb zahlreiche Bemühungen, um diesen Verbreiterungseffekt möglichst klein zu machen, der in der Zeitspanne auftritt, in welcher eine Probe in das Gerät eintritt und analysiert wird. Es ist beispielsweise bekannt, einen Refraktometer-Wör metauscher (US-PS 3 674 373) zu verwenden, um die Schwierigkeiten beim Eintritt der Probe in das Refraktometer zu verringern.
Eine Schwierigkeit der Flüssigkeits-Chromatograph ie besteht ferner darin, daß die Pumpsysteme möglichst genau arbeiten sollen, also möglichst geringe Schwankungen des Durchsatzes und eine möglichst kleine Verbreiterung des Scheitelwerts aufweisen sollen. Ferner ist dabei ein großer zeitlicher Aufwand erforderlich, wenn dabei die idealen Bedingungen für die Kolonne und die bewegliche Phase festgestellt werden können, mit denen eine gewünscht Trennung erfolgen kann. Sehr oft muß die mobile Phase mehrmals geändert werden, bevor eine neue Probe getrennt werden kann. Deshalb ist es besonders wünschenswert, von einem Lösungsmittel zu einem anderen schnell übergehen ztfkönnen. Ferner ist eine schnelle und gründliche Durchspülung des Systems besonders wünschenswert.
Bei einem in den USA im Handel verfügbaren Pumpsystem sind zwei Pumpenkommern vorgesehen, die außer Phase mit einer genauen zeitlichen Steuerung betätigt werden, um eine konstante Durchflußrate zu erzielen. Dabei tritt auch ein verhältnismaßig kleiner Verbreiterungseffekt auf. Trotzdem hängt eine zufriedenstellende Arbeitsweise dieses Systems zum Teil von der schnellen und genauen Arbeitsweise der Sperrventile ab, die in dem Einlaß und Auslaß jeder Pumpe angeordnet sind. Ohne eine derartige Sperrwirkung würde eine unerwünschte Vermischung als Folge der Flüssigkeitsbewegung in der Umgebung der Sperrventile auftreten.
Es ist Aufgabe der Erfindung ein Sperrventil für eine chromatographische Einrichtung anzugeben, welches derartig mit dem Pumpsystem zusammenwirkt, daß die Strömungsbewegung in der Umgebung der Sperrventile möglichst gering ist, wenn die Strömungsrichtung der Flüssigkeit in den Ventilen während jedes Pumpzy klus geändert wird, wobei cußerde erreicht werden soll, daß dieser Erfolg ohne Beeinträchtigung der Zuverlässigkeit des Pumpsystems während einer längeren -Betriebsdauer-auftritt. Vor allem soll dabei erreicht werden, daß die erwähnte Scheitelwert-Verbreiteru-ng möglichst gering ist und eine schnelle Umschaltung durch das Sperrventil bei guter Abdichtung erfolgen kann. Die Sperrventile sollen ferner bei Verwendung mit Verdrängerpunkten einen Schutz gegen eine Verseuchung gewährleisten. Insbesondere soll ein Pumpsystem angegeben werden, wobei die Kolben der Pumpe mit einer-Phasenverschiebung arbeiten, um einen stetigen Durchfluß zu ermöglich-en, in dem derartige Sperrventile Verwendung finden, welche die Strömung während längerer Zeitspannen möglichst nicht in nachteiligerweise beeinflußen.
Diese Aufgabe wird bei einem Sperrventil der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Bewegungsstrecke der Kugel zwischen der abdichtenden und der geöffneten Le weniger als etwa 10% des Durchmessers der Kugel beträgt.
Es wurde ferner festgestellt, daß die meisten festen oder halbfesten Materialilenm welch-e die Wirkungsweise derartiger Sperrventi le beeinträchtigen, von Abnutzungseffekten in der Pumpe herrühren. Deshalb ist es ein wesentliches Merkmal der Erfindung, daß Filtereinheiten zwischen der Pumpe und den Sperrventilen vorgesehen werden. Dies ist besonders -deshalb der Fall, weil die Ventile gemäß der Erfindung wegen der verhältnismäßig k-leinen Spielräume für die Kugel eine Anzahl von Ob-erflächen aufweisen, neben denjenigen des Ventilsitzes selbst, di-e von Verunreinigungen freigehalten werden sollen, um eine zuverlässige Arbeitsweise zu gewährleisten.
Anhand der Zeichnung soll die Erfindung beispielsweise näher erläutert werden lEs zeigen: Fig. 1 eine schematische Darstellung -einer Einrichtung zur Flüssigkeits-Chromatographie mit Sperrventilen gemaß der Erfindung; Fig. 2 einen Teilschnitt durch--eine Pumpe mit Sperrventilen gemäß der Erfindung; -Fig. 3 eine perspektivische Ansicht von Elementen eines Sperrventils gemäß der Erfindung, die teilweise im Schnitt dargestellt sind; Fig. 4 ei-ne Draufsicht auf einen Ring zur Begrenzung -der Kugelbewegung beim Sperrventil gemäß der Erfindung;- und Fig. 5 eine Schnittansicht des Rings in Figur 4.
Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, wird Flüssigkeit von einem Vorratsbehölter 20 liber ein Vorfilter 22 einer Kolbenpumpe zugeführt, von der zwei Pumpenkammern 24 dargestellt sind. Auf leder Seite der Pumpenkammern sind Einlaßventile 26 bzw. Auslaßventile 28 vorgesehen. Nach dem Durchtritt durch die Ventile 28 ist die Strömung konsolidiert und gelangt gewöhnlich bei einem Druck zwischen 1, 4 und 420 kg/cm² (20 bis 6000 psi) durch eine chromatographische Kolonne 27 zu einer analytischen Einrichtung, beispielsweise einem Refraktometer 29. Das Problem besteht darin, die Kolonne mit einem Flüssigkeits-Zufuhrprofil zu versorgen, welches möglichst frei von Durchmischungen oder erstigen Störeffekten ist.
Bei der in Fig. 2 dargestellten Pumpe sind mindestens zwei Kolben mit einem derartigen Phasenverschiebung betätigbar, daß zumindest angenähert ein konstanter Durchfluß erzielt werden kann. Da das Einlaßventil 26 und das Auslaßventil 28 gleich ausgebildet sind, soll nur das ontere Ventil 26 näher beschrieben werden.
Die in Fig. 2 dargestellte Verdrängerpumpe 30 hat einen Zylinderkopf 32 mit einer Zylinderbohrung 34, in der ein Kolben 36 angeordnet ist. Wenn der Kolben 36 nach rechts bewegt witd, wird Flüssigkeit in die Zylinderbohrung 34 durch die Einlaßöffnung 36 eingezogen. Wenn der Kolben 36 nach links bewegt wird, wird die Flüssigkeit entlang dem Ring zwischen dem Kolben 36 und der Wand der Zylinderbohrung und dann durch die Auslaßöffnung 79 hinausgedrückt. Die in nur einer Richtung erfolgende Durchströmung der Pumpe hängt von der Anwesen heit eines anderen Sperrventils 26 an dem Kopf 32 ab. Dieses Ventil verhindert einen Rückfluß, so da0 die Flüssigkeitsströmung zwangsläufig in der gewünschten Richtung erfolgen muß. Die Einrichtung, mit der eine zweckmäßige und wirksame Arbeitsweise der Sperrventile erreicht wird, ist das wesentliche Merkmal der Erfindung.
Jedes Sperrventil ist in einem Ventilgehäuse 42 vorgesehen, welches hintereinander eine Kammer 44 für eine Kugel und eine Fi Iterkammer 46 enthält, die In Gehäusen 48 bzw.
50 vorgesehen sind. Die Gehause 48 und 50 sind durch eine scheibenförmige Dichtung 52 getrennt, die aus einem elastomeren Material wie beispielswiese Rulonid (Wz cler Fimra Dixon Corporotion) besteht. Ein vorspringender Teil des Gehäuses 4ß b1.jdet einen Zylinder 54, der zum Absttnzen der Dichtung 52 gegen zu große radiale Verschiebungen oder Ausdehnungen dient.
Eine Kugel 56 aus Saphir nimmt den Hauptteil des Innenraums der Kammer 44 ein und sitzt auf einem Ringsitz 58 aus Saphir in der geschlossenen lage, wdhrend sie an Haltering 60 in der geöffneten tnge des Ventil onliegt. Die Kammer dd ist mit einer elastomeren Hülse 62 ausgekleidet, die aus Kel-F (Wz der 3M Company) besteht.
Das Gehäuse 50 der Filterkammer 46 ist dem Gehäuse 48 der Kammer 44 dadurch ähnlich, daß es ebenfalls einen begrenzenden 4lndrn 64 aufweist, um der Ausdehnung einer Rinydichtung 66 entgegenzuwirken, welches das Gehäuse 50 von dem Zylinderkopf 32 trennt. In der Kammer 46 ist ein Filter 68 enthalten, durch den Feststoffe zurückgehalten werden0 Das Ventilsystem arbeitet in Verbindung mit der Pumpe in folgender Weise. Es sei angenommen, daß in der Pumpe über die Leitung 79 zugeführte Flüssigkeit enthalten ist. Beim Rückhub des Kolbens 36 (nach rechts) wird die Kugel 56 ion ihrem Sitz 58 abgehoben, bis sie an dem Haltering 60 anliegt. Spann wird Flüssigkeit durch die Kammern 44 und 46 in den Teil der Zylinderbohrung 34 eingesaugt, der durch den Kolben 36 evakuiert wurde.
Während dieses Pwpenhubs erfolgt keine wesentliche Filtrierung durch den Filter 68. Die Filtereinheit ist auf der Niederdruckseite der Pumpe angeordnet und ein Vorfilter, daß nicht dargestellt ist, aber vor der Leitung 72 vorgesehen ist, gewährleistet den Eintritt filtrierter Flüssigkeit. Wenn der Filter 68 mit dem dargestellten Pumpsystem Verwendung findet, könnte eine aXuf der Unterseite des Filters angesammelte Verunreinigung den Durchfluß der Flüssigkeit in die Pumpe nachteilig beeinflußen.
Wenn die Flüssigkeit aus der Zylinderbohrung 34 beim Förderhub des Kolbens 36 hinausgedrückt wird, erfolgt dagegen beim Austritt durch das Ventil 27 in dem Filter 68 eine Filtration, so daß Feststoffteilchen wie der Abrieb der elastomeren Pumpend ichtungen 74 auf der Oberfläche davon gesammelt werden. Bei einer derartigen Verdrängerpumpe, bei der die Sammlung von kleinen Feststoffteilchen in dem oberen Filter 68 an der Pumpe erfolgt, erfolgt praktisch keine Beeinträchtigung der Strömung. Der hohe Auslaßdruck der Pumpe kann leicht das kleine Druckgefälle überwinden, das durch diese Feststoffteilchen verursacht wird. Wenn der Kolben 36 den Saughub beendet und den nach links gerichteten Arbeitshub beginnt, sammelt der Filter 68 auf der pumpenseitigen Oberfläche Festsoffteil chen, die in der Zylinderbohrung 34 durch den Kolben 36 vorgeschoben wurden und durch die Leitung 76 erfolgt eine Absetzung nach unter während denjenigen Perioden des Pumpenzy klus, bei dem durch die Leitung 76 keine Flüssigkeit nach oben eingesaugt wird.
Die Bewegung der Kugel 56 zwischen a) der geöffneten Lage, in der sie an den Haltering 60 anstößt, und der b) geschlossenen LcUe, in der sie gegen den Sitz 56 abdichtet, ist kleiner als 0,25 mm (0,010 ") in Einrichtungenzur Flüssigkeits-Chromatographie, die normalerweise für Analysezwecke Verwendung finden. Beim dargestellten Ausführungsbeispiel hat der Kuge@itz einen Durchmesser von etwa 2,3 mm (o,09") und eine Kugel mit etwa 3,175 mm (123") Durchmesser. De@halb@e@gibt sich eine kurze Bewegung der Kugel von dem Sitz 58 zu dem Haltering 60. Wenn das Ventil geöffnet ist, liegt die Kugel an dem zentralen Teil 78 des Halterings an und die Flüssigkeit strömt durch die Öffnungen 80 in den Haltering.
Der Bewegungsweg der Kugel beträgt deshalb nicht mehr als etwa 0,25 mm (0,010") oder bei größeren Ausführungenbeispielen nicht mehr als etwa 10% des Durchmessers der Kugel.
Diese kurze Bewegungsstrecke begünstigt die schnelle Öffnungs- und Schließwirkung des Ventils. Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung können an Stelle von Kugelventi len auch Ruckschlagklappenventile oder dergleichen Ventile Verwendung finden, deren Ventilelement eine entsprechend kurze Wegstrecke zurück legt.
Die gesamte Funktion der Filterelemente besteht in einer Zusammenarbeit mit den Kugelventilen, durch die es für durch die Pumpe hergestellte Feststoffteilchen unmöglich gemacht wird, den abdichtenden Sitz der Kugel zu beeinträchtigen, welcher gute Sitz unbedingt erforderlich ist, um einen konstanten Durchfluß zu gewährleisten.
Patentansprüche

Claims

Patentansprüche Sperrventil mit einer Kugel, die in der abdichtenden Lage gegen einen Ventilsitz am Ende einer Kammer anliegt und die in der offenen Lage gegen einen mit Öffnungen versehenem Haltering on dem anderen Ende dieser Kammer anliegt, d a d u r c h g e k e n n -ze ich n,e t, daß die Bewegungsstrecke der Kugel (56) zwischen der -abddichten-den' Lage und der offenen Lage weniger als etwa 10% des Durchmesser der Kugel beträgt.
2.Sperrventil nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das Ventilgehäuse eine Kammer (46) mit einem darin angeordneten Tilterelement (68) enthält, welches Filterelement zwischen dem Haltering (60) und dem Auslaß des Ventils angeordnet isl.
3. Sperrventil nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das Filterelement Feststoffteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 15 Mikron zurückhält,
4. Sperrventil nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Bewegungsstrecke kleiner als 0,25 mm (0,010") ist.
5. Sperrventil nach einem der Ansprüche 1 bis 4, für eine Verdrängerpumpe mit einer Anzahl von Zylinderbohrungen, wobei die Sperrventile am Einlaß und am Auslaß jeder Zylinderbohrung der Pumpe angeordnet sind, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß ein Filterelement (68) zwischen jedem Ventil (26,28) und dem Einlaß bzw. dem Auslaß jeder Zylinderbohrung (24) angeordnet Ist
6. Sperrventil nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Bewegungsstecke leder Kugel zwischen der -offenen -und der geschlossenen Lage weniger als etwa 10% des Kugeldurchmessers beträgt.
7. Sperrventil nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Bewegungsstrecke jeder Kugel zwischen der offenen und der geschlossenen Lage weninger als etwa 0,25 mm (0,010") beträgt.
8. Sperrventill nach 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das Filterelement Feststoffeilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von mehr als 15 Mkron zurückhält.
9. Sperrventil nach einem der Ansprüclel bis 4, für eine Einrichtung für eine Flüssigkeits-Chromatographie mit einer chromatographischen Kol@@ne und einer Verdrängerpumpe mit Spernventilen am Einlaß und Auslaß jeder Zylunderbohrung der Pumpe,d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß ein Filterelement (68) zwischen jedem Einlaß und jedem Auslaß der Pumpe und den Sper@wentilen angeordnet ist.
10. Sperrventil nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein zusätzliches Filterelement an der Einlaßseite der Pumpe vorgesehen ist, um die in das Einlaßventil eintretende Flüssigkeit zu reinigen, und um die dem Sperrventil am nächsten liegende Filteroberfläche nicht zu verunreinigen.
11. Sperrventil nach einem der Ansprüche 1 bis 4 fUr eine Pumpe, an deren Zylinderbohrungen jeweils am Einlaß und am Auslaß ein Sperrventil angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen jedem Sperrventil und jeder Zylinderbohrung ein Filterelement angeordnet ist, und daß die Kugel jedes Sperrventils zwischen der offenen Lage und der geschlossenen Lage des Ventil nur entlang einer Bewegungsstrecke von höchstens 0,25 mm (0,010") beweglich ist.
12. Sperrventil nach einem der Ansprüche 1 bis 4 fUr eine Kolbenpumpe wie eine'Taumelscheiben- Axialkolbenpumpen, bei der Sperrventile an jedem Einlaß und Auslaß der Zylinderbohrungen vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils ein Filterelement zwischen die Sperrventile und den Einlaß bzw. Auslaß der Zylinderbohrungen eingesetzt ist.
13. Sperrventil nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein zusotzliches Filterelement an der Einlaßseite der Pumpe vorgesehen ist, so daß die dem Sperrventil am Einlaß der Pumpe zugeführte flüssigkeit gereinigt ist und die dem Sperrventil am nächsten liegende Filteroberfläche nicht verunreinigt wird.