DE1202536B - Schieberventil fuer gaschromatographische Anordnungen - Google Patents

Schieberventil fuer gaschromatographische Anordnungen

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DE1202536B
DE1202536B DEB67753A DEB0067753A DE1202536B DE 1202536 B DE1202536 B DE 1202536B DE B67753 A DEB67753 A DE B67753A DE B0067753 A DEB0067753 A DE B0067753A DE 1202536 B DE1202536 B DE 1202536B
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gas
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Fernand B Kuffer
Ralph A Dora
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Beckman Coulter Inc
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Description

  • Schieberventil für gaschromatographische Anordnungen Es sind Schieberventile für gaschromatographische Meßanordnungen bekannt, bei denen der Ventilschieber derartige Durchlaßkanäle aufweist, daß in einer ersten Arbeitsstellung des Ventilschiebers der Strömungsweg des Analysengases durch eine Leitung bestimmter Länge führt, die dadurch mit dem Analysengas angefüllt wird; gleichzeitig wird dabei ein Strömungsweg des Trägergases von der das Trägergas liefernden Gasquelle durch die gaschromatographische Säule zum Meßdetektor gebildet.
  • In einer zweiten Arbeitsstellung erfolgt dann die Einführung der in dem vorgenannten Leistungsabsehnitt während der ersten Arbeitsstellung des Ventils eingefangenen Menge des Analysengases in die Trägergasströmung, so daß diese Menge des Analysengases in der gaschromatographischen Säule absorbiert wird.
  • Die Erfindung sieht vor, daß das Schieberventil der gaschromatographischen Meßanordnung noch eine dritte Arbeitsstellung bietet, in der die gaschromatographische Säule mit einem Reinigungsgas unter Umgehen der Detektoranordnung ausgespült wird.
  • Da es sich um eine Meßanordnung handelt, welche exakte Werte zu liefern bestimmt ist, muß auch das zur Steuerung der Meßanordnung vorgesehene Schieberventil ein präzise arbeitendes Ventil sein; es bedeutet in einem solchen Fall eine herstellungsmäßige Vereinfachung und Verbilligung der Meßanordnung, wenn, falls es sich um die Durchführung mehrerer Arbeitsvorgänge im Rahmen eines Meßzyklus handelt, nicht mehrere Schieberventile vorgesehen sind, sondern ein einziges Schieberventil eine vielseitige Ausnutzung gestattet. Es sind die Mehrkosten, die sich bei der Anwendung eines zusätzlichen Ventils, beispielsweise zum Durchspülen der Säulen mit Reinigungsgas, ergeben, beträchtlich höher als die Mehrkosten, die sich ergeben, wenn erfindungsgemäß das Schieberventil komplizierter ausgebildet wird, so daß es neben der Einführung des Analysengases und der Durchführung der Messung auch das Durchspülen der Säulen mit einem Reinigungsgas gestattet. Die Erfindung bietet ferner besondere Vorteile, wenn es sich um eine automatische Steuerung der Meßanordnung handelt, insofern dann die die Umschaltung der verschiedenen Schritte eines Meßzyklus bewirkenden Steuermittel nur auf ein Schaltorgan einzuwirken haben.
  • Ein Schieberventil für gaschromatographische Meßanordnungen, dessen Ventilschieber derartige Durchlaßkanäle aufweist, daß in einer ersten Arbeitsstellung der Strömungsweg des Analysengases gebildet wird und zusätzlich ein Strömungsweg des Träger- gases von der das Gas liefernden Gasquelle durch die Säule zum Meßdetektor gebildet wird und in einer zweiten Arbeitsstellung die Einführung der während der ersten Arbeitsstellung aus dem Strömungsweg des Analysengases eingefangenen Analysengasmenge in die Trägergasströmung vor der Säule bewirkt wird, kennzeichnet sich gemäß der Erfindung dadurch, daß die Durchlaßkanäle des Ventilschiebers derart ausgebildet sind, daß in einer dritten Arbeitsstellung ein Reinigungsgas, welches zweckmäßigerweise aus dem Trägergas besteht, durch die chromatographische Säule zu einem Auslaß führt.
  • Bevorzugterweise sind dabei die Durchlaßkanäle des Ventilschiebers so ausgebildet, daß in der letztgenannten, der Durchspülung mit einem Reinigungsgas dienenden Arbeitsstellung die Säule mit umgekehrter Strömungsrichtung in den Strömungsweg des Reinigungsgases eingeschaltet wird.
  • Handelt es sich dabei um eine gaschromatographische Anordnung bekannter Art, bei der zwei gaschromatographische Säulen hintereinandergeschaltet betrieben werden, so können gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung die Durchlaßkanäle des Ventilschiebers so ausgebildet sein, daß in der dritten Arbeitsstellung nur die näher zur Quelle des Trägergases liegende gaschromatographische Säule in den zum Auslaß führenden Strömungsweg der Reinigungsströmung eingeschaltet wird.
  • Weitere Zweckmäßigkeiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung mehrerer Ausführungsformen. Von den Figuren zeigt F i g. 1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Umschaltventils, wobei der bewegliche Ventilkörper in seiner ersten Arbeitsstellung gezeigt ist, F i g. 2 eine zweite Stellung des in F i g. 1 gezeigten Ventils, wobei der bewegliche Ventilkörper in die Stellung geschoben ist, in der die zu untersuchende Gasmenge in die Trägergasströmung eingeführt wird, F i g. 3 die Darstellung einer weiteren Arbeitsstellung des beweglichen Ventilkörpers der in den F i g. 1 und 2 bereits erörterten Ventilanordnung, wobei die in Fig.3 dargestellte Ventilstellung das Ausspülen der Chromatographensäule mit einem geeigneten Spülgas ermöglicht, F i g. 4 einen Querschnitt entsprechend der Schnittlinie 4-4 der Fig. 1, F i g. 5 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Ventils, welches für den Betrieb von zwei in Serie geschalteten Chromatographensäulen geeignet ist, wobei der bewegliche Ventilkörper seine normale Arbeitsstellung hat, F i g. 6 eine der F i g. 5 entsprechende Teildarstellung, bei der der verschiebbare, die Gasströmungen steuernde Ventilkörper in einer zweiten Stellung gezeigt ist, in welcher die zweite gaschromatographische Säule umgangen ist, wobei die Strömung des Trägergases zu einem zweiten Detektor geleitet oder abgeleitet wird, F i g. 7 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform der Erfindung, die sich für den Betrieb mit zwei gaschromatographischen Säulen eignet.
  • Die in Fig. 1 dargestellte Anordnung dient insbesondere zum Betrieb eines gaschromatographischen Apparates mit nur einer gaschromatographischen Säule. Das Ventil besteht aus dem VentilgehäuselO, das aus den beiden Teilen 12 und 14 besteht, welche in innigem Abschluß mit einem verschiebbaren, die Strömungswege steuernden Ventilkörper 16 stehen.
  • Der verschiebbare Ventilkörper wird in dem Ventilgehäuse 10 in verschiedene Arbeitsstellungen geschoben, wobei die in der Zeichnung nicht dargestellte Ventilsteuerungsvorrichtung auf eine Stange 18 wirkt.
  • Bolzen 20 halten die beiden Gehäuseteile 12 und 14 unter Druck in Kontakt mit dem verschiebbaren Ventilkörper 16. Um eine gewisse Elastizität der Befestigung durch die Bolzen 20 sicherzustellen, können Blattfedern zwischen je zwei Bolzen so angeordnet sein, daß die Feder unter die Köpfe der Schraubbolzen greift. Zwei derartige Blattfedern gleichen die Andrückkraft, welche die beiden Gehäuseteile 12 und 14 in Anbetracht der Befestigungsbolzen20 haben, aus.
  • In dem VentilgehäuselO sind mehrere Leitungsanschlüsse vorgesehen, wobei 22 die Zuflußöffnung des zu untersuchenden Gases und 24 die Abflußöffnung ist. Diese beiden Bohrungen sind in den Strömungsweg 26 des zu untersuchenden Gases eingeschaltet. Das GehäuselO hat ferner eine Zufluß- öffnung 28, die an die Trägergaszuflußleitung 29 angeschlossen ist, und eine Zuflußöffnung30 und eine Abflußöffnung 32 für die gaschromatographische Säule34. Die genannten Öffnungen stehen mit den beiden Leitungen der gaschromatographischen Säule in Verbindung. 36 ist die Detektorzuflußöffnung, welche koaxial zu der Säulenausflußöffnung 32 angeordnet ist und über die Verbindungsleitung 38 mit dem in der Zeichnung nicht dargestellten Detektor, der von üblicher Bauweise sein kann, verbunden ist. So kann es sich beispielsweise um einen Detektor handeln, der auf der Auswertung der thermischen Leitfähigkeit beruht, es kann aber auch ein Flammendetektor sein. In der Nähe der Detektorzuleitungsöffnung36 ist eine Öffnung40 zum Zuführen eines Spülgases vorgesehen. Das Spülgas kann von der gleichen Zusammensetzung wie das Trägergas sein und wird über die Leitung 42 der Zuflußöffnung 40 zugeführt. Das in den F i g. 1 bis 4 dargestellte Ventil hat eine weitere Öffnung in dem Gehäuse, nämlich die Austrittsöffnung 44, welche unmittelbar neben der zuvor erwähnten Trägergaszuflußöffnung 28 liegt.
  • Diese Austrittsöffnung kann zu einem Detektor führen oder in irgendeiner anderen zweckmäßigen Weise angeschlossen sein.
  • Der verschiebbare steuernde Ventilkörper 16 des Ventils gemäß den F i g. 1 bis 4 hat mehrere Durchlaßöffnungen, die in entsprechenden Stellungen Verbindungen mit den zuvor erwähnten Zufluß öffnungen bewirken. Fig.1 zeigt die erste Arbeitsstellung des steuernden Ventilkörpers 16, und in dieser Stellung bewirkt die Durchlaßöffnung 46 die Verbindung der Zuflußleitung22 des zu untersuchenden Gases mit der Abflußleitung 24. Eine zweite Verbindungsöffnung 48 bewirkt eine Verbindung zwischen der Gaszuführöffnung 28 und der zur Säule führenden Öffnung 30, während eine dritte Öffnung 50, die parallel zu den beiden erstgenannten Durchflußöffnungen vorgesehen ist und an dem Ende des Ventilkörpers liegt, welches entfernt von der erstgenannten Öffnung 46 ist, dem Zwecke dient, die Ausgangsöffnung32 der chromatographischen Säule mit der zum Detektor führenden Öffnung36 zu verbinden, wenn der Ventilkörper die in F i g. 1 dargestellte Lage hat.
  • Fig.2 zeigt den Ventilkörper 16 in der Stellung, in welcher die Einführung der zu untersuchenden Gasmenge erfolgt. Die erste Durchflußöffnung 46, die zuvor an die beiden in der Strömung des zu untersuchenden Gases liegenden Öffnungen22 und 24 angeschlossen war, ist jetzt nach rechts verschoben und liegt zwischen der zum Zuführen des zu untersuchenden Gases dienenden Öffnung28 und der zur Säule führenden Öffnung 30. Es ist offensichtlich, daß durch Bewegung des Ventilkörpers 16 von der in F i g. 1 gezeigten Stellung in die in F i g. 2 gezeigte Stellung ein vorbestimmtes Volumen des zu untersuchenden Gases, welches in der ersten Durchlaßöffnung 46 enthalten ist, in die zur Säule 34 strömende Trägergasströmung eingeführt wird. Bei der in F i g. 2 dargestellten Lage des Ventilkörpers 16 ist die zweite Durchlaßöffnung 48 in eine solche Stellung gebracht, daß eine Verbindung zwischen der Ausgangsöffnung 32 der Säule und der zum Detektor führenden Öffnung 36 erzielt ist. Man erkennt ferner, daß die Strömung des zu untersuchenden Gases durch die Leitung26 weiter stattfinden kann, da eine zusätzliche Verbindungsöffnung 54, die in der Nähe der Betätigungsstange 18 liegt, in den Strömungsweg eingeschaltet ist.
  • In der dritten, in F i g. 3 dargestellten Stellung des steuernden Ventilkörpers 16 ist eine weitere Durchlaßöffnung 56 in eine solche Lage gebracht, daß eine Verbindung der Eintrittsöffnung 40 des Spülgases mit der Ausgangsöffnung 32 der Säule vorliegt. Eine sechste Öffnung 58 bewirkt eine Verbindung der Eintrittsöffnung30 der Säule mit der Austrittsöffnung 44. Es kann also bei der in F i g. 3 wiedergegebenen Stellung des steuernden Ventilkörpers 16 die gaschromatographische Säule in der Rückwärtsrichtung ausgespült werden. Es ist zu beachten, daß die beiden Durchlaßöffnungen 56 und 58 des steuernden Ventilkörpers 16 parallel zueinander sind, aber unter einem Winkel zu den übrigen Durchlaßöffnungen verlaufen.
  • Das in Figur dargestellte Umschaltventil eignet sich insbesondere für Arbeiten mit zwei gaschromatographischen Säulen 62 und 64, die in Serie geschaltet betrieben werden. Das in Fig.S dargestellte Ventil besteht ebenfalls aus einem zweiteiligen Ventilgehäuse 66, dessen beide Teile 68 und 70 mit einem steuernden Block 72 in Kontakt gehalten werden. Der steuernde Ventilblock72 wird durch eine Ventilstange74 in seiner Arbeitsstellung im Ventilgehäuse 66 verschoben. Der steuernde Ventilkörper 72 hat mehrere Durchlaßöffnungen, die zwischen den verschiedenen Zuführungsöffnungen und Ableitungsöffnungen des Ventilgehäuses verschiedene Verbindungen bewirken. An dem Ventilgehäuse 66 ist eine Einführöffnung 76 für das zu untersuchende Gas vorgesehen, wobei die Zuführöffnung 76 koaxial mit der Auslaßöffnung 78 liegt. Die Leitung 80 führt das zu untersuchende Gas zu dem Ventil und den Öffnungen 76 und 78 und von denselben weg. Für das Trägergas ist die Zuführöffnung84, die mit der Zuleitung 86 in Verbindung steht, vorgesehen; die genannte Öffnung ist parallel zu den beiden erstgenannten Öffnungen 76 und 78, welche für das zu untersuchende Gas vorgesehen sind, und eine zu der ersten Säule führende Öffnung 90 ist koaxial zu der Zuführöffnung 84 vorgesehen; an die Öffnung 90 ist über eine Zuleitung 92 die erste gaschromatographische Säule 62 angeschlossen. Das Ventilgehäuse70 hat eine zu einer zweiten gaschromatographischen Säule 64 führende Zuführöffnung 94, welche parallel zu der das Trägergas zuführenden Öffnung 84 liegt. Der Anschluß der zweiten gaschromatographischen Säule64 erfolgt über eine geeignete Verbindungsleitung 96. Die das Gas zu der zweiten gaschromatographischen Säule führende Öffnung 94 liegt koaxial, jedoch im Abstand von der Öffnung 98, an der das Gas aus der ersten gaschromatographischen Säule austritt. Die letztgenannte Öffnung, die sich in dem Teil68 befindet, ist über eine geeignete Verbindungsleitung 100 mit der ersten gaschromatographischen Säule 62 verbunden. An dem Gehäusehalbteil 70 ist eine weitere Austrittsöffnung 102 parallel und nahe der zuvor erwähnten Öffnung 94 vorgesehen. Die Austrittsöffnung 102 kann durch eine Verbindungsleitung 104 an einen in der Zeichnung nicht dargestellten Detektor angeschlossen werden. Es kann in der Leitung 104 eine Verengungsdüse vorgesehen sein, die denselben Gegendruck bewirkt, als wenn die beiden Säulen 62 und 64 in Serie durchströmt werden. Es kann jedoch auch die Austrittsöffnung 102 der ersten Säule unter gewissen Umständen direkt zu einer Gasableitung führen. Für die zweite gaschromatographische Säule 64 ist eine zweite Austrittsöffnung 106 an der Kante des Gehäusehalbteiles 70 parallel zu der zu der zweiten Säule führenden Öffnung94 vorgesehen, wobei koaxial dazu die Zuführungsöffnung 108 für einen Detektor in dem Ventilgehäuseteil 68 vorgesehen ist.
  • Die letztgenannte Öffnung08 ist mit dem in der Zeichnung nicht dargestellten Detektor über eine Leitung 110 verbunden.
  • Der steuernde Ventilkörper 72 nimmt normalerweise die Stellung ein, daß das durch die Leitung 80 strömende Gasgemisch eine erste Verbindungsöffnung 112 durchsetzt, welche die Zuleitungsöffnung 76 und die Ableitungsöffnung 78 des zu untersuchenden Gasgemisches verbindet. Eine zweite Verbindungsöffnung 114 liegt rechts von der erstgenannten Verbindungsöffnung 112 und verbindet die das Trägergas zuführende Öffnung 84 mit der zur ersten Säule führenden Öffnung 90. Man sieht, daß die zweite Verbindungsöffnung 114 die Strömung des Trägergases durch die Leitung 86 und das Ventil und durch die erste gaschromatographische Säule62 gestattet. Eine dritte Verbindungsöffnung 116 bewirkt eine Verbindung der Austrittsöffnung 98 der ersten gaschromatographischen Säule mit der zu der zweiten Säule führenden Zutrittsöffnung 94. Eine vierte Verbindungsöffnung 118 liegt jenseits der dritten Öffnung 116 in dem beweglichen steuemden Ventilkörper 72 und bewirkt eine Verbindung der Austrittsöffnung 106 der zweiten gaschromatographischen Säule mit der zu dem Detektor führenden Öffnung 108. In einer zweiten Stellung, die im wesentlichen der in Fig. 2 erörterten zweiten Stellung entspricht, bewirkt der Ventilkörper, daß das in der ersten Verbindungsöffnung 112 eingeschlossene zu untersuchende Gasvolumen in die Trägergasströmung eingeschaltet wird, indem die genannte Verbindungsöffnung die für das Trägergas vorgesehene Zutnttsöffnung 84 mit der Austrittsöffnung 90 verbindet.
  • Man erkennt, daß bei dieser Stellung des Ventilkörpers eine abgemessene Menge des zu untersuchenden Gases in die Trägergasströmung, die zur ersten gaschromatographischen Säule62 führt, eingebracht wird. In der zweiten Stellung des steuemden Ventilkörpers verbindet die zweite Verbindungsöffnung 114 die Austrittsöffnung 98 der ersten Säule mit der Eintrittsöffnung 94 der zweiten Säule, während die dritte Öffnung 116 die Austrittsöffnung 106 der zweiten Säule mit der Eintritts öffnung 108 des Detektors verbindet.
  • In einer dritten Stellung nimmt der verschiebbare steuernde Ventilkörper 72 die in Form einer Teildarstellung in F i g. 6 wiedergegebene Stellung ein.
  • In dieser Stellung verbindet eine fünfte schräge Verbindungsöffnung 122 die Austrittsöffnung 98 der ersten Säule mit der Öffnung 102. Eine sechste Öffnung 124 bewirkt in dieser Stellung des steuemden Ventilkörpers eine Verbindung der Trägergaszuführungsöffnung 84 mit der zu der ersten Säule führenden Zuleitungsöffnung90. In dieser dritten Stellung des Ventilkörpers 72 sind die Zutrittsöffnung 94 zur zweiten Säule und die Austrittsöffnung 106 dieser Säule gegenüber den Verbindungsöffnungen des steuernden Ventilkörpers verschlossen. In der dritten Stellung des steuernden Ventilkörpers tritt die Trägergas strömung nicht in die zweite gaschromatographische Säule ein, die Strömung verläßt vielmehr das Ventil an der Austrittsöffnung 102, die zu einem zweiten Detektor führen kann. In der das zu untersuchende Gas führenden Leitung 80 fließt die Gasströmung weiter durch die Verbindungsöffnung 125 des steuernden Ventilblockes 72. Die in den F i g. 5 und 6 dargestellte Ventilanordnung ist besonders dann von Nutzen, wenn es sich um Gasmischungen handelt, bei welchen neben leichten Komponenten auch schwere Komponenten auftreten. In einem solchen Fall werden die leichten Komponenten schnell aus der ersten gaschromatographischen Säule nicht vollständig getrennt ausgewaschen. Aus diesem Grunde ist es wünschenswert, daß die leichten Komponenten des zu untersuchenden Gasgemisches der zweiten gaschromatographischen Säule64 zugeführt werden in der eine geeignete Trennung dieser Komponenten stattfindet. Die schweren Komponenten verlassen die erste gaschromatographische Säule 62 mit geeigneter Trennung und können an der Austrittsleitung 102 des Ventils und der Leitung 104 einem Detektor zugeführt werden. Wenn die schweren Komponenten nicht analysiert werden sollen, kann man sie direkt durch die Leitungl04 ableiten. Die Komponenten, welche die gleichen Eigenschaften in bezug auf die erste Säule haben, werden zwecks Trennung der zweiten Säule zugeleitet. Bei Gemischen homologer Verbindungen können die Materialien leicht als leichtere Komponenten beschrieben werden, in anderen Fällen können sehr unterschiedliche Komponenten in der zweiten Säule getrennt werden, beispielsweise Stickstoff und Methan.
  • Man erkennt, daß, während die erste gaschromatographische Säule 62 von den schwereren Komponenten befreit wird, die leichteren Komponenten in der zweiten gaschromatographischen Säule aufgefangen werden, so daß praktisch zu dieser Säule weder Gas zugeführt noch von ihr abgeführt wird.
  • Man hat festgestellt, daß die verschiedenen leichten Komponenten des zu untersuchenden Gases ihre Lage während dieses Intervalls in der zweiten gaschromatographischen Säule beibehalten. Nachdem die schweren Komponenten des zu untersuchenden Gasgemisches aus der ersten gaschromatographischen Säule62 über die Austrittsleitung 102 entfernt wurden, wird der steuernde Ventilkörper 72 wiederum in die Stellung der F i g. 5 gebracht, und das Trägergas durchsetzt die erste chromatographische Säule 62, tritt in die zweite Säule 64 ein, wo es vollständig die leichten Komponenten trennt und dieselben über die Leitung 110 zum Detektor führt. Man sieht, daß bei der in F i g. 5 dargestellten Ventilanordnung sämtliche Verbindungsöffnungen des steuernden Ventilkörpers mit Ausnahme der fünften Verbindungsöffnung 122 parallel zueinander und zu den verschiedenen Eintrittsöffnungen und Austrittsöffnungen des Ventilgehäuses liegen.
  • Fig.7 zeigt schematisch ein Umschaltventil, welches alle Operationen auszuführen gestattet, die normalerweise bei einem Betrieb mit zwei gaschromatographischen Säulen benötigt werden. Die F i g. 7 a bis 7 e zeigen fünf verschiedene Stellungen des Ventils. Die in der Folge dargestellten Ventilstellungen können bei verschiedenen Analysen verschieden sein, und es müssen nicht sämtliche Stellungen bei einer bestimmten Analyse ausgenutzt werden.
  • Zwischen zwei festen Ventilgehäuseteilen 224 und 225 ist der verschiebbare steuernde Ventilkörper 223 angeordnet. Der Ventilkörper hat die Bohrungen 204, 203,221,207,210, 222, 212, 218, 219, 216 und 220.
  • Der obere feste Ventilgehäuseteil 224 hat die Austrittsöffnungen 201, 205, 206, 211, 228, 214 und 215.
  • Der untere feste Ventilgehäuseteil hat die Öffnungen 202, 227, 229 und 217.
  • In der in F i g. 7 a wiedergegebenen Stellung liegen die Öffnungen 201 und 202 koaxial mit der Verbindungsöffnung 203, so daß das zu untersuchende Gas strömen kann. Die Bohrung 207 ist mit der Öffnung 205 ausgerichtet und läßt das Trägergas durchtreten und von der Austrittsöffnung 227 gelangt das Trägergas zur erstenSäule208. Die Bohrung 212 ist mit der Austrittsöffnung 229 am niederdruckseitigen Ende der ersten Säule 208 verbunden, und die Öffnung 228 bildet die Verbindung mit dem hochdruckseitigen Ende der zweiten Säule213. Die Bohrung 216 des verschiebbaren Ventilkörpers 23 verbindet die niederdruckseitige Öffnung 215 der Säule213 mit der zum Detektor führenden Leitung 217. Die in Fig.7a wiedergegebene Stellung bewirkt, daß die beiden Säulen 208 und 213 in Serie zwischen der das Trägergas liefernden Vorrichtung und dem Detektor eingeschaltet sind.
  • In F i g. 7 b sind die Verbindungen der Säulen die gleichen, die Verbindung erfolgt jedoch über andere Bohrungen des verschiebbaren Ventilkörpers 223.
  • Der Ventilkörper ist in dieser Figur so weit nach rechts in bezug auf die in F i g. 7 a wiedergegebene Stellung verschoben, daß eine vorbestimmte Menge des zu untersuchenden Materials, welche in der Bohrung 203 enthalten war, nun in der Trägergasströmung liegt, die von der Öffnung205 am Hochdruckende 227 der ersten Säule zugeführt wird. Durch Verschieben des Ventilkörpers 223 aus der in F i g. 7 a wiedergegebenen Stellung in die in Fig.7b veranschaulichte Stellung wird eine vorgegebene Menge des zu untersuchenden Gases in den Strömungsweg vor der ersten Säule 208 eingeführt.
  • Wird nunmehr der Ventilkörper in die in F i g. 7 c wiedergegebene Stellung verschoben, so wird die zweite gaschromatographische Säule213 abgetrennt, so daß die Gasströmung in derselben unterbrochen wird; das hochdruckseitige Ende 227 der Säule 208 wird durch die Bohrung 221 mit der das Trägergas liefernden Leitung 205 verbunden und das niederdruckseitige Ende der Säule durch die Bohrung222 mit einer Austrittsöffnung 211 verbunden, welche zu einem zweiten Detektor führen kann oder auch, wenn es sich nur um ein Durchspülen der ersten Säule handelt, zu einem Abzug führen kann.
  • Fig.7d zeigt, daß die zweite Säule 213 ebenfalls abgetrennt ist, es kann jedoch die erste Säule208 dadurch in Rückwärtsrichtung ausgespült werden, daß der Anschluß 229, welcher normalerweise das Niederdruckende bildet, über die Bohrung 218 des verschiebbaren Ventilkörpers 223 an die Zuführung 214 angeschlossen ist, an welcher Trägergas zugeführt wird; über die Bohrung 210 des steuernden Ventilkörpers 223 ist das Ende 227 mit der Leitung 206 verbunden, die zu einem Abzug führt.
  • In F i g. 7 e ist eine Stellung dargestellt, in der die Säule208 abgetrennt ist, aber die zweite Säule 213 allein in Betrieb ist, indem das Hochdruckende228 über die Bohrung 219 mit einer Zuleitungsöffnung 226 verbunden ist, an welcher Trägergas zugeführt wird; das Niederdruckende 215 ist durch die Bohring 220 mit der zu einem Detektor führenden Abflußleitung 217 verbunden. Diese Arbeitsweise ist nützlich, wenn bestimmte leichte Komponenten in die zweite Säule während mehrerer Vorgänge gemäß F i g. 7 d eingeführt wurden und diese leichteren Komponenten einer Analyse unterworfen werden sollten, ohne daß die schwereren Komponenten von der ersten Säule 208 in die Säule 213 übertreten.
  • Es ist offensichtlich, daß, abgesehen von der Einführung der zu untersuchenden Substanz gemäß F i g. 7 a und 7 b, die Reihenfolge der Verfahrensschritte pnd die Dauer eines jeden Schrittes entsprechend den Bedingungen der durchzuführenden Analyse gewählt werden können.
  • Es ist nicht erforderlich, daß, wie es in den Ausführungsbeispielen gezeigt wurde, sämtliche Zutrittsöffnungen und Austrittsöffnungen in den beiden Teilen des Ventilgehäuses und die Verbindungsöffnungen in dem beweglichen steuernden Ventilkörper in einer geraden Linie angeordnet sich befinden; es kann unter Umständen zweckmäßig sein, die öffnungen in einer Mehrzahl von Reihen anzuordnen, insbesondere dann, wenn eine gedrängte räumliche Anordnung des Ventils und der zu dem Ventil führenden Leitungen angestrebt wird.
  • Die in F i g. 7 dargestellte Anordnung veranschaulicht nur eine Ausführungsform, in der ein erfindungsgemäßes Ventil ausgebildet sein kann, wenn es sich um Durchführung einer Vielzahl von Verbindungen handelt. Die Erfindung kann auch Anwendung finden, wenn noch mehr Elemente betroffen sind, als in der Figur dargestellt sind, beispielsweise, wenn zusätzliche Detektoren oder Säulen Anwendung finden oder wenn noch weitere Zwischenverbindungen der in den Figuren dargestellten Elemente durchgeführt werden sollen.

Claims (4)

  1. Patentansprüche: 1. Schieberventil für gaschromatographische Meßanordnungen, dessen Ventilschieber derartige Durchlaßkanäle aufweist, daß in einer ersten Arbeitsstellung der Strömungsweg des Analysen- gases und ein Strömungsweg des Trägergases von der das Gas liefernden Gasquelle durch die Säule zum Meßdetektor gebildet wird und in einer zweiten Arbeitsstellung die Einführung eines während der ersten Arbeitsstellung aus dem Strömungsweg des Analysengases eingefangenen Analysengasmenge in die Trägergasströmung vor der Säule bewirkt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchlaßkanäle des Ventilschiebers derart ausgebildet sind, daß in einer dritten Arbeitsstellung ein Reinigungsgas, welches zweckmäßigerweise aus dem Trägergas besteht, durch die chromatographische Säule zu einem Auslaß führt (F i g.3, 6, und 7 c bis 7 e).
  2. 2. Schieberventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchlaßkanäle des Ventilschiebers so ausgebildet sind, daß in der dritten Arbeitsstellung die Säule mit umgekehrter Strömungsrichtung in den Strömungsweg des Reinigungsgases eingeschaltet wird (F i g. 3 und 7 d).
  3. 3. Schieberventil nach Anspruch 1 oder 2 für gaschromatographische Meßanordnungen, bei der zwei gaschromatographische Säulen hintereinandergeschaltet betrieben werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchlaßkanäle des Ventilschiebers so ausgebildet sind, daß in der dritten Arbeitsstellung nur die näher zur Quelle des Trägergases liegende gaschromatographische Säule in den zum Auslaß führenden Strömungsweg der Reinigungsgasströmung eingeschaltet wird (F i g.
    6,7cund7e).
  4. 4. Schieberventil nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Ventilschieber ein parallel verschiebbarer Schieber ist und aus einem wärmebeständigen Kunststoff von niedrigem Reibungskoeffizienten, beispielsweise aus Polytetrafluoräthylen besteht.
    In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2757 541, 1 846 121.
DEB67753A 1961-06-26 1962-06-20 Schieberventil fuer gaschromatographische Anordnungen Pending DE1202536B (de)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2466773A1 (fr) * 1979-09-28 1981-04-10 Prolabo Sa Dispositif de balayage et d'injection de l'echantillon et d'au moins un etalon pour un chromatographe
DE4029746A1 (de) * 1990-09-20 1992-04-02 Joachim Hermann Dr Med Lehner Vorrichtung und verfahren zur gleichzeitigen messung verschiedener physikalischer und chemischer parameter einer fluessigkeit
DE4120208A1 (de) * 1991-06-19 1992-12-24 Buehler Edmund Gmbh & Co Entnahmevorrichtung fuer proben, insbesondere aus einer stroemenden fluessigkeit

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1846121A (en) * 1929-04-27 1932-02-23 Gen Aniline Works Inc Bromo-nu-benzanthronepyrazolanthrones
US2757541A (en) * 1956-02-27 1956-08-07 Perkin Elmer Corp Sampling apparatus

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1846121A (en) * 1929-04-27 1932-02-23 Gen Aniline Works Inc Bromo-nu-benzanthronepyrazolanthrones
US2757541A (en) * 1956-02-27 1956-08-07 Perkin Elmer Corp Sampling apparatus

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2466773A1 (fr) * 1979-09-28 1981-04-10 Prolabo Sa Dispositif de balayage et d'injection de l'echantillon et d'au moins un etalon pour un chromatographe
DE4029746A1 (de) * 1990-09-20 1992-04-02 Joachim Hermann Dr Med Lehner Vorrichtung und verfahren zur gleichzeitigen messung verschiedener physikalischer und chemischer parameter einer fluessigkeit
DE4120208A1 (de) * 1991-06-19 1992-12-24 Buehler Edmund Gmbh & Co Entnahmevorrichtung fuer proben, insbesondere aus einer stroemenden fluessigkeit

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