DE2647606A1 - Truebungsfreie schmieroelgemische und additivkonzentrate zur herstellung derselben - Google Patents
Truebungsfreie schmieroelgemische und additivkonzentrate zur herstellung derselbenInfo
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Description
Unsere Nr. 20 729 Pr/br
Exxon Research and
Engineering Company
Linden, N.J., V.St.A.
Engineering Company
Linden, N.J., V.St.A.
Trübungsfreie Schmierölgemische und Additivkonzentrate
zur Herstellung derselben
Die Erfindung betrifft trübungsfreie Schmierölgemische mit einem verbesserten Viskositäts-Index, der aus der Gegenwart
eines Kohlenwasserstoffpolymeren als Viskositäts-Index-Verbesserer
resultiert, sowie trübungsfreie Additivkonzentrate, mit deren Hilfe die Schmierölgemische formuliert werden. Insbesondere
betrifft die Erfindung trübungsfreie Schmierölgemische und Additivpackungen, die zu deren Formulierung verwendet werden
und die Äthylen-Propylen-Copolymere als Viskositäts-Index-Verbesserer und eine trübungsverhindernde Menge einer öllöslichen
starken Säure enthalten.
701819/0910
_ <Tt _
In jüngerer Zeit ist es bekannt geworden, Äthylen-öi-Olefin-Copolymere
als Viskositäts-Indexverbesserer · mit hoher Verdickungspotenz,
relativ geringer Trübung und überlegener Scherstabilität zu verwenden, wie aus folgenden Druckschriften ersichtlich
ist:
Schmierstoffe, die Copolymere aus Äthylen und Propylen mit 60 bis 80 Mol-SS Äthylen und einem Durchschnittsmolekulargewicht
(Viskositätsmittel) von 10 000 bis 200 000 enthalten, wurden in der US-PS 3 551 336 beschrieben;
US-PS 3 522 180 beschreibt ein Schmierölgemisch, das einen Viskositätsindexverbesserer
enthält aus einem Äthylen-Propylen-Copolymer mit einer amorphen Struktur, einem Durchschnittsmolekulargewicht
(M ) von 10 000 bis 40 000 und einem Propylengehalt von 60 bis 70 MoI-JS und einem M/M -Verhältnis von
w η
weniger als etwa 5, von dem gesagt wird, daß es eine im wesentlichen
.scherstabile Mischung mit verbessertem Viskositäts-Index liefert;
US-PS 3 598 738 beschreibt ein Mineralölgemisch, das einen
Viskositäts-Indexverbesserer enthält aus einer Klasse von öllöslichen,im wesentlichen linearen Äthylen-Kohlenwasserstoff-Copolymeren
mit 25 bis 55 Gew.-JS polymerisiert en Äthyleneinheiten
und von etwa 75 bis 45 % eines Comonomeren aus ungesättigten
geradkettigen Monoolefinen mit 3 bis 12 C-Atomen, (ö-Phenyl-1-alkanen mit 9 bis 10 C-Atomen, Norbornen oder
ungesättigten nichtkonjugierten Diolefinen mit 5 bis 8 C-Atomen,
wobei Systeme mit außergewöhnlicher Scherstabilität entstehen;
GB-PS 1 205 243 beschreibt die Herstellung von Äthylen-Propylen-Copolymeren,
die durch Direktsynthese erhalten wurden und die einen meßbaren Grad an Seitenkettenverzweigung und ein
Mn von 40 000 bis I36 000 besitzen.
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(ο
Während der Herstellung, Behandlung und Lagerung dieser verschiedenen
öllöslichen Kohlenwasserstoffpolymere wurde oft festgestellt, daß sich in ihren Ölkonzentraten eine Trübung
entwickelt. Quelle dieser Trübung scheint nicht die gleiche zu sein wie diejenige Trübung, die aus der Unverträglichkeit
verschiedener Additive in einem Schmieröladditivkonzentrat entsteht (vgl. US-PS 3 897 353» worin die aus der Unverträglichkeit
der Bestandteile resultierende Trübung in einem Schmieröladditivkonzentrat dadurch überwunden wiidj daß man ein
amorphes Äthylen-Propylen-Copolymer mit einem N-qlkylmethacrylathaltigen
Polymer mit einem Durchschnittsmolekulargewicht
(Zahlenmittel) von etwa 30 000 bis etwa 120 000 vermischt.
Man stellte fest, daß eine Vielzahl von unerwünschten Katalysatoren,
Metallsalze von schwachen Säuren, die aus den Nebenprodukten der Polymerisation, der Aufarbeitung oder anderen
Stufen bei der Herstellung von äthylenhaltigen Copolymerölkonzentraten
resultieren, Trübung in Schmierölgemischen, die aus diesen Äthylen-Copolymeren hergestellt wurden, verursachen
können und Filtrationsprobleme derselben hervorrufen können. Diese Trübungs- und/oder Filtrationsprobleme können
dadurch überwunden werden, daß man das Kohlenwasserstoffpolymer oder dessen ölkonzentrat, das ein Kohlenwasserstofflösungsmittel
und 0,1 bis 50, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-56, bezogen auf die Lösung, eines löslichen Kohlenwasserstoff-Polymerenmaterials
mit viskositäts-indexverbessernden Eigenschaften enthält, mit einer öllöslichen starken Säure behandelt, wobei
diese Säure eine WasserstoffjÜissoziierende Gruppe enthält, die
einen pK-Wert von etwa 0,001 bis etwa 2,5, vorzugsweise etwa 0,1 bis 2,0, aufweist. Die Erfindung findet insbesondere Anwendung,
wenn die trübmachende Substanz ein Metall einer schwachen Säure ist, wobei die schwache Säure einen pK-Wert
von über etwa 3,8, vorzugsweise einen pK-Wert von 4,0 bis etwa 8,aufweist und die trübmachende Substanz eine Teilchen-
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— M -
größe von etwa 0,01 bis etwa 15 U besitzt. Vorzugsweise wird
das Kohlenwasserstofflösungsmittel, das die von dem dissoziierbaren
metallhaltigen Material, d.h. der schwachen Säure, stammende trübmachende Substanz enthält, dadurch behandelt, daß
man demselben etwa 0,1 bis etwa 2,5 Äquivalente, vorzugsweise etwa 1 Äquivalent der öllöslichen starken Säure je Äquivalent
des in der trübmachenden Substanz vorhandenen Metalls zusetzt. Diese Behandlungsbereiche können so eingestellt werden,
daß sie die relative öllöslichkeit der trübmachenden Substanz widerspiegeln, z.B. würde eine halblösliche trübmachende Substanz
mit einer Menge, die unter einer äquivalenten Basis liegt, behandelt werden. Geeignete starke Säuren, die die trübmachenden
Eigenschaften der trübmachenden Substanz ausschalten, sind öllösliche
Derivate von Maleinsäure, Malonsäure, Phosphorsäure, Thiophosphorsäuren, Phosphonsäure, Thiophosphonsäuren, Phosphinsäure,
Thiophosphinsäuren, SuIfonsäure, Schwefelsäure und
OC-substituierte Halogen- oder Nitro- oder Nitrilocarbonsäuren.
In einer bevorzugten erfindungsgemäßen Methode wird die
Trübung in einem öladditivgemisch aus folgenden Bestandteilen: einem Kohlenwasserstofflösungsmittel, 0,1 bis 50 Gew.-?, bezogen
auf das Lösungsmittel, eines Äthylen-Propylen-Copolymer-Viskositäts-Indexverbesserers
mit einem Molekulargewicht (M) von 700 bis 500 000 und einer trübmachenden Substanz, die
Calciums te ar at riiit einem Teilchendurchmesser von etwa 0,01
bis etwa 15 u enthält, dadurch verhindert, daß man dieses Gemisch
mit einer polymethylensubstituierten Benzolsulfonsäure behandelt, wobei dieser Polymethylensubstituent ein Molekulargewicht
von etwa 500 aufweist, in einer Menge von etwa 0,01 bis 1,0 Gew.-% bei einer Temperatur von etwa Raumtemperatur bis
etwa 25O°C und etwa 0,1 bis etwa 20 Stunden lang, z.B. 1/2 Stunde
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bei 12O°C. Diese Methode resultiert in einem Additivölgemisch,
das keine sichtbare Trübung besitzt und einen filtrierbaren Rückstand durch ein Maschenfilter bei 200C von weniger als
0,001 Volumenprozent, bezogen auf das Gesamtvolumen des Gemischs, aufweist. Das Antitrübungsmittel der erfindungsgemäßen neuen
ölgemische scheint mindestens einen Teil der ölunlösliehen
trübmachenden Substanz in ein öllösliches Material umzuwandeln. Diese Umwandlung kann durch folgende Gleichung veranschaulicht
werden:
ölunlösliche .trübmachende Metallsubstanz +
öllösliche starke Säure >
öllösliche schwache Säure oder flüchtiges Produkt + öllösliches Metallsalz einer starken Säure
Es scheint, daß die Verwendung einer öllöslichen Säure mit einem pK-Wert von weniger als etwa 2,5 die Entfernung des
Metalls aus der trübmachenden Substanz verursacht, wodurch die sichtbare Trübung dieser Substanz ausgeschaltet und das
Metall in ein öllösliches Derivat und/oder einen ionischen Komplex dieser starken Säure übergeführt wird,die sowohl zeit- als
auch umgebungstemperaturstabil zu sein scheint, da die Trübung in Gemischen, die Umgebungstemperaturzyklen über mehrere Monate
ausgesetzt sind, nicht wieder auftritt.
Wie vorstehend angegeben, sind ölgemische mit öllöslichen Kohlenwasserstoffpolymeren
als Viskositäts-Indexverbesserer dazu vorgesehen, erfindungsgemäß behandelt zu werden, wodurch diese
Gemische im wesentlichen trübungsfrei sind. Diese V.l.-verbessernden
Polymeren sind Kohlenwasserstoffpolymere mit einem Durchschnitt smolekular gewicht (M) von etwa 700 bis etwa 500000,
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vorzugsweise 10 000 bis 200 000 und günstigstenfalls von etwa 20 000 bis 100 000. Im allgemeinen werden Kohlenwasserstoffpolymere
mit einem engen Molekulargewichtsbereich, wie er durch das Verhältnis von Durchschnittsmolekulargewicht (M ) zu
Durchschnittsmolekulargewicht (M ) bestimmt wird, bevorzugt. Polymere mit einem M /M -verhältnis von weniger als 10,
vorzugsweise weniger als 7 und besonders bevorzugt k oder darunter, sind am günstigsten. Im vorstehenden werden (M )
und (M. ) durch die bekannten Techniken der Dampfdruck (VPO)- und Membranosmometrie bzw. Gelpermeationschromatographie gemessen.
Diese Kohlenwasserstoffpolymere werden aus äthylenisch ungesättigten Kohlenwasserstoffen hergestellt, wozu cyclische,
alicyclische und acyclische Verbindungen mit 2 bis 30 C-Atomen
gehören.
Am üblichsten ist die Verwendung von öllösliehen Polymeren aus
Isobutylen. Derartige Polyisobutylene sind leicht nach bekannten Verfahren erhältlich wie beispielsweise nach dem Verfahren der
US-PS 2 084 501, worin das Isoolefin, z.B. Isobutylen, in Gegenwart eines geeigneten Friedel-Crafts-Katalysators, z.B.
Borfluorid oder Aluminiumchlorid, bei Temperaturen im wesentlichen unter 00C, wie -40°C, polymerisiert wird. Solche Polyisobutylene
können außerdem mit einem höheren geradkettigen Ot-Olefin mit 6 bis 20 C-Atomen polymerisiert werden, wie es
in der US-PS 2 53** Ο95 gelehrt wird, worin das Copolymer etwa
75 bis etwa 99 % Vol.-/S Isobutylen und etwa 1 bis etwa 25 Vol.-?
eines höheren normalen o^-Olefins mit 6 bis 20 C-Atomen enthält.
Andere polymere Viskositäts-Index-Modifikationsgysteme, die sich
erfindungsgemäß verwenden lassen, sind Copolymere von Äthylen
und C5-C g-Monoolefinen, wie es in der CA-PS 931I 7^3 beschrieben
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wird; Copolymere aus Äthylen, C -(^„-Monoolefinen und C-Cg-Diolefinen
wie es in der ÜS-PS 3 598 738 beschrieben wird;
mechanisch abgebaute Copolymere aus Äthylen, Propylen und gegebenenfalls einer kleinen Menge, beispielsweise 0,5 bis 12
Gew.-% von anderen C^-C „-Kohlenwasserstoffmono- oder -diolefinen,
wie es in der US-PS 3 769 216 und GB-PS 1 397 991I gelehrt wird;
ein Polymer von konjugiertem Diolefin mit 4 bis 5 C-Atomen einschließlich Butadien, Isopren, 1,3-Pentadien und Gemische
davon, wie es in der US-PS 3 312 621 beschrieben wird; statistische Copolymere aus Butadien und Styrol, die hydriert
sein können, wie in den US-PSs 2 798 853 und 3 55^ 911 beschrieben;
hydrierte Block-Copolymere aus Butadien und Styrol, wie sie in der US-PS 3 772 I69 beschrieben werden und
statistische oder Block-Copolymere (einschließlich partiell oder voll hydrierte) aus Butadien und Isopren mit bis zu 25
Mol-# einer Cg-C_0-monovinylaromatischen Verbindung, z.B.
Styrol, wie es in der US-PS 3 795 615 beschrieben wird (vgl.
auch BE-PS 759 713).
Erfindungsgemäß besonders bevorzugt zur Trübungsentfernungsbehandlung
sind Äthylen-Copolymere mit etwa 2 bis etwa 98, vorzugsweise 30 bis 80, besonders bevorzugt 38 bis 70 Gew.-%
Äthylen und einem oder mehreren C -C Q-oc-Olefinen, vorzugsweise
Propylen, mit einem Kristallinitätsgrad von weniger als 25 Gew.-?, bestimmt durch Röntgenstrahlen und Differential-Scanning-Kalorimetrie,und
einem Durchschnittsmolekulargewicht (Mn) von etwa 700 bis etwa 500 000, bestimmt durch Dampfphasenosmometrie
(VPO) oder Membranosmometrie. Äthylenhaltige Terpolymere z.B. Äthylen-Prcpylen-Äthyliden-Norbornen sind ebenfalls für
die vorliegende Verwendung vorgesehen. Die Menge an drittem Monomer (ein nichtkonjugiertes C^-C "Diolefin} liegt zwischen
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etwa 0,5 und 20 Mol-#, vorzugsweise etwa 1 bis etwa 7
bezogen auf die vorliegende Gesamtmenge an Äthylen und ce-01efin.
Beispiele für die dritten Monomeren sind eine oder mehrere der folgenden Verbindungen: Cyclopentadien, 2-Methylen-5~norbornen,
ein nichtkonjugiertes Hexadien oder jedes andere alicyclische oder aliphatische nichtkonjugierte Diolefin mit 6 bis 15 C-Atomen
je Molekül wie 2-Methyl-norbornadien, 2,4-Dimethy1-2-οetadien,
3-(2-Methyl-l-propen)-cyclopenten usw. Diese Äthylencopolymere und -terpolymere lassen sich leicht unter Verwendung
von bekannten löslichen Ziegler-Natta-Katalysatorgemischen herstellen.
Beispiele für die vorstehend genannten oc-Monoolefine sind
Propylen, 1-Buten, 1-Penten, 1-Hexen, 1-Hepten, 1-Decen und
1-Dodecen.
Beispiele für nichtkonjugierte Diolefine sind:
A. Geradkettige acyclische Diene wie 1,4-Hexadien, 1,5-Heptadien
und 1,6-Octadien.
B. Verzweigtkettige acyclische Diene wie 5-Methyl-l,4-hexadien,
3,7-Dimethyl-l,6-octadien, 3,7~Dimethyl-l,7-octadien und
die gemischten Isomeren von Dihydromyrcen und Dihydroocimen.
C. Einringige alicyclische Diene wie 1,4-Cyclohexadien, 1,5-Cyclooctadien,
ljS-Cyclododecadien, H-Vinylcyclohexan, 1-Allyl-4-isopropyliden-cyclohexan,
3-Allylcyclopenten, 4-Allylcyclohexen
und l-Isopropenyl-4(4-butenyl)cyclohexan.
D. Mehrfach-einfach-ringige alipyclische Diene wie M,4f-Dicyclopentenyl-
und 4,4'-Dicyclohexenyl-diene.
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E. Mehrringige alicyclische kondensierte und durch Brücken verbundene
Ringdiene wie Tetrahydroinden, Methyltetrahydroinden, Dicyclopentadien, Bicyclo(2,2,l)hepta-2,5-dien, Alkenyl-,
Alkyliden-, Cycloalkenyl- und Cycloalkyliden-norbornene wie 5~Methylen-2-norbornen, 5-Äthyliden-2-norbornen,
5-Methylen-6-methyl-2-norbornen, 5-Methylen-6,6-dimethyl-2-norbornen,
5-Propenyl-2-norbornen, 5-(3-Cyclopentenyl)-2-norbornen und 5-Cyclohexyliden-2-norbornen.
Im allgemeinen ist die Herstellung der erfindungsgemäß geeigneten
Copolymere mit Hilfe von Ziegler-Natta-Katalysatoren in der
Technik bekannt, siehe beispielsweise US-PSs 2 933 480, 3 000 866 und 3 093 621. Die Copolymere, die in der Hauptsache
zur Verwendung in elastomeren Massen hergestellt werden, sind gekennzeichnet durch die Abwesenheit von Doppelbindungen in
der Kette bzw. Hauptkette und enthalten, wenn sie aus nichtkonjugierten
Dienen hergestellt wurden,ungesättigte Stellen in Gruppen, die an der Hauptpolymerenkette hängen oder sich
in cyclischen Strukturen außerhalb der Hauptpolymerenkette befinden. Diese ungesättigten Strukturen machen die Polymeren
besonders widerstandsfähig gegenüber einem Zusammenbrechen durch atmosphärische Oxidation oder Ozon. Nichtkonjugierte Äthylen-Propylen-Diolefincopolymere
sind bekannte handelsübliche Stoffe. Verschiedene Beispiele für solche handelsüblichen Copolymere
sind elastomere Copolymere von Äthylen und Propylen allein oder mit 5-Äthyliden-2-norbornen und ein Copolymer aus Äthylen, Propylen
und 1,4-Hexadien.
öllösliche kohlenwasserstoffsubstituierte starke Säure
Erfindungsgemäß wird das trübe öladditivgemisch mit einer öllöslichen
starken Säure behandelt, die eine Wasserstoff disso-
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«Λ
ziierende Gruppe enthält, die einen pK-Wert von weniger als
etwa 2,5, vorzugsweise etwa 0,001 bis etwa 2,5, aufweist. Der Ausdruck pK soll im vorliegenden den Dissoziationsgrad
der Säure ausdrücken, die zur Behandlung der die Trübung verursachenden, aus einer metallhaltigen Dispersion stammenden
Substanz verwendet wird. Somit kann der pK-Wert definiert werden als dekadischer negativer Logarithmus,der Gleichgewichtskonstanten
für die Dissoziation der öllöslichen starken Säure. Für die erfindungsgemäßen Zwecke haben die starken Säuren
einen pK-Wert von bis zu etwa 2,5 und vorzugsweise zwischen 0,1 und etwa 2, während die schwache Säure, die mit
dem Metall verbunden ist und die Trübung verursacht, eine Säuregruppe aufweist, die einen pK-Wert von über etwa 3,8,
gewöhnlich zwischen 4 und 8, aufweist und beispielsweise Stearinsäure sein kann. So erwies sich beispielsweise Calciumstearat
mit einer Teilchengröße von etwa 0,01 bis etwa 15 u,
noch gebräuchlicher von etwa 3 bis etwa 15 u, als typische
Trübung erzeugende Substanz.
Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare starke Säuren sind
die öllöslichen starken Säuren wie beispielsweise Maleinsäure, Malonsäure, Phosphorsäure, Thiophosphorsäuren, Phosphonsäure,
Thiophosphonsäuren, Phosphinsäure, Thiophosphinsäuren, SuIfonsäure,
Schwefelsäure und o6-substituierte Halogen- oder Nitro-
oder Nitrilocarbonsäuren, worin die öllösliche Gruppe oder Gruppen Kohlenwasserstoff mit etwa 3 bis etwa 70, vorzugsweise
etwa 6 bis ^iO, besonders bevorzugt 10 bis 30 C-Atomen sind.
Erfindungsgemäß besonders bevorzugt zur Behandlung der trübmachenden
Substanz sind die öllöslichen Sulfonsäuren, die typischerweise Alkary!sulfonsäuren sind. Diese Sulfonsäuren
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werden typischerweise durch Sulfonierung von alkylsubstxtuierten aromatischen Kohlenwasserstoffen erhalten und zwar solchen, die
aus der Fraktionierung von Erdöl durch Destillation und/oder Extraktion oder durch Alkylierung von aromatischen Kohlenwasserstoffen
erhalten werden, wie beispielsweise durch Alkylierung von Benzol, Toluol, Xylol, Naphthalin, Diphenyl und der Halogenderivate
wie Chlorbenzol, Chlortoluol und Chlornaphthalin. Die Alkylierung kann in Gegenwart eines Katalysators mit Alkylierungsmitteln
durchgeführt werden, die etwa 3 bis etwa 70 C-Atome aufweisen, wie beispielsweise Halogenparaffine, Olefine,
die durch Dehydrierung von Paraffinen erhalten werden können, Polyolefine,wie beispielsweise Polymere aus Äthylen, Propylen,
usw. Bevorzugte Sulfonsäuren sind diejenigen, die durch Sulfonierung
von Kohlenwasserstoffen erhalten wurden, die ihrerseits durch Alkylierung von Benzol oder Toluol mit durch die Polymerisation
von Propylen erhaltenen Tri-, Tetra- oder Penta-propylenfraktionen
hergestellt wurden. Die Alkarylsulfonate enthalten etwa 9 bis etwa 70 oder mehr Kohlenstoffatome, vorzugsweise
etwa 11 bis etwa 20 C-Atome je alky!substituierte aromatische
Gruppe. Besonders bevorzugt ist die Didodecylbenzolsulfonsäure mit einem Molekulargewicht von etwa 500.
Das alkylierte Benzol, aus dem die Sulfonsäure hergestellt wird,
wird nach bekannten Alkylierungsverfahren erhalten, wobei Benzol
im allgemeinen mit einem . Alkylierungsmittel wie Isobutylen, Isoamylen, Diisobutylen oder Triisobutylen oder ölefinhaltigen
Gemischen, die aus Raffineriegasen stammen, umgesetzt
wird.
Zu den C,- bis Cg^-alkylierten Benzolen, die vorzugsweise zur
Herstellung der Sulfonsäure verwendet werden, gehören p-Iso-
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- ie -
propylbenzol, p-Amy!benzol, Isohexylbenzol, p-Octylbenzol,
Nonylbenzol, DitertiäroctyIbenzol, wachsartige alkylierte Benzole,
Benzole, alkyliert mit geeigneten verzweigtkettigen Polymeren
mit bis zu 24 C-Atomen, die aus Propylen, Butylen, Amylen oder Gemischen davon erhalten wurden. Vorzugsweise werden Nonyl
oder Dodecyl oder eines ihrer Äquivalente in einem Alkylgemisch zur Herstellung der Sulfonsäure verwendet.
Die öllösliehen phosphorhaltigen Säuren können durch folgende
vier allgemeine Formeln dargestellt werden:
(1) RZPOZ H 7
/o\ /r,.7\ 1Lr7 tr \ Phosphor- oder Thiophosphorsäuren
\ά) tK/S;2^2 J
(3) (R)2PZ2H Phosphin- oder Thiophosphinsäuren
(4) R POZ2H Phosphon- oder Thiophosphonsäuren,
worin R 1 oder 2 gleiche oder verschiedene C-,- bis C„0-Kohlenwasserstoffreste
wie Alkyl, Aryl, Alkaryl, Aralkyl oder alicyclische Reste zur Vermittlung der erforderlichen öllöslichkeit,
0 Sauerstoff und Z Sauerstoff oder Schwefel bedeuten. Die Säuren werden normalerweise durch Umsetzung von Pp^c °der PpS1- mit dem
gewünschten Alkohol oder Thiol zur Erzielung der substituierten Phosphorsäuren hergestellt. Die gewünschten Hydroxy- oder Thiolverbindungen
sollten Kohlenwasserstoffgruppen mit etwa 3 bis etwa 70 C-Atomen enthalten mit mindestens 5 C-Atomen als Durchschnitt,
um die öllöslichkeit des Produktes zu bewirken. Beispiele für geeignete Verbindungen sind Hexylalkohol, 2-Äthylhexylalkohol,
Nonylalkohol,.Dbdecylalkohol, Stearylalkohol,
Amylphenol, Octylphenol, Nonylphenol, Methylcyclohexanol, alkyliertes Naphthol und deren entsprechende Thioanaloge und
Gemische von Alkoholen und/oder Phenolen, wie Isobuty!alkohol
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und Nonylalkohol, o-Cresol und Nonylphenol und Gemische ihrer
entsprechenden Thioanalogen.
Zur Herstellung der kohlenwasserstoffsubstituierten Thiophosphorsäuren
kann jede übliche Methode verwendet werden, wie beispielsweise die Herstellung wie sie in den US-PSs 2 552 570,
2 579 038 und 2 689 220 beschrieben wird. Beispielsweise wird eine dialkarylsubstituierte Dithiophosphorsäure durch Umsetzung
von etwa 2 Mol PpSf- m·^ e^wa 8 Mol eines alkylierten Phenols,
z.B. eines Gemische aus Cg- bis C^-alky!substituierten Phenolen,
d.hi Nonylphenol, bei einer Temperatur von 50 bis 125 C etwa
4 Stunden lang hergestellt. Bei der Herstellung von kohlenwasserstoffsubstituierten
Thiophosphinsäuren wird bekanntlich ein disubstituiertes Phosphin oxidiert unter Bildung von disubstituierten
Thiophosphinsäuren (vgl. F.C. Whitmore's Organic Chemistry published by Dover Publication, N.Y. (I96I), S. 848).
Erfindungsgemäß besonders bevorzugt zur Herstellung von öllöslichen
Phosphor-, Phosphon- und Phosphinsäuren sind gemischte aliphatische Alkohole, die durch Reaktion von Olefinen, Kohlenmonoxid
und Wasserstoff und substituierte Hydrierung der dabei entstehenden Aldehyde, die allgemein als "Oxo"-Alkohole bekannt
sind, erhalten werden, wobei die Oxo-Alkohole zur optimalen
erfindungsgemäßen Verwendung durchschnittlich etwa 13 C-Atome
enthalten. Für die erfindungsgemäßen Zwecke wird somit eine Di-C-^-oxophosphorsäure, die eine Säure dissoziierende Gruppe
mit einem pK-Wert von etwa 2,0 enthält, bevorzugt. Die öllöslichen
phosphorhaltigen Säuren werden leicht nach bekannten Verfahren aus diesen Alkoholen durch Umsetzung mit P2 0S hergestellt.
Eine andere Klasse von geeigneten Trübungsbehandlungsmitteln sind öllösliche kohlenwasserstoffsubstituierte Maleinsäuren
der allgemeinen Formel
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RC - COOH
Il
C - COOH
H
H
worin R eine öl löslichmachende Kohlenwasserstoffgruppe mit
vorzugsweise 12 bis 70 C-Atomen bedeutet wie vorstehend im
Zusammenhang mit den phosphorhaltigen Säuren beschrieben wurde.
Beispiele für diese öllöslichen Maleinsäurederivate sind Dodecy!maleinsäure
(1,2-Dicarboxytetradecen-l), Tetradecylmaleinaäure,
Eicosy!maleinsäure, Triacontany!maleinsäure,oder Polymere
aus C»- bis C -Monoolefinen mit 12 bis 70 oder mehr C-Atomen,
mit denen die Maleinsäure substituiert ist.
Weitere Trübungsbehandlungsmittel sind öllösliche kohlenwasserstoff-,
vorzugsweise mit 12 bis 70 C-Atomen, substituierte Malonsäurender allgemeinen Formel
H
R-C- COOH
R-C- COOH
H2C - COOH
worin R vorstehende Bedeutung hat, als eine Öl löslichmachende Kohlenwasserstoffgruppe, die durch folgende repräsentative Verbindungen
veranschaulicht wird, zu denen die Malonsäure.-Pentants zu den vorstehend genannten kohlenwasserstoffsubstituierten
Maleinsäuren gehören, d.h. Dodecylmalonsäure (1,3-Dicarboxypentadecan),
Tetradecylmalonsäure usw.
Eine andere Klasse von Trübungsbehandlungsmitteln sind öllösliche kohlenwasserstoff-, vorzugsweise mit 12 bis 70 C-Atomen,
substituierte Schwefelsäuren der allgemeinen Formel RHSOj., worin R vorstehende Bedeutung als öl löslichmachende Gruppe
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besitzt und die durch folgende Verbindungen veranschaulicht wird,
zu denen Dodecy!schwefelsäure, Tetradecy!schwefelsäure, Eicosylschwefelsäure
und Trxacontanylschwefeisäure gehören.
Eine weitere Gruppe von starken Säuren, die erfindungsgemäß
zur Behandlung der Trübung erzeugenden Materialien verwendet werden kann, sind öllösliche mono- und di- -substituierte Kohlenwasserstoffcarbonsäuren
der allgemeinen Formel
R-C-- COOH
worin R eine Öl löslichmachende C2" bis C70 Kohlenwasserstoffgruppe
ist, wie vorstehend angegeben, und X ein Wasserstoffatom , ein Halogenatom wie Brom, Chlor oder Jod, eine Nitrilo- oder
eine Nitrogruppe bedeutet. Diese Materialien lassen sich wie folgt veranschaulichen: oc-nitro-, Q^ oi-dinitro-, ofc-chlor-
und OC9 (K-dichlorsubstituierte Säuren, wie Dodecansäure, Pentadecansäure,
Octadecansäure, Docosansäure, Octacosansäure, Tricontansäure, Tetracontansäure, Pentacontansäure, Hexacontansäure
oder Heptacontansäure.
Für die vorliegenden Zwecke kann ein öllösliches funktionelles Polymer, das stark saure Gruppen aufweist, die mit den vorstehend
beschriebenen starken Säuregruppen identisch sind und einen pK-Wert von weniger als 2,5 aufweisen, als eine Alternative
zu den vorstehend beschriebenen stark sauren Antitrübungsmittel
mit niederem Molekulargewicht erachtet werden. Ein Beispiel für einen derartigen Polymertyp ist ein sulfonsäurehaltiges Äthylen,
Propylen, Äthyliden -Norbornen-Terpolymer (vgl. US-PS 3 642 728). Die funktioneilen starken Säuregruppen können
sich in den Endstellungen oder statistisch entlang der Polymer-
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kette befinden. Sie können während der Polymerisation durch funktioneile Monomere eingeführt werden oder durch nachträgliche
Polymerisationsreaktionen. Man muß darauf achten, daß die Anzahl an Säuregruppen niedrig genug ist für ein gegebenes Molekulargewicht,
um ausreichende öllöslichkeit zu schaffen.Das vorstehende Beispiel kann angewendet werden, wenn die Sulfonierung
niedrig genug ist, um das Polymer löslich zu machen.
Trübungsbehandlungsbedingungen
Das öladditivgemisch, das das Äthylencopolymer als Viskositätsindexverbesserer
enthält, enthält normalerweise etwa 0,1 bis etwa 50 Gew.-% eines Äthylencopolymeradditives, bezogen auf
das Gesamtgewicht der Kohlenwasserstofflösung. Man fand, daß
diese öladditivgemische,die trübe sind und erfindungsgemäß behandelt
werden können, ein Trübungsmittel enthalten, das von einem dissoziierbaren metallhaltigen Material stammt wie ein
Metallsalz einer schwachen organischen Säure. Eine schwache organische Säure hat eine Säuregruppe mit einem pK-Wert von
mehr als etwa 3,8, gewöhnlich einen pK-Wert von 4 bis 8.
Das Trübungsmittel hat typischerweise eine Teilchengröße von
etwa 0,01 bis etwa 50 u und liegt in einer Konzentration von weniger als 1 Gew.-%, meistens weniger als 0,1 Gew.-JJ, vor.
Zu diesen Metallen, die sich für die Trübung als verantwortlich erwiesen, gehören Erdalkalimetalle, Zink, Natrium, KaIiUm,
Aluminium, Vanadin, Chrom, Eisen, Mangan, Cobalt, Nickel, Cadmium, Blei, Wismuth und Antimon. Diese, die Trübung entwickelnde»?
Metalle können aus einer Vielzahl -von Quellen während der Herstellung
des Ä'thylencopolymers stammen, dazu gehören der Katalysator, Verunreinigung^· die sich während der mechanischen
Behandlung des Äthylencopolymers entwickeln, und Dispergier-
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mittel, die dazu verwendet werden, das Polymer in Dispersion
oder Suspension während der Lagerung oder während der anschließenden Behandlung oder zu erwartenden Verschiffung zu
halten. Es ist allgemein möglich, diejenigen für die Trübung verantwortlichen Teilchen auszufiltern, die eine Teilchengröße
über etwa 15 jx aufweisen. Bei geringeren Größen erwies es sich
als schwierig, wenn nicht sogar unmöglich, die die Trübung erzeugende Verunreinigung zu filtrieren, so daß sie vorzugsweise
erfindungsgemäß behandelt werden.
Es erwies sich als zweckmäßig, das Verfahren durchzuführen, indem
man zuerst die das Äthylencopolymer enthaltende Lösung mit der öllöslichen starken Säure in einer Menge von etwa 0,1 bis
etwa 2,5 Äquivalenten der starken Säure je Äquivalent des Metalls behandelt und anschließend große Bruchstücke aus dem Verfahren
oder unlösliches teilchenförmiges Material abfiltriert. Vorzugsweise
wird die öllösliche starke Säure in einer Menge von etwa 1 Äquivalent je Äquivalent Metall zugesetzt. Ein üblicher Weg
durch Durchführung des Verfahrens besteht darin, auf Gewichtsbasis umzuwandeln und die starke Säure in einer Menge von gewöhnlich
weniger als etwa 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des ölgemischs, vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 0,5 Gew.-ί zuzusetzen.
Die Behandlung des Trübstoffe enthaltenden Äthylencopolymerölgemischs
wird bei einer Temperatur von etwa Raumtemperatur bis 25O°C, vorzugsweise etwa 50 bis 16O°C, etwa 0,1 bis zu 20 Stunden,
vorzugsweise 0,5 bis 2 Stunden, durchgeführt. Die Behandlung braucht nicht unter Druck durchgeführt zu werden. Dies ermöglicht
es, das erfindungsgemäße Verfahren in einem offenen Gefäß in
Gegenwart von Luft oder Inertgas durchzuführen, wobei die Menge
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an Trübungsbehandlungsmittel, d.h. die öllösliche starke Säure, unter Rühren zugesetzt wird. Es ist zweckmäßig, die die trübungshemmende
Menge an öllöslicher starker säure enthaltenden Äthylencopolymer(V.I.-Verbesserer)-Lösungen mit Zinkdialkyldithiophosphat
in Gegenwart eines Verdünnungsöls bei Additivkonzentraten zu vermischen. Um das Zinkdialkyldithiophosphatsystem,
z.B. 1 bis 10 Vol.-£ Zinkdi-(CJ,-Ct--alkanol)dithiophosphat,
in Mineralverdünnungsöl gegen Hydrolyse zu stabilisieren, ist
es erforderlich 0,01 bis 0,1 Gew.-% Aminphosphat zuzusetzen,
wie Di-C^-oxohydrogensäurephosphat, neutralisiert mit Diamin,
z.B. n-Propyl-stearyldiamin (vgl. US-PS 3 826
100 g eines ölkonzentrats aus einem Äthylen-Propylen-Copolymer,
bestehend aus etwa 8 Gew.-? dieses Copolymers mit einem Äthylengehalt
von kS Gew.-%, einem M von 53 000, einem M von
000 und einem M /M von 2,9,gelöst in S-100 Neutral-Mineral-
w η
öl, wurden auf etwa 120 C erhitzt, worauf 0,1 g einer handelsüblichen
Alkarylsulfonsäure, bekannt als SA-119, unter Rühren
zugesetzt wurde. SA-119 ist ein 90#iges aktives ölkonzentrat aus
vorwiegend Di-dodecylbenzolsulfonsäure mit einem M von 500.
Nach 5minütigem Rühren wurde die Probe auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die Originalprobe des ölkonzentrats aus Äthylen-Propylen-Copolymer
erschien dem Auge sehr trübe, während das mit SA-119 behandelte Konzentrat dem Auge klar erschien. Das Original und
die behandelte Probe wurden in ein Nephelometer getan, um die Veränderung der Trübung zu messen", wobei Ablesungen von diesem
Instrument (Nepho-Colorimeter Modell 9) Werte von 37 bei der unbehandelten
Probe und Werte von etwa 9 bei der behandelten Probe ergaben. Die SA-119-behandelte Probe dieses Beispiels blieb nach
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über 6wöchiger Lagerung bei Raumtemperatur für das Auge klar.
Beispiel 2
2000 g des ölkonzentrats von Beispiel 1 wurden auf 1000C auf
einer heißen Platte erhitzt,und 2,20 g SA-II9 wurden unter Rühren
zugesetzt. Nach etwa 2 Stunden wurde die Probe auf Raumtemperatur abgekühlt und erwies sich im wesentlichen frei von Trübung
bei visueller Bewertung. Bei geringeren Mengen an Säure, z.B. bei 0,2 g, verschwand die Trübung nicht vollständig.
2000 g des ölkonzentrats von Beispiel 1 wurden auf 1000C auf
einer heißen Platte erhitzt, wonach 2 g Di-C ^-oxohydrogensäurephosphat
dem ölkonzentrat zugesetzt und etwa 2 Stunden lang gerührt wurden. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur erwies sich das
ölkonzentrat bei visueller Betrachtung als trübungsfrei. Bei geringeren Säuremengen verschwand die Trübung nicht vollständig.
Das Dialkylhydrogensäurephosphat ist ein handelsübliches Produkt, In jedem der in den Beispielen 1,2 und 3 behandelten ölkonzentrate
schien das Trübungsmittel etwa 0,8 Gew.-/5 Calciumstearat
zu sein, das einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 3 bis etwa 30 u aufwies.
50 g eines ölkonzentrats aus einem Äthylen-Propylen-Copolymer
mit einem aktiven Gehalt von etwa 8 % eines Copolymers mit 60 Gew.-% Äthylengehalt, einem M von 120 000, einem M_ von
W XX
41 000 und einem M /M von 3 wurden mit 0,05 g SA-II9 durch
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Erhitzen dieses ölkonzentrats auf 100 C auf einer heißen Platte
und Zugabe des SA-119 und etwa 20 minütigem Rühren behandelt.
Nach Abkühlen des ölkonzentrats auf Raumtemperatur erfolgte eine gewisse Verringerung der sichtbaren Trübung, obgleich etwas
Trübung zurückblieb, die wahrscheinlich vom Athylencopolymer
stammt. Das Original (unbehandelte) ölkonzentrat des hoch
äthylenhaltigen Äthylen-Propylen-Copolymers dieses Beispiels enthielt vermutlich etwa 0,6 Gew.-% Calciumstearat. Außer der
Verringerung der sichtbaren Trübung verbessert die Zugabe des Antitrübungsmittels die Piltrierbarkeit des ölkonzentrats bei
höheren Temperaturen so, daß nach der Behandlung des ölkonzentrats
es leichter filtrierbar ist, um die Polymerbruchstücke, die üblicherweise in solchen ölkonzentraten zu finden sind,
zu entfernen.
Zusammenfassend haben die vorstehenden Beispiele, die das Produkt und das erfindungsgemäße Verfahren lehren, demonstriert, daß
die Verringerung der Trübung von Athylencopolymer als Viskositäts-Indexverbesserer
enthaltende Gemische leicht realisierbar ist, wenn solche Gemische nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
behandelt werden. Die Trübung wird nicht nur verringert, sondern die Verrringerung der Trübung bleibt lange Zeiten, wie sie
üblicherweise bei der für solche Gemische erforderlichen Lagerung anfallen, bestehen. Wie bereits vorstehend bemerkt,
besitzt die Behandlung der ölgemische mit dem Ant!trübungsmittel
außerdem den weiteren Vorteil, die Piltrierbarkeit der ölkonzentrate zu verbessern, einschließlich derjenigen mit hoch äthylenhaltigen
Äthylen-Propylen-Copolymeren.
Wie bereits vorstehend bemerkt, sind die öladditivkonzentrate
oder Gemische dazu vorgesehen, mit anderen Additiven wie Zinkdihydrocarbyldithiophosphat,
vermischt zu werden, wobei andere
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-2A-
konventionelle Additive ebenfalls vorliegen können, einschließlich
Farbstoffe, Stockpunktserniedriger, Antiverschleißinittel, wie Tricresolphosphat als auch die vorstehend genannten Zinkverbindungen,
Antioxidantien wie η-Phenyl, oc-Naphthylamin,
tert.-Octylphenolsulfid, l|, 4 *-Methylen-bis(2,6-ditert.-buty1-phenol),
andere Viskositäts-Indexverbesserer wie Polymethacrylate,
Alkylfumarat-Vinylacerat-Copolymere sowie andere aschefreie Dispergiermittel und Detergentien.
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Claims (1)
- Patentansprüche:1. Schmierölgemisch, enthaltend ein Schmieröl, etwa 0,1 bis etwa 50 Gew.-?, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemischs, eines öllöslichen Kohlenwasserstoffpolymeren als Viskositätsindexverbesserer und ein Antitrübungsmittel aus einer öllöslichen starken Säure mit einer Wasserstoffjdissoziierenden Gruppe und mit einem pK-Wert von weniger als etwa 2,5.2. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der polymere Verbesserer ein Polymer eines äthylenisch ungesättigten Kohlenwasserstoffs mit 2 bis 30 C-Atomen ist, . einM von 700 bis 500 000 und ein M /M -Verhältnis von weniger η w ηals 10 aufweist, und die starke Säure einen pK-Wert von etwa 0,001 bis 2,5 aufweist.3. Gemisch nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein Copolymer aus etwa 2 bis etwa 98 Gew.-% Äthylen und einem oder mehreren C,- bis C,0-Q[r01efinen ist und daß die starke Säure eine C,- bis C70- Kohlenwasserstoffsulfonsäure ist, die in einer Menge von 0,01 bis 1,0 Gew.-?, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemische, vorliegt.Ii. Gemisch nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein Copolymer aus Äthylen und Propylen mit etwa 38 bis 70 Gew.-/5 Äthylen ist und in dem Gemisch in einer Menge von etwa 5 bis etwa 30 Gew.-? vorliegt, wobei das Gemisch außerdem weniger als etwa 1 Gew.-? Calciumsalz einer öllöslichen schwachen Säure mit einem pK-Wert von mehr als etwa 3,8 und einem Teilchengrößendurchmesser von etwa ' 0,01 bis etwa 15 u enthält und daß die starke Säure in einer709819/0910Menge von etwa 0,1 bis etwa 2,5 Äquivalenten je Äquivalent des Calciums vorliegt.5. Gemisch nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die starke Säure Di-dodecylbenzolsulfonsäure ist.6. Gemisch nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die starke Säure DiCC.^-oxo^ydrogensäurephosphat ist.7. Verfahren zur Verhinderung von Trübung in einem Öl-Additivgemisch, das ein Kohlenwasserstofflösungsmittel, 0,1 bis 50 Gew.-?, bezogen auf das Gesamtgewicht, eines löslichen kohlenwasserstoffpolymeren Additivmaterials und ein Trübungsmittel, das von einem dissoziierbaren metallhaltigen Material stammt/, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Gemisch mit einer öllöslichen kohlenwasserstoffsubstituierten starken Säure behandelt, wobei die Säure eine Wasserstoff dissoziierende Gruppe enthält, die einen pK-Wert von etwa 0,01 bis etwa 2,5 aufweist.8. Verfahren nach Anspruch 7S dadurch gekennzeichnet, daß man einen pK-Wert von etwa 0,1 bis etwa 2 anwendet.9. Verfahren nach Anspruch J oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Material verwendet, worin das Trübungsmittel eine Teilchengröße von etwa 0,01 bis 15 M aufweist.10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säure in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 2,5 Äquivalenten Säure je Äquivalent Metall einführt.11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Material verwendet, worin das Trübungsmittel ein Metall einer schwachen Säure ist, wobei die Säure-709819/0910gruppe einen pK-Wert von über etwa 3S8 aufweist.12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Material verwendet, worin das Metall ein Erdalkalimetall, Zink, Natrium, Kalium, Aluminium, Vanadium, Chrom, Eisen, Mangan, Kobalt, Nickel, Cadmium, Blei, Wismuth oder Antimon ist.13. Verfahren zur Verhinderung von Trübung in einem öl-Additivkonzentrat, enthaltend ein Kohlenwasserstofflösungsmittel, 0,1 bis 50 Gew.-?, bezogen auf das Gesamtgewicht des Konzentrats, eines Äthylen-Propylen-Copolymers als Viskositätsindexverbesserer mit einem Molekulargewicht (M ) von 700 bis 500 000 und einem M /M -Verhältnis von weniger als 7 undW Ωein Calciumstearat mit einem Teilchengrößendurchmesser von etwa 0,01 bis 15 U enthaltendes Trübungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Konzentrat eine dialkylsubstituierte Benzolsulfonsäure mit einem M von etwa 500 in einer Menge von etwa 0,1 bis 2,5 Äquivalenten, bezogen auf den Calciummetallgehalt des Konzentrats, zusetzt und das ölkonzentrat etwa 0,1 bis etwa 20 Stunden lang bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und etwa 25O°C hält.Für: Exxon Research and Engineering Company Linden, M.J.fijV.St.A.Dr.KV.wblff Rechtsanwalt709819/0910
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