DE2646185A1

DE2646185A1 - Verfahren zur gewinnung von nickel aus einer ammoniakalischen loesung

Info

Publication number: DE2646185A1
Application number: DE19762646185
Authority: DE
Inventors: Kenneth Douglas Witti
Original assignee: UOP LLC
Current assignee: Honeywell UOP LLC
Priority date: 1975-10-15
Filing date: 1976-10-13
Publication date: 1977-04-21
Also published as: GB1553509A; US3981969A; NO763497L; CA1041772A; NO144155B; FI762860A; AU501960B2; AU1791576A; DE2646185C2; JPS5257012A; FI66652C; NO144155C; FI66652B; JPS5614135B2

Description

Die Erfindung betrifft allgemein die Gewinnung von Nickel aus dieses enthaltenden Erzen. Spezieller befaßt sich die Erfindung mit einem Verfahren zur Gewinnung von Nickel aus einer ammoniakalischen Lösung, besonders aus der üblichen ammoniakalischen Auslauglösung. Historisch gesehen wird Nickel allgemein in der Form von Oxiden und Silikaten aus fein zerteilten Erzen durch Auslaugen entweder mit einer Säure, wie Schwefelsäure, oder mit einer Ammoniakauslaug-

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lösung gewonnen. Obwohl auch andere Methoden, wie sie nachfolgend aufgeführt sind, verwendet werden können, um Uicktl aus seinem natürlichen Erz zu gewinnen, scheint das Auslaugen die am meisten verbreitete Methode zu sein. Obwohl dit. vorliegende Erfindung speziell auf das Extrahieren von llikkel aus einer ammoniakalisehen Lösung gerichtet ist, machen geringe Abwandlungen dieses Verfahren auch anwendbar auf saure Auslauglösungen.

Kurz gesagt umfaßt die vorliegende Erfindung eine Lösungsmittelextraktion bei erhöhten Temperaturen und Drücken, wobei letztere im Bereich von etwa 6,8 bis atwa 63 atü (100 bis 1000 psig) liegen, und benützt mehrere längliche Kolonnen, die eine Viel-

von
zahl einander beabstandeter Böden besitzen. Diese Kolonnen sind ähnlich jenen, dia üblicherweise als geschlossene Druckkesselextraktoxen verwendet v/erden, wie beispielsweise für die Lösungsmittelextraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Gemisch derselben mit nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen.

Wie nachfolgend festgestellt wird, benützt das vorliegende Ver-

fahren ein organisches Lösungmittel ähnlich jenen, die in bekannten Verfahren verwendet werden, iiv-dem es eine Lösung eines Oxims in einem Kohlenwasserstoff umfaßt. Der Hauptunterschied besteht in der Kohlenwasserstoffftyoe, und diese Überlegung ist es, die die Verwendung vorteilhafter erhöhter Drücke gestattet.

Ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist es, Nickel aus einer dieses enthaltenden Auslauglösung zu gewinnen. Ein Folgeziel

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ist die Gewinnung von Nickel aus einer aininoniakalischen Auslauglösung durch Verwendung einer mehrstufigen Gegenstromextraktion unter Benützung eines organischen Lösungsmittels.

Ein spezielleres Ziel der Erfindung ist es, ein wirtschaftlicheres und wirksameres Verfahren zur Nickelgewinnung zu bekommen, das weniger gefährlich für die Umgebung seiner Durchführung ist. Ein anderes spezielles Ziel besteht darin , ein bei erhöhtem Druck arbeitendes Verfahren zu bekommen , das die Benutzung eines organischen Lösungsmittels gestattet, welches ein Oxim und ein-en niedermolekularen Kohlenwasserstoff umfaßt.

Daher ist die vorliegende Erfindung in einer Ausführungsform auf ein Verfahren zur Gewinnung von Nickel aus einer ammoniakalischen Lösung gerichtet, und dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man (a) eine nickelhaltige ammoniakalische Lösung in eine erste Lösungsmittelextraktionskolonne einführt, welche mehrere voneinander beabstandete perforierte Boden enthält, und darin die ammoniakalische Lösung bei Überatmosphärendruck im Bereich von etwa 6,8 bis 68 atü (100 bis 1000 psig) im Gegenstrom mit einem organischen Lösungsmittel, welches ein Oxim und wenigstens einen Kohlenwasserstoff mit etwa 3 bis 15 Kohlenstoffatomen je Molekül umfaßt, behandelt und einen ersten lösungsmittelreichen nickelhaltigen Strom verminderter Ammoniakkonzentration gewinnt, b) den ersten

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lösungsmittelreichen Strom in eine zweite mehrere voneinander beabstandete oerforierte Böden enthaltende Kolonne einführt und darin den ersten lösungsmittelreichen Strom bei im wesentlichen dem gleichen Druck im Gegenstrom mit Schwefelsäure behandelt und so (i) einen lösungsmittelarmen Ammoniumsulfatstrom und (ii) einen zweiten lösungsmittelreichsn nickelhaltigen und freies Ammoniumsulfat enthaltenden Strom bekommt, (c) den zweiten lösungsmittelreichen Strom in eine dritte, mehrere voneinander beabstandete perforierte Böden enthaltende Kolonne einführt und darin den zweiten lösungsmittelreichen Strom bei in wesentlichen dem gleichen Druck im Gegenstrom mit Wasser behandelt und so (i) einen wässrigen Ammoniumsulfatstrom und (ii) einen dritten lösungsmittelreichen, nickelhaltigen Strom, der im wesentlichen frei von Ammoniunsulfat ist, bekommt (d) diesen dritten lösungsmittelreichen Strom in eine vierte, mehrere voneinander beabstandete perforierte Böäen enthaltende Kolonne einführt und darin den dritten lösungsmittelreichen Strom bei im wesentlichen dem gleichen Druck im Gegenstrom mit Schwefelsäure behandelt und so (i) einen vierten losunqsmittelreichen Strom, der im wesentlichen frei von Nickel ist, und (ii) einen konzentrierten Nickelsulfatstrom bekommt und (e) den konzentrierten Nickelsulfatstrom aus der vierten Kolonne gewinnt.

Andere Ziele und Ausführungsformen der Erfindung werden aus der folgenden detaillierteren Beschreibung offenbar . Nach

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einer Ausführungsform liegt die Konzentration des Oxims in dem organischen Lösungsmittel in den Bereich von etwa 2,0 bis etwa 40,0 Gev.-%. Außerdem liegt das volumetrische Verhältnis des organischen Lösungsmittels zu der ammoniakalischen Lösung in der Lösungsnittelextraktionskolonne zweckmäßig bei etwa 2,0:1,0 bis etwa 30,0:1,0.

Es muß notwendigerweise bekannt und festgestellt werden, daß die Verwendung eines oximhaltigen organischen Lösungsmittels, um Metallverbindungen (hauptsächlich Nickel und Kupfer) aus Auslauglösungen zu gewinnen, und zwar aus sau-

oder
rem ammoniakalischen, nicht selbst eine neue ^Methode ist.

Der entsorechende Stand der Technik ist voll von Beschreibungen solcher Verfahren sowie des Charakters des darin

be verwendeten Oxims. Beisnielsweise schreibt die US-PS 3 276 36 ein Verfahren zur Abtrennung von Nickel und Kobalt unter Benutzung eines organischen Lösungsmittel, das ein ^~* -Hydroxyoxim enthält. Ihnlieh ist die US-PS 3 428 449 auf die Benützung von phenolischen Oximen gerichtet, um Kuofer aus sauren Flüssigkeiten zu extrahieren.

Die US-PS 3 22 4 873 betrifft auch die Gewinnung von Kupfer aus Auslauglösungen unter Verwendung eines organischen Lösungsmittels, das ein Hydroxyoxim und ein flüssiges Kohlenr wasserstofflösungsmittel umfaßt, wobei letzteres Brennöl und Kerosin einschließt.

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Die US-PS 3 455 630 verwendet ein Hydroxvoxin ir. Genisch mit einer organischen PhosnhorsHureverbindunq, ur Kupfer von einer sauren Auslauglösung abzutrennen, die auch Nickel und Kobalt enthält. Die US-PS 3 355 090 ist auf ein ^erfahren zur getrennten Gewinnung von Kupfer und Nickel aus einer. Oximextrahiermittelstron gerichtet, wobei einzelne Ausstreif- und Elektrogewinnzonen verwendet werden, um das Kupfer und Nickel getrennt zu gewinnen.

Die US-PS 3 365 341 beschreibt ein Verfahren zur Extraktion von Mickel^us eine!? nickelhaltigen Erz, worin das feinteilige Erz mit einem 'fasserschlarr. von feinteiligem Schwefel verrischt und unter Druck erhitzt wird, um das Nickel in ein Nickelsulfid umzuwandeln. Metallisches Nickel wird über pyr—onetallurgische oder Elektrolysemethoden gewonnen. Eine Metallextraktion mit einem oximhaltigen organischen Lösungsmittel ist nicht erwähnt.

Das vorliegende Verfahren ist in vielerlei Hinsicht unterscheidbar, nicht zuletzt durch die Technik einer Gegenstromextraktion in einer länglichen Kolonne, die mehrere (etwa 10 bis etwa 40) voneinander beabstandete perforierte Böden aufweist. Auch verwendet das vorliegende Verfahren niedermolekulare Kohlenwasserstoffe, die 3 bis etwa 7 Kohlenstoff atome je *⁴olekül enthalten, als Lösungsmittel für das Oxim und benützt dieses bei erhöhten Drücken im Bereich von etwa 6,8 bis 63 atü (etwa 100 bis 1000 psig).

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Bei der ' Gewinnung von !Ji ekel aus einer anmoniakalischen Auslauglösung benützt das vorliegende Verfahren vier einzelne Zonen, von denen jede aus einer länglichen Kolonne besteht, die etwa 10 bis 40 voneinander beabstandete perforierte Böden besitzt, und alle diese Kolonnen üben ihre beabsichtigte Funktion über einen Gegenstromfluß unter erhöhter. Druck in Beiach von etwa 6,3 bis 63 atü (100 bis 1000 neig) aus. ^Metallqevrinnunqsverfahrers scheinen das Auslaugen mit Ammoniak gegenüber dan Auslaugen mit Säure zu bevorzugen, wobei ersteres durch Auslaugen von feinteiligem Erz mit eine:?. Gemisch von Ammoniak und Aranoniuracarbonat durchgeführt wird. Das gewonnene Metall, wie beispielsv/eisa nickel, liegt in der Form eines Komplexes mit wässriger. Ammoniumcarbonat vor. Am Anfang wird nach der vorliegenden Erfindung die nickelhaltige ammoniakalische Lösung einer Gegenstromlösungsmittelextraktion unter Verwendung eines organischen Lösungsmittels eines Oxims und wenigstens eines Kohlenwasserstoffes mit 3 bis etwa 15 Kohlenstoffatomen je ^Molekül und vorzugsweise mit etwa 7 Kohlenstoffatomen je '"olekül, unterzogen. Ein lösungsmittelreicher nickelhaltiger Strom wird als der Extraktstrom gewonnen, und lösungsnittelarnes Ammoniumcarbonat wird als der Raffinatstrom gewonnen. Ersterer wird einer Gegenstromsäurewäsehe unter Verwendung von verdünnter Schwefelsäure unterzogen, um zusätzliche Airanoniuinionen als lösungsmittelarmen Ammoniumsulfatraffinatstrom zu entfernen. Der lösungsmittelreiche Extraktstrom, der Nickel enthält und frei von Ammoniumsulfat ist,

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wird im Gegenstroraprinzip mit Wasser gewaschen, um weiteres Ammoniumsulfat zu entfernen. Konzentrierte Schwefelsäure wird im Gegenstrom in einer Ausstreifkolonne verwendet, um das organische Lösungsmittel zu befreien und das Nickel als Nickelsulfat zu gewinnen. Das organische Oximlösungsmittel wird zu der ersten Lösungsmittelextraktionskolonne zurückgeführt.

Derzeit praktizierte Methoden benützen allgemein ein in Kerosin gelöstes Oxim, und das Nickel wird nach dem Gegenstromprinzip in mehreren sogenannten Misch-Absetzstufen extrahiert, die mannigfache Zwischenpumpen erfordern, um den Extrakt und das Raffinat aus einer Stufe zu der nächsten nachfolgenden Stufe zu überführen. Durch die Verwendung länglicher Kolonnen, die unter Überatmosphärendruck arbeiten, können leichte, niedermolekulare Kohlenwasserstoffe als das Lösungsmittel für das Oxim verwendet werden, und die Extraktion kann in einem weiteren Temperaturbereich, d. h. bei 4,5 bis etwa 260 C, durchgeführt werden. Kerosin oder Brennöl muß in den. gemeinsamen Zwischenbehälter-Mischabsetzvorrichtungs-Dekantiermethoden wegen der Feuergefahr verwendet werden. Offene Behälter führen auch zu einer Bildung gummiartiger Stoffe in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel infolge der Berührung mit atmosphärischem Sauerstoff.

Die Fähigkeit, leichte Kohlenwasserstofflösungsmittel in der Gegenstromextraktion zu benutzten, hat die Vorteile

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eines geringeren spezifischen Gewichtes und geringerer Viskosität. Geringes spezifisches Gewicht der leichteren Phase erleichtert das Absetzen infolge des größeren Unterschieds der Phasendichte. Benutzung von erhöhtem Druck führt zu einer weniger aufwendigen und teuren Nickelgewinnungsanlage mit einer geringeren Menge an Zubehör, besonders an Zwischenstuf enpum pen, erfordert, geringere Wartung und führt zu geringerer Gummibildung. Das vorliegende Verfahren benützt vier Kolonnen vom Extraktortyp ohne Zwischenpumpen, und alle funktionieren bei im wesentlichen dem gleichen Druck. D. h. jede nachfolgende Kolonne arbeitet bei einem etwas geringeren Druck als dem der vorausgehenden Kolonne nur infolge des Druckabfalls, den man normalerweise bei einem Fließmittelfluß durch das System bekommt. Der Gesamtdruckabfall ist minimal infolge der Verwendung des leichten Kohlenstoffes als Lösungsmittel für das Oxim.

Der an die erste Lösungsmittelextraktionskolonne angelegte Druck liegt im Bereich von etwa 6,8 bis 68 atü (100 bis 1000 psig) und vorzugsweise bei etwa 13,6 bis 40,8 atü (etwa 200 bis 600 psig). Da die Verwendung des leichten Kohlenwasserstofflösungsmittels eine Abnahme des Druckabfalls in der ersten Kolonne und damit Inder gesamten Anlage bewirkt, arbeitet die vierte Kolonne bei einem Druck etwa 0,6 bis 2 atü (etwa 9 bis 30 psig) geringer als die Extraktionskolonne, was einem mittleren Druckabfall je Kolonne von etwa 0,2 bis 0,7 atü (etwa 3 bis 10 psig) entspricht.

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r Jede der vier Kolonnen arbeitet bei Tempeaturen im Bereich

von etwa 4 bis etwa 260 ⁰C (40 bis 500 °F), vorzugsweise von 10 bis etwa 204 °C (50 bis etwa 400 ⁰P). Diese erhöhten Temperaturen verbessern die Kinetik, besonders bezüglich der Ausstreifung des Nickels aus dem organischen Lösungsmittel.

Das hier benützte organische Lösungsmittel unfaßt ein Oxim und wenigstens einen Kohlenwasserstoff, vorzugsweise mit 3 bis etwa 7 Kohlenstoffatomen je Molekül» Geeignete Kohlenwasserstoffe sind daher beisnielsweise Propan, Normalbutan, Isobutan, Normalpentan, Isopentan, Neopentan, Hexan, Isohexan, Heptan, Isoheptan, die monoolefinischen Gegenstücke und Gemische derselben. Besonders bevorzugt ist Isopentan, Normalbutan/Isopentan, Propan/Isobutan und Propan /Normalbutan. Die Oximkonzentration in dem organischen Lösungsmittel liegt im Bereich von etwa 2,0 bis etwa 40,0 Ge*?.-% und vorzugsweise im Hereich von 5,0 bis etwa 20,0 Gew.-%. Das volumetrische Verhältnis des organischen Lösungsmittels zu der ammoniakalisehen Lösung in der ersten Lösungsinittelextraktionskolonne wird hauptsächlich durch die Nickelkonzentration in dem Beschickungsstrom oder der ammoniakalischen Lösung bestimmt. Allgemein liegt das volumetrische Verhältnis des organischen Lösungsmittels zu der ammoniakalischen Lösungim Bereich von etwa 2,0 : 1,0 bis etwa 30,0:1,0. Da die Nickelkonzentration in dem Beschickungsstrom sich

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tatsächlich konstant verändert, muß das volumetrische Verhältnis von Lösungsmittel zu ammoniakalischer Lösung notwendigerweise merklich fluktuieren.

Das Oxim ist irgendeines aus einer Verbindungsreihe, die durch Einwirkung von Hydroxylamin auf einen Aldehyd oder ein Keton gebildet wird, worin das Sauerstoffatom der CHO-Gruppe des Aldehyds oder CO-Gruppe des Ketons durch die NOH-Gruppe des Hydroxylamins ersetzt wird. So kann das Oxim relativ einfach sein, wie beispielsweise durch Umsetzung von Hydroxylamin mit Formaldehyd, Acetaldehyd, Propionaldehyd, n-Butyraldehyd, Benzaldehyd, Aceton, Methyläthylketon, Diäthylketon, Methyl-n-propylketon, Isopropylmethylketon, Cyclohexanol usw. gebildet. Die Auswahl irgendeines speziellen Oxims oder eines Gemisches mehrerer Oxime wird nicht als beschränkendes Merkmal der vorliegenden Erdingung angesehen. Es liegt innerhalb des Erfindungsgedankens, daß die Oxime, wie beispielsweise ein ©ί-Hydroxyoxim, die nach dem Stand der Technik diskutiert wurden, in Verbindung mit einem leichten Kohlenwasserstoff als das organische Lösungsmittel geeignet sind.

Das Nickelgewinnungsverfahren nach der vorliegenden Erfindung wird weiter anhand der beiliegenden Zeichnung erläutert. Die Zeichnung ist ein vereinfachtes Fließbild, in welchem Einzelheiten, wie Pumpen, Instrumente und Kontrolleinrich-

tungen, Wärmeaustausch- und Wärmerückgewinnungskreisläufe, Ventile, Anlaßle.itunaen und ähnliche Einrichtungen weggelassen wurden, da sie nicht wesentlich für das Verständnis der ^Methode sind. Die Benutzung von solchem unterschiedlichen Zubehör zur Modifizierung des erläuterten Verfahrensschenas liegt innerhalb des allgemeinen Fachwissens des Durchschnittsfachmanns.

In der Zeichnung wird eine ammoniakalische Auslauglösung in einer ^«nge von etwa 5639,7 1 je Minute in den oberen Abschnitt der Lösungsmittelextraktionskolonne 1 über Leitung 2 eingeführt. Ein organisches Lösungsmittel, das etwa 15,0 Gew.-% eines oc-Hydroxyoxims in einem Gemisch von n-Butan und Isonentan,(Volumenverhältnis 50/50) gelöst umfaßt, wird über Leitung 3 nit einer Geschwindigkeit von 28009 1 je Minute bzw. mit einem volumetrischen Verhältnis von organischem Lösungsmittel zu ammoniakalischer Lösung von etwa 4,97:1,0 in die Extraktionszone 1 eingeführt. Die ammoniakalische Auslauglösung enthält etwa 12,0 g je 1 Nickel, berechnet als elementares Metall. Die Metallbeladung des Extraktors 1 beträgt daher 63 kg ja Minute (140 Pfund je Minute). Der Lösungsmittelextraktor 1 enthält etwa 15 voneinander beabstandete, perforierte Böden, und der organische Lösungsmittelstrom ist die dispergierte Phase. Ein Ammoniumcarbonatstrom wird vom Boden der Extraktionszone 1 über Leitung 4 abgezogen und kann zu der Ammoniakauslauganlage zurückgeführt werden. Ein lösungsmittelreicher, nickelhaltiger Extraktstrom verminder-

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ter Ammoniakkonzentration wird in Leitung 5 gewonnen. Die Lösungsmittelextraktionszone 1 wird auf einem Druck von etwa 2o,4 atü (300 psig) und einer Temneratur von etwa 60 ⁰C gehalten.

Der lösungsmittelreiche Extraktstrom in Leitung 5 wird in

mit den unteren Teil der Säurewaschsäule 6 im wesentlichen dem gleichen Druck und der gleichen Temperatur eingeführt, d.h., es besteht keine Notwendigkeit, den Druck durch Purapeinrichtungen zu erhöhen. Was immer an kleinerem Druckabfall und Temperaturverlust auftritt, ist ein Ergebnis des Fließmittelflusses von dem Extraktor 1 zu der Säure—Waschsäule 6 und braucht in letzterer weder berücksichtigt noch kompensiert zu werden. Ein verdünnter Schwefelsäurewaschstrom aus Leitung 7 berührt im Gegenstrom den aufwärts fließenden lösungsmittelreichen Strom und liefert einen lösungsmittelarmen Ammoniumsulfatstrom in Leitung 8 und einen lösungsmittelreichen nickelhaltigen und freies Ammoniumsulfat enthaltenden Strom in Leitung 9. Die Säure-Waschsäule 6 enthält etwa zwölf voneinander beabstandete.perforierte Böden.

Die letzten Spuren von Ammoniumsulfat in dem lösungsmittelreichen Strom in Leitung 9 werden in der Wasserwaschkolonne 10 entfernt. Genügend Wasser für diesen Zweck wird über Leitung 11 eingeführt und berührt im Gegenstrom den lösungsmittelreichen Strom, der über Leitung 9 eingeführt wird. Die Wasserwaschkolonne, die etwa zehn voneinander beabstandete

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perforierte Böden enthalt, ergibt einen wässrigen Ammoniumsulfatstrom in Leitung 12, der bequemerweise mit dem.

Aramoniumsulfatstrom in Leitung 3 vereinigt werden kann in

sowie Leitung 13 einen dritten lösungsmittelröichen nickelhaltigen Strom, der in wesentlicher frei von Ammoniunsulfat ist.

Der letztere wird in eine Nickelausstreifkolonne 14 eingeführt und tritt in Gegenstron darin mit einem konzentrierten Schwefelsäurestrom in Berührung, der über Leitung 15 eingeführt wird. Die Ausstreifzone 15 enthalt etwa zwanzig voneinander beabstandete perforierte Böden. Flickelsulfat wird durch Leitung 16 mit einer Temperatur von etwa 50 C und einem Druck von etwa 18,4 atü (270 psig) gewonnen. Das "befreite" organische Lösungsmittel wird aus der Ausstreifsäule 14 über Leitung 9 abgezogen, sein Druck wird auf etwa 20,4 atü (300 psig)gesteigert, und es wird zu der Kolonne 1 zurückgeführt. Verständige Betriebstechniken bestimmen allgemein die Einführung von organischem Ergänzungslösungsmittel in das System, um jenen Verlust in den verschiedenen Strömen, die aus den Kolonnen abgezogen werden, auszugleichen. Solches Ergänzungslösungsmittel kann von einer äusseren Quelle, die nicht gezeigt ist, an irgendeiner geeigneten Stelle in Leitung 3 eingeführt v/erden und wird vorzugsweise abstromwärts von der Pumpe eingeführt, die den Druck des zurückgeführten organischen Lösungsmittels erhöht.

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Das vorlieg ancle "erfahren gewinnt mehr als 90,0 % des verfügbaren Nickels, btr-achnet als Element in der ammoniaka-Iisehen Beschickungsstromlösung. Als Nickelsulfat in Leitung 1G gewonnenes T-Jickal wird durch diese Leitung zu einer geeigneten Elektrolyse oder anderen Elektrogewinmangsanlagti geführt. Bezogen auf -eine Metallbeladung von 62 kg je Min. Nickel produziert das erläuterte Verfahren einen Nickelsulfatstrom mit etwa 84 ,G netriqdH5n Tonnen Nickel oder eine mittlere Nickelgewinnung entsprechend etwa 92,5 %.

Dia obige Beschreibung und speziell die Beschreibung der erläuterten Ausführungsform zeigt klar die Methode, nach der das vorliegende Verfahren ausgeführt wird, und die !Vorteile, die man bei seiner Benutzung bekommt. X'Jie für den Fachmann im Vergleich mit derzeit bekannten Methoden mit einer Extraktion bei Atmosphärendruck und Ausstreifung in mehreren Mischabsetzvorrichtungen erkennjdbar ist, kann das vorliegende Verfahren mit einer billigeren Anlage durchgeführt werden, die weniger verschiedene Zubehörteile (besonders Pumpen) enthält,und erfordert weniger Wartung und bietet eine wesentlich geringere Feuergefahr.

to

Leerseite

Claims

P a t e η t a η s ρ r ü ch e

1. Verfahren zur Gewinnung von Nickel aus einer ammoniakalischen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) eine nickelhaltige ammoniak aus ehe Lösung in eine erste Lösungsmittelextraktionskolonne, die mehrere

voneinander beabstandete perforierte Böden enthält, einführt und darin die ammoniakalische Lösung bei Überatmosphärendruck im Bereich von etwa 6,8 bis etwa 68 atü (100 bis 1000 psig) im Gegenstrom mit einem organischen Lösungsmittel, das ein Oxim und wenigstens einen Kohlenwasserstoff mit etwa 3 bis 15 Kohlenstoffatomen je Molekül umfaßt, behandelt und einen ersten lösungsmittelreichen,nickelhaltigen Strom verminderter Ainmoniakkonzentration gewinnt,

(b) diesen ersten lösungsmittelreichen Strom in eine zweite Kolonne, die mehrere voneinander beabstandete perforierte Böden enthält, einführt und darin den ersten lösungsmittelreichen Strom bei im wesentlichen dem gleichen Druck im Gegenstrom mit Schwefelsäure behandelt und dabei

(i) einen lösungsmittelarmen Ammoniumsulfatstrom und

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-yf-

(ii) einen zweiten lö^ungsmittelreichen, nickelhaltigen uriu freies Amnon ium sulfat enthaltenden
Strom bekommt,

(c) den zweiten lösungsmittelreichen Strom in
dritte Kolonne, die mehrere voneinander beabstandate perforierte Böden enthält, einführt und darin den zweiten lösungsmittelreichen Stron bei im wesentlichen dem gleichen Oruck im Gegenstroir mit
Wasser behandelt und dabei

(1) einen wässrigen Ammoniumsulfatstrom und

(ii) einen dritten lösungsnittelreichen, nickelhaltiqen Strom, der im wesentlichen frei von Ammoniumsulfat ist, bekommt,

(d) den dritten lösungsmittelreich=n Strom in eine vierte Kolonne, die mehrere voneinander beabstandets nt-rforierte Böden enthält, einführt und darin den dritt=n lösungsmittelreichen Strom bei im wesentlichen dom gleiche¹¹ Druck im Gegen strom mit Schwefelsäure behandelt und dabei

(i) einen vierten lösungsmittelreichen Strom, der im i^esentlichen frei von Nickel ist, und

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(ii) einen konzentrierten Hickelsulfatstrom bekorarnt und

(e) den konzentrierten Nickelsulfatstrom aus der viertan Kolonne gewinnt.

2. ^erfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

man dan vierten lösungsmittelreichen Strom wenigstens teilweise zn dir trst-ϊη Lösungsmittelextraktionskolonne zurückfährt un>^;. ir·, legenstrommit der anmoniakalisehen Lösung darin in Berührung bringt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Lösungsraittelextraktionskolonne bei einem Druck in Bereich von etwa 13,6 bis etwa 40,8 atü (200 bis 600 nsig) arb&itst.

4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Lösungsmittel eina Lösung eines Oxims im Gemisch mit Norraalbutan, Isobutan oder in einam Gemisch

en von Propan und Normalbutan oder in ein Gemisch von Propan

und Isobutan oder in Isopentan verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Oxirakonzentration in dem organischen Lösungsmittel im 3ereich von etwa 2 bis 40 Gew.-% verwendet.

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6. Verfahren nach Ansnruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Tenneratur in der ersten, zweiten, dritten und vierten Kolonne auf 4,5 bis 260 °C (40 bis 500 °F) hält.

7. Verfahren nach Ansnruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß man das volumetrische Verhältnis des organischen Lösungsmittels zu der ammoniakalischen Lösung im Bereich von etwa 2,0 : 1,0 bis etwa 30,0:1,0 hält.

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