FI66652C - Kontinuerlig loesningsextraktion av nickel ur ammoniakhaltiga loesningar - Google Patents

Description

ri KUULUTU*JULKAI*U ,/,ΓΛ jg| W ^ UTLAGGNINOtSKRIPT 0 000 2.

— (51) uW c 22 B 23/°** SUOMI—FINLAND pi) »—*—n—*< 762860 ¢0) AmMo**·*· 07.10.76 (f0 r*) ‘rn-ri —r ^· 07.10.76 (41)TMKHUMM->Mt«ta«% 16.04.77 nOmlp |B ΓβΚΜΜΜΜνΜ ma I. MNLm

Pltwt och ngfetentfrmkm ” AmUsm «thai«Sh«LaMtai pJScermt 31.07.84 (31)(13)(31) Pyr«««r >»< no»*« 15.10.75 USA(US) 622584 (71) UOP Inc., Ten U0P Plaza, Algonquin 6 Mt. Prospect Rds., Des Plaines,

Illinois, USA(US) (72) Kenneth Douglas Uitti, BensenvMle, Illinois, USA(US) (74) Berggren Oy Ab (54) Nikkelin jatkuva liuotinuutto ammoniakki pi toisista liuoksista -

Kontinuerlig lösningsextraktion av nickel ur ammoniakhaltiga lösningar </ Tässä kuvattu keksintö koskee yleisesti arvokkaiden nikkeliosien talteenottoa niitä sisältävistä malmeista. Tarkemmin sanoen keksintö koskee menetelmää arvokkaiden nikkeliosien talteenottamiseksi ammo-niakkipitoisesta liuoksesta, erityisesti yleisestä ammoniakkipitoi-sesta uuttoliuoksesta. Perinteisesti arvokkaat nikkeliosat, yleensä oksidien ja silikaattien muodossa otetaan talteen hienojakoisista ‘ malmeista uuttamalla joko hapolla, kuten rikkihapolla tai ammoniakki-uuttoliuoksella. Vaikka muitakin tekniikoita, joita jäljempänä esitetään, voidaan käyttää nikkelin talteenottamiseen sen luonnonmal-meista, uuttaminen näyttää olevan vallitsevin. Vaikka tämä keksintö kohdistuu erityisesti arvokkaiden nikkeliosien uuttoon ammoniakkipi-toisesta liuoksesta, pienet muutokset tekevät sen soveltuvaksi happa-miin uuttoliuoksiin.

Lyhyesti sanoen tämä menetelmä koskee liuotinuuttoa korotetuissa lämpötiloissa ja paineissa, viimemainittujen ollessa välillä n. 0,7-7 MPa ja siinä käytetään useita pitkänomaisia kolonneja, jotka sisältävät useita erillään olevia pohjia tai kansia. Nämä kolonnit ovat 2 66652 samanlaisia kuin ne, joita käytetään yleisesti suljettuina paine-astiauuttolaitteina esimerkiksi aromaattisten hiilivetyjen liuotin-uuttoon niiden ja ei-aromaattisten hiilivetyjen seoksesta. Kuten jäljempänä esitetään tässä menetelmässä käytetään orgaanista liuotinta, joka on samanlainen kuin ne, joita alan aikaisemmissa prosesseissa on käytetty siinä mielessä, että se sisältää oksiimin liuoksen hiilivedyssä. Tärkein ero on hiilivedyn tyypissä ja sillä on se merkitys, että se sallii edullisten korotettujen paineiden käytön.

Tämän keksinnön tärkeimpänä tarkoituksena on saada arvokkaat nikke-liosat talteen niitä sisältävästä uuttoliuoksesta. Seuraustarkoituksena on saada arvokkaat nikkeliosat talteen ammoniakkipitoisesta uuttoliuoksesta käyttämällä monivaiheista vastavirtauuttoa käyttäen hyväksi orgaanista liuotinta.

Tämän keksinnön ominaisempi tarkoitus on saada aikaan taloudellisempi ja tehokkaampi nikkelin talteenottoprosessi, joka on käytössään ympäristölle vähemmän vaarallinen. Toinen erikoistarkoitus on saada aikaan korotetun paineen prosessi, joka tekee mahdolliseksi orgaanisen liuottimen käytön, joka sisältää oksiimia ja molekyylipainol-taan alhaista hiilivetyä.

Tämän vuoksi eräässä toteutusmuodossa tämä keksintö kohdistuu menetelmään nikkelin talteenottamiseksi ammoniakkipitoisesta liuoksesta, joka menetelmä käsittää vaiheet, joissa: (a) syötetään nikkeliä sisältävää ammoniakkipitoista liuosta ensimmäiseen liuotinuuttokolon-niin, joka sisältää useita erilleen asetettuja rei'itettyjä pohjia tai kansia ja saatetaan siinä vastavirtaan sanottu ammoniakkipitoi-nen liuos normaalipainetta korkeammassa paineessa välillä n. 0,7-7 MPa kosketukseen orgaanisen liuottimen kanssa, joka sisältää oksiimia ja vähintään yhtä hiilivetyä, jossa on n. 3-15 hiiliatomia molekyyliä kohti, ja otetaan talteen ensimmäinen liuotinrikas, nikkeliä sisältävä virta, jonka ammoniakkiväkevyys on pienentynyt; (b) syötetään sanottu ensimmäinen liuotinrikas virta toiseen kolonniin, joka sisältää useita erilleen asetettuja rei'itettyjä pohjia tai kansia ja saatetaan siinä vastavirtaan sanottu ensimmäinen liuotinrikas virta oleellisesti samassa paineessa kosketukseen rikkihapon kanssa (i) liuotinkäyhän ammoniumsulfaattivirran ja (ii) toisen liuotinrikkaan, nikkeliä ja vapaata ammoniumsulfaattia sisältävän virran aikaansaamiseksi; (c) syötetään sanottu toinen liuotinrikas 3 66652 virta kolmanteen kolonniin, joka sisältää useita erilleen asetettuja revitettyjä pohjia tai kansia, ja saatetaan siinä vastavirtaan sanottu toinen liuotinrikas· virta oleellisesti samassa paineessa kosketukseen veden kanssa (i) vesipitoisen ammoniumsulfaattivirran ja (ii) kolmannen liuotinrikkaan, nikkeliä sisältävän virran aikaansaamiseksi, joka on oleellisesti vapaa ammoniumsulfaatista; (d) syötetään sanottu kolmas liuotinrikas virta neljänteen kolonniin, joka sisältää useita erilleen asetettuja rei'itettyjä pohjia tai kansia, ja saatetaan siinä vastavirtaan sanottu kolmas liuotinrikas virta oleellisesti samassa paineessa kosketukseen rikkihapon kanssa (i) neljännen liuotinrikkaan virran aikaansaamiseksi, joka on oleellisesti vapaa nikkelistä ja (ii) väkevän nikkelisulfaattivirran aikaansaamiseksi; ja (e) otetaan sanottu väkevä nikkelisulfaattivirta talteen sanotusta neljännestä kolonnista.

Muut keksinnön tarkoitukset ja toteutusmuodot käyvät ilmi seuraavasta sen yksityiskohtaisemmasta kuvauksesta. Eräässä tällaisessa toisessa toteutusmuodossa oksiimin väkevyys orgaanisessa liuottimessa on välillä n. 2,0-40,0 paino-%·. Edelleen orgaanisen liuottimen ja ammo-niakkipitoisen liuoksen välinen tilavuussuhde liuotinuuttokolonnissa on n. 2,0:1,0 - n. 30,0:1,0..'

On ehdottomasti myönnettävä ja tunnustettava, että oksiimia sisältä- i vän orgaanisen liuottimen: käyttö arvokkaiden metalliosien (etupäässä nikkelin ja kuparin) talteenottamiseksi uuttoliuoksista olivatpa ne happamia tai ammoniakkipitoisia ei ole itsessään uusi tekniikka. Asianomainen aikaisempi ammattikirjallisuus on täynnään kuvauksia tällaisisita prosesseista kuin myös niissä käytetyn oksiimin kuvausta. Esimerkiksi US-patentti n:o 3 276 863 koskee menetelmää arvokkaiden nikkeli- ja kobolttiosien erottamiseksi käyttäen orgaanista liuotinta, joka sisältää a-hydroksioksiimia. Samoin US-patentti n:o 3 428 449 kohdistuu fenolisten oksiimien hyväksikäyttöön arvokkaiden kupariosien uuttamiseksi happamista nesteistä.

US-patentti n:o 3 224 873. koskee myös arvokkaiden kupariosien talteenottoa uuttoliuoksista käyttäen orgaanista liuotinta, joka sisältää a-hydroksioksiimia ja nestemäistä hiilivetyliuotinta viimemainitun käsittäessä polttoöljyn ja paloöljyn.

US-patentissa n:o 3 455 6$0 käytetään a-hydroksioksiimia (LIX-63) 4 66652 sekoitettuna orgaaniseen fosforihappoyhdisteeseen kuparin erottamiseksi happamasta uuttoliuoksesta, joka sisältää myös arvokkaita nikkeli- ja kupariosia. US-patentti n:o 3 855 090 kohdistuu menetelmään kuparin ja nikkelin talteenottamiseksi erikseen oksiimiuutto-ainevirrasta ja jossa käytetään yksityisiä strippaus- ja elektrolyy-sivyöhykkeitä kuparin ja nikkelin talteenottamiseksi erikseen.

US-patentti n:o 3 365 341 paljastaa menetelmän nikkelin uuttamiseksi nikkeliä sisältävästä malmista, jossa menetelmässä hienojakoinen malmi sekoitetaan hienojakoisen rikin vesilietteeseen ja kuumennetaan paineessa nikkelin muuttamiseksi nikkelisulfidiksi. Metallinen nikkeli saadaan talteen pyromefcallurgisin tai elektrolyysimenetelmin. Mitään mainintaa ei tehdä arvokkaan metalliosan uuttamisesta oksiimia sisältävällä orgaanisella liuottimena.

Tämä menetelmä on monessa suhteessa erotettavissa muista, ei vähiten vastavirtauuttotekniikan osalta pitkänomaisessa kolonnissa, joka sisältää useita (n. 10-40) erilleen sijoitettua rei'itettya pohjaa tai kantta. Tässä menetelmässä käytetään myös molekyylipainol-taan alhaisia hiilivetyjä, jotka sisältävät 3 - n. 7 hiiliatomia molekyyliä kohti, oksiimin liuottimena ja käytetään samoja korotetuissa paineissa välillä n. 0,7 - 7 MPa.

Otettaessa arvokkaita nikkeliosia talteen ammoniakkipitoisesta liuoksesta tässä menetelmässä käytetään neljää erillistä vyöhykettä, joista jokainen muodostaa pitkänomaisen kolonnin, joka sisältää n.

10-40 toisistaan erilleen asetettua rei'itettyä pohjaa tai kantta ja joiden kaikkien aiottu toiminta toteutetaan vastavirtauksena ko-rotetussa paineessa, joka vaihtelee välillä n. 0,7 - 7 MPa. Arvokkaiden metalliosien talteenottoprosessit näyttävät pitävän ammoniak-kiuuttoa parempana kuin happouuttoa, joka ensinmainittu toteutetaan i uuttamalla hienojakoista malmia ammoniakin ja ammoniumkarbonaatin seoksella. Talteenotettu arvokas metalliosa, esimerkiksi nikkeli on kompleksin muodossa, jonka se muodostaa vesipitoisen ammoniumkarbonaatin kanssa. Aluksi tämän prosessin mukaisesti nikkeliä sisältävälle ammoniakkipitoiselle liuokselle suoritetaan vastavirta-liuotinuutto käyttäen orgaanista liuotinta, jossa on oksiimia ja vähintään yhtä hiilivetyä, jossa on 3 - n. 15 hiiliatomia molekyyliä kohti ja mieluimmin korkeintaan n. 7 hiiliatomia molekyyliä kohti. Liuotinrikas, nikkeliä sisältävä virtaus otetaan talteen uuttovir- 5 66652 tana ja liuotinköyhä amhioniumkarbonaatti otetaan talteen raffi-naattivirtauksena. Ensin mainitulle suoritetaan happopesu vastavirtaan käyttäen laimeaa rikkihappoa lisäammoniumionien poistamiseksi liuotinköyhänä ammoniumsulfaattiraffinaattivirtana. Liuotinrikkaalle uutevirralle, joka sisältää arvokkaita nikkeliosia ja vapaata ammo-niumsulfaattia, suoritetaan vesipesu vastavirtaan lisäammoniumsul-faatin poistamiseksi. Väkevää rikkihappoa käytetään vastavirtaan strippauskolonnissa orgaanisen liuottimen vapauttamiseksi ja arvokkaiden nikkeliosien taiteenottamiseksi nikkelisulfaattina. Orgaaninen oksiimiliuotin palautetaan ensimmäiseen liuotinuuttokolonniin.

Nykyisin harjoitetuissa menetelmissä käytetään yleensä oksiimia liuotettuna paloöljyyn ja arvokkaat nikkeliosat uutetaan vastavirtaan useissa nk. sekoitin-laskeutusvaiheissa, mikä vaatii joukon väli-pumppuja uutteen ja raffihaatin siirtämiseksi yhdestä vaiheesta sitä seuraavaan vaiheeseen. Käyttäen pitkänomaisia kolonneja, jotka toimivat normaalipainetta korkeammassa paineessa, kevyitä, molekyyli-painoltaan alhaisia hiilivetyjä voidaan käyttää oksiimin liuottimena ja uutto voidaan suorittaa laajemmalla lämpötila-alueella - so. välillä 4,5 n. - 260°C. Paloöljyä tai polttoöljyä on käytettävä yleisessä avosäiliöisessä seköitin-laskeutusdekantointitekniikassa johtuen palovaarasta. Avonaiset säiliöt johtavat myös hartsinmuodos-tukseen hiilivetyliuottimen suhteen johtuen kosketuksesta ilmakehän happeen.

Mahdollisuudella käyttää kevyitä hiilivetyliuottimia vastavirtauu-tossa on pienemmän ominaispainon ja pienemmän viskositeetin edut. Kevyemmän faasin pienempi' ominaispaino helpottaa laskeutumista johtuen suuremmasta faasien tiheyserosta. Korotetun paineen käyttö aikaansaa halvemman nikkelin talteenottoyksikön, jossa on vähemmän lisätarvikkeita, erityisesti välipumppuja, sellaisen, joka vaatii vähemmän ylläpitoa ja jossa on vähemmän hartsin muodostusta. Tässä menetelmässä käytetään neljää uuttotyyppistä kolonnia ilman väli-pumppuja, jotka kolonnit toimivat oleellisesti samassa paineessa; so. jokainen seuraava kolonni toimii hiukan pienemmässä paineessa kuin edellinen kolonni johtuen ainoastaan paineen laskusta, joka koetaan normaalina seurauksena nesteen virtauksesta systeemin läpi. Paineen kokonaislasku on minimaalinen johtuen kevyiden hiilivetyjen käytöstä oksiimin liuottimena.

6 66652

Ensimmäiselle liuotinuuttokolonnille asetettu paine on välillä n.

0,7 - 7 MPa ja mieluimmin n. 1,4 - 4,2 MPa. Koska kevyen hiilivety-liuottimen käyttö saa aikaan paineen laskun pienenemisen ensimmäisessä kolonnissa ja tämän vuok$i läpi koko yksikön, neljäs kolonni toimii paineessa, joka on n. 63 - 200 kPa pienempi kuin uuttokolon-nissa tai kolonnia kohti n. 0,021 - 0,07 MPa:n paineen laskulla. Jokainen neljästä kolonnista toimii lämpötiloissa välillä n. 4,5 -260°C ja mieluummin 10 - n. 204°C. Nämä kohonneet lämpötilat parantavat kyseessä olevaa kinetiikkaa erityisesti mitä tulee nikkelin strippaukseen orgaanisesta liuottimesta.

Orgaaninen liuotin Tässä käytetty orgaaninen liuotin sisältää oksiimia ja vähintään yhtä hiilivetyä, jossa on mieluummin 3 - n. 7 hiiliatomia molekyyliä kohti. Sopivia hiilivetyjä ovat tämän vuoksi propaani, normaalibu-taani, isobutaani, normaalipentaani, isopentaani, neopentaani, hek-saani, isoheksaani, heptaani, isoheptaani, niiden mono-olefiiliset vastineet ja seokset jne. Erityisen suositeltava on isopentaani, normaalibutaani/isopentaani, pfopaani/isobutaani ja propaani/nor-maalibutaani. Oksiimin väkevyyfe orgaanisessa liuottimessa on välillä n. 2,0 - 40,0 paino-% ja mieluummin 5,0 -n. 20,0 %. Orgaanisen liuottimen ja ammoniakkipitoisen liuoksen tilavuussuhde ensimmäisessä liuotinuuttokolonnissa määräytyy ensisijaisesti nikkelin väkevyydestä syöttövirtauksessa tai ammoijiakkipitoisessa liuoksessa. Yleensä orgaanisen liuottimen ja ammoniakkipitoisen liuoksen tilavuussuhde on välillä n. 2,0:1,0 - n. 30,0:1,0. Koska nikkelin väkevyys syöttö-virtauksessa muuttuu itse asiassa jatkuvasti liuottimen ja ammoniakkipitoisen liuoksen välisen tilavuussuhteen on välttämättä vaihdeltava melkoisesti.

Oksiimin muodostaa mikä tahansa yhdisteiden sarja, joka on muodostunut hydroksyyliamiinin vaikuttaessa aldehydiin tai ketoniin, jossa hydroksyyliamiinin NOH-ryhmä korvaa aldehydin CHO-ryhmän tai keto-nin CO-ryhmän happiatomin. Näin ollen oksiimi voi olla suhteellisen yksinkertainen, esimerkiksi sellainen, joka on muodostunut hydroksyyliamiinin reagoidessa formaldehydin, asetaldehydin, propionial-dehydin, n-butyyrialdehydin, bensaIdehydin, asetonin, metyylietyyli-ketonin, dietyyliketonin, metyyli-n-propyyliketonin, isopropyylime-tyyliketönin, sykloheksanonin jne. kanssa. Jonkun tietyn oksiimin tai sen seoksen valintaa ei pidetä tätä keksintöä rajoittavana piirteenä. Todetaan liitteenä olevien patenttivaatimusten käsittämän ί 7 66652 alueen ja hengen puitteissa, että oksiimit - esim. a-hydroksioksii-mi - jotka on paljastettu: edellä selostetussa alan aikaisemmassa kirjallisuudessa, sopivat; käytettäväksi yhdessä orgaanisena liuottimena toimivan kevyen hiilivedyn kanssa.

Tämän keksinnön käsittämää nikkelin talteenottoprosessia kuvataan tarkemmin viitaten liitteenä olevaan piirrokseen. Piirros esitetään t yksinkertaistettuna juoksukaaviona, josta yksityiskohdat, kuten pumput, instrumentointi ja säätö-, lämmönvaihto- ja lämmön talteen-ottopiirit, venttiilit ja aloitusputket ja vastaavat metalliosat on jätetty pois niiden ollessa epäoleellisia kyseisen tekniikan ymmärtämiselle. Tällaisten sekalaisten lisätarvikkeiden käyttö kuvatun prosessikulun modifioimiseksi on hyvin niiden henkilöiden toimialan piirissä, joilla on tarpeellinen tieto kyseiseltä alalta.

Viitaten nyt erityisesti piirrokseen ammoniakkipatoista uuttoliuos-ta syötetään n. 5639,7 1/min määrä liuotinuuttokolonnin 1 yläosaan putken 2 kautta. Orgaanista liuotinta, joka sisältää n. 15,0 paino-% a-hydroksioksiimia (LIX-64) liuotettuna n-butaanin ja isopentaanin 50/50-tilavuusseokseen, syötetään uuttovyöhykkeeseen 1 putken 3 kautta nopeudella n. 28009 1/min tai oraaanisen liuottimen ja ammo-niakkipitoisen liuoksen tilavuussuhteella n. 4,97:1,0. Ammoniakki-pitoinen uuttoliuos sisältää suunnilleen 12,0 g/1 nikkeliä laskettuna alkuainemetallina. Uuttolaitteen 1 metallikuormitus on tämän vuoksi 64 kg/min. Liuotinuuttolaite 1 sisältää n. 15 erilleen sijoitettua rei'itettyä pohjaa tai kantta ja orgaanisen liuottimen faasi on dispergoitunut faasi. :Käytetty ammoniumkarbonaattivirta poistetaan uuttovyöhykkeen 1 pohjalta putken 4 kautta ja voidaan palauttaa ammoniakkiuuttolaitokseeri. Liuotinrikas, nikkeliä sisältävä uutto-virta, jolla on pienentynyt ammoniakkiväkevyys, otetaan talteen putkesta 5. LiuotinuuttoVyöhyke 1 pidetään 2,1 MPa paineessa ja n. 60°C lämpötilassa.

Putkessa 5 oleva liuotinrikas uuttoainevirta syötetään happopesu-kolonnin 6 alaosaan oleellisesti samassa paineessa ja lämpötilassa; so. ei ole tarpeen nostaa painetta pumppauslaitteen avulla. Mitä tahansa pienehköä paineen ja lämpötilan menetystä, joka koetaan nestevirtauksen seurauksena uuttolaitteesta 1 happopesukolonniin 6, ei tarvitse ottaa huomioon tai tasapainottaa viimemainittua varten. Putkesta 7 tuleva laimea rikkihappopesuvirta joutuu vastavirtaan 8 66652 kosketukseen ylöspäin virtaavan liuotinrikkaan virtauksen kanssa ja muodostaa liuotinköyhän ammoniumsulfaattivirran putkeen 8 ja liuotinrikkaan nikkeliä ja vapaata ammoniumsulfaattia sisältävän virran putkeen 9. Happopesukolonni 6 sisältää n. 12 erilleen asetettua rei'itettyä pohjaa tai kantta.

Ammoniumsulfaatin viimeiset jäännökset putkessa 9 olevassa liuotin-rikkaassa virrassa poistetaan vesipesukolonnissa 10. Riittävästi vettä tähän tarkoitukseen syötetään putken 11 kautta ja se joutuu vastavirtaan kosketukseen putken 9 kautta syötetyn liuotinrikkaan virran kanssa. Vesipesukolonni, joka sisältää n. 10 erilleen asetettua rei'itettyä pohjaa, saa aikaan vesipitoisen ammoniumsulfaatti-virran putkeen 12, joka voidaan sopivasti yhdistää putkessa 8 olevaan ammoniumsulfaattivirtaan, ja putkeen 12 kolmannen liuotinrikkaan, nikkeliä sisältävän virran, joka on oleellisesti vapaa ammo-niumsulfaatista. Viimemainittu syötetään nikkelin strippauskolon-niin 14 ja se joutuu siinä vastavirtaan kosketukseen putken 15 kautta syötetyn väkevän rikkihapon kanssa. Strippauskolonni 15 sisältää n. 20 erilleen asetettua rei'itettyä pohjaa. Nikkelisulfaatti otetaan talteen putken 16 kautta n. 50°C lämpötilassa ja n. 1,9 MPa paineessa. "Vapautettu" orgaaninen liuotin poistetaan strippausko-lonnista 14 putken 9 kautta, sen paine nostetaan n. 2,1 MPa:han ja palautetaan uuttokolonniin 1. Järkevä käyttötekniikka sanelee yleensä täydentävän orgaanisen liuottimen syötön systeemiin kolonneista poistetuissa eri virroissa menetetyn liuottimen kompensoimiseksi. Tämä täydennysliuotin voidaan syöttää ulkopuolisesta lähteestä, jota ei ole esitetty, johonkin sopivaan kohtaan putkessa 3 ja mieluummin pumpun yläpuolelle, joka nostaa kierrätetyn orgaanisen liuottimen painetta.

Tällä menetelmällä saadaan talteen yli 90,0 % ammoniakkipitoisessa liuotinsyöttövirrassa käytettävissä olevista arvokkaista nikkeli-osista (laskettuna alkuaineena). Talteen saatu nikkeli putkessa 16 olevana nikkelisulfaattina siirretään sen kautta sopivaan elektrolyysi- tai elektrolyyttiseen erotuslaitokseen. Laskettuna metallikuormituksesta 64 kg/min nikkeliä kuvattu prosessi tuottaa nikkeli-sulfaattivirran, joka sisältää n. 84,6 metristä tonnia nikkeliä tai keskimäärin nikkelin talteenoton, joka on suunnilleen 92,5 %.

Edellä oleva patenttimääritys ja erityisesti esitetyn toteutusmuo- i 66652 don kuvaus osoittaa selvästi menetelmän, jolla tämä prosessi toteutetaan ja ne edut, jotka ovat saavutettavissa sen hyväksikäytöllä. Kuten alaan perehtyneet voivat todeta verrattuna nykyisiin tekniikkoihin, joihin liittyy normaalipaineessa tapahtuva uutto ja strippaus useissa sekoitin-laskeuttimissa, tämä menetelmä voidaan toteuttaa halvemmassa yksikössä, joka sisätlää vähemmän erilaisia metalliosia (erityisesti pumppuja), vaatii vähemmän ylläpitoa ja tarjoaa merkittävästi vähemmän palovaaran mahdollisuuksia.

Claims (12)

10 66652

1. Menetelmä nikkelin ottamiseksi talteen nikkeliä sisältävästä ammoniakkipitoisesta liuoksesta hesteuutolla, jossa menetelmässä nikkeliä sisältävä ammoniakkipitpinen liuos saatetaan kosketukseen orgaanisen liuottimen kanssa, joka sisältää oksiimia, otetaan talteen liuotinrikas, nikkeliä sisältävä faasi, ja tämä faasi saatetaan kosketukseen happaman poistoaineen kanssa, tunnettu siitä, että (a) syötetään nikkeliä sisältävä; ammoniakkipitoinen liuos ensimmäiseen liuotinuuttokolonniin, joka sisältää useita erilleen asetettuja rei'itettyjä pohjia tai kansia, ja saatetaan siinä ammoniakkipitoinen liuos normaalipainetta korkeammassa, n. 0,7-7 MPa:n paineessa vastavirtaan kosketukseen orgaanisen liuottimen kanssa, joka sisältää oksiimia ja vähintään yhtä hiilivetyä, jonka molekyylissä on n. 3-15 hiiliatomia, ja otetaan talteen ensimmäinen liuotinrikas, nikkeliä sisältävä virtaus, jonka ammoniakkiväke-vyys on pienentynyt; (b) syötetään saatu ensimmäinen liuotinrikas virtaus toiseen kolonniin, joka sisältää useita erilleen asetettuja revitettyjä pohjia tai kansia, ja saatetaan se siinä oleellisesti samassa paineessa vastavirrassa kosketukseen rikkihapon kanssa (i) liuo-tinköyhän ammoniumsulfaattivirran ja (ii) toisen liuotinrikkaan, nikkeliä ja vapaata ammoniumsulfaattia sisältävän virran aikaansaamiseksi; (c) syötetään saatu toinen liuotinrikas virta kolmanteen kolonniin, joka sisältää useita erilleen asetettuja revitettyjä pohjia tai kansia, ja saatetaan se Siinä oleellisesti samassa paineessa vastavirrassa kosketukseen veden kanssa (i) vesipitoisen i ammoniumsulfaattivirran ja (ii) Kolmannen liuotinrikkaan, nikkeliä sisältävän virran aikaansaamiseksi, joka on oleellisesti vapaa ammoniumsulfaatista, (d) syötetään saatu kolmas liuotinrikas virta neljänteen kolonniin, joka sisältää useita erilleen asetettuja revitettyjä pohjia tai kansia, ja saatetaan se siinä oleellisesti samassa paineessa vastavirrassa kosketukseen rikkihapon kanssa (i) neljännen liuotinritaaan virran, joka on oleellisesti vapaa nikkelistä, ja (ii) väkevän nikkelisulfaattivirran aikaansaamiseksi; ja (e) otetaan sanottu väkevä niMcelisulfaattivirta talteen sanotusta neljännestä kolonnista. 66652

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että neljäs liuotinrikas virta ainakin osittain palautetaan ensimmäiseen liuotinuuttokolonniin sen saattamiseksi siinä kosketukseen ammoniakkipitoisen liuoksen kanssa.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paine liuotinuuttokolonnissa on n. 1,4-4,2 MPa.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että orgaaninen liuotin sisältää oksiimin liuoksen nor-maalibutaanin ja isopentaanin seoksessa.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että orgaaninen liuotin sisältää oksiimin liuoksen propaanin ja normaalibutaanin seoksessa.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että orgaaninen liuotin sisältää oksiimin liuoksen propaanin ja isobutaanin seoksessa.

7. Patenttivaatimuksen 1· mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että orgaaninen liuotin sisältää oksiimin liuoksen iso-pentaanissa.

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että oksiimin väkevyys orgaanisessa liuottimessa on n. 2,0-40,0 paino-%.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäinen, toinen, kolmas ja neljäs kolonni pidetään lämpötiloissa n. 4-260°C.

10. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että orgaanisen liuottimen ja ammoniakkipitoisen liuoksen välinen tilavuussuhde on n. 2,0:1,0 - 30,0:1,0. 12 66652

1. Förfarande för utvinning av nickel ur en nickel innehäl-lande ammoniakhaltig lösning genom vätskeextraktion, vid vilket förfarande den nickel innehällande ammoniakhaltiga lösningen bringas i kontakt med ett organiskt lösningsmedel, som innehäl-ler en oxim, utvinnes en lösningsmedelrik, nickel innehällande fas och denna fas bringas i kontakt med ett surt strippnings-medel, kännetecknat av att (a) den nickel innehällande ammoniakhaltiga lösningen inmatas i en första lösningsmedelextraktionskolonn, som innefattar ett flertal med mellanrum anordnade perforerade bottnar eller däck, och den ammoniakhaltiga lösningen bringas i denna vid ett nor-maltrycket överstigande tryck av ca 0,7-7 MPa i motström i kontakt med ett organiskt lösningsmedel innehällande en oxim och minst ett kolväte med ca 3-15 kolatomer i molekylen, och utvinnes ett första lösningsmedelrikt, nickel innehällande flöde med förminskad ammoniakhalt; (b) det erhällna första lösningsmedelrika flödet inmatas i en andra kolonn innefattande ett flertal med mellanrum anordnade perforerade bottnar eller däck och bringas i denna vid väsent-ligen samma tryck i motström i kontakt med svavelsyra för bil-dande av (i) ett lösningsmedelarmt ammoniumsulfatflöde och (ii) ett andra lösningsmedelrikt, nickel och fritt ammonium-sulfat innehällande flöde; (c) det erhällna andra lösningsmedelrika flödet inmatas i en tredje kolonn innefattande ett flertal med mellanrum anordnade perforerade bottnar eller däck och bringas i denna vid väsent-ligen samma tryck i motström i kontakt med vatten för bildande av (i) ett vattenhaltigt ammoniumsulfatflöde och (ii) ett tredje lösningsmedelrikt, nickel innehällande flöde, som är väsentligen fritt frän ammoniumsulfat; (d) det erhällna tredje lösningsmedelrika flödet inmatas i en fjärde kolonn innefattande ett flertal med mellanrum anordnade perforerade bottnar eller däck och bringas i denna vid väsentligen samma tryck i motström i kontakt med svavelsyra för bildande av (i) ett fjärde lösningsmedelrikt flöde, som är väsentligen fritt frän nickel, och (ii) ett koncentrerat nickelsulfatflöde; och (e) nämnda koneentrerade nickelsulfatflöde utvinnes ur den fjärde kolonnen.