DE26427C - Neuerungen in dem Verfahren der Zuckerbereitung aus Melasse - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Neuerungen bestehen in der Anwendung von kohlensaurem Zuckerkalkhydrat (sucrate dihydro carbonate de chaux), um die Melasse auf Zucker zu verarbeiten.

Wenn man nämlich bei einer Temperatur von 20 bis 2 5⁰ C. Kalkhydrat mit einer Melasselösung von 12 bis 15° B. mischt, so löst sich eine gewisse Menge Kalk und die- Flüssigkeit erhält sich, ohne unlösliches Saccharat zu bilden. Setzt man dagegen das Melassekalkgemisch dem Einflufs von Kohlensäure aus, so bildet sich unlösliches kohlensaures Zuckerkalkhydrat {sucrate d''hydrocarbonate de chaux). Dieser Körper enthält ungefähr 48 Theile Zucker, 39 Theile Kalk und 18 Theile Kohlensäure und kann benutzt werden, um fast den gesammten in der Melasse enthaltenen Zucker niederzuschlagen. Zu diesem Zweck genügt es, die Kohlensäure hinlänglich lange und vollständig auf das Gemisch von Melasselösung und Kalkhydrat bei einer Temperatur von 20 bis 25⁰ C. einwirken zu lassen.

Wenn das Saccharat sich gebildet hat, kann man es mit Kalkwasser leicht auswaschen und seine Zersetzung erfolgt alsdann, indem man es von neuem der Wirkung der Kohlensäure aussetzt. Auf die Weise erhält man eine hinlänglich reine Zuckerflüssigkeit, aus welcher man eine verhältnifsmäfsig grofse Menge reinen Zuckers durch Krystallisation ausscheiden kann.

Das Verfahren selbst besteht aus 7 Arbeitsprocessen wie folgt:

i. Zubereitung eines Gemenges von Kalk mit verdünnter Melasse;

2. Abkühlung dieses Gemenges;

3. Darstellung von kohlensaurem Zuckerkalkhydrat aus dem durch den zweiten Arbeitsprocefs erhaltenen abgekühlten Gemenge;

4. Zertheilung des kohlensauren Zuckerkalkhydrats behufs Waschung desselben;

5. Waschung des kohlensauren Zuckerkalkhydrats;

6. Zerlegung desselben;

7. Zuckerbereitimg aus dem durch die vorhergehenden Arbeitsprocesse erhaltenen Gemisch von kohlensaurem Kalk und zuckerhaltiger Flüssigkeit durch bekannte und in der Zuckerfabrikation allgemein angewendete Arbeitsprocesse.

Auf beiliegenden Zeichnungen sind die bei diesen Arbeitsprocessen zu benutzenden Apparate dargestellt, und zwar ist:

Fig. ι ein Verticalschnitt durch den Mischapparat,

Fig. 2 ein Verticalschnitt durch den Kühlapparat,

Fig. 3 ein Verticalschnitt durch den Apparat zum Imprägniren des Zuckerkalkhydrats mit Kohlensäure,

Fig. 4 ein Aufrifs der zum Sättigen des Zuckerkälkhydrats mit Kohlensäure dienenden Presse,

Fig. 5 ein Querschnitt durch den Preiskasten mit Kolben in vergröfsertem Mafsstabe,

Fig. 5 a ein Schnitt durch die zur Abkühlung des Kolbens dienenden Wassercirculation;

Fig. 6 und 7 sind Details dieses Apparates;

Fig. 8 ist ein Verticalschnitt durch den Zertheilungsoder Ausprefsapparat in Verbindung mit einer rotirenden Auswaschvorrichtung.

i. Zubereitung des Gemenges von Kalk und Melasse.

Man löscht mit einem Minimalgewicht Wasser 700 g lebendigen Kalk für je 1 kg Melasse von 40⁰ B. des ganzen Melassegewichtes, aus welchem der Zucker gewonnen werden soll.

Man verfährt bei dem Löschen so, dafs man das angegebene Gewicht lebendigen Kalkes 2 bis 3 Minuten in kaltes Wasser eintaucht.

Der auf diese Weise genäfste Kalk wird nun auf das gelochte Blech A der in Fig. 1 dargestellten Pfanne R gebracht, wobei die einzelnen Stücke des Kalkes gut von einander getrennt sein müssen.

Nach der ersten starken Dampfentwickelung der gelöschten Kalkmasse, jedoch ehe die mit dem Löschprocefs verbundene Dampfentwickelung ganz aufgehört hat, bedeckt man den ausgebreiteten Kalk mit der verdünnten Melasse von 12 bis 15° B., bis die sich entwickelnde Dampfmenge nur noch ganz unbedeutend ist. Die verdünnte Melasse mufs die ganze Masse sowohl des entstandenen Kalkhydrats als auch des noch nicht in Kalkhydrat verwandelten Kalkes bedecken, damit sich aus letzterem genügend rasch Kalkhydrat bilde. Ist letzteres geschehen, so wird durch die an der Verticalachse B befestigte Rührvorrichtung C die Masse durch einander gerührt und ein Gemenge von verdünnter Melasse mit Kalkhydrat erzeugt. Dies Gemenge wird durchgesiebt und dann nach einem Apparat geleitet, in welchem dasselbe abgekühlt wird.

2. Abkühlung des Gemenges.
Der hierzu verwendete, in Fig. 2 abgebildete Apparat besteht aus einem Trog, in welchem vermittelst der horizontalen Welle C Arme mit daran befestigten, . mit der Welle parallel laufenden Schaufeln D sich drehen. Durch letztere wird der noch nicht aufgelöste und auf den Boden des Troges fallende Kalk in dem Gemenge von Melasse und Kalkhydrat emporgehoben.

Ein Schlangenrohr E läfst das zur Abkühlung des Gemenges dienende, kalte Wasser an den Wänden des Troges circuliren.

3. Darstellung des kohlensauren Zuckerkalkhydrats.

Dieser Arbeitsprocefs könnte zwar auch in einem einzigen Apparate vorgenommen werden, allein es ist besser, denselben in zwei von einander getrennten Apparaten auszuführen, weil das aus Kalkhydrat und Zucker bestehende Gemenge während seiner Verbindung mit Kohlensäure Aenderungen des Apparatzustandes ausgesetzt ist.

Der erste Apparat, Fig. 3, in welchen das abgekühlte Gemenge läuft, besteht aus einem oben offenen Cylinder, in welchen die Kohlensäure durch das Rohr R eingeführt wird, während durch das Rohr t unter den Boden des Cylinders und in den den unteren Theil desselben umgebenden Mantel T Kühlwasser einströmt, um durch ein am oberen Theil dieses Mantels angebrachtes Rohr wieder auszufiiefsen.

Das aus dem Kühlapparat kommende Gemenge ist sehr dünnflüssig und leicht beweglich, so dafs die Kohlensäure in der ganzen Masse des Gemenges durch die im Cylinder des Apparates an der verticalen Achse befestigte Vorrichtung leicht vertheilt werden kann. Man kann anstatt dieser Vorrichtung auch mit Löchern versehene Rührarme anwenden, wie dieselben in der Zuckerfabrikation zum Imprägniren der eingekalkten Zuckerflüssigkeiten mit Kohlensäure benutzt werden. Es ist nothwendig, den gröfsten Theil der sich während der Bildung des kohlensauren Zuckerkalkhydrats entwickelnden Hitze durch Circulation von kaltem Wasser aufzunehmen und abzuleiten. In dem Mafse der Durchdringung der Masse mit Kohlensäure und der infolge dessen stattfindenden Bildung von unlöslichem kohlensauren Zuckerkalkhydrat verdickt sich die Masse mehr und mehr. Man mufs, um die weitere Bildung des genannten Stoffes zu fördern, mit Hülfe des zweiten, durch Fig. 4 und 5 dargestellten Apparates arbeiten. Der Haupttheil dieses Apparates besteht aus dem Kasten H, in welchem die noch unfertige Masse des kohlensauren Zuckerkalkhydrats folgenden Behandlungen ausgesetzt wird:

1. einer weiteren Imprägnirung mit Kohlensäure,

2. einer fortwährenden Knetung vermittelst der durchlöcherten Kolben P und P¹, Fig. 5 und 6, und

3. einer Abkühlung auf ungefähr 25⁰C.
Der durchlöcherte Kolben P wird in dem

Kasten H vermittelst Kurbel und Verbindungsstange (wie in Fig. 4 in —·—·— Linien angedeutet) hin- und zurückbewegt. Die Kohlensäure kann auf verschiedene Weise in das Innere des Kastens eingeführt werden, entweder durch das Rohr h auf dem oberen Theil des Kastens, welches zum Einfüllen des dickflüssigen Gemisches dient, oder von unten vermittelst passend bewegter Ventile S, wie in Fig. 7 im Schnitt. Diese Ventile werden entweder durch die Maschine vermittelst auf der Kurbelwelle sitzender Daumen getrieben, wie Fig. 4 zeigt, oder dieselben werden von Hand gesteuert.

Auch können für die Einführung der Kohlensäure durch den Kolben P gehende und mit demselben sich hin- und herbewegende Rohre M, Fig. 6, benutzt werden, welche auf beiden Seiten

des Kolbens mit Ventilen T versehen sind, so dafs das durch Rohr M einströmende Gas, je nach der Bewegungsrichtung des Kolbens, vor oder hinter demselben in der Masse des kohlensauren Zuckerkalkhydrats vertheilt wird.

Zum Zweck der Abkühlung läfst man kaltes Wasser in einem den Kasten H umgebenden Mantel circuliren, ebenso wie man dasselbe durch die als Kolbenstangen dienenden Rohre pp in den Kolben einströmen und durch die ebenfalls als Kolbenstangen dienenden Rohre /'/' wieder aus demselben ausströmen lassen kann.

Man erhält auf letztere Art einen sehr wirksamen, stets kühl gehaltenen Kolben P\ dessen Construction aus Fig. 5 a ersichtlich ist.

Sobald die Bildung des kohlensauren Zuckerkalkhydrats geschehen, wird dasselbe aus dem Kasten H ausgestofsen. Dies geschieht entweder durch den beweglichen Boden J dieses Kastens, welcher Boden entweder durch den Kolben einer hydraulischen Presse O oder durch Mechanismen, welche zum Auf- und Zuspannen der Filterpressen dienen, bewegt wird, oder durch andere zu ähnlichen Zwecken dienende Vorrichtungen.

4. Zertheilung des kohlensauren Zucker

kalkhydrats.

Um das kohlensaure Zuckerkalkhydrat in dünne Fäden von 3 bis 5 mm Dicke zu zertheilen, wendet man die in Fig. 8 dargestellte Presse an.

Diese Masse wird in den oben offenen Cylinder K gefüllt, dessen Boden L mit Löchern von 3 bis 5 mm Weite durchbohrt ist. Der Prefskolben P" kann durch Wasserdruck oder eine andere Kraft getrieben werden.

5. Auswaschen des kohlensauren Zucker

kalkhydrats.

Die in lange Fäden zertheilte Masse fällt allmälig und unmittelbar in Gefäfse V, Fig. 8, welche durch horizontale Arme mit einer Verticalachse verbunden sind und sich daher um diese Achse drehen. Etwa bis zu ²/₃ der Höhe sind diese Gefäfse V mit Kalkwasser gefüllt, dessen Temperatur ungefähr 20⁰ C. sein mufs. An jedem Gefäfs ist ein Siphon s befestigt, welcher einen regelmäfsigen Abflufs des Waschwassers aus dem Gefäfs bewirkt, ohne dafs der Wasserspiegel desselben tiefer wie die Oberfläche des zu waschenden Zuckerkalkhydrats sinkt. Sobald ein Gefäfs V bis auf 5 bis 6 cm vom oberen Rande mit der zertheilten Masse gefüllt ist, läfst man durch die Einströmung r und die hohle Achse Kalkwasser von ungefähr 2o° Wärme zufliefsen, während das unreine Wasser aus dem Gefäfsboden vermittelst des Siphons s abfiiefst. Diese Arbeit dauert ungefähr 2 Stunden mit Zuckerkalkhydrat, welches in 3 mm dicke Fäden zertheilt ist. Um dickere Fäden zu machen, bedarf es jedoch einer längeren Arbeitszeit.

Da das kohlensaure Zuckerkalkhydrat nahezu unlöslich in Kalkwasser ist, so. ist ein Ueberschufs des letzteren beim Auswaschen ohne erhebliche Nachtheile.

6. Darstellung des Zuckers aus dem

gewaschenen Zuckerkalkhydrat.
Um den Zucker aus dem gewaschenen Zuckerkalkhydrat zu gewinnen, mufs dasselbe verdünnt und mit Kohlensäure gesättigt werden. Diese doppelte Arbeit wird in einem Apparat ausgeführt, welcher ähnlich dem in Fig. 4 und 5 dargestellten Apparat ist, sich aber von demselben dadurch unterscheidet, dafs

1. die Löcher im Kolben P enger sein müssen,

2. der Kasten H gröfser sein kann, weil die zu knetende Masse weniger Widerstand darbietet und der Boden des Kastens fest und unbeweglich ist,

3. kein hydraulischer Kolben sich bei diesem Apparat befindet und

4. eine Klappe unter dem Kasten angebracht ist für die Entleerung desselben von dem mit Kohlensäure gesättigten Zuckerkalkhydrat.

Die Sättigung mit Kohlensäure mufs bei einer Temperatur von ungefähr 25⁰ C. stattfinden. Sobald dieselbe beendet ist, mufs der kohlensaure Zuckerhydrat in Abdampfpfannen eingelassen werden, welche mit einem Dampfschlangenrohr und einer Filtrirvorrichtung versehen sind. In diesen Apparaten wird die Masse gekocht und filtrirt. ₍

Die in den Filtern zurückbleibenden Rückstände werden durch bekannte Mittel gewaschen und das hieraus erhaltene Wasser von geringem Zuckergehalt zum Verdünnen des gereinigten Zuckerkalkhydrats gebraucht.

Was die zuckerhaltige Flüssigkeit betrifft, welche unmittelbar von dem kohlensauren Zuckerkalkhydrat abgeschieden wurde, so wird dieselbe in der nämlichen Weise wie geklärter Zuckersaft oder solcher Zuckersaft behandelt, welcher in der Zuckersiederei einer ersten Imprägnirung mit Kohlensäure ausgesetzt war.

Claims (2)

1. Patent-Ansprüche:

   ι . Die Darstellung von kohlensaurem Zuckerkalkhydrat behufs Gewinnung des Zuckers aus Melasse, indem man ein Gemenge von Melasse und Kalk mit Kohlensäure imprägnirt und das Product mit Kalkwasser auswäscht.
2. 2. Die zur Ausführung des obigen Verfahrens dienenden Apparate, im besonderen:
   a) der in Fig. 3 dargestellte, aus einem oben offenen, mit Kühlmantel T versehenen Kessel und dem in diesen ein-

   mündenden Kohlensäurerohr R bestehende Apparat zum Imprägniren des Gemenges mit Kohlensäure unter gleichzeitiger Entziehung der bei dem Uebergang in kohlensaures Zuckerkalkhydrat freiwerdenden Wärme;
   der in Fig. 4 bis 7 dargestellte Apparat zur vollständigen Imprägnirung des Saccharats mit Kohlensäure, bestehend aus dem Behälter H und dem hohlen Kolben P, durch dessen gleichfalls hohle Kolbenstangen ρ ρ' Kühlwasser circulirt, in Verbindung mit einer Zuleitungsvorrichtung für die Kohlensäure, welche entweder aus einem direct in den Behälter H oben oder unten mündenden Rohr oder Ventil h bezw. s oder " aber aus den mit hohlen Ventilen T versehenen Stangen M besteht, welche letzteren durch den Kolben P hindurchgehen und sich mit demselben hin- und herbewegen.

   Hierzu 3 Blatt Zeichnungen.