DE2641429A1 - Katalysatorregenerierung - Google Patents
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Description
Für die Umlagerung von Cyclohexanonoxim zu Caprolactam
in der Gasphase werden unter anderem feste Katalysatoren aus Borsäure auf brennbaren Trägern,z.B. Aktivkohle oder
Ruß,verwendet. Solche Katalysatoren können oxydativ mit Luft bei 400 bis 800°C regeneriert werden. Da die zu
regenerierenden Katalysatoren brennbare Rückstände enthalten, fangen die ebenfalls brennbaren Katalysatorträger
häufig an zu Glimmen und als Folge davon treten Verkrustungen und Verbackungen auf.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Einsatz eines Borsäure~haltigen Katalysators auf
Kohle als Trägermaterial für die Umlagerung von Cyclohexanonoxim zu Caprolactam und seine Regenerierung so
aufeinander abzustimmen, daß die Träger beim Regenerieren nicht glimmen, die Regenerierzeit möglichst kurz und der
Energiebedarf möglichst klein bleibt.
Le A 17 382
809811/0500
264H23 3
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Regenerierung
eines in Granulatform vorliegenden Trägerkatalysators aus Borsäure auf Kohle, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man aus einem Wirbelbettreaktor zur Umlagerung von Cyclohexanonoxim zu Caprolactam an diesem Katalysator eine Menge
des Katalysators entnimmt wenn der Differenzgehalt des
Katalysators an organischem Stickstoff 0,3 bis 2,0 Gew.-%
ist und durch die gleiche Menge regenerierten Katalysators
ersetzt, so daß der Differenzgehalt an organischem Stickstoff im oben angegebenen Bereich bleibt, die entnommene Katalysatormenge
im Wirbelbett mit Luft bei einer Temperatur von bis 700°C regeneriert und in den Wirbelbettreaktor zur
Umlagerung dann zurückführt, wenn eine neue Menge Katalysator
zur Regenerierung daraus entnommen wird.
Differenzgehalt des Katalysators an organischem Stickstoff
bedeutet die Differenz des Gehaltes an organisch gebundenem Stickstoff in Gew.-%, die im Katalysator vor
und nach der Regenerierung enthalten ist. Zu ihrer Bestimmung muß man also den Stickstoffgehalt des Katalysators
vor und nach der Regenerierung z.B. nach, der Methode von Kjeldal bestimmen und daraus die Differenz bilden. Der
Stickstoffgehalt des Katalysators nimmt während der Umlagerung von Cyclohexanonoxim zu Caprolactam zu. Er-.
findungsgemäß wird nun diese Zunahme des Stickstoffgehaltes
benutzt, um den Zeitpunkt für die Regenerierung des Katalysators festzulegen. Steigt der Stickstoffgehalt an,dann ersetzt
man einen Teil des Katalysators durch regenerierten Katalysator, so daß der Stickstoffgehalt des Katalysators
im Reaktor immer 0,3 bis 2 Gew.-% über dem Stickstoffgehalt des regenerierten Katalysators liegt. Diese Arbeitsweise
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8 09811/050 0
264U29
führt bei einer gegebenen Vorrichtung dazu, daß man in regelmäßigen Abständen,Katalysator entnimmt und durch
regenerierten Katalysator ersetzt. Hält man die oben angegebene Regel für die Entnahme von Katalysator ein,
dann wird auch der Borsäuregehalt des Katalysators konstant gehalten, weil beim Regenerieren etwa so viel
Kohlenstoff verbrennt wie Borsäure bei der Umlagerung aus dem Katalysator flüchtig ist. Katalysatorverluste
durch Abrieb, Austrag und Abbrand müssen natürlich durch frischen Katalysator ersetzt werden.
Die Regenerierung des Katalysators selbst ist ebenfalls vereinfacht. Der Katalysator verläßt den Umlagerungsreaktor
im allgemeinen mit einer Temperatur von 300 bis 350 C. Die Regeneriertemperatur ist 400 bis 700 , bevorzugt
550 bis 65O°C. Man kann also in einem Wirbelbett dem Katalysator direkt Luft zufügen,wobei die Temperatur
durch Abbrand des Kohlenstoffs steigt. Steigt die Temperatur zu schnell, dann kann man zusätzlich zu
regenerierenden Katalysator zugeben, sinkt die Temperatur, dann kann man die Katalysatorzufuhr drosseln. Die
Regenerierung kann also zunächst ohne äußere Energiezufuhr oder Abfuhr laufen. Erst wenn der gesamte zu regenerierende
Katalysator zugeführt ist, muß man gegebenenfalls kühlen oder heizen. Die erste Stufe der Regenerierung dauert im
allgemeinen 5 bis 20 Minuten, die zweite Stufe 10 bis 40 Minuten je nach der gewünschten Endreaktivität des
Katalysators.
Le A 17 382 - 3 -
809811/0500
In einem Wirbelschichtregenerator, der mit vorgeheizter
Luft auf 580 C aufgeheizt worden war, wurden innerhalb
von 10 Minuten 150 kg von 2000 kg eines Borsäure-/Ruß-Katalysators,
der in einem Wirbelbettreaktor zur Umlagerung
von Cyclohexanonoxim bei 33O°C eingesetzt wurde und einen ".Differenz-Stickstoff-Gehalt von 1,0 % aufwies, geleitet. .
Während dieser Zeit durchströmten "200 Nm Luft den
Regenerator und sorgten für eine Luftgeschwindigkeit von ca. 0,6;m/sek. innerhalb der Regeneration.
Regenerator und sorgten für eine Luftgeschwindigkeit von ca. 0,6;m/sek. innerhalb der Regeneration.
Nach beendeter Zugabe wurde noch zwanzig Minuten bei
600 C regeneriert, wobei geringe, überschüssige Wärme
mengen durch eine Kühlung abgeführt wurden.
Nach der Regeneration wurde der Katalysator zuerst in einen
Katalysatorkühler und dann in den Umlagerungsreaktor geleitet.
Der regenerierte Katalysator zeigte keinerlei Verbackungen und war von sehr hoher Aktivität.
Le A 17 382 - 4 -
8098 T 1/050 0 original inspected
Claims (1)
- Paten tanspruchVerfahren zur Regenerierung eines in. Granulatform vorliegenden Trägerkatalysators aus Borsäure auf Kohle,: dadurch gekennzeichnet, daß man aus einem Wirbelbettreaktor , in dem'Cyclohexanonoxim zu Caprolactam an diesem Katalysator umgelagert wird, eine Menge des Katalysators entnimmt wenn; der Differenzqehalt des Katalysators an organischem Stickstoff 0,3 bis 2,0 Gew.-% ist und durch die gleiche Menge regenerierten Katalysators ersetzt, so daß der Differenzgehalt an organischem Stickstoff im angegebenen Bereich bleibt, die entnommene Katalysatormenge im Wirbelbett mit Luft bei einer Temperatur von 400 bis 700°C regeneriert und in den Wirbelbettreaktor zu Umlagerung dann zurückführt , wenn eine neue Menge Katalysator zur Regenerierung daraus entnommen wird.Le A 17 382 - 5 -80961 1 /0 50 0 ORiGlNAL iMSPECTED
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