DE2633597C2 - Verfahren zur Herstellung von nadel- bis prismenförmigen ferrimagnetischen Eisenoxidpigmenten zur magnetischen Signalaufzeichnung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von nadel- bis prismenförmigen ferrimagnetischen Eisenoxidpigmenten zur magnetischen Signalaufzeichnung

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DE2633597C2 DE2633597A DE2633597A DE2633597C2 DE 2633597 C2 DE2633597 C2 DE 2633597C2 DE 2633597 A DE2633597 A DE 2633597A DE 2633597 A DE2633597 A DE 2633597A DE 2633597 C2 DE2633597 C2 DE 2633597C2
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Description

b. Verfahren nach Anspruch 5. dadurch gekenn· kristallisierenden Oxidhydroxiden des I iscns b/u
zeichnet, daß als Laminatoren Polyvinylalkohol oder seinen VlischphascnOxidhvdroxn'en mit den eingangs
'..igninsulfotiiit eingesetzt werden. erwähnten Modifi/icrungselcmenten aus. oder man fallt
auf die nadelformigen Oxidhvdroude des t.iscns oder
. 40 seiner Mischphasen «lic .linieren Hydroxide b/w.
Carbonate in kleineren Mengen auf. reduziert uml oxidiert gegebenenfalls nach vorsichtiger thermischer
Die vorliegende I rfindiing betrifft ein Verfahren /ur Entwässerung unter schonenden Bedingungen /ur Herstellung von nadel bis prismenförmigen fcrhtma- Erhaltung der äußeren Nadelform der Ausgangsvcrbin
gnetischen F isenoxidpigmcnten /ur magnetischen Si 45 düngen Die Umwandlung muli deshalb so schonend wie
gnalauf/eichming durch hydrothermale Umwandlung möglich durchgeführt »erden, weil die Nailelform viele
von in länglicher Teilchenform vorliegenden gewebe- gewünschte magnetische Eigenschaften (hohe Ausruht
ncnf.ills durch F'reiinlmeialloxide oiler hvilionide b.irkeit. hohe koer/itivfeldstarke. geringes Rauschen,
modifi/itrlen F iscn(lll)-o\idhvdro\ider· oder -carbon·! F rhohung des magnetischen I hisses in Bandn'.htiing bei
len. V> der magnetischen Aufzeichnung) gu/>stig beeinflußt. Bei
/ur magru tischen Aufzeichnung von Inn-. Bild und dieser I'umwandlung der Oxidhydioxide lies drciwcrli-
sonstigen Sign.ilcn verwendet man technisch iiberwie gen I iscns unter Wasserabspallung und erhaltung der
gcnd magnetische I isenoxidc ,ml der B.isis von ;· I c.().. äuHcen Nadrlform des Atisgangsmaterials (F'seudo-
Fed oder von isotvpcn Mischph.isen von ;■ FeO, mit morphose)nai h der Bruttorciktionsglek -hung
MeFc O1. worci Mc fur Mg. Mn. I e. ( ο Ni. Cu./η. ( d. 51 1ItOOFI ^= Ie-O »HO Al. Ga. S... Cr 11. Sn. iie. 1.1. Na. Λ κ. MO und W stellt
Die durch das beanspruchte Verfahren hergestellter! entstehen in den Nadeln Hohlräume, deren Volumenan Eisenoxidpigment sind femtcihge fernmagnetiscln teil man unter Verwendung der Rontgendichten der
Pigmente, die aus den voigcn.innien Rein b/w eingesetzten Oxidhydromdc und des;· F e.Oiberechnet. Misi hphasen bestehen 60
/ur Anwendung der genannten F iscnoxidpigmcnte ΟχιιΙΗμΙπ>χι<Ι /iriint Huhlriiume im
/ur magnetischen Signalauf/etchnung werden diese in Ausgangsniutcrial g/cnv' Y-Ie2O, Vnl.-"i· *!
geeigneten Bindemitteln dispergiert und die Dispersio- ψ
ncn, gegebenenfalls unter Ausrichtung durch ein starkes n-FeOOH 4 264 29 1 %
Magnetfeld, auf einen unmagnctischeri inerten Tracer in 65 β l-'eOIUI 3 780 44 4 %
dünner Schicht aufgebracht. v-FeOOH 3>5() 3S~6 Sj Ils ist bekannt, magnetische l-.iscnoxidptgmente in 's
wäßriger Losung aus einer geeigneten Salzlösung mit y-F-'e^Oi: rönt. - 5.074 g/cm-' ||
Das in der Praxis tatsächlich erhaltene Hohlraumvolumen liegt häufig noch höher als das oben angegebene theoretisch berechnete.
Es besteht daher zur Erhöhung vieler magnetischer Eigenschaften ein Interesse, längliche Pigmentteilchen von gegebenenfalls auch durch Fremdmetalloxide modifizierten Eisenoxide herzustellen, die ähnlich dem im tetragonalen Rutilgiiter kristallisierenden, nadeiförmigen Chromdioxid, voll mit magnetischer Masse ausgefüllt sind. |0
Es wurde nun befunden, daß bei hydrothermaler Umwandlung der bekannten Oxidhydroxidausgangsmaterialien Eisenoxide mit überraschend geringem Porenvolumen erhalten werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von nadel- bis prismenförmigcn ferrimagnetischen Eisenoxidpigmenten zur magnetischen Signalaufzeichnung, mit einer Porosität von weniger als 10 Vol-%. das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Suspension von gegebenenfalls durch Fremdmetallhydroxide modifizierten Eisen(lll)-oxidhydroxiden. in Gegenwart ton Mono-. Di- oder Trisacchariden. und Alkali- oder Erduikaiihydroxid bzw. -vafbuiiai. ferner in Gegenwart überschüssigen Wassers in einem Autoklaven auf Temperaturen oberhalb 200rC. bevorzugl zwischen 250 C und 500 C erhitzt wird, die erhaltenen Pigmente anschließend ausgewaschen, filtriert und getrocknet, sowie gegebenenfalls bei Temperaturen von 200 bis 350 C vorsichtig oxidiert werden.
Hierbei bedeutet der Begriff »vorsichtig oxidieren«, daß bei der gewählten Temperatur zwischen 200 und 350 C mit oxidierenden Gasen, bzw. Luft, die Oxidation so gesteuert wird, .'aß die Keakiionstcmperatur nicht die vorgewählte Temperatur über'-hreitet. was sehr leicht bei zu hoher Oxidationsmittelzugabe geschehen kann.da die Reaktion exotherm verlauf'
Als Verfahrensprodukt werden dabei nadel- bis prismenförmige fcrrimagnetische Eisenoxidpigmente mit einer Porosität von weniger als 10 Vol-% erhalten. Bevorzugt liegt das Porenvolumen unterhalb von 5 Vol.-%.
Diese Eisenoxidpigmentc können andere Metalloxide in Konzentrationen bis 15 Gew.% enthalten.
Gegebenenfalls enthält die genannte Suspension zusätzlich lincarpolymcre Laminatoren in Konzentra- *5 tionen von 0.01 bis2Gew. ■%.
Als Autoklav dient bei dem Verfahren allgemein cm Überdruckgefäß, in dem sich der der darin herrschenden Temperatur entsprechende Dampfdruck des Wassers ausbilden kann. Dieses kann bei diskontinuierlichem Beirieb als abgeschlossenes Gefäß oder fur den kontinuierlichen Betrieb /um Beispiel als ein Druckrohr, in das die Suspension über eine geeignete Pumpe kontinuierlich eingespeist und nach Durchlaufen einer Hei/zone über ein Druckventil kontinuierlich abgc/ogen wird, ausgebildei sein.
F.s können die f iscnoxidhydroxidc vF-'eOOH. /J-FcOOH oder j-FeOOH eingescl/l werden Diese können die eingangs erwähnten Fremdmetalkmde b/w -hvdroxide enthalten oder durch diese durch nachträgh M ehe Auffällung modifiziert sein. Verfahren zum Herstellen dieser Ausgangsstoffe sind bekannt.
Durch Variation der Hcrstcllungsbcdingungen (Konzentration, Ausfällungsgrad. Temperatur, Oxidationsgeschwindigkcil, Auswahl der Anionen. Steuerung des Kcimbildungs- und Pigmcntbildungspro/esses. eingesetzte relative Kcimmcngc bei ocr Pignicnibildung, Anwesenheil von Fremdionen usw.) kann Teilchengröße, Teilchenform und Gehalt an Fremdionen neben den Eisenionen systematisch in gewünschter Weise abgewandelt werden.
Bevorzugt werden durch gemeinsame Fällung mit ZnJt- oder CO2'-Ionen gewonnene modifizierte Eisenoxidhydroxide eingesetzt.
Geeignete Saccharide für die erfindungsgemäße Herstellung der ferrimagnetischen Eisenoxidpigmente sind die in der Klasse der Monosaccharide auftretende Pentosen (z. B. Arabinose, Xylose, Ribose) und Hexnsen (z. B. Glucose, Fructose, Galactose, Mannose) und die z.ur Klasse der Di- und Trisaccharide gehörenden Rohrzucker, Milchzucker, Maltose und Raffinose.
Die Saccharide sind bevorzugt in Mengen zwischen 0,5 und 5,0 Gewichlsteilen Saccharid auf 1 Gewichtsteil FeOOH in der Reaktionsmischung vorhanden.
Durch die Anwesenheit von linearpolymeren Lamina toren in der Reaktionsmischung werden die magnetischen Eigenschaften der ferrimagnetischen Eisenoxidpigmente weiter verbessert. Laminatoren sind gemäß der GB-Patentschrift 12 32 051 zumindest begrenzt wasserlösliche lineare organische Hochpolymere mit einem Polyiiicrisatiumgrud /wischen 101 und 10*, wobei die Lange der Kettenmoleküle zwischen 0,01 und 1.0 μπι betragt. Laminatoren sind in der Lage, in sehr geringen Konzentrationen zwischen 0.01 bis 2 Gew.-%. Emulsionen zu stabilisieren. Als Laminatoren können sehr unterschiedliche Substanzen eingesetzt wurden: ζ Β. Polyethylenoxid. Polyviirylalkohol. Polyacrylsäure. Polyacrylamid, Carboxymethylcellulose. Hydroxyethylcellulose, Methylcellulose. Salze von Styrol-Maleinsäurecopolymerisalen. Ligninsulfonate, usw. Die Laminatoren werden entsprechend ihrer Wirksamkeit in geringer Konzentration in Mengen zwischen 0,01 bis 2 Gew.-°/o. bezogen auf die Reaktionsmischung, eingesetzt. Bevorzugt werden Polyvinylalkohol oder Fe-Ligninsulfonat eingesetzt.
Die Oxidhydroxide. Saccharide. Alkali- bzw. Erdalkalihydroxide und gegebenenfalls Laminatoren enthaltende Reaktionsmischung wird im Autoklaven auf Temperaturen oberhalb von 200 C. bevorzug, suf Temperaturen /wischen 250 C und 500 C erhitzt und bei dieser Temperatur für die Dauer von 10 Minuten bis 5 Stunden, bevorzugt etwa 2 Stunden, gehalten.
In den nachfolgend beschriebenen Vcrfahrensbeispiclcn sind Einzelheiten über die Ausgangsstoffe, die Verfahrensbedingungen und die erzielten magnetischen Eigenschaften der nach dem Verfahren hergestellten Eisenoxidpigmente angegeben.
Beispiele
Es werden jeweils 500 ml einer 20 g Ie(M)II enthallenden wäßrigen Suspension bei Raumlempcrd tür mil 15 g Glucose. 18 ml einer 475 normalen NaOH-I.ösung und gegebenenfalls einem Laminator unter Rühren vermischt Die Suspension wird in ein Ldclstahlgcfäß gefüllt und dieses in einem 5 LiterAuioklaven auf einem Dreifuß über Wasser crhil/t und 2 Stunden bei erhöhter Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wird die erhaltene, gegebenenfalls durch Fremdoxid modifizierte t'.iscnoxid Suspension gewä sehen, filtriert und der Filtcrriickstand bei 100 bis I IOC getrocknet. An dem erhaltenen Pulver werden in üblicher Weise die Werte der Remanenz der Koerzitivfeldstärkc gemessen. Die speziellen Daten der einzelnen Beispiele sind in der anliegenden Tabelle angegeben, und zwar:
Spalte I:
Die Nummer des Beispiels.
Spalte 2·
Die Art des eingesetzten Eisenoxidhydroxids. Dabei bedeutet (s.) saures und (alk.) alkalisches Herstellungsverfahren.
Spalte 3:
Den Gehalt an rremdoxid. Dabei kann das Fremdoxid bereits durch gemeinsame Fällung im Oxklhydroxid enthalten sein (Beispiel 7 bis 10 und 15 bi. 17) oder als Hydroxid auf bereits gefälltes Eisenoxidhydroxid aufgefällt sein (Beispiele 11 bis 14).
Spalte 4:
Die röntgenographisch bestimmte Kristallitgröße in den Eisen(III)-oxidhydroxid-Ausgangsmaterialien.
Spalte 5:
Art und Menge des eingesetzten Laminators.
Spalte 6:
Die Autoklaventemperatur
Spalte 7 und 8:
Die am Eisenoxidpigment gemessenen Werte für die Remanenz Br und die Koerziti»feldstärke der Magnetisierung iHt.
Das Porenvolumen der erhaltenen Eisenoxidpigmente wurde durch Beobachtung übermikroskopischer Aufnahmen geschätzt. Dabei ergab sich bei allen Beispielen ein Porenvolumen von unterhalb 10 Vol-% des Pigmentvolumens.
Aus den nadeiförmigen, nicht ferrimagnetischen Oxidhydroxiden entstehen durch die Autoklavenbehandlung unter den beanspruchten Bedingungen nadeiförmige, femmagnetisehe, kubisch kristallisierende Eisenoxide von Spinellstruktur, deren magnetische Eigenschaften an der Spitze bisher verwendeter Eisenoxidpigniente liegen. Für die durch Umwandlung von alkalisch hergestelltem -v(Fe, CO)OOH hergestellten kobalthaltigen Eisenoxide werden bei gleichem Kolbaltgehalt höhere Koerzitivfeldstärken als nach dem ίο Stand der Technik bisher möglich erhalten.
Beispiel 15 wurde bei sonst gleichen Bedingungen auch unter Austausch von NaOH durch KOH, sowie ferner unter Austausch von Glucose durch entsprechende Mengen an Ribose, Lactose b/w. Galactose durchgeführt, wobei sich entsprechende magnetische Eigenschaften ergaben.
Als besonders günstig haben sich die Dispergicrb.irkeiten der nach dem Verfahren hergestellten Pigmente erwiesen, die eine Verkürzung der Dispergier/eit in üblichen Dispergiermedien um ca. 40% erlauben.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich in ausgezeichneter Reproduziert),' i.eit ohne Anwendung von Explosionsgefahr zeigenden Ga~.cn wie ί!_· oder CO in einem einzigen Reaktionsschritt für vielseitige Anwendungsgebiete der magnetischen Signalaufzeichnung nadel- bis prismenförmige. von Hohlräumen praktisch freie, gegebenenfalls durch Fremdmetallo\ide modifizierte, ferriniagnetische Eisenoxidpigmente herstellen, die insbesondere bei Kobaltoxidgehalt auch ίο hohe Temperaturbeständigkeit der Remanenz aufweisen.
Beispiel
Nr.		 ! 1 eingesetztes
Oxidhydroxid		 Fremdoxid Knstallit·
größe A		 Laminulor
g/l		 Fe-Lignin-
Millonat		 Autoklaven
temperatur		 magnetische
Pigments		 Werte des
2 B,
10 «V.s.m/g		 A/m.lO4
3 H-FeOOH(S.) — 420 — Polyvinyl
alkohol		 300 4.22 2,26
α-FeOOH (s.) - 290 0.8 300 4.14 2.49
5Ί u-FeOOHM - 165 - 27< 4.46 2.41
6 a-FeOOH(s.) _. 165 0.05 4.52 2.51
-τ H-FeOOH (si - 165 - Fe-Lignin-
sulfonat		 2 ο 4.46 2.40
j 8
ΐ 		α-FeOOH (alk.) - 165 - 290 4.S6 2.98
; 9 o-(Fe.Zn)OOH (s.) 2ZnO 115 - Fe-Lignin-
sulfonat		 270 4.67 2.60
IO U-(FcZn)OOH (s.) 2ZnO 115 0.8 27(1 5.10 2.7 /
Il U-(FcZn)OOHK) 5 ZnO 90 - 280 4.92 2.67
12 n-(Fe.Zn)OOH(s.) 5ZnO 90 0.8 280 5.0'? 2.79
13 n-FeOOH(s.) 0.5 CoO**) 165 - 275 4.64 3.08
14 U-FeOOH(S) 1 CoO**) 165 - 275 4.51 3.76
15 u-FeOOH (s.) 2 CoO**) 165 - 275 4,69 4.64
16 u-FeOOH (s.) 2.44 CoO**) 165 - 275 η 4,61 5,17
U-(FeCo)DOlI (alk.I 1 CoO 200 - 300 4.42 4 j"'
Ci-(FcCi))OOH (alk.) 2 CoO 17? 300 4.56 5.08
Beispiel eingesetztes Fremdoxid Kristallite Laminator Au'oklaven- magnetische Werte des
Nr. Ox id hydroxid MoL-% größe A g/l temperaliir Pigments
°C B1
10 s.Vs.m/g A/m I04
17 «-(Fe1Co)OOH (alk.)
18 V-FeOOH(CI )
19 Y-FeOOH(SO; ) Ί LiOII Mall NaOII "),N ι
CoO
.ml
125 85
aulgelallt.
300
290
280
4.78 4.35 4.24
6.35 1.98
2..12

Claims (4)

t 2 Basen zu füllen, und anschließend bei Temperaturen Patentansprüche: unterhalb 10O0C zu oxidieren. Man kann auch geeignete Oxid-, Oxidhydroxid-, Hydroxid- oder Aquoxidverbin-
1. Verfahren zur Herstellung von nadel- bis düngen sowohl direkt als auch nach vorheriger prismenförmigen fernmagnetischen Eisenoxidpig- 5 thermischer Wasserabspaltung als Festkörper bei menten zur magnetischen Signalaufzeichnung, mit Temperaturen zwischen 200 und 550°C reduzieren, einer Porosität von weniger als 10 Vo!-%, Dabei kann die Reduktion mit Hilfe von gasförmigen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspen- flüssigen und/oder festen Stoffen erfolgen. Vor ihrer sion vor. gegebenenfalls durch Fremdmetallhydroxi- Verwendung als Magnetpigmente können diese noch de modifizierten Eisen(III)-oxidhydroxiden. in Ge- io anschließend durch gesteuerte Luft-oder Sauerstoffeingenwart von Mono-, Di- oder Trisacchariden, und wirkung bei Temperaturen von 250 bis 350°C oxidiert Alkali- oder Erdalkalihydroxid bzw. -carbonat, werden. Die Teilchengrößen der für die Magnetaufferner in Gegenwart überschüssigen Wassers in zeichnung eingesetzten Pigmente liegen zwischen 0.05 einem Autoklaven auf Temperaturen oberhalb und2μm.
2000C, bevorzugt zwischen 250°C und 5000C erhitzt 15 Ein entscheidender Nachteil der nach den bisher
wird, die erhaltenen Pigmente anschließend ausge- bekannten Verfahren hergestellten Eisenoxidpigmente
waschen, filtriert und getrocknet, sowie gegebenen- für magnetische Signalaufzeichnung ist das große
falls bei Temperaturen von 200 bis 3500C vorsichtig Porenvolumen dieser Teilchen, das bis τ\ 50 Vol-%
oxydiert werden. betragen kann. Diese großen Hohlräume in der
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekenn- 20 umgebenden ferrimagnetischen Matrix tragen nicht /ur zeichnet, daß ein durch gemeinsame saure oder Magnetisierung bei.
alkalische Fällung gewonnenes »-(Te. Co)OOi {oder Porenarme magnetische Fisenoxidptgrnente können
(X-(Fe-Zn)OOH eingesetzt wird gemäß der DFi)S 25 59 248 erhalten werden. Die
3. Verfahrsn nach Anspruch I oder 2, dadurch Konvertierung geschieht dabei in einer Wirbelschicht, gekennzeichnet, daß als Monosaccharide Arabinose. 25 Technisch werden heute überwiegend nadeiförmige Xylose. Ribose. Glucose. Galactose. Mannose oder Eisenoxidpigmente vor kubischer Spineilstruktur we-Fructose eingesetzt werden. gen deren besseren magnetischen Eigenschaften.
4. Vcifahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch insbesondere der Koer/itivfeldstärke und des magnetigekennzeichnet, daß die zu den Di- und Trisacchari- sehen Flusses, eingesetzt. Dabei wird überwiegend ein dt η gehörenden Rohrzucker. Milchzucker. Maltose io Herstellungsverfahren gemäß IIS-Patentschrift und Raffinose eingesetzt werden. 2b 94 bib angewandt. Um /ur Nadelform bei kubischer
i Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4. Spinellstrukiur /11 kommen, geht man von den
dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension zusatz- nadclformigen bis prismenförmigen. im rhombischen
lieh Laniinaiorcn in Mengen von 0.01 bis 2 Gew.-% (x FeOOH. Gocthil: ·,· F cOOl! I epidokrodii) b/w
enthält. 35 tetragonalen (^-FeOOH. Akaganeit) Kiistallsystem
DE2633597A 1976-07-27 1976-07-27 Verfahren zur Herstellung von nadel- bis prismenförmigen ferrimagnetischen Eisenoxidpigmenten zur magnetischen Signalaufzeichnung Expired DE2633597C2 (de)

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