DE2628765A1

DE2628765A1 - Elektronenstrahlverdampfer und behaelter fuer die aufnahme von verdampfbarem material

Info

Publication number: DE2628765A1
Application number: DE19762628765
Authority: DE
Inventors: Karl-Georg Redel; Walter Zueltzker
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1976-06-26
Filing date: 1976-06-26
Publication date: 1977-12-29
Also published as: FR2356268B1; GB1540944A; DE2628765C3; CH627790A5; SE7707216L; DE2628765B2; SE434651B; FR2356268A1; IT1079238B

Description

PATENTANWALT ί: ; , ■_■ ·ι ,·..■·.: D-605 OFfENBACII (MAIN)

kaiserstras.se 9 bundesrepublik deutschland

TELIiFON (06 11) 88 27 21

3. Juni 1976 Zap/Han

LEYBOLD-HERAEUS GmbH & Co. KG Bonner Straße 504

5000 Köln 51

" Elektronenstrahl verdampfer und Behälter für die Aufnahme von verdampfbarem Material "

Die Erfindung betrifft einen Elektronenstrahl verdampfer für das Aufdampfen insbesondere sublimierbarer Stoffe in Vakuumaufdampfanlagen, bestehend aus einem mit einer öffnung versehenen Behälter für das zu verdampfende Material und einer Elektronenstrahlquelle für die Zufuhr der Verdampfungswärme zum Behälter.

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Beim Verdampfen von Stoffen mittels Elektronenstrahlen wird der Elektronenstrahl in der Mehrzahl .aller Fälle unmittelbar auf die zu verdampfende Substanz zur Einwirkung gebracht, d.h. die Oberfläche der Substanz wird mit dem Elektronenstrahl beschossen,' wobei die Ausbreitung der Verdampfungswärme praktisch ausschließlich durch Wärmeleitung erfolgt, da die Elektronen selbst keine merkliche Eindringtiefe in das Material besitzen.

Zahlreiche Aufdampfmaterialien werden aus Herstel1 gründen in Form von Pulvern verdampft, wozu auch Pulvergemische unterschiedlicher Aufdampfmaterialien gehören. Insbesondere Oxide werden häufig im Gemisch mit anderen Oxiden verdampft, um die Eigenschaften der niedergeschlagenen Schicht beeinflussen zu können. In Granulat form werden auch, einige Metalle aufgedampft, die unter den im Vakuum herrschenden Verdampfungsbedingungen nicht schmelzen, sondern sublimieren.

Hierzu gehört insbesondere Chrom. Der Ausdruck "Pulver" schließt stets auch sogenannte Granulate ein.

Beim Verdampfen von Pulvern oder. Pulvergemisehen hat sich jedoch gezeigt, daß insbesondere bei hoher Energiedichte eine ungleichmäßige Verdampfung erfolgt, da sich an der Auftreffstelle des Elektronenstrahls durch örtliche begrenzte Verdampfung sofort ein Krater bildet, welcher die gleichmäßige Ausbreitung des Dampfes verhindert. Die Folge ist eine ungleichmäßige Dicke der kondensierten Schichten.

Außerdem besteht die Gefahr, daß durch die entstandene Dampfströmung Pulverpartikel aus den Kratern herausgeblasen werden, welche die Qualität der niedergeschlagenen Schichten beeinträchtigen. Dabei besteht die weitere Gefahr, daß der Krater sich bis zum Boden des Behälters erstreckt, in dem das zu verdampfende Pulver untergebracht ist. Hierdurch ist die Gefahr gegeben, daß das Metall des Behälters

**) oder Granulat

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verdampft und die niedergeschlagene Schicht verunreinigt. Nicht zuletzt aber wird auch der Behälter beschädigt/oder zerstört, der im allgemeinen als Tiegel ausgeführt ist.

Es ist zwar möglich, die Wirkung der ungleichförmigen Verdampfung durch periodische Strahlablenkung oder Defokussierung zu verringern und die Kondensationsbedingungen zu verbessern; eine absolut gleichförmige Verdampfung kann auch hierdurch jedoch nicht erreicht werden.

In der CH-PS 427 744 wird zur Erzeugung gleichförmiger Ί0 Verdampfungsraten die Lehre erteilt, daß zu verdampfende Pulvergemisch auf einer Unterlage,in dünner Schicht auszubreiten und diese dünne Schicht restlos während ihres Durchgangs durch den Elektronenstrahl abzudampfen. Abgesehen davon, daß mit einem derartigen Verfahren nur sehr niedrige Verdampfungsraten zu erzielen sind, macht dieses den Einsatz einer im Vakuum exakt arbeitenden Dosiereinrichtung sowie einer sehr genau arbeitenden Regeleinrichtung für die Relativbewegung zwischen Verdampfungsgut und Elektronenstrahl erforderlich. Die dünne Schicht verursacht darüberhinaus erhebliche Wärmeverluste an d^ie Unterlage, da der Elektronenstrahl durch die einzelnen Schichtpartikel hindurch laufend auf die Unterlage auftrifft, die im erheblichen Maße gekühlt werden muß. Andernfalls ist die vorbekannte Vorrichtung lediglich für die Verdampfung sehr kleiner Mengen in diskontinuierlicher Betriebsweise brauchbar.

Es ist gleichfalls bekannt, die Gleichförmigkeit der Verdampfungsrate von Elektronenstrahl Verdampfern dadurch zu erhöhen, daß das zu verdampfende Gut nicht unmittelbar, sondern mittelbar verdampft wird, in dem man die Elektronen auf den Boden und/oder auf die Seitenwände des Behälters

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auftreffen läßt. Bei einem solchen Verfahren bildet sich ein Temperaturgradient zwischen den Behälterwandungen und der Oberfläche des zu verdampfenden Materials aus, so daß der Gesamtinhalt des Behälters in geschmolzenem Zustand vorliegt. Ein solches Verfahren scheidet für die Verdampfung von Stoffgemischen aus, deren einzelne Komponenten unterschiedliche Dampfdrücke bzw. Siedepunkte aufweisen, da hierdurch eine fraktionierte Verdampfung erfolgt und homogene Schichten nicht erreichbar sind. Das Verfahren scheidet aber gleichfalls für die Verdampfung von Stoffen aus, die nicht schmelzen sondern unmittelbar aus der festen Phase sublimieren. Würde nämlich beispielsweise der Boden des Behälters mit ,Elektronenstrahlen beschossen, so würde in der Bodenregion der pulverförmigen Substanz in Dampfdruck aufgebaut, der die darüberllegenden Pulverpartikel wegschleudert.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Elektronenstrahl verdampfer der^ingangs beschriebenen Art sowie einen Behälter für diesen Elektronenstrahl verdampfer anzugeben, mit welchem es möglich ist, auch in größerer Schichtdicke bzw. Menge vorliegendes pulverförmiges Material kontinuierlich und ohne Spritzen und Stauben über einen längeren Zeitraum zu verdampfen.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch, daß im Strahlweg zwischen der Elektronenstrahlquelle und der Behälteröffnung eine Aufprallplatte für den Elektronenstrahl angeordnet ist, deren der Aufprallseite abgekehrte Rückseite dem Behälterhohlraum zugekehrt ist und die den Behälter unter Freilassung einer Austrittsöffnung für den Dampfstrahl abdeckt.

Im Gegensatz zum Stande der Technik werden bei der erfindungs-

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gemäßen Lösung nicht der Boden und/oder die Seitenwände des Behälters mit Elektronen bombardiert, sondern eine Aufprallplatte, deren Rückseite dem Behälterhohlraum und damit dem Verdampfungsgut zugekehrt ist. Durch den Aufprall eines Elektronenstrahls entsprechenden Intensität heizt sich die Aufpral1 platte beträchtlich auf und wirkt ihrerseits als Wärmestrahler für die Beaufschlagung des Verdampfungsguts mit der erforderlichen Verdampfungswärme. Es versteht sich, daß der zu verdampfende Stoff im Behälter nicht so hoch aufgeschichtet wird, daß er die Aufpral1 platte berührt. Viel mehr wird ein solcher Abstand zwischen Verdampfungsgut und Aufprallplatte eingehalten, daß sich in diesem Abstand eine Dampfströmung ausbilden kann,, die sich, in Richtung auf die Austrittsöffnung erstreckt.

Zweckmäßig wird man hierbei die Aufprallplatte horizontal ausrichten, so daß sie sich oberhalb des zu verdampfenden Materials-und parallel zu dessen Oberfläche erstreckt. Der zu verwendende Werkstoff für die Aufprallplatte sowie die beim Betrieb einzustellende Temperatur richten sich nach den Verdampfungseigenschaften des Aufdampfmaterials. Bei Verwendung von Wolfram lassen sich ohne weiteres Betriebstemperaturen von ca. 2500 ⁰C erreichen, die für die Verdampfung aller praktisch vorkommenden Aufdampfmaterialien einschließlich Chrom ausreichend sind.

Mit dem Erfindungsgegenstand sind die Vorteile verbunden, daß eine gleichförmige Verdampfung pulverförmiger Substanzen möglich ist, zu denen beispielsweise

Chrom gehört . Insbesondere ist die gleichförmige Verdampfung von sublimierbarem Material mit hoher Verdampfungs- rate möglich. Es erfolgt keine Änderung der/Dampf vertfei lung im Dampfstrahl, der sogenannten Dampfkeule, weil die durch

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die Behälteröffnung vorgegebene Dampfaustrittsöffnung vom Verdampfungsvorgang unabhängig ist. Da die Aufprallplatte Wärme notwendigerweise nach beiden Seiten abstrahlt, kann die Vorrichtung gleichzeitig auch zur Substratbeheizung mit verwendet werden, so daß Wärmeverluste auf ein geringes Maß beschränkt sind. Als Elektronenstrahlverdampfer kann ein üblicher Verdampfer mit einem beispielsweise wassergekühlten Tiegel verwendet werden, daß es möglich ist, diesem entweder eine Aufprallplatte zuzuordnen oder in den Tiegel einen Behälter einzusetzen, der bereits mit einer erfindungsgemäßen Aufpral1platte versehen ist. Ein oder mehrere derartiger Behälter können auch in sogenannte Magazinve.rdampfer mit oder ohne Drehtiegel eingesetzt und mit unterschiedlichen Aufdampfmaterialien beschickt werden. Es ist sogar möglich, in einem Teil der napfförmigen Ausnehmungen^:des Magazins Substanzen ohne Verwendung des erfindungsgemäßen Behälters mit Aufpral1 platte anzuordnen und zu verdampfen, indem man den Elektronenstrahl zwischen der Aufprallplatte einerseits und der ohne Aufpral1 platte andererseits zu verdampfenden Substanz hin und her springen läßt. Um die Aufprallplatte thermisch mögli-chst gleichmäßig zu belasten, wird der Elektronenstrahl zweckmäßig über deren Oberfläche nach einem bestimmten Auftreffmuster abgelenkt.

Analog ist es auch möglich, den Elektronenstrahl entsprechend zu defokussieren.

Die räumliche Zuordnung der Aufpral1 platte zum Behälter für das zu verdampfende Material kann in weiten Grenzen variiert werden. Es ist jedoch besonders vorteilhaft, den Behälter napfförmig auszubilden und mit einem ebenen Flanschrand zu versehen, wobei die Aufprallplatte parallel zum Flanschrarid ausgerichtet ist und insbesondere auf ihm

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aufliegt. Um eine gleichförmige Wärmeverteilung zu erreichen und die Aufprallplatte vor örtlicher überhitzung zu schützen, ist es besonders zweckmäßig, die Aufprallplatte mit dem Flanschrand des Behälters gut wärme- und elektrisch leitend zu verbinden. Da der Behälter im allgemeinen unter Auflage des Flanschrandes in einen gekühlten Tiegel"eingesetzt wird, ergibt sich auf diese Weise eine gute Wärmeabfuhr aus der Randzone der Aufpral!platte.

Um Energieverluste durch rückgestreute Elektronen möglichst gering zu halten, wird die ElektronenstrahlquelIe zweckmäßig in einer definierten Entfernung und in einer solchen räumlichen Lage zur Elektronenstrahlquelle angeordnet, daß der Elektronenstrahl im wesentlichen senkrecht auf die Aufprallplatte auftrifft. Als besonders geeignet hierfür hat sich eine Elektronenstrahlquelle mit einer Strahlablenkung von 180 oder 270 Grad erwiesen.

Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes und dessen Einzelheiten seien nachfolgend anhand der Figuren 1 bis 4 n^her beschrieben.

Es zeigen:

Figur 1 eine Draufsicht auf einen vollständigen Elektronenstrahl verdampfer,

Figur 2 eine.Seitenansicht des Gegenstandes nach Anspruch 1 mit einem teilweisen Vertikalschnitt entlang der Linie II - II,

Figur 3 eine Draufsicht auf den Behälter mit Aufprallplatte analog Figur 1 und

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Figur 4 einen Schnitt durch den Gegenstand nach Figur 3 entlang der Linie IV - IV analog Fi ur 2.

"Der Elektronenstrahl verdampfer besitzt einen wassergekühlten Tiegel 1, der mit einer kegel stumpfförmigen Ausnehmung 2 versehen ist. In dieser Ausnehmung befindet sich mit allseitigem Abstand ein geometrisch ähnlich geformter, kegelstumpfförmiger Behälter 3, dessen öffnung nach oben hin durch eine Aufprallplatte 4 abgedeckt ist, die lediglich eine Dampfaustrittsöffnung 5 frei läßt. Der Behälter 3 besteht aus Tantal, während für die Aufpral1 platte 4 Wolframblech verwendet wird.

Im Behälter 3 befindet sich das zu verdampfende Material 6, bei spielsweise Chrompulver. Die Damp austrittsöffnung 5 die als schlitzförmige Durchbrechung der Aufpral1platte 4 ausgebildet ist, bestimmt den Weg für den sich ausbildenden' Dampfstrahl, der in Form einer Dampfkeule in Richtung des Pfeiles 7 austritt (Figur 2).

Zur Fokussierung und Umlenkung des Elektronenstrahls ist ein Paar von blockfö migen Polschuhen 8 und 9 vorgesehen, die mit einer kegelstumpfförmigen Ausdrehung 10 bzw. 11 versehen sind. Die Hantel 1inien der kegelstumpfförmigen Ausdrehungen haben dabei einen solchen öffnungswinkel, daß der aufsteigende Dampfstrahl nicht behindert wird bzw. nicht auf den Polschuhflächen kondensiert. Die Polschuhe 8 und 9 besitzen je eine abgeschrägte Fläche 12 bzw. 13, die zusammen einen etwa V-förmigen Kanal bilden. Die beschriebene Anordnung stellt ein Haupi:polschuhsystem ar, welches den Elektronenstrahl auf einer angenähert kreisförmigen Bahn ablenkt.

In der Darstellung gemäß den Figuren 1 und 2 nehmen der Behälter 3 und die Aufprallplatte 4 eine solche Position ein, daß die Aufp allplatte die schraffiert dargestellte Zielfläche 4a für einen aus einer öffnung 14 austretenden Elek-

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tronenstrahl darstellt. Der Elektronenstrahl wird im Innern einer Strahlerzeugungskammer 15 gebildet.

Mit den Polschuhen 8 und 9 stehen abgewinkelt,_; zueinander spiegelbildlich angeordnete Bügel 16 und 17 in magnetischer Verbindung, die ein sogenanntes Hilfspolschuhsystem 18 mit Polschuhen 19 und 20 bilden. Dessen Austrittsflächen 21 und 22 schliessen einen in Richtung auf die Öffnung geöffneten Keilwinkel ein. Die sich innerhalb des Hilfspolschuhsystems ausbildenden Feldlinien sind gestrichelt ' dargestellt.

Innerhalb der Strahlerzeugungskammer lS.befindet sich - in Figur 2 nur symbolisch dargestellt - eine elektrische beheizbare Katode 24, deren Emissionsfläche 25 von einer Fokussierungselektrode 26 in Form eines Wehneltzylinders umgeben ist. Die Symmetrieachse dieser Anordnung fällt mit dem anfänglichen Verlauf der Achse des Elektronenstrahls 23 zusammen. Dieser beschreibt im wesentlichen einen Kreisbogen und trifft etwa im Zentrum der Ausdrehungen 10 und 11 auf die Zielfläche 4a auf. Die auf Erdpotential liegende Kammerwand 27 ist gleichzeitig Beschleunigungsanode. Sie enthält die Öffnung 14 für den Durchtritt des Elektronenstrahls 23.

Der Tiegel 1 weist einen Hohlraum 28 auf, der zur Durchleitung eines flüssigen Kühlmittels dieiH. Der Tiegel 1 ist zum Zwecke des Austauschs1ösbar auf einem Grundrahmen 30befestigt, der in seinem Inneren ein Kanalsystem 29 enthält, durch welches die Verbindung zwischen dem Hohlraum 28 und den Kühlmittelzu- und -ableitungen 31 hergestellt wird. Die intensive Kühlung des Grundrahmens 30 stellt gleichzeitig eine wirksame Wärmeabschirmung für die darunter ange'ordnete Magnetspule 32 dar. Diese umschließt das Joch 33 des Haupt-

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polschuhsystems 8/9. Der vordere Schenkel des Jochs 33 ist zum Zwecke der Einblicknahme in die Vorrichtung fortgelassen; der hintere Schenkel, welcher zum Polschuh 8 führt, wird praktisch vollständig durch den Tiegel 1 verdeckt. Für den Stromanschluß zur Katode 24 sind Anschlußklemmen 34 vorgesehen.

Die Figuren 3 und 4 zeigen, wie der Behälter 3 in den Tiegel 1 eingesetzt ist. Der Tiegel¹! ist im wesentlichen als quaderförmiger Klotz ausgebildet und weist die weiter oben beschriebenen Einzelheiten auf. Die 7\ustrittsöffnung · 5 in der Aufprallplatte 4 ist schlitiörmig gestaltet und gibt nur einen Bruchteil des" Querschnitts des Behälters 3 für den Austritt des Dampfstrahls frei. Aus Figur 4 ist zu entnehmen, daß der Behälter 3 mit einem ebenen Flansch rand 35 versehen ist, der um die Aufprallplatte 4 herum gebördelt ist, und mit dem der Behälter 3 in gutem Wärmekontakt auf dem gekühlten Tiegel 1 aufliegt. Durch die Bördelung entsteht eine wärme- und elektrisch-leitende Verbindung. Der Tiegel 1 kann auch als Aufnahmevorrichtung für den Behälter bezeichnet werden.

Das zu verdampfende Material 6 ist nur in einei7%olchen.. Höhe in den Behälter 3 eingefüllt, daß zwischen der Oberfläche des Materials und der Aufprallplatte 4 ein freier Raum 36 verbleibt, in dem der Dampf in Richtung auf die Aus trittsöffnung 5 strömen kann. Durch die beträchtliche Aufheizung der Aufprallplatte 4 entsteht eine nach oben und nach unten gerichtete ^TWärmeabstrahlung. Die nach unten gerichtete Warmeabstrahlung verdampft das Material 6. Die nach oben gerichtete Warmeabstrahlung heizt ein nicht dar gestelltes Substrat auf, wodurch beispielsweise die Haft festigkeit der aufgedampfen Schicht verbessert werden kann.

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Durch entsprechend Dosierung der Heizleistung ist es möglich, vor der eigentlichen Bedampfung die Aufprallplatte nur soweit aufzuheizen, daß noch-keine Verdampfung stattfindet, wohl aber eine ausreichende Wärmeabstrahlung zum Substrat. Durchgeführte Messungen haben zu folgender Leistungsverteilung geführt:

Temperatur	Abstrahlung	Abstrahlung	Insgesamt benötigte
Wolframdecke	nach unten	nach oben	Leistung
(OC)	(kW)	(kW)	(kW)
2000	0,67	1,12	2,15
2100	0,76	1,25	2,42
2200	0,89	1,5 ·	·· 2,-87-
2300	1,05	1,74	3,35
2400	1,22	2,03	3,9
2500	1,42	. 2,37	4,5

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Claims

Ansprüche:

1. Elektronenstrahlverdampfer für das Aufdampfen insbesondere sub!imierbarer Stoffe in Vakuumaufdampfanlagen, bestehend aus einem mit einer öffnung versehenen Behälter für das zu verdampfende Material und einer Elektronenstrah1quel1e für die Zufuhr der Verdampfungswärme zum Behälter, dadurch gekennzeichnet, daß im Strahlweg zwischen der ElektronenstrahlquelIe (24) und dem Behälter (3) eine Aufprallplatte (4) für den Elektronenstrahl (23) angeordnet ist, deren der Aufprallseite abgekehrte Rückseite dem Behälterhohlraum zugekehrt ist und die den Behälter .unter Freilassung einer Austrittsöffnung (5) für den"Dampfsträhl abdeckt.

2. Elektronenstrahlverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (3) napfförmig ausgebildet und mit einem ebenen Flanschrand (35) vers.ehen ist, und daß die Aufprallplatte (4) parallel zum Flanschrand ausgerichtet ist.'

3. Elektronenstrahlverdampfer nach Anspruch 2, dadurch gekennzei chnet, daß die Aufprallplatte (4) mit dem Flanschrand (35) des Behälters gut wärme- und elektrisch leitend verbunden ist.

4. Elektronenstrahlverdampfer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine flüssigkeitsgekühlte Aufnahmevorrichtung (1) für die Halterung des Behälters (3) in einer von der ElektronenstrahlquelIe (24) definierten Entfernung und in einer solchen räumlichen Lage zur Elektronenstrahl^ quelle, daß der Elektronenstrahl im wesentlichen senkrecht auf die Aufprallplatte (4) auftrifft.

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5. Elektronenstrahl Verdampfer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahmevorrichtung (1) als Magazin für die Aufnahme mindestens eines Behälters (3) und gegebenenfalls losen Verdampfungsmaterials ausgebildet ist.

6. Behälter für die Aufnahme von verdampfbarem Material und für den Einsatz in Elektronenstrahl Verdampfern mit Elektronenstrahlquellej gekennzeichnet durch seine Ausbildung in Form eines von einem Flanschrand (35) umgebenen Napfes und durch eine mit dem Flanschrand verbundene Aufprallplatte aus hochschmelzendem Material, welche den Behälter unter Freilassung einer Austrittsöffnung (5) für den Dampfstrahl abdeckt.

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