DE2826165A1

DE2826165A1 - Verfahren zum verdampfen von legierungsschmelzen aus metallen mit voneinander abweichenden dampfdruecken

Info

Publication number: DE2826165A1
Application number: DE19782826165
Authority: DE
Inventors: Hans Dr Ing Aichert; Otto-Horst Dr Ing Hoffmann; Herbert Dr Stephan
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1978-06-15
Filing date: 1978-06-15
Publication date: 1979-12-20
Also published as: US4237148A; DE2826165C2

Description

8. Juni 1978 78509

ν⁸"

LEYBOLD-HERAEUS GmbH & Co. KG
Bonner Straße 504

5000 Köln - 51

Verfahren zum Verdampfen von Legierungsschmelzen aus Metallen mit voneinander abweichenden Dampfdrücken "

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verdampfen von Legierungsschmelzen aus Metallen mit voneinander abweichenden Dampfdrücken aus länglichen Verdampfertiegeln, die über die Länge verteilt an mehreren Stellen mit stangenförmigen Verdampfungsmaterial beschickt werden, durch direkten Beschüß des Badspiegels mit nach nach einem Muster periodisch abgelenkten Elektronenstrahlen und zum Niederschlagen des Legierungsmaterials auf einer Vielzahl von Substraten, die in einem Feld oberhalb des Verdampfertiegels angeordnet sind.

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- 4 INSPECTS)'

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Durch die Firmendruckschrift der CHR0MALL0Y AMERICAN CORPORATION, New York, USA "High Temperature Resistant Coatings for SuperaTloy", von Richard P. Seelig und Dr. Richard J. Stueber ist es bekannt, Gasturbinenschaufeln mit oxidations- und korrosionsbeständigen Oberzügen beispielsweise aus CoCrAIY und NiCoCrAlY zu überziehen. Hierbei muß die Schicht bzw. müssen die Schichten einer einzelnen Schaufel weitgehend homogen sein, d.h. sich in ihrer Zusammensetzung vom Beginn bis zum Ende des Aufdampfvorgangs nicht ändern. Sofern das Verfahren im großtechnischen Maßstab durchgeführt werden soll, müssen in einem Aufdampfzyklus mehrere Schaufeln gleichzeitig bedampft werden. Dies setzt großflächige Verdampfertiegel voraus. Die Abweichungen der Schichtdicken und der Schichtzusammensetzungen zwischen den einzelnen Substraten darf hierbei relativ enge Toleranzen nicht überschreiten. Nun unterliegen aber Aufdampfvorgänge bekanntlich sogenannten Randeffekten, d.h. Schichtdicke und Schichtzusammensetzung der am Rande des Verdampfertiegel-s liegenden Substrate weichen von den Werten der in der Mitte liegenden Substrate im allgemeinen ab. Zur Vermeidung eines Schichtdickenabfalls zum Rande hin ist es bereits bekannt, die Verweilzeit eines über den Badspiegel oszillierenden Elektronenstrahls an den beiden Enden des Verdampfertiegels zu erhöhen. Hiermit allein kann jedoch das Problem unterschiedlicher Legierungszusammensetzungen nicht gelöst werden.

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Durch die DE-OS 28 12 285 1st es bekannt, der örtlichen Verschiebung von Legierungszusammensetzungen in den niedergeschlagenen Schichten dadurch entgegenzuwirken, daß man den Badspiegel im Verdampfertiegel nach einem bestimmten Auftreffmuster und unter Einhaltung bestimmter Verweilzeitverhältnisse mit einem oder mehreren fokussierten Elektronenstrahlen beschießt. Das dort beschriebene Verfahren hat weitgehend zur Lösung des bestehenden Problems geführt. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Anwendungs- bzw. Variationsbreite des Verfahrens gemäß der DE-OS 28 12 durch zusätzliche Maßnahmen zu vergrößern.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß die anteilige Zusammensetzung der Legierung in dem Verdampfungsmaterial über die Länge des Verdampfertiegels in der Weise unterschiedlich gewählt wird, daß die Komponente mit dem niedrigsten Siedepunkt bzw. mit dem höchsten Dampfdruck in dem in der Mitte des Verdampfertiegels zugeführten Verdampfungsmaterial einen geringeren Anteil hat als an den Enden des Ver- dampfertiegels.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens können gleichzeitig auf einer Vielzahl von Gasturbinenschaufeln völlig gleichförmige Aufdampfschichten niedergeschlagen werden.

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Die Verdampfung kann dabei aus einem länglichen Verdampfertiegel gemäß den Figuren 1 und 2 erfolgen, dessen Innenabmessungen, die die Ausdehnung des Badspiegels vorgeben, von dem aus die Verdampfung erfolgt, im wesentlichen derjenigen Fläche entspricht, die von den Substraten (Turbinenschaufeln) eingenommen wird.

Ein AusfUhrungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sei nachfolgend anhand der Figuren 1 bis 3 näher beschrieben.

Es zeigen:

Figur 1 eine Draufsicht auf einen im wesentlichen rechteckigen Verdampfertiegel für die Zuführung von fünf in einer Reihe liegenden Stangen an den Stellen A, B, C, D und E,

Figur 2 einen Vertikalschnitt durch den Gegenstand gemäß Figur 1 entlang der Linie II - II, und

Figur 3 einen Vertikalschnitt durch eine vollständige Aufdampfanlage, in der ein Ver- dampfertiegel gemäß den Figuren 1 und

angeordnet ist.

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Der Verdampfertiegel 10 gema'ß Figur 1 hat einen im wesentlichen rechteckigen Grundriß und ist entlang seiner längsten Symmetrieebene mit fünf Bodenöffnungen 11 versehen, die als Zylinderbohrungen ausgeführt sind, und deren Achsen in der Symmetrieebene des Verdampfertiegels liegen. Durch diese Bodenöffnungen werden die Stellen A bis E festgelegt, an denen stangenförmiges Verdampfungsmaterial von unten her zugeführt wird. Die Bodenöffnungen 11 sind im Tiegelboden 12 angeordnet und von einer durchgehenden Erhebung 13 umgeben, die gegenüber dem Tiegelboden als eine Art Hochebene ausgeführt ist. Die Erhebung 13 hat in der Draufsicht die Form eines Rechtecks mit abgerundeten Enden; sie geht über eine Böschung 14 in den Tiegelboden 12 über, was in der Zeichnung durch Doppellinien angedeutet ist.

Der Tiegelboden 12 ist allseitig von einem Rand 15 umgeben,

der auf seiner zur Erhebung 13 zeigenden Innenseite gleichfalls mit einer Böschung 16 versehen ist. Innerhalb des Randes 15 breitet sich ein Schmelzsee aus, sobald stangenförmiges Verdampfungsmaterial durch die Bodenöffnungen 11 zugeführt und an der Oberseite abgeschmolzen wird, was beispielsweise mittels eines Elektronenstrahls bewirkt werden kann. Der Flüssigkeitsspiegel erstreckt sich auch über die Erhebung 13.

Einzelheiten hinsichtlich der Ausbildung des Verdampfertiegels in Figur 1 sind anhand von Figur 2 näher erläutert. Der Tiegelboden 12 und die Erhebung 13 werden durch die oberen Begrenzungs flächen einer Bodenplatte 17 gebildet, die mit Kühlkanälen 18

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versehen ist. Die Bodenöffnung 11 ist von einem Hohlzylinder umgeben, der die Führung und Abdichtung der nachgefUhrten Stangen bewirkt. Der Rand 15 ist gleichfalls mit einem Kühlkanal 20 versehen und in einen Flanschrand 21 eingeschweißt, der den Rand 15 allseitig umgibt. Gegen die Bodenplatte 17 ist mittels mehrerer, auf den Umfang verteilter Schrauben 22, die eine Basisplatte 23 durchdringen, ein Flanschrand 24 verspannt. Gegen diesen Flanschrand 24 ist der Flanschrand gleichfalls mittels mehrerer, auf den Umfang verteilter Schrauben 25 verspannt.

Die Böschung 16 schließt gegenüber dem Tiegelboden 12 einen Winkel von 60 bis 80 Grad ein. An sie schließt sich nach oben hin eine weitere Böschung 26 an, deren Winkel gegenüber dem Tiegelboden 12 flacher ist und beispielsweise zwischen 30 und 60 Grad beträgt. Die zwischen den Böschungen 16 und 26 gebildete Kante 27 definiert gleichzeitig den Füllstand für die während des Verdampfungsvorganges im Tiegel 10 befindliche Legierungsschmelze.

Anhand von Figur 3 ist der Einsatz des Verdampfertiegels 10 in einer Vakuum-Aufdampfanlage 28 beschrieben. Diese besteht aus einer Vakuumkammer 29, die durch einen seitlich angesetzten Pumpstutzen 30 zu einem nicht dargestellten Pumpsatz führt. Oberhalb des Verdampfertiegels 10 befindet sich ein Substrathalter 31 mit mehreren, hintereinander angeordneten Substraten 32, von denen in Figur 3 jedoch nur das vorderste sichtbar ist. Der von dem Verdampfertiegel 10 ausgehende Dampfstrom ist durch

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die Linien 33 und 34 symbolisiert. Der Verdampfertiegel 10 wird durch eine Elektronenkanone 35 beheizt. Innerhalb der Vakuumkammer 29 ist ein Strahlungsschutz 36 angebracht, der die Substrate und den Verdampfertiegel 10 allseitig umgibt, jedenfalls mit Ausnahme von öffnungen, die für die Beschickung und den Beschüß mit Elektronenstrahlen erforderlich sind. Ein Beobachtungsstutzen 37 mit einer Einblickeinrichtung 38 sind seitlich angesetzt. Eine Messeinrichtung 39 für die überwachung des AufdampfVorganges ist seitlich unterhalb des Bodens der Vakuumkammer 29 angeordnet.

Der Verdampfertiegel 10 ist auf einem Fahrgestell 40 befestigt, und zwar mittels einer Tragplatte 41, die sich über vier Hubspindeln 42, von denen nur die beiden vorderen sichtbar sind, auf dem Fahrgestell 40 abstützt. Ober einen Antriebsmotor 43, ein Riemenvorgelege 44 und Spindel nmuttei^ 45 ist es möglich, den Verdampfertiegel 10 mittels der Tragplatte 41 soweit aus der Vakuumkammer 29 abzusenken, daß er zusammen mit dem Fahrgestell 40 auf Schienen 46 in Richtung des Pfeils 47 seitlich unter der Vakuumkammer 29 herausgefahren werden kann. In der Vakuumkammer 29 befindet sich eine öffnung 48, die während des Betriebes durch die Tragplatte 41 vakuumdicht verschlossen ist.

Unterhalb der Tragplatte 41 befindet sich eine Chargiereinrichtung 49, die aus einem evakuierbaren Kessel 50 mit einer Chargiereinrichtung 51 und einer Stangenvorschubeinrichtung 52 besteht. Diese besteht wiederum aus fünf Stangenführungen 53, die in einer zur Zeichenebene senkrechten Ebene

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angeordnet sind, und deren räumliche Lage der Lage der Stellen A bis E in Figur 1 entspricht. In jeder Stangenführung 53 sind mehrere Stangen 54, die aus der zu verdampfenden Legierung bestehen, aufgestapelt. Sie werden durch eine motorisch angetriebene Hubeinrichtung 55 mit der gleichen Geschwindigkeit in den Verdampfertiegel 10 eingeführt, mit der sie in diesem geschmolzen werden. Die Hubeinrichtung 55 wird durch einen Antriebsmotor 56 und ein Riemenvorgelege 57 angetrieben.

Beispiel 1:

In einer Vorrichtung gemäß den Figuren 1 bis 3 befand sich ein Verdampfertiegel mit den Innen- bzw. Schmelzbadabmessungen 500 mm x 115 mm. Im Abstand von 37 mm befanden sich oberhalb des Verdampfertiegels innerhalb der Abmessungen des Schmelzbades gleichförmig verteilt elf Gasturbinenschaufeln, die mit einer Schicht aus CoCrAlY (Co = 68,5%; Cr = 18 %; Al = 12,0%; Y = 0,4X) zu bedampfen waren.

Der Verdampfertiegel wurde mit stangenförmigem Verdampfungsmaterial beschickt, wobei die Legierungszusammensetzung der einzelnen Stangen an den Stellen A bis E innerhalb folgender Bereiche lag:

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-J*¹-

	69,5	A, E	,5	B,	D	C	- 63,5
Co	20,0	- 61	,0	70,5	- 62,5	71,5	- 22,0
Cr	10,0	- 24	,0	19,0	- 23,0	18,0	- 13,0
Al	0,2	- 13	6	10,0	- 13,0	10,0	- 0,6
Y	- o,	0,2	- 0,6	0,2

Der Stangendurchmesser betrug in allen Fällen 50 mm. Die Elektronenstrahlbeheizung des Verdampfertiegels wurde auf 150 kW eingestellt. Auf den elf Turbinenschaufeln wurden gleichmäßige Schichten der geforderten Zusammensetzung erzeugt. Die Abweichungen hinsichtlich der Legierunqszusammensetzunge lagen in allen Fällen beim kritischen Element Chrom unterhalb von - 1,0%

Beispiel 2:

Der Versuch gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß anstelle der Schichten aus der Legierung CoCrAlY solche aus NiCoCrAlY (Ni=46:,5%; Co=22,0%; Cr= 18,0%; Al=i2,0 %'» Y= 0,4%) zu erzeugen waren. Die Stangenzusammensetzung an den Stellen A bis E lag innerhalb folgender Bereiche:

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- XT-

% —>	48,5	A, E	B,	D	C	38,0
Ni-	20,0	- 36,0	49,5 -	37,0	50,5 -	24,0
Co	20,0	- 24,0	20,0 -	24,0	20,0 -	22,0
Cr	11,5	- 24,0	19,0 -	23,0	18,0 -	14,5
Al	0,1	- 14,5	11,5 -	14,5	11,5 -	0,6
Y	- 0,6	0,1 -	0,6	0,1 -

Der Stangendurchniesser betrug in allen Fällen 5Q mm. Die Elektronenstrahlbeheizung des Verdampfertiegels wurde auf 150 kW eingestellt. Auf den insgesamt elf Turbinenschaufel η wurden gleichmä'Bige Schichten der geforderten Zusammensetzung erzeugt. Die Abweichungen hinsichtlich der Legierungszusammensetzung lagen in allen Fällen beim kritischen Element Chrom unterhalb von 1,0%.

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Leerseite

Claims

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ANSPRÜCHE:

1„ Verfahren zum Verdampfen von Legierungsschmelzen aus Metallen mit voneinander abweichenden Dampfdrücken aus länglichen Verdampfertiegeln, die über die Länge verteilt an mehreren Stellen mit stangenförmigem Verdampfungsmaterial beschickt werden, durch direkten Beschüß des Badspiegels mit nach einem Muster periodisch abgelenkten Elektronenstrahlen und zum Niederschlagen des Legierungsmaterials auf einer Vielzahl von Substraten, die in einem Feld oberhalb des Verdampfertiegels angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die anteilige Zusammensetzung der Legierung in dem Verdampfungsmaterial über die Länge des Verdampfertiegels in der Weise unterschiedlich gewählt wird, daß die Komponente mit dem niedrigsten Siedepunkt bzw. mit dem höchsten Dampfdruck in dem in der Mitte des Verdampfertiegels zugeführten Verdampfungsmaterial einen geringeren Anteil hat als an den Enden des Verdampfertiegels.
2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 für das Aufdampfen von Legierungen aus der Gruppe CoCrAlY mit Beschickung des Verdampfertiegels an fünf äquidistanten Stellen A, B, C, D, E, dadurch gekennzeichnet, daß das Ver-

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dampfungsmaterial an den genannten Stellen folgende Zusammensetzung hat:

% —* 69,5 A, E 70,5 B, D ,5 71,5 C Co 20,0 - 61,5 19,0 - 62 ,0 18,0 - 63,5 Cr 10,0 - 24,0 10,0 - 23 ,0 10,0 - 22,0 Al 0,2 - 13,0 0,2 - 13 6 0,2 - 13,0 Y - 0,6 - o, - 0,6
3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 für das Aufdampfen von Legierungen aus der Gruppe NiCoCrAlY mit Beschickung des Verdampfertiegels an fünf äquidistanten Stellen A, B, C, D, E, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfungsmaterial an den genannten Stellen folgende Zusammensetzung hat:

% -* 48,5 A, E B, D C 38,0 Ni- 20,0 - 36,0 49,5 - 37,0 50,5 - 24,0 Co 20,0 - 24,0 20,0 - 24,0 20,0 - 22,0 Cr 11,5 - 24,0 19,0 - 23,0 18,0 - 14,5 Al 0,1 - 14,5 11,5 - 14,5 11,5 - 0,6 jY
ι : - 0,6 0,1 - 0,6 0,1 -

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