CH627790A5

CH627790A5 - Electron beam evaporator and container for holding evaporable material

Info

Publication number: CH627790A5
Application number: CH743777A
Authority: CH
Inventors: Karl-Georg Redel; Walter Zueltzke
Original assignee: Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg
Priority date: 1976-06-26
Filing date: 1977-06-17
Publication date: 1982-01-29
Also published as: DE2628765C3; SE7707216L; FR2356268B1; FR2356268A1; GB1540944A; DE2628765A1; DE2628765B2; IT1079238B; SE434651B

Description

Die Erfindung betrifft einen Elektronenstrahlverdampfer für das Aufdampfen insbesondere sublimierbarer Stoffe in Vakuumaufdampfanlagen, bestehend aus einem mit einer Öffnung versehenen Behälter für das zu verdampfende Material und einer Elektronenstrahlquelle mit Beschleunigungsanode für die Erzeugung eines beschleunigten und fokussierten Elektronenstrahls, der auf den Behälter gerichtet ist.

Beim Verdampfen von Stoffen mittels Elektronenstrahlen wird der Elektronenstrahl in der Mehrzahl aller Fälle unmittelbar auf die zu verdampfende Substanz zur Einwirkung gebracht, d.h. die Oberfläche der Substanz wird mit dem Elektronenstrahl beschossen, wobei die Ausbreitung der Verdampfungswärme praktisch ausschliesslich durch Wärmeleitung erfolgt, da die Elektronen selbst keine merkliche Eindringtiefe in das Material besitzen.

Zahlreiche Aufdampfmaterialien werden aus Herstellgründen in Form von Pulvern oder Granulat verdampft, wozu auch Pul vergemische unterschiedlicher Aufdampfmaterialien gehören. Insbesondere Oxide werden häufig im Gemisch mit anderen Oxiden verdampft, um die Eigenschaften der niedergeschlagenen Schicht beeinflussen zu können. In Granulatform werden auch einige Metalle aufgedampft, die unter den im Vakuum herrschenden Verdampfungsbedingungen nicht schmelzen, sondern sublimieren. Hierzu gehört insbesondere Chrom. Der Ausdruck «Pulver» schliesst stets auch sogenannte Granulate ein.

Beim Verdampfen von Pulvern oder Pulvergemischen hat sich jedoch gezeigt, dass insbesondere bei hoher Energiedichte eine ungleichmässige Verdampfung erfolgt, da sich an der Auftreffstelle des Elektronenstrahls durch örtliche begrenzte Verdampfung sofort ein Krater bildet, welcher die gleichmässige Ausbreitung des Dampfes verhindert. Die Folge ist eine ungleichmässige Dicke der kondensierten Schichten. Ausserdem besteht die Gefahr, dass durch die entstandene Dampfströmung Pulverpartikel aus den Kratern herausgeblasen werden, welche die Qualität der niedergeschlagenen Schichten beeinträchtigen. Dabei besteht die weitere Gefahr, dass der Krater sich bis zum Boden des Behälters erstreckt, in dem das zu verdampfende Pulver untergebracht ist. Hierdurch ist die Gefahr gegeben, dass das Metall des Behälters verdampft und die niedergeschlagene Schicht verunreinigt. Nicht zuletzt aber wird auch der Behälter beschädigt oder zerstört, der im allgemeinen als Tiegel ausgeführt ist.

Es ist zwar möglich, die Wirkung der ungleichförmigen Verdampfung durch periodische Strahlablenkung oder Defo-kussierung zu verringern und die Kondensationsbedingungen zu verbessern; eine absolut gleichförmige Verdampfung kann auch hierdurch jedoch nicht erreicht werden.

In der CH-PS 427 744 wird zur Erzeugung gleichförmiger Verdampfungsraten die Lehre erteilt, das zu verdampfende Pul vergemisch auf einer Unterlage in dünner Schicht auszubreiten und diese dünne Schicht restlos während ihres Durchgangs durch den Elektronenstrahl abzudampfen. Abgesehen davon, dass mit einem derartigen Verfahren nur sehr niedrige Verdampfungsraten zu erzielen sind, macht dieses den Einsatz einer im Vakuum exakt arbeitenden Dosiereinrichtung sowie einer sehr genau arbeitenden Regeleinrichtung für die Relativbewegung zwischen Verdampfungsgut und Elektronenstrahl erforderlich. Die dünne Schicht verursacht darüberhinaus erhebliche Wärmeverluste an die Unterlage, da der Elektronenstrahl durch die einzelnen Schichtpartikel hindurch laufend auf die Unterlage auftrifft, die im erheblichen Masse gekühlt werden muss. Andernfalls ist die vorbekannte Vorrichtung lediglich für die Verdampfung sehr kleiner Mengen in diskontinuierlicher Betriebsweise brauchbar.

Es ist gleichfalls bekannt, die Gleichförmigkeit der Verdampfungsrate von Elektronenstrahlverdampfern dadurch zu erhöhen, dass das zu verdampfende Gut nicht unmittelbar, sondern mittelbar verdampft wird, indem man die Elektronen auf den Boden und/oder auf die Seitenwände des Behälters auftreffen lässt. Bei einem solchen Verfahren bildet sich ein Temperaturgradient zwischen den Behälterwandungen und der Oberfläche des zu verdampfenden Materials aus, so dass der Gesamtinhalt des Behälters in geschmolzenem Zustand vorliegt. Ein solches Verfahren scheidet für die Verdampfung von Stoffgemischen aus, deren einzelne Komponenten unterschiedliche Dampfdrücke bzw. Siedepunkte aufweisen, da hierdurch eine fraktionierte Verdampfung erfolgt und homogene Schichten nicht erreichbar sind. Das Verfahren scheidet aber gleichfalls für die Verdampfung von Stoffen aus, die nicht schmelzen, sondern unmittelbar aus der festen Phase sublimieren. Würde nämlich beispielsweise der Boden des Behälters mit Elektronenstrahlen beschossen, so würde in der Bodenregion der pulverförmigen Substanz ein Dampfdruck aufgebaut, der die darüberlie-genden Pulverpartikel wegschleudert.

Durch die DT-AS 1298 381 ist ein Elektronenstrahlver-

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dampfer für sublimierbares Pulver vorbekannt, welches in einem hohlzylindrischen Behälter untergebracht ist, dessen innere Zylinderwand als Drahtnetz ausgebildet ist und die elektronenemittierende Katode umgibt. Die Katode erzeugt im Betrieb einen diffusen Elektronenschleier, für den das Drahtnetz als Beschleunigungsanode dient, d.h. die Elektronen werden erst auf dem Wege zur Anode beschleunigt. Das in den Ringraum eingefüllte Pulver berührt das Drahtnetz zu Beginn des Verdampfungsvorganges, wodurch ein Stauben und Spritzen zu Beginn des Verdampfens des Pulvers unvermeidbar ist. Die bekannte Vorrichtung ist daher erst dann funktionsfähig, wenn ein nicht unbeträchtlicher Teil des Verdampfungsgutes sublimiert ist. Erst von diesem Augenblick an erfolgt die Verdampfung ohne Spritzen durch die Strahlungswärme des Drahtnetzes, welches durch Elektronenbombardement aufgeheizt wird. Es handelt sich bei der Vorrichtung um einen ausgesprochenen Spezialver-dampfer, der nicht für die Verdampfung von Stoffen geeignet ist, die vor der Verdampfung restlos in den schmelzflüssigen Zustand übergehen. Der Verdampfer stellt ausserdem bestimmte Anforderungen an das zu verdampfende Material. Da dieses in einer senkrechten Schüttung angeordnet ist und trotzdem nicht das ebenfalls senkrecht stehende, zylindrische Drahtnetz berühren darf, kann nur Material verdampft werden, welches sich durch oberflächliches Anschmelzen mit einer Glasur überzieht, durch welche die einzelnen Körner des Pulvers verklebt werden. Damit scheidet die bekannte Vorrichtung für die meisten der sublimierbaren Materialien wie beispielsweise Chromgranulat aus. Ein weiterer Nachteil der bekannten Vorrichtung ist darin zu sehen, dass - dem Verwendungszweck entsprechend - der unter Hochspannung stehende Raum zwischen Katode und Anode (Drahtnetz) von dem erzeugten Dampf durchsetzt wird. Sobald die Dampfdichte ein bestimmtes Mass von beispielsweise 103 Torr übersteigt, ist die Gefahr von Kurzschlüssen bzw. Spannungsüberschlägen zwischen Katode und Anode praktisch unvermeidbar.

Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, einen universell verwendbaren Elektronenstrahlverdampfer der eingangs beschriebenen Art sowie einen Behälter hierfür anzugeben, mit welchem es möglich ist, pulverförmiges sublimierbares Material von Anfang an kontinuierlich und ohne Spritzen und Stauben über einen längeren Zeitraum zu verdampfen.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt gemäss der vorliegenden Erfindung dadurch, dass im Strahlweg zwischen der Elektronenstrahlquelle und dem Behälter eine horizontale Aufprallplatte für den Elektronenstrahl angeordnet ist, deren der Aufprallseite abgekehrte Unterseite dem Behälterhohlraum zugekehrt ist und die den Behälter unter Freilassung einer ausserhalb der Auftreffstelle für den Elektronen-strahl liegenden Austrittsöffnung für den Dampfstrahl abdeckt.

Im Gegensatz zum Stande der Technik werden bei der erfindungsgemässen Lösung nicht der Boden und/oder die Seitenwände des Behälters mit Elektronen bombardiert, sondern eine Aufprallplatte, deren Rückseite dem Behälterhohlraum und damit dem Verdampfungsgut zugekehrt ist. Durch den Aufprall eines Elektronenstrahls entsprechender Intensität heizt sich die Aufprallplatte beträchtlich auf und wirkt ihrerseits als Wärmestrahler für die Beaufschlagung des Verdampfungsguts mit der erforderlichen Verdampfungswärme. Es versteht sich, dass der zu verdampfende Stoff im Behälter nicht so hoch aufgeschichtet wird, dass er die Aufprallplatte berührt. Vielmehr wird ein solcher Abstand zwischen Verdampfungsgut und Aufprallplatte eingehalten, dass sich in diesem Abstand eine Dampfströmung ausbilden kann, die sich in Richtung auf die Austrittsöffnung erstreckt.

Durch die horizontale Ausrichtung der Aufprallplatte befindet sich diese oberhalb des zu verdampfenden Materials und kann parallel dazu angeordnet sein. Der zu verwendende Werkstoff für die Aufprallplatte sowie die beim Betrieb ein-s zustellende Temperatur richten sich nach den Verdampfungseigenschaften des Aufdampfmaterials. Bei Verwendung von Wolfram lassen sich ohne weiteres Betriebstemperaturen von ca. 2500°C erreichen, die für die Verdampfung aller praktisch vorkommenden Aufdampfmaterialien ein-10 schliesslich Chrom ausreichend sind.

Mit dem Erfindungsgegenstand sind die Vorteile verbunden, dass eine gleichförmige Verdampfung pulverför-miger Substanzen möglich ist, zu denen beispielsweise Chrom gehört. Insbesondere ist die gleichförmige Verdamp-15 fung von sublimierbarem Material mit hoher Verdampfungsrate möglich. Es erfolgt keine Änderung der Dampfverteilung im Dampfstrahl, der sogenannten Dampfkeule, weil die durch die Behälteröffnung vorgegebene Dampfaustrittsöffnung vom Verdampfungsvorgang unabhängig ist. Da die 20 Aufprallplatte Wärme notwendigerweise nach beiden Seiten abstrahlt, kann die Vorrichtung gleichzeitig auch zur Substratbeheizung mit verwendet werden, so dass Wärmeverluste auf ein geringes Mass beschränkt sind. Als Elektronenstrahlverdampfer kann ein üblicher Verdampfer mit einem bei-25 spielsweise wassergekühlten Tiegel verwendet werden. Es ist dabei möglich, über dem Tiegel die Aufprallplatte vorzusehen oder die Aufprallplatte an einem im Tiegel eingesetzten Behälter anzuordnen. Ein oder mehrere derartige Behälter können auch in sogenannte Magazinverdampfer mit oder 30 ohne Drehtiegel eingesetzt und mit unterschiedlichen Aufdampfmaterialien beschickt werden. Es ist sogar möglich, in einem Teil der napfförmigen Ausnehmungen des Magazins Substanzen ohne Verwendung des erfindungsgemässen Behälters mit Aufprallplatte anzuordnen und zu verdampfen, 35 indem man den Elektronenstrahl zwischen der Aufprallplatte einerseits und der ohne Aufprallplatte andererseits zu verdampfenden Substanz hin und her springen lässt. Um die Aufprallplatte thermisch möglichst gleichmässig zu belasten, wird der Elektronenstrahl zweckmässig über deren Ober-40 fläche nach einem bestimmten Auftreffmuster abgelenkt. Analog ist es auch möglich, den Elektronenstrahl entsprechend wenig zu fokussieren.

Die räumliche Zuordnung der Aufprallplatte zum Behälter für das zu verdampfende Material kann in weiten Grenzen 4s variiert werden. Es ist jedoch besonders vorteilhaft, den Behälter napfförmig auszubilden und mit einem ebenen Flanschrand zu versehen, wobei die Aufprallplatte parallel zum Flanschrand ausgerichtet ist und insbesondere auf ihm aufliegt. Um eine gleichförmige Wärmeverteilung zu so erreichen und die Aufprallplatte vor örtlicher Überhitzung zu schützen, ist es besonders zweckmässig, die Aufprallplatte mit dem Flanschrand des Behälters gut wärme- und elektrisch leitend zu verbinden. Da der Behälter im allgemeinen unter Auflage des Flanschrandes in einen gekühlten Tiegel ss eingesetzt wird, ergibt sich auf diese Weise eine gute Wärmeabfuhr aus der Randzone der Aufprallplatte.

Um Energieverluste durch rückgestreute Elektronen möglichst gering zu halten, wird die Aufnahmevorrichtung für die Halterung des Behälters zweckmässig in einer definierten 60 Entfernung und in einer solchen räumlichen Lage zur Elektronenstrahlquelle angeordnet, dass der Elektronenstrahl im wesentlichen senkrecht auf die Aufprallplatte auftrifft. Als besonders geeignet hierfür hat sich eine Elektronenstrahlquelle mit eine Strahlablenkung von 180 oder 270 Grad 65 erwiesen.

Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes und dessen Einzelheiten seien nachfolgend anhand der Figuren 1 bis 4 näher beschrieben. Es zeigen:

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Figur 1 eine Draufsicht auf einen vollständigen Elektronenstrahlverdampfer,

Figur 2 eine Seitenansicht des Gegenstandes nach Fig. 1 mit einem teilweisen Vertikalschnitt entlang der Linie II-II,

Figur 3 eine Draufsicht auf den Behälter mit Aufprallplatte analog Figur 1 und

Figur 4 einen Schnitt durch den Gegenstand nach Figur 3 entlang der Linie IV-IV analog Figur 2.

Der Elektronenstrahlverdampfer besitzt einen wassergekühlten Tiegel 1, der mit einer kegelstumpfförmigen Ausnehmung 2 versehen ist. In dieser Ausnehmung befindet sich mit allseitigem Abstand ein geometrisch ähnlich geformter, kegelstumpfförmiger Behälter 3, dessen Öffnung nach oben hin durch eine Aufprallplatte 4 abgedeckt ist, die lediglich eine Dampfaustrittsöffnung 5 frei lässt. Der Behälter 3 besteht aus Tantal, während für die Aufprallplatte 4 Wolframblech verwendet wird. Im Behälter 3 befindet sich das zu verdampfende Material 6, beispielsweise Chrompulver. Die Dampfaustrittsöffnung 5, die als schlitzförmige Durchbrechung der Aufprallplatte 4 ausgebildet ist, bestimmt den Weg für den sich ausbildenden Dampfstrahl, der in Form einer Dampfkeule in Richtung des Pfeiles 7 austritt (Figur 2).

Zur Fokussierung und Umlenkung des Elektronenstrahls ist ein Paar von blockförmigen Polschuhen 8 und 9 vorgesehen, die mit einer kegelstumpfförmigen Ausdrehung 10 bzw. 11 versehen sind. Die Mantellinien der kegelstumpfförmigen Ausdrehungen haben dabei einen solchen Öffnungswinkel, dass der aufsteigende Dampfstrahl nicht behindert wird bzw. nicht auf den Polschuhflächen kondensiert. Die Polschuhe 8 und 9 besitzen je eine abgeschrägte Fläche 12 bzw. 13, die zusammen einen etwa V-förmigen Kanal bilden. Die beschriebene Anordnung stellt ein Hauptpolschuhsystem dar, welches den Elektronenstrahl auf einer angenähert kreisförmigen Bahn ablenkt.

In der Darstellung gemäss den Figuren 1 und 2 nehmen der Behälter 3 und die Aufprallplatte 4 eine solche Position ein, dass die Aufprallplatte die schraffiert dargestellte Zielfläche 4a für einen aus einer Öffnung 14 austretenden Elektronenstrahl darstellt. Der Elektronenstrahl wird im Innern einer Strahlerzeugungskammer 15 gebildet.

Mit den Polschuhen 8 und 9 stehen abgewinkelte, zueinander spiegelbildlich angeordnete Bügel 16 und 17 in magnetischer Verbindung, die ein sogenanntes Hilfspolschuhsystem 18 mit Polschuhen 19 und 20 bilden. Dessen Austrittsflächen 21 und 22 schliessen einen in Richtung auf die Öffnung 14 geöffneten Keilwinkel ein. Die sich innerhalb des Hilfspol-schuhsystems ausbildenden Feldlinien sind gestrichelt dargestellt.

Innerhalb der Strahlerzeugungskammer 15 befindet sich -in Figur 2 nur symbolisch dargestellt - eine elektrische beheizbare Katode 24, deren Emissionsfläche 25 von einer Fokussierungselektrode 26 in Form eines Wehneltzylinders umgeben ist. Die Symmetrieachse dieser Anordnung fällt mit dem anfänglichen Verlauf der Achse des Elektronenstrahls 23 zusammen. Dieser beschreibt im wesentlichen einen Kreisbogen und trifft etwa im Zentrum der Ausdehnungen 10 und 11 auf die Zielfläche 4a auf. Die auf Erdpotential liegende Kammerwand 27 ist gleichzeitig Beschleunigungsanode. Sie enthält die Öffnung 14 für den Durchtritt des Elektronenstrahls 23.

Der Tiegel 1 weist einen Hohlraum 28 auf, der zur Durchleitung eines flüssigen Kühlmittels dient. Der Tiegel 1 ist zum Zwecke des Austauschs lösbar auf einem Grundrahmen 30 befestigt, der in seinem Inneren ein Kanalsystem 29 enthält, durch welches die Verbindung zwischen dem Hohlraum 28 und den Kühlmittelzu- und -ableitungen 31 hergestellt wird. Die intensive Kühlung des Grundrahmens 30 stellt gleichzeitig eine wirksame Wärmeabschirmung für die darunter angeordnete Magnetspule 32 dar. Diese umschliesst das Joch 33 des Hauptpolschuhsystems 8/9. Der vordere Schenkel des Jochs 33 ist zum Zwecke der Einblicknahme in die Vorrichtung fortgelassen; der hintere Schenkel, welcher zum Polschuh 8 führt, wird praktisch vollständig durch den Tiegel 1 verdeckt. Für den Stromanschluss zur Katode 24 sind Anschlussklemmen 34 vorgesehen.

Die Figuren 3 und 4 zeigen, wie der Behälter 3 in den Tiegel 1 eingesetzt ist. Der Tiegel 1 ist im wesentlichen als quaderförmiger Klotz ausgebildet und weist die weiter oben beschriebenen Einzelheiten auf. Die Austrittsöffnung 5 in der Aufprallplatte 4 ist schlitzförmig gestaltet und gibt nur einen Bruchteil des Querschnitts des Behälters 3 für den Austritt des Dampfstrahls frei. Aus Figur 4 ist zu entnehmen, dass der Behälter 3 mit einem ebenen Flanschrand 35 versehen ist, der um die Aufprallplatte 4 herumgebördelt ist, und mit dem der Behälter 3 in gutem Wärmekontakt auf dem gekühlten Tiegel 1 aufliegt. Durch die Bördelung entsteht eine wärme- und elektrisch-leitende Verbindung. Der Tiegel 1 kann auch als Aufnahmevorrichtung für den Behälter bezeichnet werden.

Das zu verdampfende Material 6 ist nur in einer solchen Höhe in den Behälter 3 eingefüllt, das zwischen der Oberfläche des Materials und der Aufprallplatte 4 ein freier Raum 36 verbleibt, in dem der Dampf in Richtung auf die Austrittsöffnung 5 strömen kann. Durch die beträchtliche Aufheizung der Aufprallplatte 4 entsteht eine nach oben und nach unten gerichtete Wärmeabstrahlung. Die nach unten gerichtete Wärmeabstrahlung verdampft das Material 6. Die nach oben gerichtete Wärmeabstrahlung heizt ein nicht dargestelltes Substrat auf, wodurch beispielsweise die Haftfestigkeit der aufgedampften Schicht verbessert werden kann. Durch entsprechende Dosierung der Heizleistung ist es möglich, vor der eigentlichen Bedampfung die Aufprallplatte 4 nur soweit aufzuheizen, dass noch keine Verdampfung stattfindet, wohl aber eine ausreichende Wärmeabstrahlung zum Substrat. Durchgeführte Messungen haben zu folgender Leistungsverteilung geführt:

Temperatur

Wolframdecke

(°C)

Abstrahlung nach unten (kW)

Abstrahlung nach oben (kW)

Insgesamt benötigte

Leistung

(kW)

2000

0,67

1,12

2,15

2100

0,76

1,26

2,42

2200

0,89

1,5

2,87

2300

1,05

1,74

3,35

2400

1,22

2,03

3,9

2500

1,42

2,37

4,5

4

s

10

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25

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2 Blatt Zeichnungen

Claims

627790 PATENTANSPRÜCHE

1. Elektronenstrahlverdampfer für das Aufdampfen insbesondere sublimierbarer Stoffe in Vakuumaufdampfan-lagen, bestehend aus einem mit einer Öffnung versehenen Behälter für das zu verdampfende Material und einer Elek-tronenstrahlquelle mit Beschleunigungsanode für die Erzeugung eines beschleunigten und fokussierten Elektronenstrahls, der auf den Behälter gerichtet ist, dadurch gekennzeichnet, dass im Strahlweg zwischen der Elektronenstrahl-quelle (24) und dem Behälter (3) eine horizontale Aufprallplatte (4) für den Elektronenstrahl (23) angeordnet ist, deren der Aufprallseite abgekehrte Unterseite dem Behälterhohlraum zugekehrt ist und die den Behälter unter Freilassung einer ausserhalb der Auftreffstelle für den Elektronenstrahl liegenden Austrittsöffnung (5) für den Dampfstrahl abdeckt.

2. Elektronenstrahlverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (3) napfförmig ausgebildet und mit einem ebenen Flanschrand (35) versehen ist, und dass die Aufprallplatte (4) parallel zum Flanschrand ausgerichtet ist.

3. Elektronenstrahlverdampfer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufprallplatte (4) mit dem Flanschrand (35) des Behälters gut wärme- und elektrisch leitend verbunden ist.

4. Elektronenstrahlverdampfer nach Anspruch ^gekennzeichnet durch eine flüssigkeitsgekühlte Aufnahmevorrichtung (1) für die Halterung des Behälters (3) in einer von der Elektronenstrahlquelle (24) definierten Entfernung und in einer solchen räumlichen Lage zur Elektronenstrahlquelle, dass der Elektronenstrahl im wesentlichen senkrecht auf die Aufprallplatte (4) auftrifft.

5. Elektronenstrahlverdampfer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnahmevorrichtung (1) als Magazin für die Aufnahme mindestens eines Behälters (3) und gegebenenfalls losen Verdampfungsmaterials ausgebildet ist.

6. Behälter für die Aufnahme von verdampfbarem Material und für den Einsatz in einen Elektronenstrahlverdampfer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch seine Ausbildung in Form eines von einem Flanschrand (35) umgebenen Napfes und durch eine mit dem Flanschrand verbundene Aufprallplatte aus hochschmelzendem Material, welche den Behälter unter Freilassung einer Austrittsöffnung (5) für den Dampfstrahl abdeckt.