DE19539986A1 - Vakuumbeschichtungsanlage mit einem in der Vakuumkammer angeordneten Tiegel zur Aufnahme von zu verdampfendem Material - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vakuumbeschichtungsan­ lage mit einem in einer Vakuumkammer angeordneten Tiegel zur Aufnahme und einer auf den Tiegel ge­ richteten Elektronenstrahlquelle zum Verdampfen von im Tiegel befindlichem Material, beispielswei­ se einem Metall oder einem Metalloxid, wie SiO_x, MgO, Al₂O₃ oder SiO₂, oder einer Mischung aus bei­ dem, und mit einem in einem Abstand vom zu ver­ dampfenden Material gehaltenen Substrat, bei­ spielsweise einer über Walzen geführten Folie.

Bekannt ist eine Vorrichtung zum Aufdampfen insbe­ sondere sublimierbarer Stoffe im Vakuum (DPS 26 28 765), bestehend aus einem mit einer Öffnung versehenen Behälter für das zu verdampfende Mate­ rial und einer Elektronenstrahlquelle mit Be­ schleunigungsanode für die Erzeugung eines be­ schleunigten und fokussierten Elektronenstrahls, der auf den Behälter gerichtet ist, wobei im Strahlweg zwischen der Elektronenstrahlquelle und dem Behälter eine horizontale Aufprallplatte für den Elektronenstrahl angeordnet ist, deren der Aufprallseite abgekehrte Unterseite dem Behälter­ hohlraum zugekehrt ist und die den Behälter unter Freilassung einer außerhalb der Auftreffstelle für den Elektronenstrahl liegende Austrittsöffnung für den Dampfstrahl abdeckt.

Diese bekannte Vorrichtung löst das Problem, mit einem universell verwendbaren Elektronenstrahlver­ dampfer pulverförmiges Material von Anfang an kon­ tinuierlich und ohne Spritzen und Stäuben über ei­ nen längeren Zeitraum zu verdampfen.

Bekannt ist weiterhin eine Vakuumbeschichtungsan­ lage (DOS 42 03 632) mit einem Behälter, in dem sich ein zu verdampfendes Material befindet, mit einer Verdampfervorrichtung zum Verdampfen des in dem Behälter befindlichen Materials, wobei das zu beschichtende Material sich in einem Abstand von dem zu verdampfenden Material befindet, und mit einem Mikrowellensender, der Mikrowellen in den Raum zwischen dem zu verdampfenden Material und dem zu beschichtenden Material sendet.

Diese bekannte Anlage ermöglicht es, die Eigen­ schaften einer Metalloxid-Beschichtung auf einer Kunststoffolie zu verbessern.

Transparente Kunststoffolien werden im verstärkten Maße für die Verpackung von Lebensmitteln einge­ setzt. In erster Linie kommen hierbei Folien aus Polymer-Kunststoffen in Frage, die zwar flexibel sind, aber den Nachteil aufweisen, für Aromastof­ fe, Wasser oder Sauerstoff durchlässig zu sein. Wenn eine Diffusion solcher Stoffe ausgeschlossen werden soll, werden deshalb im allgemeinen Alumi­ niumfolien oder Kunststoffolien mit aufgedampftem Aluminium verwendet. Diese haben jedoch den Nach­ teil, daß sie relativ schwer zu entsorgen und für Mikrowellen und Licht nicht durchlässig sind. Durch die Verbreitung von Mikrowellenherden in na­ hezu allen Haushalten der industrialisierten Län­ der ist jedoch die Mikrowellendurchlässigkeit des Verpackungsmaterials in vielen Fällen von ent­ scheidender Bedeutung.

Um die Vorteile der Kunststoffolien, die für die Mikrowellen durchlässig sind, mit den Vorteilen der Aluminiumfolien, die eine absolute Sperre für Aromastoffe, Wasser und Sauerstoff bilden, zu ver­ einigen, ist es bereits bekannt, Polymer-Folien mit Metalloxiden zu beschichten. Hierbei spielt Siliziumoxid als Beschichtungsmaterial eine beson­ dere Rolle. Die mit Siliziumoxid beschichteten Kunststoffolien haben bezüglich der Laminatstruk­ tur und dem Barriereverhalten gegenüber Sauer­ stoff, Wasserdampf und Aroma ähnliche Eigenschaf­ ten wie mit Aluminiumfolie oder mit Aluminium be­ schichtete Kunststoffolien.

Die Beschichtung von Kunststoffolien mit Me­ talloxiden wie SiO_x erfordert jedoch eine Prozeß­ technik, die sich stark von den üblichen Beschich­ tungstechniken unterscheidet, weil Metalloxide im Gegensatz zu Metallen aus der festen Phase heraus verdampft werden müssen.

Die Herstellung von SiO_x-Schichten erfolgt durch das Verdampfen von SiO mittels eines Verdampfungs­ ofens oder mittels Elektronenstrahl-Verdampfung (vgl. T. Krug, K. Rübsam: Die neue "gläserne Le­ bensmittelverpackung" in "neue Verpackung", Hüthig-Verlag, 1991). Da SiO sublimiert - also di­ rekt aus dem festen Zustand und nicht über eine flüssige Phase verdampft - ist ein spezieller Tie­ gel notwendig. Zur Erzielung von Folienbandge­ schwindigkeiten von einigen m/s, die eine Voraus­ setzung für eine ökonomische Produktion zu akzep­ tablen Kosten darstellen, sind Tiegel für Verdamp­ fertemperaturen von ca. 1350°C notwendig. Der SiO_x-1-Dampf oxidiert mit einer kontrollierten, re­ aktiven Atmosphäre, um auf einer zu beschichtenden Folie einen Oxidationsgrad von x = 1,5 bis 1,8 zu erreichen. SiO_x-Schichten, die dünner als 2000 Å sind, haben den Vorteil, daß sie leicht biegbar sind. Außerdem ist SiO_x chemisch inert und korrosi­ onsbeständig gegen Wasser. SiO kann mit Hilfe ei­ nes Elektronenstrahls verdampft werden, da es ei­ nen relativ hohen Dampfdruck hat. Um die erforder­ lichen höheren Aufdampfraten auch bei anderen Me­ talloxiden, z. B. MgO + SiO₂, zu erreichen, sind allerdings Temperaturen von 1800°C oder mehr not­ wendig.

Bei der Verdampfung von Metalloxiden (z. B. SiO_x) direkt mit dem Elektronenstrahl tritt ein durch die hohen Temperaturen an der Oxidoberfläche im Auftreffpunkt des Elektronenstrahls bedingtes Spritzen auf. Diese Materialpartikel treffen auf die Folie, bleiben dort haften oder durchschlagen sie sogar. Dies bewirkt Löcher in der Folie, die die Barriereeigenschaften verschlechtern. Parti­ kel, die auf der Folie haften, sind beim späteren Bedrucken schädlich.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu­ grunde, eine Vakuumbeschichtungsanlage zu schaf­ fen, die eine spritzfreie Beschichtung von Folien mit Metalloxiden oder mit Mischungen von Me­ talloxiden mit Metallen mit hoher Rate und Quali­ tät ermöglicht. Die Anlage soll weiterhin eine ho­ he Standzeit aufweisen und eine hohe Prozeßstabi­ lität ermöglichen. Schließlich soll gegenüber kon­ ventionellen Verdampferöfen eine besonders gute Querregelung ermöglicht werden.

Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch ge­ löst, daß der Tiegel aus einem hochschmelzenden Metall, wie beispielsweise Molybdän, Tantal oder Wolfram, oder aus Graphit oder Graphitverbund oder einem keramischen Werkstoff gebildet ist.

Weitere Einzelheiten und Merkmale sind in den Pa­ tentansprüchen näher beschrieben und gekennzeich­ net.

Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausfüh­ rungsmöglichkeiten zu; eine davon ist in der an­ hängenden Zeichnung rein schematisch näher darge­ stellt, die eine Vakuumbeschichtungsanlage im Schnitt zeigt.

In der Zeichnung ist ein zylindrischer Rezipient 1 dargestellt, in welchem ein länglicher Tiegel 2 mit Öffnungen angeordnet ist. Oberhalb dieses Tie­ gels 2 ist eine Beschichtungswalze 3 vorgesehen, welche eine Beschichtungskammer 4 nach oben hin begrenzt. Über diese Beschichtungswalze 3 läuft kontinuierlich eine zu beschichtende Folie 5, wel­ che von einer Vorratsrolle 6 abgewickelt und auf eine Aufwickelrolle 7 aufgewickelt wird.

Zum Beheizen des Tiegels 2 dient eine Elektronen­ strahlkanone 8, deren Elektronenstrahl 9 durch eine Magnetspule 10 zum Tiegel 2 hin umgelenkt wird. Das zu verdampfende Material 15 (Metalloxid wie SiO_x oder ein Metall oder eine Metallverbin­ dung) befindet sich in dem Tiegel 2, der mit Öff­ nungen, Spalten oder Schlitzen zur Beschichtungs­ walze 3 hin versehen ist.

Um in der entstehenden Dampfwolke ein Plasma zu erzeugen, wird mittels einer Hornantenne 11 Mikro­ wellenenergie in die Beschichtungskammer 4 einge­ geben.

In der beschriebenen Anordnung wird ein kartu­ schen- bzw. rohrförmiger Tiegel 2 mit dem Elektro­ nenstrahl 9 gleichmäßig über die Beschichtungs­ breite aufgeheizt. An der Oberseite des Tiegels 2 befinden sich Schlitze, durch die das dampfförmige Metalloxid austritt und auf der Folie kondensiert. Da das gesamte Material gleichmäßig aufgeheizt wird und der Dampf nur durch vergleichsweise klei­ ne Löcher entweichen kann, wird ein Spritzen auch bei sehr hohen Beschichtungsraten verhindert.

Der Behälter besteht dabei aus einem Material mit einer hohen Schmelztemperatur, wie z. B. Molybdän, Wolfram, Graphit, Graphitfaserverbundmaterial oder einem keramischen Material.

In der dargestellten Anlage ist es zusätzlich mög­ lich, ein Plasma (z. B. µ-Wellenanregung) zwischen Verdampfer und Folie zu zünden. Hierdurch wird die Folie von eventuell aufgetroffenen Streuelektronen des Elektronenstrahls entladen.

Eine Sauerstoffquelle 12 ermöglicht über die an die Beschichtungskammer 4 angeschlossene Leitung 13 erforderlichenfalls Sauerstoff einzuspeisen, so daß beispielsweise SiO verdampft und als SiO_x auf der Folie niedergeschlagen wird.

Claims (2)

1. Vakuumbeschichtungsanlage mit einem in einer Vakuumkammer angeordneten Tiegel (2) zur Auf­ nahme und mit einer auf den Tiegel (2) ge­ richteten Elektronenstrahlquelle (8) zum Ver­ dampfen vom im Tiegel (2) befindlichen Mate­ rial, wie Metall oder Metalloxid, beispiels­ weise SiO_x, MgO, Al₂O₃ oder SiO₂ , oder einer Mischung aus Metall und Metalloxid, und mit einem in einem Abstand vom zu verdampfenden Material gehaltenen Substrat, beispielsweise einer über Walzen (3, 6, 7) geführten Folie (5), wobei der Tiegel (2) aus einem hoch­ schmelzenden Metall, wie beispielsweise Mo­ lybdän, Tantal oder Wolfram, oder aus Graphit oder Graphitverbund oder einem keramischen Werkstoff gebildet ist.

2. Vakuumbeschichtungsanlage mit einem in einer Beschichtungskammer (4) angeordneten Tiegel (2) zur Aufnahme und mit einer auf den Tiegel (2) gerichteten Elektronenstrahlquelle (8) zum Verdampfen vom im Tiegel (2) befindlichen Material, wie Metall oder Metalloxid, bei­ spielsweise SiO_x, MgO, Al₂O₃ oder SiO₂, oder einer Mischung aus Metall und Metalloxid, mit einem in einem Abstand vom zu verdampfenden Material gehaltenen Substrat, beispielsweise einer über Walzen (3, 6, 7) geführten Folie (5) und mit einer Hornantenne (11) zur Einspei­ sung von Mikrowellenenergie zur Erzeugung ei­ nes Plasmas in der zwischen der Folie (5) und dem zu verdampfenden Material erzeugten Dampfwolke, wobei der Tiegel (2) in Form ei­ nes im wesentlichen geschlossenen Behälters, vorzugsweise als an beiden Enden verschließ­ bare Kartusche oder Hülse ausgebildet ist und auf seiner der Folie (5) zugekehrten Seite eine Vielzahl von Öffnungen, Schlitzen oder Durchbrüchen (15) aufweist, durch die das verdampfte Material in Richtung auf das Substrat (5) zu austreten kann und aus einem hochschmelzenden Metall, wie beispielsweise Molybdän, Tantal oder Wolfram, oder aus Gra­ phit oder Graphitverbund oder einem kerami­ schen Werkstoff gebildet ist.