DE3205384C2 - - Google Patents
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Description
Organische Materialien, wie Materialien mit
hohem Molekulargewicht oder Polymere, werden in großem
Umfang als schützende Materialien für verschiedene Arten
von dünnen Schichten verwendet, die durch Vakuumbedampfen
hergestellt werden. Diese organischen Materialien
besitzen ausgezeichnete Eigenschaften,
beispielsweise ausgezeichnete Feuchtigkeitsbeständigkeit,
Haltbarkeit, Beständigkeit
gegen Chemikalien und Isoliereigenschaften.
Sie werden auf die zu schützenden Substrate
durch Beschichten, Besprühen oder Eintauchen,
wie beispielsweise in "Coating Technology
(Kohtingu Kohgaku)", Asakura Book
Store, Seiten 253 bis 277 (20. März 1971), näher beschrieben,
aufgebracht. Obgleich diese Verfahren für die Bildung einer verhältnismäßig
dicken Schutzschicht geeignet sind, ist es
schwierig, unter Anwendung bekannter Verfahren eine
gleichmäßig dünne Schicht mit einer Dicke von weniger
als beispielsweise 1 µm herzustellen.
Für Aufzeichnungsmedien vom dünnen Metallschichttyp
für die Aufzeichnung mit hoher Dichte sind sehr dünne organische
Schutzschichten einer Dicke von etwa 5 bis etwa
100 nm erwünscht. Mit einem sogenannten Vakuumdünnbeschichtungsverfahren,
beispielsweise einer Vakuumdampfbeschichtung,
kann eine sehr dünne gleichmäßige Schicht
hergestellt werden. Ein solches Verfahren ist zur
Bildung einer Schutzschicht
für den obengenannten Zweck geeignet.
In einem Vakuumbedampfungsverfahren, wie es vorstehend
beschrieben ist, wird auf einen Träger die gewünschte
dünne Schicht durch Verdampfen eines Materials
unter der Einwirkung von Wärme in einer Vakuumatmosphäre
aufgedampft. Dieses Verfahren wurde bisher für
anorganische Verdampfungsquellen (verdampfbare Materialien),
wie Metalle und dergleichen, sowie
organische Verdampfungsquellen (verdampfbare Materialien)
verwendet.
Beim Verdampfen eines Materials mit einem hohen Molekulargewicht,
wie eines organischen Polymeren,
durch Erhitzen im Vakuum wird das Material
mit dem hohen Molekulargewicht jedoch zersetzt oder
vergast, bevor es in ausreichendem Maße verdampft ist.
Daher haftet dieses Material nicht an dem zu bedampfenden
Substrat. Ferner bildet das Material
Zersetzungsprodukte oder weist ein geringeres
Molekulargewicht auf. Häufig bildet es daher eine Schicht
mit Eigenschaften, die von denjenigen des Verdampfungsquellenmaterials
vor dem Verdampfen verschieden sind.
Es ist deshalb schwierig, eine Schicht aus
dem gleichen Material wie das organische Polymer vor
dem Verdampfen herzustellen.
Das auf das zu bedampfende Substrat aufgedampfte Material
ist nicht immer das gleiche wie das als Verdampfungsquelle
verwendete Polymer.
Es ist erwünscht, kontinuierlich
eine dünne
organische Schicht durch Bedampfen mit einer guten Reproduzierbarkeit
und einem guten Wirkungsgrad herzustellen.
Bisher ist jedoch kein geeignetes Verfahren zur
Herstellung einer solchen Schicht bekannt.
In der JP-B-17 440/64 und
der GB-A-9 91 840 ist
ein Verfahren zum Herstellen einer Polymerschicht durch
Verdampfen eines organischen Polymeren als Verdampfungsquelle
durch Bestrahlung mit einem energiereichen Elektronenstrahl
beschrieben, bei dem das Polymer bei einer
Temperatur unterhalb seines Zersetzungspunktes gehalten
wird. Bei diesem Verdampfen tritt jedoch als Folge der Bestrahlung
mit dem Elektronenstrahl eine Aufladung
des Verdampfungsquellenmaterials auf. Daher ist es schwierig,
über einen längeren Zeitraum eine stabile
Dampfabscheidung fortzusetzen. Es ist ebenfalls schwierig,
eine stabile Bestrahlung durchzuführen
unter Verhinderung der Zersetzung des Verdampfungsquellenmaterials
und der Abnahme des Vakuums als Folge der Zersetzung.
In der JP-B-45 989/74 ist ein
Verfahren zum Schmelzen eines nicht-thermoplastischen
Harzes durch Erhitzen und kontinuierliches Extrudieren
des geschmolzenen Harzes auf die Oberfläche einer in einer
Vakuumatmosphäre angeordneten erhitzten Trommel mittels
einer Pumpe, um das Harz an der Oberfläche der
Trommel zu befestigen, beschrieben. Eine dünne aufgedampfte
Harzschicht wird auf einem zu bedampfenden Material
gebildet durch Aufdampfen des Harzes auf die Oberfläche
der Trommel unter Anwendung von Wärme. Hierbei
ist es jedoch erforderlich, das an der Trommel
haftende organische Polymer vollständig zu verdampfen.
Daher sind die Auswahl der Temperatur der Trommel und die
Auswahl der Zuführungsmenge des organischen Polymeren sehr
kompliziert. Insbesondere wenn ein organisches Polymer
mit einer verhältnismäßig hohen Verdampfungstemperatur
verwendet wird, bleibt auf der Trommel nicht-verdampftes
Polymer zurück, wenn die Temperatur der Trommel zu
niedrig ist. Wenn jedoch die Temperatur der Trommel zu
hoch ist, reichert sich auf der Oberfläche der
Trommel ein Kohlenstoffrückstand an, der durch die Zersetzung
des Polymeren entsteht. Da diese auf der Oberfläche
der Trommel zurückbleibenden Materialien die Wärmeleitung
der Trommel berücksichtigen, ist es schwierig, über
einen langen Zeitraum kontinuierlich eine stabile
Bedampfung durchzuführen.
In der JP-B-21 907/78 ist ein
Verfahren zum Aufdampfen von Polyethylen und Polypropylen
beschrieben, bei dem diese Polymere bei der optimalen
Verdampfungstemperatur gehalten werden. Dieses Verfahren
kann jedoch wegen der begrenzten Anzahl von Materialien,
die nach diesem Verfahren bedampft werden können, nicht
in großem Umfange angewendet werden.
Andererseits wurde als Verfahren zum Bedampfen mit einer
Legierung aus Elementen, die jeweils voneinander verschiedene
Dampfdrucke haben, oder aus einer zersetzbaren
Verbindung auch bereits ein sogenanntes Schnellbedampfungsverfahren
(Flash-Bedampfung) angewendet. Dabei
wird das Verdampfungsquellenmaterial
vollständig verdampft, indem das Material kontinuierlich
nach und nach in einem Wärmeverdampfungsabschnitt,
der vorerwärmt ist und bei einer hohen Temperatur
gehalten wird, eingeführt wird.
Es ist jedoch nicht möglich, das Schnellbedampfungsverfahren
auf organische Polymere anzuwenden. Im Gegensatz
zu anorganischen Materialien, wie Legierungen,
wird ein organisches Polymer teilweise
zersetzt und verkohlt, wenn es abrupt erhitzt wird.
Das Verkohlungsprodukt reichert sich in Form eines Rückstandes
an. Deshalb ist es bei Anwendung des Schnellbedampfungsverfahrens
sehr schwierig, ein organisches Polymer
mit einer guten Reproduzierbarkeit über einen langen
Zeitraum zu verdampfen.
Wie vorstehend angegeben, ist es unmöglich, bei Anwendung
konventioneller Bedampfungsverfahren ein organisches Polymer
mit guter Reproduzierbarkeit über einen langen Zeitraum
kontinuierlich durch Bedampfen aufzubringen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren
zum stabilen und kontinuierlichen Aufdampfen eines
organischen Materials auf ein Substrat mit guter
Reproduzierbarkeit zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst,
gekennzeichnet durch die folgenden Stufen:
Aufbringen eines organischen Verdampfungsquellenmaterials auf die Oberfläche
eines Hilfsträgers;
Einführen des Hilfsträgers in eine Verdampfungskammer;
Einführen eines zu bedampfenden Trägers in die Verdampfungskammer;
Einführen einer Heizeinrichtung in die Verdampfungskammer in die Nähe des Hilfsträgers;
Erhitzen des organischen Verdampfungsquellenmaterials mittels dieser Heizeinrichtung auf eine solche Temperatur, daß das organische Verdampfungsquellenmaterial einen Dampf bildet; und
Abscheiden des Dampfes auf dem Träger, während dieser kontinuierlich transportiert wird.
Einführen des Hilfsträgers in eine Verdampfungskammer;
Einführen eines zu bedampfenden Trägers in die Verdampfungskammer;
Einführen einer Heizeinrichtung in die Verdampfungskammer in die Nähe des Hilfsträgers;
Erhitzen des organischen Verdampfungsquellenmaterials mittels dieser Heizeinrichtung auf eine solche Temperatur, daß das organische Verdampfungsquellenmaterial einen Dampf bildet; und
Abscheiden des Dampfes auf dem Träger, während dieser kontinuierlich transportiert wird.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die
Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigt
Fig. 1 eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens in
einer schematischen Darstellung;
Fig. 2 eine Querschnittansicht, die den Aufbau des
erfindungsgemäß verwendeten Verdampfungsquellenmaterials
zeigt; und
Fig. 3 eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
in schematischer Darstellung.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren können die Wärmeverdampfungsbedingungen
konstant gehalten werden, da frisches organisches
Verdampfungsquellenmaterial kontinuierlich unter
den gleichen Bedingungen zugeführt wird. Auf diese
Weise ist es möglich, über einen langen Zeitraum
mit guter Reproduzierbarkeit
eine aufgedampfte dünne Schicht aus einem organischen
Material herzustellen.
Außerdem ist es erfindungsgemäß nicht immer erforderlich,
das organische Verdampfungsquellenmaterial vollständig
zu verdampfen. Das organische Verdampfungsquellenmaterial
kann auf dem Hilfsträger als Verdampfungsquelle verbleiben.
Selbst wenn ein
organisches Verdampfungsquellenmaterial, das
sich zersetzen kann oder dessen
Molekulargewicht vermindert wird, verwendet wird, kann
eine dünne aufgedampfte Schicht
aus dem organischen Material mit guter Reproduzierbarkeit
gebildet werden.
Wenn eine optimale Menge eines Verdampfungsquellenmaterials
vorher auf einen Hilfsträger als Verdampfungsquelle
aufgebracht worden ist, kann erfindungsgemäß eine stabile
Bedampfung durchgeführt werden. Die Eigenschaften
der aufgedampften dünnen Schicht
können daher konstant gehalten werden.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die in
den Zeichnungen dargestellten Ausführungsformen
näher erläutert.
Wie in den Fig. 1 und 2 dargestellt, wird ein organisches
Verdampfungsquellenmaterial 2, das vorher auf einen
wärmebeständigen Hilfsträger 1 aufgebracht worden ist, kontinuierlich
in einem Raum zwischen einer Erhitzungseinrichtung
5 und einem zu bedampfenden Träger 6 eingeführt.
Das Material 2 wird auf dem Träger 6 abgeschieden, während
es sich im Innern eines Gehäuses 4 befindet, das mittels
eines Evakuierungssystems 3 bei einem geeigneten verminderten
Druck, in der Regel von 1,33 × 10⁻² bis 1,33 × 10⁻⁶ mbar, gehalten
wird. Das organische Verdampfungsquellenmaterial 2
wird mittels der Erhitzungseinrichtung 5 zur Bildung
eines Dampfstroms V erhitzt. Der Strom V enthält Dampfteilchen
des Verdampfungsquellenmaterials 2, die an der Oberfläche
des zu bedampfenden Trägers 6 haften. Der Träger
6 bewegt sich in der gleichen Richtung A wie der Hilfsträger
1, wodurch auf dem Träger die gewünschte aufgedampfte
organische Schicht 7 gebildet wird.
Der Hilfsträger 1, der vorher um eine Zuführungsrolle 8
gewickelt worden ist, wird auf eine Aufwickelrolle 9 aufgewickelt.
Da der Erhitzungseinrichtung 5 kontinuierlich
frisches organisches Verdampfungsquellenmaterial 2 zugeführt
wird, ist es möglich, das organische Material in einer
Geschwindigkeit unter stabilen
Bedingungen über einen langen Zeitraum aufzudampfen.
Der Hilfsträger 1 besteht zweckmäßig aus einem wärmebeständigen
Material, das bei der Verdampfungstemperatur
des organischen Verdampfungsquellenmaterials 2 nicht
schmilzt oder nicht beeinträchtigt (zersetzt) wird. Der Hilfsträger
1 liegt in einer Form vor, welche das organische
Verdampfungsquellenmaterial 2 stabil darauf festhalten
kann. Auch ist der Hilfsträger 1 vorzugsweise flexibel, da es
bevorzugt ist, den Träger auf die Rolle 9 aufzuwickeln.
Zu Beispielen für geeignete Hilfsträger gehören ein Band oder
ein Streifen aus wärmebeständigen Fasern, wie Glaswolle;
Metallfolien; Drahtnetze; sowie
Filme aus einem wärmebeständigen Harz. Ein solcher Hilfsträger
1 kann nach der Verwendung verworfen werden oder er
kann nach der Entfernung des Rückstandes des Verdampfungsquellenmaterials
von dem Träger wiederverwendet werden.
Zu Beispielen für brauchbare organische Verdampfungsquellenmaterialien
2 gehören beliebige Materialien, die durch Erhitzen
verdampft werden können und anschließend an der Oberfläche
des Trägers 6 in Form einer Schicht
7 haften. Die aufgedampfte
Schicht 7 kann auch Eigenschaften haben, die von denjenigen
des Verdampfungsquellenmaterials 2 verschieden sind.
Zu spezifischen Beispielen für brauchbare Verdampfungsquellenmaterialien 2
gehören Polyolefine, wie Polypropylen,
Polyisobutylen, Polyisopren und Polybutadien;
Vinylharze, wie Vinylchloridharze, Vinylacetatharze und Polyvinylalkohol;
Vinylidenharze, wie Polyvinylidenchloridharz, Polyester, wie Alkydharz,
ungesättigtes Polyesterharz und Maleinsäureharz;
Polycarbonate, wie das Umsetzungsprodukt von
Bisphenol mit Diphenylcarbonat, d. h.
Polyamide, wie 6-Nylon und 6,6-Nylon;
Polyacrylnitril, Polyurethan, Polyether,
Harze der Cellulosereihe sowie Harze der Fluorreihe, wie
Polytetrafluorethylen und Polytrifluorchlorethylen.
Geeignete organische Polymere weisen einen breiten Molekulargewichtsbereich
auf. Das optimale Verdampfungsquellenmaterial
2 kann selektiv verwendet werden zur Herstellung
einer dünnen Schicht 7 mit den gewünschten
Eigenschaften. Zusätzlich zu den obengenannten
Polymeren können auch organische Verbindungen mit verhältnismäßig
niedrigen Molekulargewichten, wie höhere
Fettsäuren, verwendet werden. Zu Beispielen
für höhere Fettsäuren gehören vorzugsweise Behensäure und
Stearinsäure.
Erfindungsgemäß können metallorganische Verbindungen, Materialien,
die durch Zersetzung organische Materialien
bilden, oder Gemische mit nicht-verdampfenden Materialien
verwendet werden.
Zum Aufbringen des organischen Verdampfungsquellenmaterials
2 auf den Hilfsträger 1 können verschiedene Verfahren angewendet
werden. Zu Beispielen für solche Verfahren gehören das
Beschichten des Trägers mit dem organischen Verdampfungsquellenmaterial
2, während es in Form einer Lösung in einem
organischen Lösungsmittel vorliegt. Bei einem anderen
Verfahren wird ein aus einem faserigen Material bestehender
Träger mit dem in einem organischen Lösungsmittel gelösten
Verdampfungsquellenmaterial imprägniert. Bei einem weiteren
Verfahren kann das organische Verdampfungsquellenmaterial
2 direkt auf dem Hilfsträger 1 befestigt werden, nachdem
es durch Erhitzen geschmolzen worden ist, oder es kann
unter Druck durch Erhitzen daran befestigt werden. Bei einem
weiteren Verfahren werden beide Materialien (d. h. die
Materialien 1 und 2) einfach aufeinanderlaminiert.
Die Menge des organischen Verdampfungsquellenmaterials
wird gewählt unter Berücksichtigung der erforderlichen Schichtdicke
und der Wanderungsgeschwindigkeit
oder der aufgedampften dünnen Schicht 7
aus dem organischen Material, der Temperatur, der Erhitzungseinrichtung
5 und der Wanderungsgeschwindigkeit
des Trägers. So betragen beispielsweise die Filmdicke und
die Wanderungsgeschwindigkeit des aufzudampfenden Materials
vorzugsweise etwa 0,1 nm bis etwa 10 µm bzw. etwa 1 cm bis
etwa 200 m/min, und die Wanderungsgeschwindigkeit
des Verdampfungsquellenmaterials beträgt etwa 0,2 cm bis
etwa 500 m/min. Die Temperatur der Erhitzungseinrichtung
beträgt vorzugsweise etwa 50 bis 1000°C.
Der Hilfsträger 1 mit dem darauf aufgebrachten organischen Verdampfungsquellenmaterial
2 kann in Form einer Rolle oder
einer Spule in das Vakuumgehäuse 4 eingebracht werden
oder er kann von außen mittels eines Systems, das als
sogenanntes Luft-Luft-System bekannt ist, in das Innere
des Gehäuses 4 eingeführt werden.
Eine Beschichtungsvorrichtung für das organische Verdampfungsquellenmaterial
kann außerhalb des Gehäuses 4 an einem
Punkt vor der Vakuumbedampfungsvorrichtung angeordnet sein.
Außerdem kann ein System verwendet werden, bei dem der
Hilfsträger 1 und das organische Verdampfungsquellenmaterial
2 in dem Gehäuse 4 getrennt voneinander angeordnet
sind. Das organische Verdampfungsquellenmaterial 2 wird nach
und nach kontinuierlich der Oberfläche des Hilfsträgers 1 zugeführt
und nach dem gleichmäßigen Schmelzen und Befestigen
an dem Träger durch Erhitzen wird das Material 2 zusammen
mit dem Hilfsträger 1 der Erhitzungseinrichtung 5 zugeführt.
Zu Beispielen für brauchbare Erhitzungseinrichtungen 5 gehören
ein elektrisches Widerstandserhitzen, ein Elektronenstrahlerhitzen,
ein UV-Strahlungserhitzen, ein Induktionserhitzen
und ein Erhitzen durch direktes Hindurchleiten
eines elektrischen Stroms. Das organische Verdampfungsquellenmaterial
2 kann von einer beliebigen Seite her, beispielsweise
durch den Hilfsträger 1 hindurch, erhitzt werden.
Die Erhitzungstemperatur muß bei einem konstanten Wert gehalten
werden, zweckmäßig bei einer Temperatur, die mit
einer geeigneten Einrichtung kontrolliert wird.
Es ist erwünscht, in dem Gehäuse 4 ein hohes Vakuum aufrechtzuerhalten.
Wenn jedoch ein Material verwendet wird,
das leicht zersetzbar ist, kann das Material bei einem
niedrigen Evakuierungsgrad aufgedampft werden. Der Grad
der Evakuierung kann in Abhängigkeit von den Umständen
herabgesetzt werden durch Einführen eines inerten Gases
in das Gehäuse, um die Gleichmäßigkeit zu verbessern.
In der Praxis wird im allgemeinen ein Vakuum von etwa 1,33 × 10⁻²
bis etwa 1,33 × 10⁻⁶ mbar angewendet.
Bei dem zu bedampfenden Träger 6 handelt es sich zweckmäßig
um eine transportable lange Bahn, die aber auch
in einer anderen Form vorliegen kann. Der Träger 6
kann auch ein Trägermaterial, wie Polyethylenterephthalat,
mit einer im Vakuum
darauf aufgedampften Schicht aus einem Metall sein.
In diesem Fall können mittels der gleichen
Apparatur eine dünne aufgedampfte Metallschicht und
eine dünne aufgedampfte Schicht aus einem organischen Material
kontinuierlich hergestellt werden. Bei ferromagnetischen
Aufzeichnungsmedien, die aus einer dünnen ferromagnetischen
Metallschicht bestehen, sind in der Regel
Verbesserungen in bezug auf die Korrosion, die Reibungsbeständigkeit
und die Laufeigenschaften erwünscht. Bei
den magnetischen Aufzeichnungsmedien besteht eine Beziehung
zwischen der hohen Relativgeschwindigkeit gegenüber
dem Magnetkopf während der Aufzeichnung, der Widergabe
und dem Löschen des magnetischen Signals. Die Laufeigenschaften
müssen daher stabil und glatt gemacht werden,
während gleichzeitig eine Reibung zwischen dem Magnetkopf
und den magnetischen Aufzeichnungsmedien oder eine
Zersetzung derselben verhindert wird. Außerdem muß die
Verringerung oder Beseitigung eines aufgezeichneten Signals,
die durch Rost mit dem Ablauf der Zeit während der
Lagerung der Magnetaufzeichnungsmedien hervorgerufen wird,
verhindert werden.
Um die Haltbarkeit und Wasserbeständigkeitseigenschaften
zu verbessern, wurde die Verwendung einer Schutzschicht
untersucht. Wenn jedoch beispielsweise ein Beschichtungsverfahren
angewendet wird, ist die Schutzschicht sehr dick,
und als Folge davon tritt ein Raumverlust zwischen dem Magnetkopf
und der magnetischen Aufzeichnungsschicht auf.
Da jedoch erfindungsgemäß eine sehr dünne organische Schutzschicht
hergestellt wird, tritt kein Raumverlust zwischen
dem Magnetkopf und der magnetischen Aufzeichnungsschicht
auf und deshalb sind die Haltbarkeit und die Wasserbeständigkeitseigenschaften
verbessert.
Ferner kann zur Verbesserung der Haftung zwischen dem
Träger 6 und einer aufgedampften dünnen Schicht aus einem
organischen Material der Träger 6 einer Vorbehandlung,
beispielsweise einer Glimmentladungsbehandlung oder einer
Ionenbombardierungsbehandlung, unterworfen
werden.
Erfindungsgemäß kann nahezu jedes beliebige organische Material
zum kontinuierlichen Herstellen von aufgedampften
dünnen Schichten verwendet werden.
Die Fig. 3 der Zeichnungen zeigt eine weitere
erfindungsgemäße Ausführungsform, bei der verschiedene Wanderungsrichtungen
und Transporteinrichtungen für den
Träger 6 dargestellt sind. In der Fig. 3 ist über der
Heizeinrichtung 5 ein drehbarer Kühlbehälter 30 angeordnet.
Der Behälter 30 unterstützt den Träger 6 auf
der äußeren Oberfläche ihres unteren Abschnittes und bewegt
den Träger 6 in einer Richtung B entgegengesetzt
zu der Wanderungsrichtung A des Trägers 1 in der Fig. 1.
Der Träger 6 wird in einem gekrümmten Zustand gehalten.
Erforderlichenfalls kann außerdem ein Teil der äußeren
Oberfläche des unteren Abschnitts des Kühlbehälters 30
mittels einer bekannten Maske überzogen sein. Die Maske
verhindert das Anhaften von Dampfteilchen. Ferner kann
der Träger 6 in der gleichen Richtung wie die Richtung
A des Hilfsträgers 1 in der Fig. 1 transportiert werden. Die
relative Geschwindigkeit zwischen den Trägern 1 und 6
kann geändert werden, und der Träger 6 kann für eine definierte
Zeitspanne gestoppt werden, um in einem fixierten
Zustand eine Bedampfung durchzuführen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Ein 100 µm dicker und 2 cm breiter Stahlstreifen wurde
unter Verwendung eines Lösungsmittels mittels eines Spulen-
Stabbeschichtungssystems mit einem Polycarbonatharz in einer
Dicke von etwa 15 µm beschichtet. Der beschichtete
Streifen stellte ein Polycarbonatharz-Verdampfungsquellenmaterial
einer Länge von etwa 5 m dar, das in Form einer
Rolle aufgewickelt war.
Unter Verwendung der in der Fig. 1 dargestellten Bedampfungsvorrichtung
wurde die Polycarbonatharz-Verdampfungsquelle
durch Strahlungserhitzen, erzeugt durch Widerstandserhitzen
eines Wolframdrahts, verdampft,
während das Verdampfungsquellenmaterial in der
Richtung A mit einer Geschwindigkeit von etwa 6 cm/m
transportiert wurde.
Eine 1,27 cm breite und 25 µm dicke Polyethylenterephthalatbahn
mit einer schräg aufgedampften Kobaltschicht einer
Dicke von etwa 100 nm wurde etwa 17 cm oberhalb des Erhitzungsverdampfungsabschnitts
parallel zu dem Träger angeordnet.
Die Bahn wurde in die gleiche Richtung wie der
Träger mit einer Geschwindigkeit von etwa 30 cm/min transportiert.
In der Nähe des aufzudampfenden Materials war
auch eine Schichtdickenmeßeinrichtung vom Kristalloszillatortyp
angeordnet, um die aufgedampfte
Menge zu überwachen.
Die Temperatur wurde so gewählt, daß der auf dem Schichtdickenmonitor
angezeigte Wert 2 nm/s betrug (das spezifische
Gewicht wurde als 1 angenommen). Der Grad der
Evakuierung betrug 6,65 × 10⁻⁴ mbar. Nach 60minütiger Durchführung
der Bedampfung unter diesen Bedingungen wurde eine
aufgedampfte dünne Schicht aus einem organischen Material
(etwa 3 µg/cm²) mit einer Länge von 20 m erhalten.
Die Aufdampfgeschwindigkeit war über die gesamte Länge
sehr stabil. Außerdem wurde die Bedampfung unter den
gleichen Bedingungen wiederholt und es wurde die gleiche
Bedampfungsgeschwindigkeit unter nahezu den gleichen Bedingungen
erhalten.
Wenn die auf der schräg bedampften Kobaltschicht hergestellte
dünne aufgedampfte Schicht aus einem organischen
Material unter Verwendung von FT-IR-Spektren gemessen
wurde, wurden über die gesamte Länge Spektren-Werte in
der Nähe der Polycarbonatzusammensetzung vor dem Aufdampfen
erhalten.
In ein übliches Wolframdraht-Schiffchen
(7 cm × 2 cm × 0,1 mm) wurden etwa 10 g Polycarbonat eingeführt
und das Bedampfen wurde durchgeführt, während die
Temperatur des Schiffchens so gesteuert
wurde, daß die Bedampfungsgeschwindigkeit die gleiche war wie
in Beispiel 1 (2 nm/s). Wenn die Verdampfung fortgesetzt wurde,
wurde das dem Schiffchen benachbarte Polycarbonat verkohlt
und es reicherte sich auf dem Schiffchen an. Dadurch
wurde die Wärmeleitung des Schiffchens herabgesetzt, was
zu einer Erhöhung des elektrischen Stromes zum Erhitzen
des Überzugs führte. Nach der Durchführung der Bedampfung
eines Materials einer Länge von etwa 20 m war ein elektrischer
Strom erforderlich, der etwa das 1,5fache desjenigen
betrug, der zu Beginn der Bedampfung angewendet
wurde.
Um die gleiche Bedampfungsgeschwindigkeit aufrechtzuerhalten,
wurde außerdem die Temperatur des Schiffchens
manuell gesteuert. Da jedoch die Temperaturabweichung
groß war, war eine stabile Kontrolle der Temperatur
schwierig. Der gleiche Versuch wurde wiederholt, wobei
diesmal nur die Bedampfungsgeschwindigkeit geändert
wurde. Die Bedingungen mußten in starkem Ausmaß geändert
werden, um eine Verkohlung des aufzudampfenden Materials
beim Erhitzen zu verhindern.
Wenn die in dem Vergleichsbeispiel erhaltene aufgedampfte
dünne Schicht aus einem organischen Material durch FT-IR-Spektren
analysiert wurde, so unterscheiden sich die FT-IR-
Spektren der aufgedampften Schicht am Ende der Aufdampfung
von den FT-IR-Spektren zu Beginn der Aufdampfung. Beim Beginn
der Aufdampfung wurden zwei charakteristische hohe
Peaks (etwa 1240 cm⁻¹ und etwa 1770 cm⁻¹) des Polycarbonats
festgestellt. Die Spektren der aufgedampften Schicht
am Ende der Bedampfung waren jedoch auf etwa 1/5 oder
weniger verringert, verglichen mit denjenigen zu Beginn
der Bedampfung.
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen einer aufgedampften dünnen
Schicht aus einem organischen Material, gekennzeichnet
durch die folgenden Stufen:
Aufbringen eines organischen Verdampfungsquellenmaterials auf die Oberfläche eines Hilfsträgers;
Einführen des Hilfsträgers in eine Verdampfungskammer;
Einführen eines zu bedampfenden Trägers in die Verdampfungskammer;
Einführen einer Heizeinrichtung in die Verdampfungskammer in die Nähe des Hilfsträgers;
Erhitzen des organischen Verdampfungsquellenmaterials mittels dieser Heizeinrichtung auf eine solche Temperatur, daß das organische Verdampfungsquellenmaterial einen Dampf bildet; und
Abscheiden des Dampfes auf dem Träger, während dieser kontinuierlich transportiert wird.
Aufbringen eines organischen Verdampfungsquellenmaterials auf die Oberfläche eines Hilfsträgers;
Einführen des Hilfsträgers in eine Verdampfungskammer;
Einführen eines zu bedampfenden Trägers in die Verdampfungskammer;
Einführen einer Heizeinrichtung in die Verdampfungskammer in die Nähe des Hilfsträgers;
Erhitzen des organischen Verdampfungsquellenmaterials mittels dieser Heizeinrichtung auf eine solche Temperatur, daß das organische Verdampfungsquellenmaterial einen Dampf bildet; und
Abscheiden des Dampfes auf dem Träger, während dieser kontinuierlich transportiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Hilfsträger während der Bedampfung kontinuierlich
transportiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß Hilfsträger und Träger in der gleichen
Richtung bewegt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß Hilfsträger und Träger entgegengesetzt
bewegt werden.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumkammer bei einem
Druck von 1,33 × 10⁻² bis 1,33 × 10⁻⁶ mbar gehalten wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Träger mit einer darauf
aufgedampften dünnen Metallschicht verwendet wird.
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