JPS59177365A - 蒸発方法とその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は各種薄膜応用、製品の保護材、：］１として用
いられる宵丁鵡蒸１γ？薄１莫を真空中で連続して得る
１祭の、何４ｇ″を蒸発方法とそのさｔｌに１；５する
。

従来例の（ｔｌ成とその問題点 高分子、高級脂肪酸、脂肪酸エステμ等の有機材料は、
真空蒸着法により得られた薄膜の耐久性耐候性専を向上
させるために、保護用材料として薄膜化して用いら詐る
。

従来、薄膜化手段として最も良く用いられてきたのは塗
布法であったが、厚さが１μ扉以下、特に１０００Ａ程
度の膜厚を塗布法で均一に得ることは困難であって、高
密度磁気記録用の新現な（基体としてＣｏ−Ｎｉ−０系
斜方蒸着膜、Ｃｏ−Ｃｒ系垂直磁化膜等を磁気記＠得と
する全屈薄膜型磁気記録媒体の保護層として許容される
Ｊ７みは高々数百Ａであることから、有機材料を従来、
無機材料の薄膜化に法尻に利用されてきている真空蒸着
法により薄膜化することが検討されはじめている。

しかし、有機材料は無機材料の蒸着の場合と異なり、蒸
発に必要な二ネμギーが少なくてすむが、蒸発速度の何
個が非常にむずかしい。それば、蒸発温度と分解温度が
接近していることからぐる困幻１．性で、ポリエチレン
及びポリプロピレンに２いては、Ｊ１！、適蒸発温度に
保持して蒸着する方法が見出されているが汎用性に乏し
く、他の方法も、これまでに試みてきた、蒸発面を直接
′１１℃子ビームで１褒剖する方法、ドラム表面に供給
し蒸発させる方法、フラッシュ類５ｆ’ｒさぜる方法の
いずれもが限定した材４・１について成功しているもの
の、長時間、広幅の被蒸着材料に均一な薄膜を形成する
ことの出来る汎用性の亮い蒸発方法は見出されていない
。

発明の目的 本発明は、再現性良く、且つ長岡間安定に作動すると共
に、広幅の被蒸着材に均一な薄膜を形成するのに好適な
汎用性の高いイー１機材料の蒸発方法とその装置畳を提
供することを目的とする。

発明の構成 本発明の蒸発方法は、回動するエンドレスベルトの外周
面と内周面のうちの一方の面に有１当蒸着材）：３１を
供給し、所定回ｉＪ位Ｊ７Ｊ、における前記エンドレス
ベルトの他方の面を前記有機蒸着材料の蒸発涛冒゛（に
まで加ｒ、＋１＋、することを特徴とする。

有４．゛ミ蒸眉材料のエンドレスベルＦへの供給は、液
状で塗布する方法と、気相で蒸着する方法が採れる。有
機材料の融点により、いずれを選択しても良いが、液状
の有機材赳がチャージされたバスの中に一部浸漬したロ
ーラによりエンドレスベルトの一方の面に転写する方法
が比較的容易で確実である。

エンＦｌ／スヘ７ｖ　）の一方の面に供給された有機蒸
着材料の状態は同相かまたは液相のいずれかの状態を選
択できる。

エンドレスベルト上に付着した、有機蒸着材を蒸発温度
にまで昇温する制御は、加速′醒子による電子衝撃によ
る方法と、エンドレスベ／Ｌ／トを通電加熱する方法等
の何れによっても実現でき、これらの加熱方法は応答性
に優れ長尺の処理にあって、ブイードパンク制御する場
合に有用である。

また、本発明の蒸発装置は、冷却ローラに沿って回動す
るエンドレスベルトと、このエンドレスベルトの外周面
と内周面のうちの一方の面に有機蒸着材料を連続供給す
る補給４？“ミ構と、前記エンドレスベルトの他方の面
で被蒸着材を見込む側の一部を加５′−する加７′１手
ドタとを設け、加ｒｉ１によって得られたＡｉｒ度で、
汀機蒸着材が一定の蒸気圧で、蒸発したエンドレスベル
トが冷却ローラに近ずくにつれ冷却されていき、それに
応じて、有機蒸着材も蒸気Ｆ′Ｆが低かつていき、１与
びＡ本之蒸うｊ’ｆ材：°斗の供給を受けるように構成
したことを特徴とする。

塗布供給の方が多くなるような条件を見出すのは、格別
の熟練を必愕とするものではなく、供給側さえ多くなる
条件で運転すれば、ソ′トられる膜厚は均一に保持でき
る。

通常の真空蒸着で、幅方向に均一な膜厚を得るために行
うと同様に、ベルトを衝撃する′・賀子源を分割して、
異なるパワーを投入するか、集束′准極を（１１；＾方
向に変化させて、「差力密度）７？変えることで４゛１
３方向のｉｉ、％　、、Ｆを制でｉ（シたり、エンドレ
スベルトを通′直加：；＜’ｊ’＋　Ｌ、て蒸４５させ
る場合には、くハ方向に電流密度が変ったいくつかの旭
１域に分けることによって１１６方向のｌｉＧ％厚を＋
Ｃ＋Ｊ御できる。

エンドレスベルトは、ＩＹ肉で、ステンレス、チタン、
ｑ司′、〒の金１．・ス又は合金から形１ｉｉされてお
り、波蒸着相上に均一に薄膜を形成するために、被蒸着
材の幅と同等以上の幅のものが好都合である。

ベルトの厚みムラは、温度ムラにつながり、結果として
、有ａ薄膜の膜厚ムラにつながるので、継目の処理は注
意しなければならない。この継目の処理は、電子ビーム
溶接して、研１Ｆ？シて、厚みムラをなくせば充分であ
る。

冷却ローラは、有（４す材料が同化するか又は、液状で
あっても殆んど蒸気圧をもたない温度にまで冷却できる
ように、冷媒が循１うできるジャケット（１青造のもの
である。

実施例の説明 以下、本発明の蒸発方法を具体的な実施例に基ついて説
明する。な督、本発明の１期解を深めるには、蒸発方法
単独の特性について詳述するよりも、実際にその蒸発方
法により蒸着した結果について。

比較検討する方が良いため、以下の説明では、巻取り蒸
＠機により金属薄膜型磁気記録媒体の有機保護膜を形成
することを中心に説明する。

第１図は加熱手段としてエンドレスベルトヲ電子Ｋ１５
ｊ″・Ｋノ；加熱するようにした蒸発ｒｌ；４をイエす
る一当取り蒸着挟を示す。ｆ、Ｊ、　）、１％　Ｆら形
成の対象となる。１、（仮（１）は高分子基板の電力の
面、又は両方の百に、強磁性チク膜が電子ビーム済着、
スパッタリング、イオンブレーティング、メッキ等によ
り形成されたものである。この基板（］）は同クり支持
体（２）に沿って送り出しＩＩＱ！＋　（３）から巻取
り軸（４）に向って移動して巻取られるよう（１４成さ
れろ。”ｈ　４；、ｉ％保ｉ、／Ｉｊ　１ｌ＝４形成用
の有機蒸発源（１８）は、回転支持体（２）と対向して
配設されており、有機蒸発源（１８）は、イ５　！ｄｉ
蒸着桐料（９）を収納する￥３器（１１と、冷却ロー／
ｌ’　（６）　（７）と、この冷却ロー／ｌ／　（６）
（７）　間にＪｌ’）　ン度さしｔこエンドレスベルト
（５）と、エンドレスベルト（５）の表面に汀（葎蒸着
材’；＋゛４（！Ｉ）を供給する補給（ｉ４嫂１／＋と
しての供給ローラ（８）と、１１里子イ、“旧１１）と
、集束電極（１２１とからｊ’ｊ４成されている。（１
１は防府板である。以上の各県は真空槽（１４）の内部
に（１′４成されており、ｌ＜′、ｌｉ壁（１７１によ
って内、、１が２つに区切られた真空（・、ｉ′！（１
４）はそれぞれ各別の排気系（＋ｉｌ　（１６１によっ
て排気されている。

なお、ｉ’＋ｉｌ　：把エンドレスベルト（５）は冷却
ロー／ｌ／　（ｏ）（７）の周東と一致して連続回転す
るよう構成されておす、供給ローラ（８）の回１！云数
、エンドレスベルト（５）の回動方向に対する回転方向
、材Ｐ［、表面性は適宜選ばれる。容器ＯＱは、ジャケ
ット１７４造とし、内部に亮体を循コさせて、／ｙｉ％
温又は冷却できるよう構成されることが好ましい。供給
ローラ（８）は有機蒸着材料（９）の融点以上に保持さ
れている。更にエンドレスベルト（５）と電子ｉ′ｉｉ
λ（１１）ならびに集束電極（１２１の電位の関係は、
エンドレスベルト（５）を接地電位にして、？に予湿（
川と集束上）Ｅ　（１２１を負の電位に調節され、エン
ドレスベルト（５）の蒸着材料の付着面と反対側の而〔
１を石面〕を、電子源（１１）より放射される゛成子で
衝１・なして昇温させるよう（Ａ成されてい４エンドレ
スベμト（５）の）％４ＩＩ容敗を小さく選べば、その
上にイ」着している有機蒸着材料の熱容量は無視できる
ので投入電力は、ＩＫＷ以下で充分に有機蒸着材料の全
範囲をカバーできる。供給ローラ（８）により液相の有
機蒸着材料をとる場合は、電子衝撃する面に有機蒸着材
が付着しているのは好ましくないので、マージン部に余
裕をもつのが好ましい。

牛だ、ここで回転支持体（２）の１１￥径は５ｏ僧で、
この回１１尺支持体（２）の直下に有（゛・ヲ蒸発源（
国をｊｌ：ｊｌ　Ｌ／、この雨音の至ス１で距１°４を
１３Ｑ１１とした。冷却ローワ（ｆｌ）　（７）の１１
°（径は１５ｃｍで中心口距ｉ′ｉｆｌは４５ｃｍ、エ
ンドレスベルト（５）は、チタン製ｉｏｏμｍを用いた
。冷却ローラ（（１）　（７）の７ｆ＋１□円］はいず
れも５℃一定とした。重子ｙＥａ　Ｉ川にはタングステ
ン線α４φで両端バネで（Ａ４　Ｎする（荷造をとった
。印加′１ニ圧は負の五ｏｏｏｖとした。容器θ１は、
内容ｉ青５ｔの角型バスで供給ローラ（８）は、直径９
５朋で硬質クロムメッキ後パス研含して表面≧１１さα
２ｓとしたものを用い、下記の各火陥を行った。

実施例 １０５μｍ、　５　Ｑｃｍ　４ｑのポリエチレンテレフ
タレート上に３ＸＩＯＴｏｒｒの１１！累中でＣｏ５ｏ
％Ｎｉ　２０％をα１３１１ｍ　’ｉｆ子ビーム蒸着し
た。最小入射角は４０’で、直径１ｍの回１伝支持体（
２）に沿った状態での斜方蒸ｊ；イによった。このよう
にして得たＣｏ−Ｎｉ−０１’％上に、ミリスチン１１
肴を蒸着した。基板を巻取る速度は３３ｍ／ｍｉｎで、
エンドレスベルト（５）の１開運は、−１代４反（１）
の移動方面と反対方向に、８３ｍ／ｍｉｎとし、電子衝
繋は全″置力６５０Ｗ、　’１．ｉカ／Ｈ度はｇ５　／
ｌａ　〜３　／ｄ　（７）　ｆｊｌｉ　囲で制御し、均
−膜厚換算で４０Ａ〜４３λとなる条件でミリスチン酸
の補給は行わないで、全長４０００＋＋＋の基板に連続
蒸着した。

実施例 〔実験例−１〕と同じＣｏ−Ｎｉ−０膜上に、ステアリ
ン酸アミドを蒸宥した。基板の巻取り速度は３３ｍ１ｍ
　ｉ　ｎで、エンドレスベルト（５）の周速は、基板（
１）の移動方向と同一方向に、ＬｌｍＡｎｉｎとし、電
子衝Ｇは全′准力６００Ｗ、電力密度は、Ｚ５　／ｄ〜
＋１１４／ｄの範囲で側脚し均一；ｉ作間換算で４５λ
〜４９又となる条件で老長４．０００ｍの基板に連続蒸
着した。

〔突憤例−３〕 〔実験例−１〕と同じＣｏ−Ｎｉ−０朕上に、パルミチ
ン峻エチルを蒸着した。巻取り速度３３　ｍ１ｍ　ｉ　
ｎで移動する基板（１）と反対方向に５ｍ／Ｂｉｎで移
動するエンドレスベルト（５）を、全電力ｓｏｏｗ、゛
ｔホカ笛変度３／ｄ−４５１５１で１に子衝撃加熱し、
均一膜厚換算で４３Ａ〜４７Ａのバルミチン酸エチ／Ｌ
’蒸着膜を全長生０００ｍに渡って形成した。

実施例 １α５１１ｍ、５　Ｑｃ＋＋＋　中、％のポリアミド上
に、５Ｘ１ｏ−”　Ｔｏｒｒのアルゴン中で、Ｃｏ７８
％Ｃｒ２２％をα２μＮ％周波マグネトロンスパッタ蒸
着し、Ｃｏ−Ｃｒ垂直磁化膜を得た。

このようにして得たＣｏ−Ｃｒ　膜上にステアリン酸を
蒸着した。巻取り速度３３　’／ｍｉ　ｎで移％９Ｊす
る基板（１）と同じ方向に５　ｍ／ｍ　ｉ　ｎで移動す
るエンドレスベルト（５）を、全’ＩＩＩ、　カフ００
Ｗ、　寅カ密度３Ｗ／ｃＪ　〜ａｓ　Ｗ／ｄで電子ＶＡ
１．ｉ人加熱し、均一膜厚換算で４８λ〜５１久のステ
アリン酸蒸着膜を全長１５００ｆｉに渡って形成した。

実施例 〔実改例−４〕と同じＣｏ−Ｃｒ　膜上に、ステアリン
酸メチルとベヘン酸を同時蒸着した。巻取り速度３３ｍ
／ｍｉｎで移動する７人板（１）と同じ方向にｘａｓｍ
、’ｍｉｎで移動するエンドレスベルト（５）を全°屯
カフ６０Ｗ、′成力密度４盟勺〜４．２Ｗ／ｃＪ　で′
諷子衝゛−≠加ｆ＋Ｍ　Ｌ／、均一；１↓ＱＪＩＫ換算
で、両者の混合厚みで４５Ａ〜４８Ａのステアリンｊ朦
メチル、ベヘンｖ＆　Ｍｓ　合蒸７ＲＩｉ’ｌ　全全長
１５００ｇにン度って）１手成しｔこ。

比較例として、本発明の蒸発源装置として用いたと同一
サイズの容器Ｑ１のジャケット内を熱媒循環させて温調
する方法で、〔実験例−１〕から〔実験例−５〕までと
同じ蒸着材、；斗を用いて、類似の膜厚を狙って蒸着し
たものを用い、実験例の番号に対応して〔比較例−１〕
から〔比較例−５〕までの試料を準備した。

〔実験例−１〕から〔実験例−５〕までの原反と、〔比
較例−１〕から〔比較例−５〕までの原反とから、各５
本ずつ８＋１ＩＩＩ幅の磁気テープをサンプリングした
。各５本の幅方向の位置は、中央部１木と、中央部より
１６本目と２８本目を夫々各２本とった。夫々テープの
摩擦係数を長手方向に測定し、長手方向、幅方向での値
のバラツキにより、有機蒸発源の安定性、制御性を間接
的に評価する方法をとった。摩擦係数は３０℃８０％Ｒ
Ｈの環境試験室で、直径５ＭのαＩｓのステンレスのポ
ストに対しｘｓｒＦ善き付け、Ｚ４Ｗｓｅｃで走行させ
た時の動摩擦係数を測定した。第１表、第２表はその結
果を表わす。第１表、第２表にまとめたように１．実験
イ１１］は、いすも」そ中方向に安定し、各長千位’ｌ
：”：でみた幅方向のバラツキ（表中上で示しである。

）も小さく、蒸発１ｊ・コとして好１１ｊであることを
物語っている。

第２図は加Ｊ″！手段としてエンドレスベルト（５）を
１ｊ７ｊ　’：χ加熱するようにした巻取り蒸着（７１
を示し、第１図と同様の作用を成すものには同−ｒ１号
が伺けられている。

この実施例では、エンドレスベルト（５）の蒸着材料の
４１１着面と反対側の面の−γ・、３の区間に回転式電
（！’ｉＡ　００）　（２０）によって高周波電源し１
）の′ｒＩｉ：圧を印加して抵抗加熱の原理で面加熱さ
れる。

なお、この場合に冷却ローラ（６）　（７）を絶縁する
かどうかは通電するための電槙間距離にも１中もので−
？ｌ、ｂ的には決められない。

１１こ、エンドレスベルト（５）のｒ′１・容量を小さ
く選べばその−にに付着しているば４１蒸着材４・ｌの
ｆｆｌ容量は前述のように無視できるため、この場合に
はエンドレスベルトの温度調節だけを考ｊ−Ｆすれば充
分である６μは絶Ｉｉ＋心人、ｌＩｉ、ｌ子である。

〈第１表〉 〈第２表〉 第２１’２＋の巻取り蒸１ｉ“：／　ｊｉｌｊの場合に
ついても下記条件で第１図の巻取り紫着侠の〔′；テ輪
例−１〕〜〔実・２、（１メ１−５〕ならびに〔比「ｉ
・・；ミ例−１〕〜〔比較Ｂ’ｌｌ　−５］と同じ′処
罰を行った。

冷却ローラ（’３）　（７）の直径は１（ｋ７＋１で、
回・伝支持体（２）に吐い側の冷却ローラ（６）と（７
）は絶；：′！１．た。回転式１ｉ　＋？Ａ　＋１９）
い０）へはカーボンブラシを怪てｉ、モ触を安定ニ保持
し、高周波電源（２１）としては周波数１川１ｚ、最大
出力１ｋｗのものを：ＩＪいた。その他の条件は第１図
の」４力合と同じであった。

な臣、〔実：・（例−１〕の場合には投入高周波電力を
６５０Ｗとした以外は第１Ｉ″ｙｌの［’、’４　”ｌ
’ｉ例−１〕と同じであった。

〔）（パ、鍵例−２〕の場合には投入閃周波准力を６６
０Ｗとし、、（す力？Ｇ度を２．８Ｗ／Ａ〜ａ７Ｗ汐の
範囲で制仏１１シた以外は６１３１図の〔実ｊ（例−２
〕と同じであった。

〔実：・砲例−３〕〜〔大、倹例−５〕の場合にはそれ
ぞれ没入品周波五力８００Ｗ、　７００Ｗ、　７６０Ｗ
　で曲′油加熱した以外は°■１図の〔実・雀例−３〕
〜〔実１倹例−５〕と同じであった。

このようにして得られた結果によってく第１徐〈ｆｆ１
２表〉と同じ表を作成したところ、何れのものく第１表
〉く第２表〉とほぼ同じ傾向を示し、通電加熱による方
法も蒸発方法として好適であることが確認できた。

第１図、第２図において冷却ローラ（６）　（７）は全
て同一温度に設定するものとして説明したが、別々の温
度設定をすることもできる。

第２図のクミ施例において、１ｄ電加熱用の電源を高周
波電源としたが、これは高周波に限定されるものではな
く、その他の電源を用いることもできる。

発明の詳細 な説明のように本発明の蒸発方法によると、有機蒸着材
Ｙ↓の供給部と、蒸発場所とが異なり、有機蒸着材の供
給部が温度制御に無関係であり、幅方向の制御は勿論、
長手方向の１ｍＪ御も高消度に行うことができるため、
安定かつ信頼性の高い有様材料蒸着用の蒸発源として、
各種簿膜の保鷹被じにを実用規（４へで大面れｉにｊ・
セって潜るのに好」１”１である。

壕だ、本発明の蒸１発、方法によると、エンドレスヘル
ドを冷却ローラで温度４円節するため、再現性良く、且
つ長時間安定に作１υすることができるものである。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の蒸発方法の具体的な実１翁例を示し、ｐ
ｌ’ｉ　１図は加熱方式として゛電子衝史加熱する蒸発
源を−１１する巻取り蒸着機の溝戊図１．ｊ、ｒｓ　２
図は加、Ａ方式として１１Ｂ電ノル］熱する蒸発源を有
する巻取り蒸ｊ？’ｆ　を曵の（ｔ′４成図である。 （１）・・・ノ１（板、（２）・・・回転支持体、（５
）・・・エンドレスヘルドト、（６）（７）・・・冷却
ローラ、（８）・・・供給ローラ、（９）・・・五銭蒸
ＪＨ材、；ド１、（１１）・計「５１子源、（１の・・
・集束′准（寅、（１４）・・・真空１リリ、θ８・・
・イｇ）幾蒸着材料、（１９１（２０１・・・回転式電
極、１２１）・・・高周波電源 代用県人　　　珠　　木　　義　　弘 第１図 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　回１１ｔＪｒ　ｆるエンドレスベルトの外局ｉ笥と
   内局面のうちの一方の面に有機蒸着材料を供給し、所定
   回動位Ｆ・Ｔにおける前記エンドレスベルトの他方の面
   を前記：ば機蒸ｙＲ材料の蒸発湿度にまで加で、ｊｌす
   る蒸発方法。 ｚ　ン；ン却ローラにン台って１百１動するエンドレス
   ベルトと、このエンドレスベルトの外周面と内周’ｒｊ
   ｊのうちの一方の面に有１ｚｉＪ％蒸着材ズ′：１を、
   小続供給する補姶４＋Ｊ　ｔ’ｌ’）と、　ｆ）ｉＪ記
   エンドレスベルトの他方の面で被蒸着材を見込む四の一
   部を加熱する加ｒ（、；’２手段とを設けた蒸発装置０