JPS60262971A - 薄膜形成方法 - Google Patents

薄膜形成方法

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Publication number
JPS60262971A
JPS60262971A JP11786884A JP11786884A JPS60262971A JP S60262971 A JPS60262971 A JP S60262971A JP 11786884 A JP11786884 A JP 11786884A JP 11786884 A JP11786884 A JP 11786884A JP S60262971 A JPS60262971 A JP S60262971A
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JP
Japan
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substrate
thin film
vapor deposition
org
matter
Prior art date
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Pending
Application number
JP11786884A
Other languages
English (en)
Inventor
Shigeru Oikawa
及川 茂
Akira Morinaka
森中 彰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/12Organic material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の分野〕 本発明はll膜形成方法、さらに詳しくは有機薄膜を大
気圧あるいは不活性ガス中の定圧で形成しえる方法に関
するものであ柩。
〔発明の背景〕
従来の有機薄膜の形成方法としては、ディッピング法、
スピンコード法、バーコード法などが主として用いられ
、最近では色素膜に関しては真空蒸着が用いられ始めて
いる。このうち、真空蒸着が最も均一な膜を形成するこ
とができ、多層膜の形成も容易であることから、光記録
媒体あるいはレーザプリンタ用の感光体等作製に用いら
れている。
しかしながら、真空蒸着法はソース物質の加熱源および
膜形成用の基板それぞれを真空容器中に設ける必要があ
り、高価な設備を必要とするほかに、基板の出し入れの
際、真空にするために長時間を有するため生産性が低く
なる欠点を有していた。
〔発明の概要〕
本発明は上述の点に鑑みなされたものであり、大気中あ
るいは不活性ガス中において常圧で蒸着できる薄膜形成
方法を提供することを目的とするものである。
したがって、本発明による薄膜形成方法は、有機物蒸着
源と前記有機物が堆積される基板を近接して対向せしめ
、常圧下で前記有機物蒸着源を加熱し基板上に堆積させ
ることを特徴とするものである。
本発明によれば、常圧下において有機薄膜を形成可能で
あるため、高価な設備を必要とすることなく、また生産
性よく有機薄膜を形成できるという利点がある。
〔発明の詳細な説明〕
本発明をさらに詳しく説明する。
通常、蒸着は真空中で行われるが、この理由はいくつか
挙げることができる。
第1の理由としては、大気中では粒子の直進する距離(
自由工程)が極めて小さく、実質上直進しないことであ
る。
また第2の理由は、蒸着に用いられる物質の多くが蒸気
圧が低く、実質的に大気圧の下では蒸発しないことであ
る。
さらに、第3の理由は多くの物質が酸素の存在下の加熱
においては急速に酸化されやすいことでこのような種々
の理由を勘案すると、比較的低温においても高い蒸気圧
が得られ、またその温度範囲で酸化され難い有機物の多
くは大気中で蒸着可能なはずである。仮に、酸化が問題
になる場合においても、その場合においてはアルゴンガ
ス、ヘリウムガス、場合によっては窒素ガスなどを長し
ながら蒸着を行うことが可能なはずである。
このようにしても上述の第1の理由、すなわち自由工程
が極めて小さいという問題は避けることができないわけ
であるから、蒸発源と基板とを近接する必要を生じる。
このため、加熱源からの熱伝導あるいは放射によって基
板が必要以上に加熱されるのを防ぐために基板を回転さ
せたり、冷却機構を付加するあるいは熱が伝導しに(い
ような方法を採用するなどの工夫が必要になる。
本発明による方法によれば、上述のように有機物蒸着源
と前記有機物が堆積される基板を近接して対向せしめる
ことを特徴とするものであるが、これは堆積する粒子の
直進する距離、すなわち自由工程を勘案し、基板と蒸発
源を近接したものである。さらには比較的低温において
高い蒸気圧のえられる有機物を薄膜材料として用いるこ
とにより、基板の不必要の加熱を防止するのである。
このような有機物としては、たとえばフルオレセイン、
ローダミンB1ヴアナジルフタロシアニン、クリスタル
ヴアイオレットラクトン、マラカイトグリーンラクトン
等のロイコ系色素、フェノールフタレン、ディスパース
イエローなどの分散染料、スピロピラン化合物、アゾベ
ンゼン、等のフォトクロミンク化合物、ベンゾイルロイ
コメチレンブルー、チモールブルー、メタクレゾールブ
ルーなどの化合物および(1,3,3−)リメチルイン
ドリノ)−二トロスビランなどの化合物を有効に用いる
ことができる。
つぎに本発明を実施するための装置について説明する。
第1図は本発明の方法を実施するための最も簡単な装置
の概略を示す図であり、図中、1は蒸着源用ボート、2
は蒸着材料、3は薄膜を形成するため基板、4は基板上
に形成された薄膜である。
この第1図より明らかなように、ボート1および基板3
はできるだけ近接させる。ボートlの加熱は電機ヒータ
を用いてもよいし、バーナでもよい。通常金属などの真
空蒸着においては1000℃程度かそれ以上の高温にす
る必要があるため、ボート1としてはタングステンやモ
リフ゛デンなどを用い、同時にこれらのヒータとしての
機能を兼ねさせたり、電子ビームで加熱したりしている
。しかしながら有機物の蒸着においては、蒸着温度はせ
いぜい500℃であり、石英製ボートはもちろん、また
通常のガラスボートでも十分に使用可能である。また加
熱手段も特殊な方法は必要ではない。
第2図は本発明の方法を実施するための装置の概略図で
あり、図中、2はあらかじめガラスあるいは金属の基板
5の上にディンピングなどの方法により形成された有機
物i1Bm!、3は薄膜形成用の基板である。
基板5を裏面からバーナあるいは電熱ヒータなどで加熱
することによりあらかじめ形成されていない蒸着源とし
て薄膜2は基板3上に薄膜4として転写される。この方
法は、−見二度手間のように見えるが、ディッピングで
は多層膜の形成がほとんど不可能でありまた膜質の良好
なものかえられないことより、このような方法の方が格
段に優れているといえる。このような転写は基板3への
加熱による熱伝導を最小とするために行われるものであ
り、したがって通常の場合基板3を冷却する必要がな(
なるという利点がある。
第3図は不活性ガスの桐生中で蒸着物質を基板上に輸送
させて薄膜を形成する方法であり、6は石英あるいはガ
ラス製の管、7は不活性ガスの導入路、8は不活性ガス
の出口、9はトラップ、10は冷却槽である。
管6の部分は蒸発した有機物が付着しないように全体を
加熱しておく必要がある。また基板3は蒸発し気流によ
り輸送されてきた、蒸着物質が堆積するように適当な温
度までさげておく必要があある。このような状態で蒸着
源2の部分を加熱すると蒸発した物質は器量によって輸
送され基板3の上に薄膜4を形成する基板3と管6との
間はシールしたほうがよいが、それほど厳密に行う必要
はない。またトラップ9の冷却槽10の温度も室温でよ
いが、輸送されてきたガスによる温度上昇を防止するた
め水冷あるいは空冷することが好麦しい。
上記のような方法は前述のように酸化されやすい材料の
蒸着に通している。
第4図は第2図に示した方法の改良に関するものであり
、図中11は回転する円盤状基板、12は回転ドラム、
13は加熱ヒータに電流を供給するためのブラシ、14
は蒸着される物質の溶液である。回転ドラム12は第5
図に示すように、軸に平行に加熱用のヒータが形成され
ており1、常にドラム12が基板11に接近した部分の
みが加熱されるようになっている。このような装置にお
いてドラム12が回転すると、通常のディッピングと同
じ原理によって、この周囲に有機物膜が形成されるが、
ドラム12の上部に達した時は加熱され、蒸発し基板l
l上に薄膜が形成される。
形成される薄膜はドラム12および基板11の回転速度
やヒータ電流および溶液14の濃度および蒸着時間など
にいぞんするが、逆にこれらの値を変化させることによ
り膜厚をかなり自由に制御可能である。また、第1、第
2図の場合と異なり、基板が回転しているので自然に冷
却され、特に冷却機構を必要としない利点がある。また
、ドラム12の部分を複数設けることにより、多、層膜
の形成も容易に可能になる。
実施例1 第1図に示した装置により、ボートlとして石英製のも
のを用いて、このボート1中に黄色の染料であるフルオ
レセイン10hg (蒸着材料)をいれ、ボート1にほ
とんど近接しえスライドガラス3をおいた。またスライ
ドガラス3上には温度上昇をさけるため、アルミ製ブロ
ックをおいた。
このような構成においてボート1の下よりガスバーナで
30秒加熱することにより、スライドガラス上にフルオ
レセインの黄色の薄膜を形成することができた。膜厚は
0.8 ミクロンであった。
実施例2 フルオレセインの5%アセトン溶液を作成し、この中に
スライドガラスを浸して引き上げることにより、黄色の
薄膜が形成された。このうえに、第2図に示すように1
ms+のスペーサを介在させ、スライドガラスをかさね
、下からバーナで10秒加熱することにより基板上に薄
膜が形成された。
膜厚は0.5 ミクロンであった。
実施例3 第3図による装置を用い、有機物として(1,3゜3−
トリメチルインドυ))−ニトロスピランを用い、不活
性ガスとしてアルゴンを用いた。管の温度は250℃に
保持し、基板3の裏側に水冷したアルミブロックを接触
させることにより温度上昇を防いだ。蒸着源2の部分を
約200℃に保持し、アルゴンガスを毎分300 cc
の速度で送った。i*厚はへリウムーネオンレーザを基
板の上部から照射し、その反射孔の干渉による変化を観
察することにより測定した。その結果膜の成長速度とし
て1分あたり1 ミクロンかえられた。
実施例4 第4図にしめず装置を用い、有機物溶液として、実施例
2にしめしたフルオレセインノズル5%アセトン溶液を
用い、回転ドラム12としてガラス円筒に第5図のよう
なパターンのニクロムパターンを形成し、また基板11
としては直径20cmのガラス円盤を用い、ドラム12
と基板11とをそれぞれ1および10rp−で回転させ
た。ヒータにはブラシ13を通じて上の部分に来たとき
だけ10 ワットの電力をあたえた。膜厚は実施例3と
同じ方法により測定した。えられた膜厚成長速度は約0
.1 ミグ0フフ分であった。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によるsy!形成方法は、
有機物の良質の膜が簡便な方法により得ることが可能に
なり、特に光記録媒体や感光膜の形成に極めて有用であ
る。
本発明はさらに、真空や減圧廃棄を必要とせず簡便であ
ることから、製造プロセスの経済化がはかれるとともに
、また膜厚のせいぎょやダストレスの膜の製造が容易に
なる利点がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を実施するための装置の一例の概
略図、第2図は本発明の方法を実施するための装置の第
2の例を示す概略図、第3図は本発明の方法を実施する
ための装置の第3の例を示す概略図、第4図は本発明の
方法を実施するための装置の第4の例を示す概略図であ
る。 1 ・・・蒸着ボート、2 ・・・蒸着源、3 ・・・
基板、4 ・・・形成された薄膜、5 ・・・転写源基
板、6 ・・・ガラス管、7 ・・・ガス入口、8・・
・ガス出口、9 ・・・トラップ、IO・・・冷却槽、
11・・・円盤基板、12・・・回転ドラム、13・・
・ブラシ、14・・・溶液溜、15・・・加熱電極。 出願人代理人 雨宮 正準 第1図 第2図 第3図 第4図 第5図 5 手続ネ甫正書σカ(角根) 曜殆巧9手10月24日 1、事件の表示 昭和59年特許願第117868号 2、発明の名称 11I形成方法 住 所 東京都千代田区内幸町1丁目1番6号氏 名(
名&) (422) 日本電信電話公社4、代理人 〒102観03−264−3566 8、補Δ喪ザ嘴鍼 別紙の通り。 8、内容 (11明細書第12頁第13行、「概略図である。」を
「概略図、第5図は本発明に用いられる回転ドラムの一
例を示す斜視図である。」と訂正する。 (2)同書第11頁第3行と第4行の間に下記の文を挿
入する。 r 本方法によると、不活性ガス雰囲気下で有機物の薄
膜化が行われるため酸素存在空気中では変質をおこしや
すい有機物質も容易に薄膜化できた。」 (3)同書第5頁第14行、「−ニトロスピラン」を[
−ニトロスピロピラン、5”−アミノ−1’、3.3’
−トリメチルスピロピラン、8〜アセトキシメルク1)
−6−ニトロ−1’、 3’、3’−トリメチルスピロ
ピラン、8−アリール−1”、 3’、3’ )リメチ
ルスビロビラン、5′−アミノ−5,7−ジクロロ−6
−二トロ1’、3’、3’−)リメチルスピロピラン、
1’−アミル−5−ブロモ−3”3+ ジメチル−8−
メトキシ−6−ニトロスピロピラン、6−プロモーt’
2ブチル−3”、3′ジメチルスピロピランなフ゛のス
ピロピラン化合物、ジメチレン・スクシン酸無水物の誘
導体であるフルギド化合物および:1 フルギドの無水物位の0をNに置換したフルギイミド」
と訂正する。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) 有機物蒸着源と前記有機物が堆積される基板を
    近接して対向せしめ、常圧下で前記有機物蒸着源を加熱
    し基板上に堆積させることを特徴とする薄膜形成方法。
JP11786884A 1984-06-08 1984-06-08 薄膜形成方法 Pending JPS60262971A (ja)

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JP11786884A JPS60262971A (ja) 1984-06-08 1984-06-08 薄膜形成方法

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015523463A (ja) * 2012-05-02 2015-08-13 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se 有機材料の堆積方法

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