JPS60168725A - 導電性材料の製造方法 - Google Patents
導電性材料の製造方法Info
- Publication number
- JPS60168725A JPS60168725A JP2464184A JP2464184A JPS60168725A JP S60168725 A JPS60168725 A JP S60168725A JP 2464184 A JP2464184 A JP 2464184A JP 2464184 A JP2464184 A JP 2464184A JP S60168725 A JPS60168725 A JP S60168725A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- electroconductive material
- crucible
- film
- deposit
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Polyamides (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高い電気伝導度と空気中での安定性を兼備し
た新規な導電性材料の製造方法に関するものである。
た新規な導電性材料の製造方法に関するものである。
近年、金属に代替し得る高い電気伝導度を有しかつ軽量
な高分子材料及びこれを出発物質として得られる導電性
材料の工業的需要が高まシ、ポリアセチレンやポリピロ
ールなどのいわゆる導電性高分子や各棟の高分子を焼成
して得られる炭素繊維が開発されている。
な高分子材料及びこれを出発物質として得られる導電性
材料の工業的需要が高まシ、ポリアセチレンやポリピロ
ールなどのいわゆる導電性高分子や各棟の高分子を焼成
して得られる炭素繊維が開発されている。
しかるに、前者の導電性高分子は高い電気伝導度を得る
ために、ハロゲンや五フッ化ヒ素等をドーパントとして
加えなければならないが、これらはいずれも有毒物で安
全性に問題があった。さらにまたドープして得られた導
電性材料は空気中での電気伝導度の安定性に問題があっ
た。
ために、ハロゲンや五フッ化ヒ素等をドーパントとして
加えなければならないが、これらはいずれも有毒物で安
全性に問題があった。さらにまたドープして得られた導
電性材料は空気中での電気伝導度の安定性に問題があっ
た。
後者の炭素繊維も、安全性の点では問題はないものの、
電気伝導度はＨＩＦ（Ω−−ｚ−’）程度と十分でなく
、−また得られる形状も繊維に限られていた。
電気伝導度はＨＩＦ（Ω−−ｚ−’）程度と十分でなく
、−また得られる形状も繊維に限られていた。
本発明者らはかかる現状に鑑み鋭意研究した結果、空気
中で安定でかつ安全であシ、軽量で１０嘗（Ω−１、Ω
−寞）以上の高い空気伝導性を有するフィルム状または
粉末状の導電性物資の製造方法をみいだしたものである
。即ち本発明の方法は、下記のくり返し構造単位、 であられされるポリオキサジアゾール、ポリアミド、ポ
リイミド、ポリアミドイミドなどの樹脂を６００℃〜１
ｏｏｏ ｃに急速に加熱することを特徴とするもので、
本法によれば１０自（Ω−Ｉｃｔｎ″Ｉ）以上の高い電
気伝導度を有する空気中で安定な導電性材料を得ること
ができるものである。本法において特に好ましい樹脂は
ポリアミド及びポリアミドイミドである。
中で安定でかつ安全であシ、軽量で１０嘗（Ω−１、Ω
−寞）以上の高い空気伝導性を有するフィルム状または
粉末状の導電性物資の製造方法をみいだしたものである
。即ち本発明の方法は、下記のくり返し構造単位、 であられされるポリオキサジアゾール、ポリアミド、ポ
リイミド、ポリアミドイミドなどの樹脂を６００℃〜１
ｏｏｏ ｃに急速に加熱することを特徴とするもので、
本法によれば１０自（Ω−Ｉｃｔｎ″Ｉ）以上の高い電
気伝導度を有する空気中で安定な導電性材料を得ること
ができるものである。本法において特に好ましい樹脂は
ポリアミド及びポリアミドイミドである。
本発明において上記樹脂の加熱はなるべく急速に行なう
ことが好ましく、特に好ましくは、あらかじめ所望の温
度に設定して加熱炉や恒温槽内に投入することである。
ことが好ましく、特に好ましくは、あらかじめ所望の温
度に設定して加熱炉や恒温槽内に投入することである。
また熱処理はアルゴン、窒素等の不活性ガス雰囲気で行
なう必要があり、温度は６００℃〜１０００℃、好まし
くは８００℃前後に設定するのが良い。
なう必要があり、温度は６００℃〜１０００℃、好まし
くは８００℃前後に設定するのが良い。
本法Ω実施において、目的とする導電性材料を適宜な基
板上に生成させようとする場合には、用いる基板の温度
は、高温になると生成導電性材料の蒸着効率がわるくな
シ、好捷しくない。
板上に生成させようとする場合には、用いる基板の温度
は、高温になると生成導電性材料の蒸着効率がわるくな
シ、好捷しくない。
一方低温に過ぎると、低分子のもろい粉末状のものしか
得られず、これも好ましくない。一般に基板温度は、１
００℃〜８００℃と蒸発源物質温度より２００℃以上低
温の方が好ましい。
得られず、これも好ましくない。一般に基板温度は、１
００℃〜８００℃と蒸発源物質温度より２００℃以上低
温の方が好ましい。
従って、炉内で加熱する場合に、蒸発源物質（原材料）
が加熱される部分と基板が置かれる場所を離して、薄板
部が低温となる様に工夫する必要がある。
が加熱される部分と基板が置かれる場所を離して、薄板
部が低温となる様に工夫する必要がある。
加熱炉は縦型、或いは横型のいずれの型の電気炉を用い
てもよいが横型炉を用いる場合には、２ゾーン炉で加熱
するのが望ましい。
てもよいが横型炉を用いる場合には、２ゾーン炉で加熱
するのが望ましい。
また炉を用いない加熱方法としては、レーザー加熱が利
用できる。この場合、蒸発源（原材料）が直接スポット
状に加熱されるため好ましい。またレーザー加熱と電気
炉とを併用する方法も好ましい加熱方法である。
用できる。この場合、蒸発源（原材料）が直接スポット
状に加熱されるため好ましい。またレーザー加熱と電気
炉とを併用する方法も好ましい加熱方法である。
なお、本発明方法において、利用し得る基板としては、
熱処理温度下で融解もしくは熱分解など起さないもので
あれば何ら特定されるものでなく、例えばガラス板、石
英板、石綿シート、ｉイカシート、ポリイミドフィルム
、ボリアミド不織布などが好ましい基板である。
熱処理温度下で融解もしくは熱分解など起さないもので
あれば何ら特定されるものでなく、例えばガラス板、石
英板、石綿シート、ｉイカシート、ポリイミドフィルム
、ボリアミド不織布などが好ましい基板である。
以下、本発明の実施例を示す。
実施例１
２１のフィルム状ポリオキサジアゾールを細かく裁断し
、これを第１図に示した如き直径５備、円筒形平底の石
英るつぼ（１）の底面になるべく一様に゛なシように置
いた。このるつぼを蓋付の石英製ガスで置換した。次い
で反応器内にアルゴンガスを流し続けている状態で反応
器を石綿製遮熱板（５）を介してあらかじめ８００℃に
設定した電気炉（４）内に入れ２時間加熱処理した。こ
の間石英基板（３）の温度は約６００℃になる様に調節
した加熱処理気ただちに反応器内よシ石英基板をとり出
した。
、これを第１図に示した如き直径５備、円筒形平底の石
英るつぼ（１）の底面になるべく一様に゛なシように置
いた。このるつぼを蓋付の石英製ガスで置換した。次い
で反応器内にアルゴンガスを流し続けている状態で反応
器を石綿製遮熱板（５）を介してあらかじめ８００℃に
設定した電気炉（４）内に入れ２時間加熱処理した。こ
の間石英基板（３）の温度は約６００℃になる様に調節
した加熱処理気ただちに反応器内よシ石英基板をとり出
した。
基板上には厚さ２〜３μｍの金属光沢を有する蒸着物が
付着していた。この蒸着物については直流四端子法で電
気伝導度を測定したところ２．１ｘｌＯ’（Ω、ｃｍ）
−’であった。この値は蒸着物付基板を空気中に５週間
放置しても全く変化しなかった。
付着していた。この蒸着物については直流四端子法で電
気伝導度を測定したところ２．１ｘｌＯ’（Ω、ｃｍ）
−’であった。この値は蒸着物付基板を空気中に５週間
放置しても全く変化しなかった。
また、基板上の蒸着物は、これを注意深く基板よυはが
ずことにより、フィルム状のものとして得ることができ
た。また、これをすシつぶして粉末にもできた。
ずことにより、フィルム状のものとして得ることができ
た。また、これをすシつぶして粉末にもできた。
実施例２
実施例１と同様にして２１のポリオキシジアゾールフィ
ルムを反応器内に設置し、その５ｃｒｎ上方に１×３ｃ
ｒｎ厚さ５０μｍのポリイミドフィルムを設置した。次
いで反応器内をアルゴン雰囲気となしたのち、これをあ
らかじめ７００℃に設定した電気炉に入れ２時間加熱処
理した。
ルムを反応器内に設置し、その５ｃｒｎ上方に１×３ｃ
ｒｎ厚さ５０μｍのポリイミドフィルムを設置した。次
いで反応器内をアルゴン雰囲気となしたのち、これをあ
らかじめ７００℃に設定した電気炉に入れ２時間加熱処
理した。
この間ポリイミドフィルム基板は約１Ｉ００℃になる様
に調節した。加熱処理後ただちにポリイミドフィルム基
板をとシ出した。
に調節した。加熱処理後ただちにポリイミドフィルム基
板をとシ出した。
基板上には厚さ２〜３μｍの金属光沢を有する蒸着物が
付着していた。この蒸着物について直流四端子法で電気
伝導度を測定したところＬ ８ ｘ １０’（Ω、ｆｆ
１）”” であった。この値は基板を空気中に５週間放
置しても全く変化なかった。
付着していた。この蒸着物について直流四端子法で電気
伝導度を測定したところＬ ８ ｘ １０’（Ω、ｆｆ
１）”” であった。この値は基板を空気中に５週間放
置しても全く変化なかった。
蒸着物はポリイミドフィルムに極めて良く接着しておシ
、基板フィルムを変形させても剥離することはなかった
。
、基板フィルムを変形させても剥離することはなかった
。
実施例う
原料のポリアミドフィルムを実施例１と同様の方法で加
熱処理した。
熱処理した。
而して得られた蒸着物の電気伝導度は０．８ｘｌＯ”（
Ω、ｍ）−’であシ空気中に長期間放置しても何ら経時
変化はなかった。
Ω、ｍ）−’であシ空気中に長期間放置しても何ら経時
変化はなかった。
実施例ヰ
原料のポリアミドフィルムを実施例１と同様に反応器内
に置き、その上方５ｍのところに１ ｔｍ Ｘ３ｍ厚さ
５０μのポリオキサジアゾールフィルムの基板を置き、
実施例２と同一条件にて加熱処理した。
に置き、その上方５ｍのところに１ ｔｍ Ｘ３ｍ厚さ
５０μのポリオキサジアゾールフィルムの基板を置き、
実施例２と同一条件にて加熱処理した。
その結果基板上には２〜５μｍの厚ざの、金属光沢を有
する蒸着物が付層しておシ、その電気伝導度はＬ３ｘｌ
Ｏ”（Ω、ｍ）−１であり、空気中に長期間放置しても
何ら経時変化はなかった。なおこの蒸着物は基板によく
接着しておシ、基板フィルムをいろいろ変形させても剥
離することはなかった。
する蒸着物が付層しておシ、その電気伝導度はＬ３ｘｌ
Ｏ”（Ω、ｍ）−１であり、空気中に長期間放置しても
何ら経時変化はなかった。なおこの蒸着物は基板によく
接着しておシ、基板フィルムをいろいろ変形させても剥
離することはなかった。
実施例５
原料としてポリイミドを用い、実施例１と同様の方法で
加熱処理した。
加熱処理した。
而して得られた基板上の蒸着物の電気伝導度はＯ石ｘｌ
ＯＩ（Ω、ｃｒｎ）−’であった。
ＯＩ（Ω、ｃｒｎ）−’であった。
実施例６
原料としてポリアミドイミドフィルムを用い、実施例１
と同様の方法で加熱処理した。
と同様の方法で加熱処理した。
而して得られた基板上の蒸着物の電気伝導度は０８×１
０°（Ω、ｍ）”’であった。
０°（Ω、ｍ）”’であった。
以上の実施例よシ明らかなように、本発明方法によれば
高い電気伝導度と空気中での高い安定性を有する導電性
材料を容易に製造できるものであり、その工業的価値は
極めて太きいものである。
高い電気伝導度と空気中での高い安定性を有する導電性
材料を容易に製造できるものであり、その工業的価値は
極めて太きいものである。
図面は本発明の実施において使用した装置の概略図であ
る。
る。
Claims (1)
- ポリオキサジアゾール、ポリイミド、ポリアミド、ポリ
アミドイミドの群から選らばれるいずれかの樹脂を不活
性雰囲気中で６００℃〜１０００℃に急速加熱すること
を特徴とする導電性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2464184A JPS60168725A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 導電性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2464184A JPS60168725A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 導電性材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60168725A true JPS60168725A (ja) | 1985-09-02 |
Family
ID=12143755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2464184A Pending JPS60168725A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 導電性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60168725A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60262971A (ja) * | 1984-06-08 | 1985-12-26 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 薄膜形成方法 |
-
1984
- 1984-02-13 JP JP2464184A patent/JPS60168725A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60262971A (ja) * | 1984-06-08 | 1985-12-26 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 薄膜形成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5476679A (en) | Method for making a graphite component covered with a layer of glassy carbon | |
| EP0553228B1 (en) | Vapour deposition apparatus and method | |
| EP0357289A2 (en) | Electrically conductive metal oxide coatings | |
| Kieschke et al. | Sputter deposited barrier coatings on SiC monofilaments for use in reactive metallic matrices—I. Optimisation of barrier structure | |
| JPS61256993A (ja) | シリコン単結晶引上げ装置用黒鉛子るつぼ及びヒ−タ− | |
| JPS60168725A (ja) | 導電性材料の製造方法 | |
| US2831784A (en) | Gastinger | |
| WO1992002662A2 (en) | Process for forming crack-free pyrolytic boron nitride on a carbon structure and article | |
| WO1988010499A1 (en) | Process for forming thin film of oxide superconductor | |
| Makarova et al. | Technological features of the thick tin film deposition by with magnetron sputtering form liquid-phase target | |
| EP0423996B1 (en) | Coated filaments for composites | |
| Maruyama et al. | Copper thin films prepared by chemical vapour deposition from copper dipivalylmethanate | |
| JP3215978B2 (ja) | ガラス状炭素被覆体の製造方法 | |
| US4426405A (en) | Method for producing improved silicon carbide resistance elements | |
| JPH0229745B2 (ja) | ||
| US4673720A (en) | Electroconductive polymer and process for preparation thereof | |
| JPS60161337A (ja) | 酸化錫繊維の製造法 | |
| CA2283213C (en) | Method of and device for producing carbide and carbon solid solution containing surface layers | |
| JPS62218550A (ja) | 硬質黒色性酸化物薄膜の製造方法 | |
| JP2002076686A (ja) | 電磁波シールド材の製造方法 | |
| JPH0147405B2 (ja) | ||
| JPS62158199A (ja) | 酸化第二錫繊維の製造方法 | |
| JPH0454356B2 (ja) | ||
| JPH04327265A (ja) | 表面被覆炭素繊維の製造方法 | |
| KR0125320B1 (ko) | 균일한 두께의 동도금층을 갖는 동도금 강판의 연속 제조방법 |